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DE69215126T2 - Wasserdispergierbare pastöse Silikonöl-Zusammensetzungen - Google Patents

Wasserdispergierbare pastöse Silikonöl-Zusammensetzungen

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Publication number
DE69215126T2
DE69215126T2 DE69215126T DE69215126T DE69215126T2 DE 69215126 T2 DE69215126 T2 DE 69215126T2 DE 69215126 T DE69215126 T DE 69215126T DE 69215126 T DE69215126 T DE 69215126T DE 69215126 T2 DE69215126 T2 DE 69215126T2
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DE
Germany
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group
general formula
units
silicone oil
integer
Prior art date
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Application number
DE69215126T
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DE69215126D1 (de
Inventor
Koji Sakuta
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Original Assignee
Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Application filed by Shin Etsu Chemical Co Ltd filed Critical Shin Etsu Chemical Co Ltd
Application granted granted Critical
Publication of DE69215126D1 publication Critical patent/DE69215126D1/de
Publication of DE69215126T2 publication Critical patent/DE69215126T2/de
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Description

  • Diese Erfindung betrifft neue Siliconpolymere, die mit Siliconölen gequollen sind, und auch pastöse Siliconölzusammensetzungen, die die Siliconpolymere und Siliconöle umfassen und in denen Wasser stabil und einheitlich dispergiert werden kann.
  • Siliconöle sind nicht toxisch und weisen somit eine breite Brauchbarkeit auf verschiedenen Gebieten einschließlich von Medikamenten und Kosmetikartikeln als Basisöle für eine Vielzahl von Zusammensetzungen auf. Im allgemeinen weisen Siliconöle eine relativ hohe Viskosität von mindestens 100 Centistokes bei 25ºC auf. Insbesondere auf den Gebieten von Medikamenten und Kosmetikartikeln wurde man wegen ihrer guten Streckbarkeit, ihrem kühlen oder erfrischenden Griff und ihrer hohen Sicherheit kürzlich auf Siliconöle aufmerksam, die eine geringe Viskosität von nicht mehr als 100 Centistokes aufweisen. Daher sind umfangreiche Untersuchungen über die Anwendbarkeit derartiger Siliconöle vorgenommen worden.
  • Wenn die niederviskosen Siliconöle jedoch als Basisöl zur Herstellung von z.B. pastösen oder fettartigen Zusammensetzungen verwendet werden, ist es notwendig, Verdickungsmittel in größeren Mengen zuzusetzen, als im Falle der Verwendung von üblichen Siliconölen. Dadurch wird es schwierig, eine homogene einheitliche Zusammensetzung zu erhalten, wobei gleichzeitig das Problem auftritt, daß sich das niederviskose Siliconöl bei einer geringen Stabilität der Zusammensetzung leicht von der Zusammensetzung trennt.
  • Um diese Probleme zu lösen, sind bisher Versuche unternommen worden, worin für die niederviskosen Siliconöle verschiedene Arten von Verdickungsmitteln vorgeschlagen wurden, einschließlich organische Materialien, wie Fettsäureester von Dextrin (offengelegte japanische Anmeldungen Nrn. 62-121764, 62-143971, 62-143970 und 63-159489), Fettsäureester von Sucrose (offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. 63-235366), trimethylsilylierter Polyvinylalkohol oder trimethylsilylierte Polysaccaride (offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. 62-240335), fettsäureestergruppenhaltige Celluloseether (offengelegte japanische Patentanmeldung Nr. 63-260955) usw. und anorganische Materialien, wie organisch modifizierte Tonmineralien (offengelegte japanische Patentanmeldungen Nrn 62-45656, 62- 54759 und 63-72779).
  • Die Verwendung dieser organischen oder anorganischen Materialien als Verdickungsmittel wirft jedoch das Problem auf, daß die innewohnenden Eigenschaften des Siliconöls, wie das erfrischende oder das kalte Gefühl auf der Haut, und die hohe Streckbarkeit verringert werden.
  • Es ist z.B. in der offengelegten japanischen Patentanmeldung Nr. 2 43263 eine andere Vorgehensweise vorgeschlagen worden, worin eine spezielle Art eines Siliconpolymers als ein Verdickungsmittel bereitgestellt wird und zusammen mit Siliconölen niedriger Viskosität unter Scherbedingungen behandelt wird, wodurch eine einheitliche pastöse Zusammensetzung erhalten wird.
  • Auf den Gebieten von Medikamenten und der Kosmetikartikeln werden häufig Zusammensetzungen verwendet, die nicht nur mit Öl sondern auch mit Wasser als essentiellen Bestandteilen formuliert werden. In einem derartigen Fall ist es üblich, der Zusammensetzung grenzflächenaktive Mittel zuzusetzen. Es besteht jedoch immer noch die Schwierigkeit, Siliconöle und Wasser einheitlich und stabil zu dispergieren. Zusätzlich sind die meisten grenzflächenaktiven Mittel für die Haut irritierend und ihre Verwendung nicht günstig. Obwohl das in der offengelegten japanischen Patentanmeldung Nr. 2-43263 dargestellte Siliconverdickungsmittel gute Verdickungseigenschaften für Siliconöle aufweist, wird Wasser darin nicht einheitlich dispergiert.
  • Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine pastöse Siliconölzusammensetzung bereitzustellen, wobei Wasser in der Zusammensetzung einheitlich und stabil ohne Verwendung von jeglichem grenzflächenaktiven Mittel dispergiert werden kann.
  • Gemäß der Erfindung kann die vorstehende Aufgabe durch eine pastöse Siliconölzusammensetzung gelöst werden, in der Wasser dispergiert werden kann und die ein Gemisch der folgenden Bestandteile enthält:
  • (a) 100 Gewichtsteile eines Siliconpolymers, das durch die Additionspolymerisation von mindestens einem Organowasserstoffpolysiloxan, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus den Verbindungen der allgemeinen Formeln (1) und (2) besteht
  • (1) R¹aR²bHcSiO(4-a-b-c)/2
  • (2) R¹jHkSiO(4-j-k)/2
  • und mindestens einer Verbindung erhalten wird, die aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus einem Polyoxyalkylen der allgemeinen Formel (A)
  • CmH2m-1O(C&sub2;H&sub4;O)p(C&sub3;H&sub6;O)qCmH2m-1 (A)
  • und einem Organopolysiloxan der allgemeinen Formel (B)
  • R¹dR³eSiO(4-d-e)/2
  • besteht, mit der Maßgabe, daß mindestens eine Verbindung, ausgewählt aus dem Organowasserstoffpolysiloxan der allgemeinen Formel (1) und dem Polyoxyalkylen der allgemeinen Formel (A) im wesentlichen zur Additionspolymerisation verwendet wird, worin die Reste R¹ in den jeweiligen Formeln gleich oder verschieden sein können und eine unsubstituierte oder substituierte Alkylgruppe mit 1 bis 18 Kahlenstoffatomen, eine Arylgruppe, eine Aralkylgruppe oder eine einwertige halogenierte Kohlenwasserstoffgruppe darstellen, R² eine organische Gruppe der allgemeinen Formel CnH2nO(C&sub2;H&sub4;O)f(C&sub3;H&sub6;O)gR&sup4; darstellt, worin R&sup4; ein Wasserstoffatom oder eine gesättigte organische Gruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen oder eine Gruppe der Formel R&sup5;- (CO) - darstellt, worin R&sup5; eine gesättigte organische Gruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen darstellt, n eine ganze Zahl von 2 bis 6 ist, f eine ganze Zahl von 2 bis 200 ist und g eine ganze Zahl von bis 200 ist, mit der Maßgabe, daß f + g im Bereich von 3 bis 200 liegt, R³ eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe mit einer Vinylendgruppe ist und 2 bis 10 Kohlenstoffatome aufweist, a, b, c, d, e, j, k bzw. m so groß sind, daß 1,0 ≤ a ≤ 2,5, 0,001 ≤ b ≤ 1, 0,001 ≤ c ≤ 1, 1,0 ≤ d ≤ 3,0, 0,001 ≤ e ≤ 1,5, 1,0 ≤ j ≤ 3,0 und 0,001 ≤ k ≤ 1,5 ist, p eine ganze Zahl von 2 bis 200 ist und q eine ganze Zahl von 0 bis 200 ist, mit der Maßgabe, daß p + q 3 bis 200 beträgt und m eine ganze Zahl von bis zu 6 ist, und
  • (b) 10 bis 1000 Gewichtsteile eines Siliconöls, wobei das Gemisch unter Scherbedingungen geknetet wird, die ausreichen, daß das Siliconpolymer durch das Siliconöl gequollen wird.
  • Das neue Siliconpolymer wird zuerst beschrieben. Das Siliconpolymer ist ein Produkt, das durch die Additionspolymerisation zwischen mindestens einem Organowasserstoffpolysiloxan, ausgewählt aus Verbindungen der vorstehend definierten allgemeinen Formeln (1) und (2), und mindestens einem Polyoxyalkylen der allgemeinen Formel (A) oder einem Organopolysiloxan der allgemeinen Formel (B) erhalten wird, mit der Maßgabe, daß mindestens eine Verbindung, ausgewählt aus dem Organowasserstoffpolysiloxan der Formel (1) und dem Polyoxyalkylen der Formel (A) im wesentlichen für die Additionspolymerisation vorliegt.
  • Beispiele des Organowasserstoffpolysiloxans der allgemeinen Formel (1) umfassen diejenigen Organowasserstoffpolysiloxane, die R¹SiO1,5 Einheiten, R¹&sub2;SiO Einheiten, R¹&sub3;SiO0,5 Einheiten, R²SiO1,5 Einheiten, R²R¹SiO Einheiten, R²R¹&sub2;SiO0,5 Einheiten, HSiO1,5 Einheiten, HR¹SiO Einheiten und HR¹&sub2;SiO0,5 Einheiten aufweisen. Es wird bevorzugt, daß die Organowasserstoffpolysiloxane gleichzeitig R¹&sub2;SiO Einheiten, R¹&sub3;SiO0,5 Einheiten, R²R¹SiO Einheiten und HR¹SiO Einheiten enthalten. Das Organowasserstoffpolysiloxan kann linear, verzweigt oder cyclisch sein, wobei lineare Polysiloxane bevorzugt werden, damit die Additionspolymerisation leicht abläuft. Diese Art von Organowasserstoffpolysiloxanen ist leicht durch ein Verfahren erhältlich, wie es insbesondere dem nachstehend aufgeführten Synthesebeispiel 1 dargestellt wird.
  • Die Organowasserstoffpolysiloxane der allgemeinen Formel (2) sind diejenigen, die R¹SiO1,5 Einheiten, R¹&sub2;SiO Einheiten, R¹&sub3;SiO0,5 Einheiten, R¹HSiO Einheiten, R¹&sub2;HSiO0,5 Einheiten und HSiO1,5 Einheiten aufweisen. Vorzugsweise sollten die Organowasserstoffpolysiloxane der allgemeinen Formel (2) gleichzeitig R¹&sub2;SiO Einheiten, R¹&sub3;SiO0,5 Einheiten und R¹HSiO Einheiten enthalten, wobei sie mit einem Organowasserstoffpolysiloxan, das aus R¹HSiO0,5 Einheiten und R¹&sub2;SiO Einheiten zusammengesetzt ist, gemischt werden oder nicht gemischt werden. In diesem Fall kann das Organowasserstoffpolysiloxan linear, verzweigt oder cyclisch sein, wobei lineare Polysiloxane bevorzugt werden, damit die Additionspolymerisation leicht abläuft.
  • Die Organopolysiloxane der allgemeinen Formel (B) sind z.B. diejenigen, die R¹SiO1,5 Einheiten, R¹&sub2;SiO Einheiten, R¹&sub3;SiO1,5 Einheiten, R³&sub2;SiO Einheiten, R³SiO0,5 Einheiten, R¹R³SiO Einheiten, R¹&sub2;R³SiO0,5 Einheiten und R¹R³&sub2;SiO0,5 Einheiten aufweisen. Die Organopolysiloxane dieser Form können linear, verzweigt oder cyclisch sein, wobei das lineare Polysiloxan bevorzugt wird, damit die Additionspolymerisation leicht abläuft.
  • In den Formeln (1), (2) und (3) und den entsprechenden Einheiten stellt jedes R¹ jeweils eine Alkylgruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, z.B. eine Methylgruppe, eine Ethylgruppe, eine Propylgruppe, eine Butylgruppe, eine Pentylgruppe, eine Hexylgruppe, eine Heptylgruppe, eine Octylgruppe, eine Nonylgruppe, eine Decylgruppe usw., eine gesättigte alicyclische Kohlenwasserstoffgruppe mit 5 bis 10 Kohlenstoffatomen, z.B. eine Cyclopentylgruppe, eine Cyclohexylgruppe usw., eine Arylgruppe, wie eine Phenylgruppe, eine Tolylgruppe usw., eine Aralkylgruppe wie eine Benzylgruppe, eine Phenethylgruppe usw. und eine habgenierte Kohlenwasserstoffgruppe, wie eine Trifluorpropylgruppe, eine Heptadecafluorodecylgruppe, eine Chlorpropylgruppe oder eine Chlorphenylgruppe dar. Es wird bevorzugt, daß die Methylgruppe in einer Menge von mindestens 5QOQ der Gesamtmenge der Reste R¹ vorliegt.
  • Beispiele der durch R³ dargestellten aliphatischen ungesättigten Gruppe umfassen eine Vinylgruppe und eine Allylgruppe, von denen die Vinylgruppe bevorzugt wird.
  • Beispiele von R umfassen neben einem Wasserstoffatom gesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffgruppen wie eine Methylgruppe, eine Ethylgruppe, eine Propylgruppe, eine Butylgruppe, eine Pentylgruppe, eine Hexylgruppe, eine Heptylgruppe, eine Octylgruppe, eine Nonylgruppe und eine Decylgruppe.
  • Beispiele der durch R&sup5; dargestellten Gruppe umfassen gesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffgruppen wie eine Methylgruppe, eine Ethylgruppe, eine Propylgruppe, eine Butylgruppe und eine Pentylgruppe.
  • In der allgemeinen Formel (1) liegt a im allgemeinen im Bereich von 1,0 bis 2,5, vorzugsweise von 1,0 bis 2,1 und stärker bevorzugt von 1,9 bis 2,1. Wenn a kleiner als 1 ist wird das resultierende Polymer in dem Siliconöl nicht gut gequollen. Andererseits wenn a größer als 2,5 ist, kann in der pastösen Zusammensetzung, die durch Kneten oder Mixen des entstandenen Polymers und eines Siliconöls unter Scherbedingungen erhalten wird, Wasser nicht in befriedigender Weise dispergiert werden.
  • Der Wert von b liegt im allgemeinen im Bereich von 0,001 bis 1,0, vorzugsweise von 0,005 bis 1,0 und stärker bevorzugt von 0,01 bis 0,50. Wenn der Wert weniger als 0,001 beträgt, kann in der pastösen Zusammensetzung aus dem entstandenen Polymer und einem Siliconöl Wasser nicht in befriedigender Weise dispergiert werden. Wenn der Wert 1,0 übersteigt, wird das entstandene Polymer nicht, wie gewünscht, in Siliconölen gequollen.
  • Der Wert von c liegt im allgemeinen im Bereich von 0,001 bis 1,0, vorzugsweise von 0,005 bis 1,0 und stärker bevorzugt von 0,01 bis 0,10. Wenn der Wert kleiner als 0,001 ist, wird es schwierig, in dem durch die Additionspolymerisation erhaltenen Polymer eine dreidimensionale Struktur zu bilden, was dazu führt, daß die Wirkung der Verdickung der Siliconöle gering ist. Wenn der Wert andererseits 1,0 übersteigt, wird die Vernetzungsdichte der durch die Additionspolymerisation hergestellten dreidimensionalen Struktur zu hoch als daß sie Siliconöle stabil festhalten könnte.
  • Der Wert von d liegt im allgemeinen im Bereich von 1,0 bis 3,0, vorzugsweise von 1,0 bis 2,5 und stärker bevorzugt von 1,9 bis 2,1. Wenn der Wert geringer als 1,0 ist wird die Vernetzungsdichte der dreidimensionalen Struktur mit den vorstehend ausgeführten begleitenden Nachteilen zu hoch. Wenn der Wert 3, übersteigt wird die dreidimensionale Struktur in dem entstandenen Polymer nicht in einem befriedigenden Maß ausgebildet, so daß das Siliconöl nicht wirksam verdickt wird.
  • Der Wert von e liegt im allgemeinen im Bereich von 0,001 bis 1,5, vorzugsweise von 0,005 bis 1,0 und stärker bevorzugt von 0,01 bis 0,50. Wenn der Wert kleiner als 0,001 ist wird keine erfolgreiche Bildung einer dreidimensionalen Struktur in einem geplanten Polymer erwartet, wodurch es schwierig wird, die Siliconöle wunschgemäß zu verdicken. Wenn der Wert 1,5 übersteigt wird die Vernetzungsdichte der dreidimensionalen Struktur zu groß, als daß sie Siliconöle stabil festhalten könnte.
  • Die Werte von p und q in Formel (A) sind jeweils ganze Zahlen im Bereich von 2 bis 200, vorzugsweise von 5 bis 100 und stärker bevorzugt von 3 bis 20 und von 0 bis 200, vorzugsweise von 0 bis 100 und stärker bevorzugt von 0 bis 20, mit der Maßgabe, daß der Wert von (p + q) im Bereich von 3 bis 200 liegt.
  • Die Werte von f und g in der durch R dargestellten Formel sind jeweils ganze Zahlen im Bereich von 2 bis 200, vorzugsweise von 5 bis 100 und stärker bevorzugt von 3 bis 20 und von 0 bis 200, vorzugsweise von 0 bis 100 und stärker bevorzugt von 0 bis 20, mit der Maßgabe, daß der Wert von (f + g) im Bereich von 3 bis 200 liegt.
  • Um es zu ermöglichen, daß eine pastöse Zusammensetzung, die durch Kneten des entstandenen Polymers und eines Siliconöls unter Scherbedingungen erhalten worden ist, in befriedigender Weise dispergiert wird, wird es bevorzugt, daß f/g ≥ 1 und/oder p/q ≥ 1 ist.
  • Die Werte von j und k in Formel (2) sind wie folgt.
  • Der Wert von j liegt im allgemeinen im Bereich von 1,0 bis 3,0, vorzugsweise von von 1,0 bis 2,5 und stärker bevorzugt von 1,9 bis 2,1. Wenn der Wert geringer ist als 1,0 wird das entstandene Polymer in Siliconölen nicht in befriedigender Weise gequollen. Uber 3,0 wird es schwierig, in dem Polymer, das durch die Additionspolymerisation erhalten worden ist, eine dreidimensionale Struktur auszubilden. Es wird daher nicht erwartet, daß es Siliconöle eindickt.
  • Der Wert von k liegt im allgemeinen im Bereich von 0,001 bis 1,5, vorzugsweise von von 0,005 bis 1,0 und stärker bevorzugt von 0,01 bis 0,10. Wenn der Wert geringer ist als 0,001 kann eine befriedigende Bildung der dreidimensionalen Struktur nicht erwartet werden, wobei gleichzeitig der Nachteil auftritt, daß die Siliconöle nicht in wirksamer Weise verdickt werden können. Wenn der Wert 1,5 übersteigt wird die Vernetzungsdichte der durch die Additionspolymerisation hergestellten dreidimensionalen Struktur zu hoch, als daß sie Siliconöle stabil festhalten könnte.
  • Der Wert von n in Formel (1) ist eine ganze Zahl von 2 bis 6. Der Wert von m in Formel (A) ist eine ganze Zahl bis zu 6. Wenn das Polymer der Formel (A) in Kombination mit dem Organowasserstoffpolysiloxan der Formel (2) verwendet wird, ist m vorzugsweise eine ganze Zahl von 3 bis 6.
  • Es sei angemerkt, daß die Ausgangspolymere der Formeln (2), (A) und (B) bekannte Polymere sind und auf kommerzieller Basis leicht erhältlich sind.
  • Diese Organowasserstoffpolysiloxane, das Polyoxyalkylen und/oder Organopolysiloxan werden einer Additionspolymerisation unterworfen, mit der Maßgabe, daß das Organowasserstoffpolysiloxan der allgemeinen Formel (1) und/oder das Polyoxyalkylen der Formel (A) in dem Polymerisationssystem vorliegen sollten. Die Additionspolymerisation schreitet in Gegenwart eines Katalysators wie einer Platin- oder Rhodiumverbindung bei Raumtemperatur oder bei einer Temperatur von etwa 50ºC bis 150ºC während eines Zeitraums von 0,5 bis 5 Stunden fort. Beispiele der Platinverbindung umfassen Chiorpiatinsäure, mit Alkohol modifizierte Chlorplatinsäure und einen Chlorplatinsäure-Vinylsiloxankomplex.
  • Für die Additionspolymerisation können, wenn nötig, organische Lösungsmittel verwendet werden. Beispiele derartiger organischer Lösungsmittel umfassen aliphatische Alkohole wie Methanol, Ethanol, 2-Propanol, Butanol usw., aromatische Kohlenwasserstoffe wie Benzol, Toluol, xylol usw., aliphatische und alicyclische Kohlenwasserstoffe wie n-Pentan, n-Hexan, Cyclohexan usw., halogenierte Kohlenwasserstoffe wie Dichlormethan, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Trichlorethan, Trichlorethylen, fluorierte und chiorierte Kohlenwasserstoffe. Wenn die Zusammensetzung auf den Gebieten von Medikamenten und Kosmetikartikeln verwendet wird, wird vorzugsweise Ethanol verwendet.
  • Das durch die Reaktion zwischen dem Ausgangspolymer der allgemeinen Formel (1) und/oder (2) und dem Ausgangspolymer der allgemeinen Formel (A) und/oder (B) erhaltene Polymer kann durch teilweise Additionsreaktion von dem Organowasserstoffpolysiloxan, das frei von jeglicher Polyoxyalkylengruppe ist, und einem Polyoxyalkylen mit einer aliphatischen ungesättigten Gruppe an einem Ende, gefolgt von einer weiteren Additionspolymerisation mit einem Organovinylpolysiloxan ohne Isolierung des Produkts der teilweisen Additionspolymerisation erhalten werden.
  • Das Polymer gemäß der Erfindung ist eine Art vernetztes Produkt.
  • Bei der Durchführung der Erfindung wird eine pastöse Zusammensetzung, die das so erhaltene Polymer umfaßt, durch Unterziehen von 100 Gewichtsteilen des Polymers und von 10 bis 1000 Gewichtsteilen, vorzugsweise von 20 bis 500 Gewichtsteilen, eines Siliconöls unter Kneten unter Scherbedingungen erhalten. Dadurch kann eine einheitliche Zusammensetzung erhalten werden. Wenn die Menge des Siliconöls weniger als 10 Gewichtsteile ausmacht, ist es schwierig, eine einheitliche Paste zu erhalten. Wenn die Menge des Öls andererseits 1000 Gewichtsteile überschreitet wird die entstandene Zusammensetzung nicht in befriedigender Weise verdickt und kann nicht zu einer Paste werden.
  • In der vorliegenden Erfindung brauchbare Siliconöle weisen vorzugsweise eine Viskosität von nicht mehr als 100 Centistokes bei 25ºC auf. Selbstverständlich kann das Siliconöl ein Gemisch aus einem Hauptteil eines Öls mit einer geringen Viskosität mit einer Viskosität von nicht mehr als 100 Centistokes und einem geringeren Teil eines Öls mit einer hohen Viskosität, von z.B. 1000000 Centistokes sein. Spezielle Beispiele des Siliconöls umfassen ein lineares oder verzweigtes Methylpolysiloxan, Methylphenylpolysiloxan, Ethylpolysiloxan, Ethylmethypolysiloxan, Ethylphenylpolysiloxan und cyclische Dimethylpolysiloxane wie Octamethylcyclotetrasiloxan, Decamethylcyclopentasiloxan.
  • Das Kneten unter Scherbedinungen ist zum Erhalten einer einheitlichen pastösen Zusammensetzung mit einem weichen Äußeren wichtig. Einfaches Mischen reicht nicht aus, um die Zusammensetzung zu erhalten. Der Grund dafür ist die Tatsache, daß das Polymer durch ein Siliconöl nicht in ausreichendem Maße gequollen wird und beide Bestandteile nicht einheitlich miteinander gemischt werden können, was zu einer nicht homogenen Zusammensetzung führt. In einer derartigen Zusammensetzung verbleiben Polymerstücke, die nicht in ausreichendem Maße gequollen worden sind und das Gefühl oder das Äußere ist nicht weich.
  • Das Kneten unter Scherbedingungen wird unter Verwendung von z.B. einer Dreiwalzenmühle, einer Zweiwalzenmühle, einer Sand- mühle, einer Colloidmühle oder eines Gaulin Homogenisators durchgeführt. Von diesen wird die Dreiwalzenmühle bevorzugt.
  • Das Polymer weist gute Quelleigenschaften in Siliconölen auf und kann eine einheitliche pastöse Zusammensetzung ergeben, wenn es unter Scherbedingungen mit Siliconölen geknetet wird. In der Zusammensetzung können Pulver oder Pigmente ohne auszufallen stabil dispergiert werden, die ansonsten wegen der unterschiedlichen Dichte von dem Siliconöl und dem Pulver oder dem Pigment in Siliconölen ausfallen würden. Zusätzlich ist auch Wasser in der Zusammensetzung dispergierbar, ohne daß auf irgendein grenzflächenaktives Mittel zurückgegriffen werden müßte, so daß die Zusammensetzung als eine Basis für Cremes, kuchenförmige Formen (cake-shaped moldings) für Kosmetikartikel und andere Produkte als Arzneimittel brauchbar ist.
  • Die Erfindung wird durch Beispiele spezieller beschrieben, die aber nicht so verstanden werden sollen, daß sie die Erfindung darauf beschränken.
    • Herstellungsbeispiel 1
  • 68,0 g eines Organowasserstoffpolysiloxans der durchschnittlichen Zusammensetzungsformel
  • 100 g Ethanol, 32 g eines Polyoxyalkylens der durchschnittlichen Zusammensetzungsformel CH&sub2;=CHCH&sub2;O-(C&sub2;H&sub4;O)&sub1;&sub0;-CH&sub3; und 0,3 g einer ethanolischen Lösung von 3 Gew.-% Chlorplatinsäure wurden in einen Reaktor gegeben, und 2 Stunden lang bei einer Innentemperatur von 70 bis 80ºC und Rühren gehalten. Danach wurde das Lösungsmittel unter einem verringertem Druck entfernt, wodurch ein Organowasserstoffpolysiloxan der folgenden Formel
  • erhalten wurde.
    • Beispiel 1
  • 100 g des in Herstellungsbeispiel 1 hergestellten Organowasserstoffpolysiloxans, 100,0 g Ethanol, 28,9 g eines an beiden Enden als Terminus eine Dimethylsilylendgruppe aufweisenden Dimethylpolysiloxans, der folgenden durchschnittlichen Zusammen- setzungsformel
  • und 0,3 g einer ethanolischen Lösung von 3 Gew.-% Chlorplatinsäure wurden in einen Reaktor gegeben und 2 Stunden lang bei einer Innentemperatur von 70 bis 80ºC und Rühren gehalten. Danach wurde das Lösungsmittel unter einem verringertem Druck entfernt, wodurch ein elastisches Polymer erhalten wurde.
  • 20 Gewichtsteile des Polymers und 80 Gewichtsteile eines Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 6 Centistokes wurden gemischt und dispergiert, gefolgt von ausreichendem Kneten unter Scherbedingungen mit einer Dreiwalzenmühle, wodurch eine Siliconzusammensetzung erhalten wurde. Die Zusammensetzung war eine einheitliche pastöse Zusammensetzung, die einen weichen Griff aufwies und eine Viskosität von 32.000 cps hatte.
  • Danach wurden 50 Gewichtsteile der Siliconzusammensetzung und 50 Gewichtsteile Wasser gemischt. Als Ergebnis wurde gefunden, daß es durch einfaches Rühren möglich wurde, Wasser darin in einfacher Weise zu dispergieren, wodurch eine einheitliche oremige Zusammensetzung erhalten wurde.
  • Zum Vergleich wurde ein vor dem Kneten erhaltenes Gemisch 2 Stunden lang bei Raumtemperatur mit einem Planetenmischer anstelle des Dreiwalzenmischers gemischt. Als Ergebnis war das Polymer nicht einheitlich gequollen und es konnte keine pastöse Zusammensetzung erhalten werden, die einen weichen und glatten Griff aufwies. Weiter wurde Wasser zu dieser Zusammensetzung gegeben, es wurde aber in der Zusammensetzung nicht dispergiert. Das Gemisch trennte sich in 2 Phasen, nämlich eine Ölphase und eine Wasserphase.
  • Aus diesen Ergebnissen geht hervor, daß das erfindungsgemäß verwendete Polymer nur dann einheitlich in dem Siliconöl gequollen wird und das Öl verdicken kann, wenn eine ausreichende Scherkraft angelegt wird, wodurch eine weiche pastöse Zusammensetzung erhalten wird. Wenn andererseits keine Scherkraft angelegt wird, kann eine pastöse Zusammensetzung wie in dem vorstehenden Fall nicht erhalten werden.
    • Beispiel 2
  • 100 g des Organowasserstoffpolysiloxans, der folgenden durchschnittlichen Zusammensetzungsformel
  • 62,0 g Ethanol, 23,6 g eines Polyoxyalkylens der folgenden durchschnittlichen Zusammensetzungsformel CH&sub2;=CHCH&sub2;O-(C&sub2;H&sub4;O)&sub1;&sub0;- CH&sub2;CH=CH&sub2; und 0,3 g einer ethanolischen Lösung von 3 Gew.-% Chlorplatinsäure wurden in einen Reaktor gegeben, und 2 Stunden lang bei einer Innentemperatur von 70 bis 80ºC und Rühren gehalten. Danach wurde das Lösungsmittel unter einem verringertem Druck entfernt, wodurch ein teilchenförmiges Polymer erhalten wurde.
  • 33 Gewichtsteile des so erhaltenen Polymers und 67 Gewichtsteile von Dimethylpolysiloxan mit einer Viskosität von 6 Centistokes wurden gemischt und dispergiert, gefolgt von ausreichendem Kneten unter Scherbedingungen mit einer Dreiwalzenmühle, wodurch bewirkt wurde, daß das Polymer gequollen und dadurch eine Siliconzusammensetzung erhalten wurde. Die Zusammensetzung war eine einheitliche pastöse Zusammensetzung, die einen weichen Griff aufwies und eine Viskosität von 24.800 cps hatte. 50 Gewichtsteile der Siliconzusammensetzung und 50 Gewichtsteile Wasser gemischt wurden gemischt. Es wurde als Ergebnis gefunden, daß einfaches Rühren es ermöglichte, daß Wasser darin leicht dispergiert wurde, wodurch eine einheitliche cremige Zusammensetzung erhalten wurde.
    • Beispiel 3
  • 100 g des wie in Herstellungsbeispiels 1 verwendeten Organowasserstoffpolysiloxans der folgenden durchschnittlichen Zusammensetzungsformel
  • 75,0 g Ethanol, 49,4 g des in Beispiel 2 verwendeten Polyoxyalkylens der folgenden durchschnittlichen Zusammensetzungsformel CH&sub2;-CHCH&sub2;O-(C&sub2;H&sub4;O)&sub1;&sub0;-CH&sub2;CH=CH&sub2; und 0,3 g einer ethanolischen Lösung von 3 Gew.-% Chlorplatinsäure wurden in einen Reaktor gebracht, und 2 Stunden lang bei einer Innentemperatur von 70 bis 80ºC gehalten und gerührt. Danach wurde das Lösungsmittel unter einem verringertem Druck entfernt, wodurch ein teilchenförmiges Polymer erhalten wurde.
  • 33 Gewichtsteile des so erhaltenen Polymers und 67 Gewichtsteile von Dimethylpolysiloxan mit einer Viskosität von 6 Centistokes wurden gemischt und dispergiert, gefolgt von ausreichendem Kneten unter Scherbedingungen-mit einer Dreiwalzenmühle, wodurch bewirkt wurde, daß das Polymer gequollen und dadurch eine Siliconzusammensetzung erhalten wurde. Die Zusammensetzung war eine einheitliche Paste, die einen weichen Griff aufwies und eine Viskosität von 10.600 cps hatte. 50 Gewichtsteile der Siliconzusammensetzung und 50 Gewichtsteile Wasser wurden gemischt. Als Ergebnis wurde gefunden, daß es durch einfaches Rühren möglich wurde, Wasser darin in einfacher Weise zu dispergieren, wodurch eine einheitliche cremige Zusammensetzung erhalten wurde.
    • Beispiel 4
  • 100 g eines Organowasserstoffpolysiloxans der folgenden durchschnittlichen Zusammensetzungsformel
  • 57 g Ethanol, 13,5 g des in Beispiel 2 verwendeten Polyoxyalkylens der folgenden durchschnittlichen Zusammensetzungsformel CH&sub2;=CHCH&sub2;O-(C&sub2;H&sub4;O)&sub1;&sub0;-CH&sub2;CH=CH&sub2; und 0,3 g einer ethanolischen Lösung von 3 Gew.-% Chlorplatinsäure wurden in einen Reaktor gebracht, und 2 Stunden lang bei einer Innentemperatur von 70 bis 80ºC gehalten und gerührt. Danach wurde das Lösungsmittel unter einem verringertem Druck entfernt, wodurch ein teilchenförmiges Polymer (Zusammensetzung 1) erhalten wurde.
  • 20 Gewichtsteile des so erhaltenen Polymers und 80 Gewichtsteile Dimethylpolysiloxan mit einer Viskosität von 6 Centistokes wurden gemischt und dispergiert, gefolgt von ausreichendem Kneten unter Scherbedingungen mit einer Dreiwalzenmühle, wodurch bewirkt wurde, daß das Polymer gequollen und dadurch eine Siliconzusammensetzung (Zusammensetzung 2) erhalten wurde. Die Zusammensetzung war eine einheitliche Paste, die einen weichen Griff aufwies und eine Viskosität von 22.800 cps hatte. 50 Gewichtsteile der Siliconzusammensetzung und 50 Gewichtsteile Wasser wurden gemischt. Als Ergebnis wurde gefunden, daß es durch einfaches Rühren möglich wurde, Wasser darin in einfacher Weise zu dispergieren, wodurch eine einheitliche cremige Zusammensetzung erhalten wurde. Anwendung 1: Gesichtscreme
    • Herstellung:
  • Die vorstehenden Bestandteile 1 und 2 wurden gemischt, wodurch eine Ölphasenkomponente erhalten wurde. Die Bestandteile 3 und 4 wurden gemischt, wodurch eine Wasserphasenkomponente erhalten wurde. Die so erhaltene Wasserphasenkomponente wurde unter Rühren zu der Ölphasenkomponente gegeben, wodurch eine Emulsion erhalten wurde, gefolgt von einer weiteren Zugabe des Bestandteils 5 und Verpackung in einem Behälter, wodurch ein Produkt erhalten wurde.
  • Die entstandene Gesichtscreme ließ sich gut verteilen und wies einen nassen Griff auf. Nach der Anwendung fühlte sich die Creme kühl an mit einem guten Gefühl beim Griff und einer guten Verwendbarkeit. Anwendung 2: Basis Make-up
    • Herstellung:
  • Die Bestandteile 1 und 2 wurden gemischt und dispergiert, gefolgt von Kneten mit einer Dreiwalzenmühle, wodurch das Polymer gequollen und eine Siliconzusammensetzung erhalten wurde. Die Bestandteile 3 bis 6 wurden zu der so erhaltenen Zusammensetzung gegeben, wodurch eine Ölphasenzusammensetzung erhalten wurde. Danach wurden die Bestandteile 7 bis 9 gemischt und zu einem einheitlichen Pulver verarbeitet, das zu der Ölphasenzusammensetzung gegeben wurde, gefolgt von Kneten mit einer Dreiwalzenmühle. Während das entstandene Gemisch gerührt wurde, wurde Bestandteil 10 dazugegeben, gefolgt von Verpacken des Gemisches in einen Behälter, wodurch ein Produkt erhalten wurde.
  • Das so erhaltene Basis Make-up klebte nicht und wies bei einer guten Verteilbarkeit einen kühlen Griff auf, wodurch ein einheitlicher Basis Make-up Film hergestellt und sichergestellt wurde, daß das Make-up lange hält.

Claims (10)

1. Pastöse Siliconölzusammensetzung, in der Wasser dispergiert werden kann und die ein Gemisch der folgenden Bestandteile enthält:
(a) 100 Gewichtsteile eines Siliconpolymers, das durch die Additionspolymerisation von mindestens einem Organowasserstoffpolysiloxan, das aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus den Verbindungen der allgemeinen Formeln (1) und (2) besteht
(1) R¹aR²bHcSiO(4-a-b-c)/2
(2) R¹jHkSiO(4-j-k)/2
und mindestens einer Verbindung erhalten wird, die aus der Gruppe ausgewählt wird, die aus einem Polyoxyalkylen der allgemeinen Formel (A)
CmH2m-1O(C&sub2;H&sub4;O)p(C&sub3;H&sub6;O)qCmH2m-1 (A)
und einem Organopolysiloxan der allgemeinen Formel (B)
R¹dR³eSiO(4-d-e)/2
besteht, mit der Maßgabe, daß mindestens eine Verbindung, ausgewählt aus dem Organowasserstoffpolysiloxan der allgemeinen Formel (1) und dem Polyoxyalkylen der allgemeinen Formel (A) im wesentlichen zur Additionspolymerisation verwendet wird, worin die Reste R¹ in den jeweiligen Formeln gleich oder verschieden sein können und eine unsubstituierte oder substituierte Alkylgruppe mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen, eine Arylgruppe, eine Aralkylgruppe oder eine einwertige halogenierte Kohlenwasserstoffgruppe darstellen, R² eine organische Gruppe der allgemeinen Formel CnH2nO(C&sub2;H&sub4;O)f(C&sub3;H&sub6;O)gR&sup4; darstellt, worin R&sup4; ein Wasserstoffatom oder eine gesättigte organische Gruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen oder eine Gruppe der Formel R&sup5;-(CO)- darstellt, worin R&sup5; eine gesättigte organische Gruppe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen darstellt, n eine ganze Zahl von 2 bis 6 ist, f eine ganze Zahl von 2 bis 200 ist und g eine ganze Zahl von bis 200 ist, mit der Maßgabe, daß f + g im Bereich von 3 bis 200 liegt, R³ eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe mit einer Vinylendgruppe ist und 2 bis 10 Kohlenstoffatome aufweist, a, b, c, d, e, j, k bzw. m so groß sind, daß 1,0 ≤ a ≤ 2,5, 0,001 ≤ b ≤ 1, 0,001 ≤ c ≤ 1, 1,0 ≤ d ≤ 3,0, 0,001 ≤ e ≤ 1,5, 1,0 ≤ j ≤ 3,0 und 0,001 ≤ k ≤ 1,5 ist, p eine ganze Zahl von 2 bis 200 ist und q eine ganze Zahl von 0 bis 200 ist, mit der Maßgabe, daß p + q 3 bis 200 beträgt und m eine ganze Zahl von bis zu 6 ist, und
(b) 10 bis 1000 Gewichtsteile eines Siliconöls, wobei das Gemisch unter Scherbedingungen geknetet wird, die ausreichen, daß das Siliconpolymer durch das Siliconöl gequollen wird.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das Organowasserstoffpolysiloxan der allgemeinen Formel (1) eine lineare Struktur aufweist und R¹&sub2;SiO Einheiten, R¹&sub3;SiO0,5 Einheiten, R²R¹SiO Einheiten und HR¹SiO Einheiten umfaßt, worin R¹ und R² wie in Anspruch 1 definiert sind.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, worin das Organowasserstoffpolysiloxan der allgemeinen Formel (2) gleichzeitig R¹&sub2;SiO Einheiten, R&sub3;SiO0,5 Einheiten und R²HSiO Einheiten aufweist, worin jedes R¹ wie in Anspruch 1 definiert ist.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, worin das Organowasserstoffpolysiloxan der allgemeinen Formel (2) einer Additionspolymerisation mit dem Polyoxyalkylen der allgemeinen Formel (A) unterzogen wird, worin m eine ganze Zahl von 3 bis 6 ist.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 1, 2 oder 3, worin R³ in dem Organopolysiloxan der allgemeinen Formel (B) eine Vinylgruppe ist.
6. Zusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche, worin 1,9 ≤ a ≤ 2,1, 0,01 ≤ b ≤ 0,50, 0,01 ≤ c ≤ 0,10, 1,9 ≤ d ≤ 2,1, 0,01 ≤ e ≤ 0,50, 3 ≤ f ≤ 20, 0 ≤ g ≤ 20, 1,9 ≤ j ≤ 2,1, 0,01 ≤ k ≤ 1,10, 3 ≤ p ≤ 20 und 0 ≤ q ≤ 20 ist.
7. Zusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche, worin das Siliconöl eine Viskosität von maximal 10&supmin;&sup4; m²/s (100 Centistokes) bei 25 ºC aufweist.
8. Zusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche, worin das Siliconöl mindestens ein lineares oder verzweigtes Methylpolysiloxan, Methylphenylpolysiloxan, Ethylpolysiloxan, Ethylmethylpolysiloxan, Ethylphenylpolysiloxan oder ein cyclisches Dimethylpolysiloxan ist.
9. Zusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche, worin die zum Quellen des Siliconpolymers ausreichenden Scherbedingungen durch ein Walzenwerk mit drei Walzen erzeugt werden.
10. Verfahren zum Verdicken eines Siliconöls, welches Verfahren das Mischen des Siliconöls und eines Siliconpolymers, wie in einem der Ansprüche 1 bis 6 definiert, unter Scherbedingungen umfaßt, die dazu ausreichen, daß das Siliconpolymer durch das Siliconöl gequollen wird.
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