DE426224C - Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung von Phenolatlaugen - Google Patents

Description

• Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung von Phenolatlaugen. Technische Phenolatlaugen werden heute allgemein derart gereinigt, daß sie in eisernen Blasen so lange mit einem Dampfstrom behandelt werden, bis eine Probe des Destillats vollkommen klar und hell, ohne milchiges Aussehen ist. (S. Lunge-Köhler, Stein: kohlenteer, 5. Aufl. S-744 3. Absatz.) Im Absatz derselben Literaturstelle wird das Verfahren näher beschrieben. Es geht daraus hervor, daß die dort geschilderte Arbeitsweise recht umständlich und auch wegen der benutzten Mengen von Brennstoffen und Dampf kostspielig ist, zudem wird der beabsichtigte Zweck nicht voll erreicht, da vor der Fällung von Phenol auch noch die bei der Vorbehandlung gebildeten Brandharze durch Filtration entfernt werden müssen.
• Es hat sich nun ergeben, daß die Reinigung von Phenolatlaugen in viel einfacherer und wärmewirtschaftlich billigerer Weise ausgeführt werden kann, wenn man die einzelnen Maßnahmen im Vakuum vornimmt. An Hand der beiliegenden Zeichnung sei das Verfahren näher beschrieben.
• Aus dem Laugebehälter L fließt kontinuierlich rohe Phenolatlauge in den Kühler K, kühlt dort durch* Umspülung der Kühlerrohre die übergellenden Dämpfe ab und wärmt sich dadurch auf die 'enötigte Temperatur von etwa 5o° an und fließt durch die Leitung A und den Verteiler B in eine zweckmäßig gegen Wärmeausstrahlung geschützte Kolonne C ein, die hier als Glockenkolonne ausgebildet ist, aber auch in jeder anderen Weise, z. B. mit Raschig-Ringen, gefüllt sein kann. Erforderlich ist nur, daß der Flüssigkeit eine möglichst große Oberfläche dargeboten wird. In den weiteren Raum der beliebig gestaltbaren Kolonne werden geringe Mengen Abdampf durch die Leitung D eingeleitet. Die ganze Vorrichtung, auch die Vorlagen U, Ui, R und R1, stehen durch die Leitung I:' unter Vakuum. Beispiel. i oo 1 Phenolatlauge, die durch Extraktion eines auf den Kokereibetrieben der Erfinderin anfallenden Teervorlaufs mit io- bis 12prozentiger Natronlauge gewonnen wurde, werden in der vorstehend beschriebenen Vorrichtung der Klärung unterzogen. Der Versuch wird so geleitet, daß 5o kg Abdampf gerade dann verbraucht sind, wenn der letzte Rest der angesetzten Phenolatlösung eben die Vorrichtung in gereinigtem Zustande verläßt, wobei darauf zu achten ist, daß eine Verdünnung oder ein Eindicken der Lauge vermieden wird. Die so gereinigte Phenolatlösung hat den unangenehmen Geruch nach Naphthalin und Pyridinen vollkommen verloren. Die erhaltenen Phenole lösen sich den technischen Ansprüchen gemäß vollständig in verdünnter Natronlauge auf. Verluste an Fhenolatlösung treten während des q. bis 5 Stunden dauernden Versuches, während welcher Zeit für gute Kühlung zwecks Aufrechterhaltung des erforderlichen Vakuums Sorge zu tragen ist, nicht ein.
• Anstatt der Phenolatlauge aus Kokereiteerphenolen kann eine solche, die durch Extraktion von Schwelteeren (Steinkohlen- und Braunkohlenschwelteere usw.) gewonnen wurde. gleichfalls mit dem im obigen Versuch beschriebenen Erfolg gereinigt werden.
• Die Vorteile der neuen Arbeitsweise sind folgende i. Während sonst die Reinigung der P'henol,atlaugen geraume Zeit und viel Wärmezufuhr erfordert, kommt man gemäß dem vorliegenden Verfahren mit ganz geringen Mengen Abdampf aus. Da das L'berleiten der Verunreinigungen nur kurze Zeit erfordert, ist man in der Lage, den Vorgang kontinuierlich zu gestalten.
• 2. Die beim üblichen Verfahren unvermeidliche Dissoziation des Phenolats und dadurch bedingte nicht unerhebliche Phenolverluste treten bei dem vorliegenden Verfahren nicht auf, da anscheinend bei 5o bis 6o' noch keine wesentliche Hydrolyse eintritt.
• 3. Die sogenannten Brandharze verschwinden bei dem Verfahren fast ganz, da die sonst übliche hohe Temperatur deren Bildung augenscheinlich förderlich ist.
• Die einzelnen Maßnahmen des Arbeitsganges können natürlich auch in mannigfacher Weise abgeändert werden. Wie schon oben erwähnt, ist die Art der Oberflächenverteilung in der Kolonne ohne Belang. Statt mit Phenolatlauge kann man auch, wenn die Kühlung nicht ausreicht, zum Teil oder ganz mit Leitungswasser kühlen, wobei im letzteren Falle die zu reinigende Lauge unmittelbar aus dem Vorratsbehälter in die Kolonne eintreten muß.

Claims (3)

1. PATEN T-ANSPRÜCHF: i. Verfahren zur Reinigung von Phenolatlaugen, dadurch gekennzeichnet, daß man die rohen Laugen mit oder ohne Ausnutzung der Wärme der übergehenden Dämpfe in einem geeigneten, der Flüssigkeit große Oberfläche darbietenden Behälter unter gleichzeitiger Anwendung von Vakuum und Dampf von Fremdstoffen befreit.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man das Verfahren in kontinuierlicher Weise ausführt.
3. 3. Vorrichtung zur kontinuierlichen Ausführung des Verfahrens nach Anspruch i. bestehend aus einem als Wärmeaustauscher dienenden Kühlbehälter (I() für die abgeheniden Dämpfe, in dem die zufließende rohe Phenolatlauge durch die Wärme der abziehenden Dämpfe angewärmt wird, und einem kolonnenartigen Gefäß (C), in dem die eintretende angewärmte Phenolatlauge mit Hilfe von Glocken oder von Füllkörpern beliebiger Art in möglichst großer Oberfläche herunterlließt, wobei durch eingeblasenen Dampf und durch Evakuieren der ganzen Vorrichtung für ein kontinuierliches Abdestillieren der Dämpfe bei etwa 5o bis 6o' Sorge getragen wird.