DE426224C

DE426224C - Method and device for cleaning phenolate liquors

Info

Publication number: DE426224C
Application number: DEZ14620D
Authority: DE
Inventors: Dr Fritz Ulrich
Original assignee: ZECHE MATHIAS STINNES
Current assignee: ZECHE MATHIAS STINNES
Priority date: 1924-08-07
Filing date: 1924-08-07
Publication date: 1926-03-08

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Reinigung von Phenolatlaugen. Technische Phenolatlaugen werden heute allgemein derart gereinigt, daß sie in eisernen Blasen so lange mit einem Dampfstrom behandelt werden, bis eine Probe des Destillats vollkommen klar und hell, ohne milchiges Aussehen ist. (S. Lunge-Köhler, Stein: kohlenteer, 5. Aufl. S-744 3. Absatz.) Im Absatz derselben Literaturstelle wird das Verfahren näher beschrieben. Es geht daraus hervor, daß die dort geschilderte Arbeitsweise recht umständlich und auch wegen der benutzten Mengen von Brennstoffen und Dampf kostspielig ist, zudem wird der beabsichtigte Zweck nicht voll erreicht, da vor der Fällung von Phenol auch noch die bei der Vorbehandlung gebildeten Brandharze durch Filtration entfernt werden müssen.Method and device for cleaning phenolate liquors. Technical Phenolate liquors are now generally cleaned in such a way that they are in iron bubbles treated with a stream of steam until a sample of the distillate is complete is clear and bright without a milky appearance. (S. Lunge-Koehler, Stein: coal tar, 5th edition S-744 3rd paragraph.) In the paragraph of the same reference the procedure described in more detail. It follows from this that the method of operation described there quite awkward and also because of the quantities of fuel and steam used is costly, moreover, the intended purpose is not fully achieved since before the precipitation of phenol also includes the fire resins formed during the pretreatment must be removed by filtration.

Es hat sich nun ergeben, daß die Reinigung von Phenolatlaugen in viel einfacherer und wärmewirtschaftlich billigerer Weise ausgeführt werden kann, wenn man die einzelnen Maßnahmen im Vakuum vornimmt. An Hand der beiliegenden Zeichnung sei das Verfahren näher beschrieben.It has now been found that the purification of phenolate liquors in a lot can be carried out in a simpler and cheaper way from a thermal economic point of view, if the individual measures are carried out in a vacuum. Based the enclosed The method is described in more detail in the drawing.

Aus dem Laugebehälter L fließt kontinuierlich rohe Phenolatlauge in den Kühler K, kühlt dort durch* Umspülung der Kühlerrohre die übergellenden Dämpfe ab und wärmt sich dadurch auf die 'enötigte Temperatur von etwa 5o° an und fließt durch die Leitung A und den Verteiler B in eine zweckmäßig gegen Wärmeausstrahlung geschützte Kolonne C ein, die hier als Glockenkolonne ausgebildet ist, aber auch in jeder anderen Weise, z. B. mit Raschig-Ringen, gefüllt sein kann. Erforderlich ist nur, daß der Flüssigkeit eine möglichst große Oberfläche dargeboten wird. In den weiteren Raum der beliebig gestaltbaren Kolonne werden geringe Mengen Abdampf durch die Leitung D eingeleitet. Die ganze Vorrichtung, auch die Vorlagen U, Ui, R und R1, stehen durch die Leitung I:' unter Vakuum. Beispiel. i oo 1 Phenolatlauge, die durch Extraktion eines auf den Kokereibetrieben der Erfinderin anfallenden Teervorlaufs mit io- bis 12prozentiger Natronlauge gewonnen wurde, werden in der vorstehend beschriebenen Vorrichtung der Klärung unterzogen. Der Versuch wird so geleitet, daß 5o kg Abdampf gerade dann verbraucht sind, wenn der letzte Rest der angesetzten Phenolatlösung eben die Vorrichtung in gereinigtem Zustande verläßt, wobei darauf zu achten ist, daß eine Verdünnung oder ein Eindicken der Lauge vermieden wird. Die so gereinigte Phenolatlösung hat den unangenehmen Geruch nach Naphthalin und Pyridinen vollkommen verloren. Die erhaltenen Phenole lösen sich den technischen Ansprüchen gemäß vollständig in verdünnter Natronlauge auf. Verluste an Fhenolatlösung treten während des q. bis 5 Stunden dauernden Versuches, während welcher Zeit für gute Kühlung zwecks Aufrechterhaltung des erforderlichen Vakuums Sorge zu tragen ist, nicht ein.From the liquor container L, crude phenolate liquor continuously flows into the cooler K, there cools the overflowing vapors by * rinsing around the cooler pipes and warms itself up to the required temperature of about 50 ° and flows through the line A and the distributor B in an expedient against heat radiation protected column C, which is designed here as a bell column, but also in any other way, e.g. B. with Raschig rings, can be filled. Necessary is only that the liquid is presented as large a surface as possible. In The further space of the column, which can be designed as desired, is filled with small amounts of exhaust steam initiated by line D. The whole device, including the templates U, Ui, R and R1 are under vacuum through line I: '. Example. i oo 1 phenolate liquor, the tar forerun produced by the extraction of tar from the inventor's coking plant was obtained with 10 to 12 percent sodium hydroxide solution, are described in the above Device subjected to clarification. The experiment is conducted in such a way that 50 kg of exhaust steam are used up when the last remainder of the phenolate solution is used just leaves the device in a clean state, whereby care must be taken that a dilution or a thickening of the liquor is avoided. The cleaned one Phenolate solution has the unpleasant odor of naphthalene and pyridines completely lost. The phenols obtained dissolve completely according to the technical requirements in dilute sodium hydroxide solution. Loss of phenolate solution occurs during the q. up to 5 hours of trial, during which time for good cooling in order to Maintaining the required vacuum is not a concern.

Anstatt der Phenolatlauge aus Kokereiteerphenolen kann eine solche, die durch Extraktion von Schwelteeren (Steinkohlen- und Braunkohlenschwelteere usw.) gewonnen wurde. gleichfalls mit dem im obigen Versuch beschriebenen Erfolg gereinigt werden.Instead of the phenolate liquor from coke oven tar phenols, such a obtained by the extraction of carbonised tars (coal and brown coal tar, etc.) was won. also purified with the success described in the above experiment will.

Die Vorteile der neuen Arbeitsweise sind folgende i. Während sonst die Reinigung der P'henol,atlaugen geraume Zeit und viel Wärmezufuhr erfordert, kommt man gemäß dem vorliegenden Verfahren mit ganz geringen Mengen Abdampf aus. Da das L'berleiten der Verunreinigungen nur kurze Zeit erfordert, ist man in der Lage, den Vorgang kontinuierlich zu gestalten.The advantages of the new way of working are as follows: While otherwise the purification of phenol and alkali requires a considerable amount of time and a lot of heat, the present process makes do with very small amounts of exhaust steam. Since the transfer of the impurities only requires a short time, one is in the Able to make the process continuous.

2. Die beim üblichen Verfahren unvermeidliche Dissoziation des Phenolats und dadurch bedingte nicht unerhebliche Phenolverluste treten bei dem vorliegenden Verfahren nicht auf, da anscheinend bei 5o bis 6o' noch keine wesentliche Hydrolyse eintritt.2. The unavoidable dissociation of the phenolate in the usual process and consequent not inconsiderable phenol losses occur with the present one Process does not work, as apparently no significant hydrolysis at 5o to 6o ' entry.

3. Die sogenannten Brandharze verschwinden bei dem Verfahren fast ganz, da die sonst übliche hohe Temperatur deren Bildung augenscheinlich förderlich ist.3. The so-called fire resins almost disappear in the process quite, since the otherwise usual high temperature evidently promotes their formation is.

Die einzelnen Maßnahmen des Arbeitsganges können natürlich auch in mannigfacher Weise abgeändert werden. Wie schon oben erwähnt, ist die Art der Oberflächenverteilung in der Kolonne ohne Belang. Statt mit Phenolatlauge kann man auch, wenn die Kühlung nicht ausreicht, zum Teil oder ganz mit Leitungswasser kühlen, wobei im letzteren Falle die zu reinigende Lauge unmittelbar aus dem Vorratsbehälter in die Kolonne eintreten muß.The individual measures of the operation can of course also be in can be modified in many ways. As mentioned above, is the type of surface distribution irrelevant in the column. Instead of using phenolate lye you can also use the cooling insufficient to cool partially or completely with tap water, being in the latter Fall the liquor to be cleaned directly from the storage container into the column must occur.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for cleaning phenolic liquors, characterized in that the raw liquors with or without utilization of the heat of the passing vapors in a suitable surface that presents the liquid with a large surface area Containers freed of foreign matter while using vacuum and steam at the same time.

2. The method according to claim i, characterized in that the process is carried out continuously Way.

3. Device for the continuous execution of the process according to Claim i. consisting of a cooling tank serving as a heat exchanger (I () for the vapors coming off, in which the incoming crude phenolate liquor through the The heat of the evacuating vapors is warmed up, and a column-like vessel (C), in which the incoming warmed phenolate liquor with the help of bells or packing of any kind in the largest possible surface area, being blown through Steam and evacuating the whole device for continuous distillation the fumes at around 5o to 6o 'are taken care of.