DE417971C - Verfahren zur Abscheidung der sauren Anteile, insbesondere der Phenole, aus Gemischen mit neutralen OElen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Abscheidung der sauren Anteile, insbesondere der Phenole, aus Gemischen mit neutralen Ölen. Bekanntlich erfolgt die Entfernung von Phenolen aus den Ölen, die bei Verkokungs-oder Schwelprozessen von Kohle, Holz, Torf und bitumenhaltigen Stoffen aller Art erhalten werden, gewöhnlich in _ der Weise, daß man die Öle einer Wäsche mit verdünnter Natronlauge unterwirft. Dabei werden die sauren C)le von der Lauge aufgenommen und können in einem Scheidegefäß von dem Neu-;ralöl abgetrennt werden. Diese Art der Entphenolisierung ist seit langem in die Technik eingeführt, obwohl das Verfahren sich verhältnismäßig teuer stellt. Bei der Verarbeitung von solchen Teerölen, deren Phenolgehalt ein verhältnismäßig hoher ist, hat sich diese Arbeitsweise als nicht wirtschaftlich erw-iesen und zudem auch Mängel technischer :Xrt gezeigt.
• -an hat auch versucht, an Stelle von Natronlauge das billigere und leichter zu handhabende Natriumcarbonat zu verwenden. Hierbei ergab sich jedoch, daß die Phenole von der Sodalösung kaum aufgenommen werden, so daß hierauf kein technisches Verfahren gegründet werden konnte.
• Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß sich unter EinhaItung gewisser Bedingungen das Natriumcarbonat bzw. dessen wäßrige Lösung sehr wohl zum Entplienolisieren eignet. Es ist bekannt, daß sich das Natriumcarbonat in wäßriger Lösung zum Teil in Natriumhydroxyd und Natriumbicarbonat spaltet, d. h. einer Hydrolyse unterliegt. Dieser Betrag der hydrolytischen Spaltung wächst bekanntlich mit Erhöhung der Temperatur ganz bedeutend, derart, daß die Menge der abgespaltenen Natronlauge reit steigender Temperatur ständig zunimmt. Bringt man nun eine 5- bis ioprozentige Natriumcarbonatlösung, z. B. bei Temperaturen, die über ihrem Siedepunkt liegen, also im geschlossenen Gefäß, mit phenolhaltigen Ölen zusammen, so gehen die Phenole in die Natriumcarbonatlösung über und können unter den Bedingungen des Versuches von dem Neutralöl abgetrennt werden. Gegebenenfalls empfiehlt sich eine mehrmalige Behandlung der Öle nach diesem. Verfahren. Die Lösung der Plienole in Nateiumcarbonat wird bei der nachfolgenden Abkühlung wieder aufgehoben, indem die hydrolytische Spaltung des Carbonas bei ni°d=r,-n Temperaturen wieder stark rückläufig wird. Die zurückgebildete Natriumcarbonatlösung kann neuerdings in den Arbeitsgang eingeführt werden. Beispiel. Der Ausgangsstoff enthält etwa .1o Prozent an Gesamtplienolen. t 1 des Öles wird mit t 1 etwa t oprozentiger Natriumcarbonatlösung bei einer Temperatur von 24o bis 25o', also im geschlossenen Gefäß, behandelt, wobei für eine gute Durchmischung Sorge getragen wird. -.Nach etwa 1,<,,stündiger Behandlung läßt man absitzen und trennt das schwerere, unten befindliche Phenol-Wasser=Sodagemisch, in dem das Phenol anfänglich als Phenolat vorliegt, von dem überstehenden leichteren, nunmehr phenolärmeren 01. Während das Phenol-Wasser-Sodagemisch auf gewöhnliche Temperatur abkühlt, scheidet sich das gelöste Phenol als solches aus, wird von der Natriumcarbonatlösung abgetrennt und die letztere zur Auslaugung weiterer Phenolmengen in den Extrak;ionsapparat zurückgegeben. Man kann auf diese Weise mit einer verhältnismäßig geringen Natriumcarbonatmenge, die ja ständig regeneriert wird, eine wenigstens theoretisch unbegrenzt große Phenolmenge aus dem cl ziehen. Im vorliegenden Beispiel werden von den Phenolmengen des Ausgangsstoffes nach zwei- bis dreimaliger Behandlung mit der gleichen Natriumcarbonatlösung etwa 83 Prozent Phenol entfernt, d. 1i. das Neutralöl enthält nur noch 1 4. Prozent saure Bestandteile, die, aus höheren ganz schwach sauren Homologen bestehend, sich durch Fortsetzung des Verfahrens _ weiterhin extrahieren lassen, deren Entfernung jedoch infolge ihres ganz schwach sauren Charakters technisch bedeutungslos ist.
• Durch Patent 375716 ist bereits ein Verfahren geschützt, nach welchem man zur Entfernung der sauren Bestandteile aus Teeren, Teerölen u. dgl. durch Erhitzen mit Wasser unter Druck an Stelle von Wasser u. a. auch eine 1prozentige Natriumcarbonatlösung verwenden kann. Dieser geringe Zusatz von Natriumcarbonat zum Wassererfolgt jedoch nach den Angaben der Patentschrift nur zum Zweck, die Autoklavenwände vor einem Angriff durch die sauersten Bestandteile des zu extrahierenden Gutes zu schützen. Es ist klar, daß diese verhältnismäßig geringe Menge des angewandten Alkalis gar nicht imstande ist, die nach vorliegender Erfindung sich vollziehende Reaktion zu bewirken, d. h. Phenolatbildung zu veranlassen, bzw. die vorhandenen Phenole in Phenolate überzuführen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Abscheidung der sauren Anteile, insbesondere der Phenole, aus Gemischen mit neutralen ölen, dadurch gekennzeichnet, daß man das Ölgemisch mit 5- bis ioprozentigen Lösungen von Alkalicarbonaten, vorzugsweise Natriutiicarbonat bei höheren Temperaturen, mit oder ohne Anwendung von höherem Druck in solchen Mengen behandelt, daß sich die Phenole zu Phenolaten umsetzen können. z. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der --'#bscheidung abfallende zurückgebildete Natriumcarbonatlauge im Kreislauf bei dem Verfahren wieder verwendet wird.