DE3917867A1 - Verfahren zur abscheidung von gold - Google Patents
Verfahren zur abscheidung von goldInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
stromlosen Abscheidung von Gold auf Wolfram- oder
Molybdänflächen, die auf der Oberfläche keramischer Körper
aufgebracht sind. Insbesondere betrifft die Erfindung ein
Verfahren zur stromlosen Vergoldung von Wolfram- oder
Molybdän bei keramischen Bauteilen für die Anwendung in der
Elektronik, wie z.B. bei keramischen Substraten und
Gehäusen für integrierte Schaltungen.
Metallisierte keramische Bauteile, z.B. aus Aluminiumoxid,
werden häufig für elektronische Zwecke, z.B. für
Leistungshalbleiter, eingesetzt. Die Metallisierung dieser
Teile besteht meist aus Wolfram oder Molybdän. Zur
Verbesserung der Lötbarkeit und zur Erhöhung der
elektrischen Leitfähigkeit werden auf die Metallisierung
weitere metallische Schichten aufgebracht, meist Nickel
oder Gold mit Hilfe galvanischer oder stromloser Verfahren.
Man kann auch zunächst Nickel und dann Gold auftragen, da
sowohl Nickel auf Wolfram und Molybdän, wie auch Gold auf
Nickel haftet. In manchen Fällen ist es jedoch
erforderlich, das Gold ohne Zwischenschicht direkt auf
Wolfram oder Molybdän aufzubringen. Eine Zwischenschicht
aus Nickel kann nämlich selbst nach dem Vergolden bei
einem nachfolgenden Lötprozeß (erforderlich zur
Einkapselung eines elektronischen Bauteils) zu spröden
intermetallischen Nickelphasen (z.B. mit Gold oder Zinn)
führen. Diese Phasen weisen eine relativ hohe
Durchlässigkeit für Gase auf und machen damit einen
hermetisch dichten Verschluß eines keramischen Gehäuses
unmöglich.
Aufgrund der Geometrie und der geringen Abmessungen der
genannten keramischen Bauteile ist es in den meisten Fällen
unwirtschaftlich, Kurzschlußverbindungen zur Versorgung mit
Strom zu schaffen. Es ist daher wünschenswert, die
Goldschichten mit Hilfe stromloser Abscheidungstechniken
aufzubringen.
Verfahren zum direkten stromlosen Auftragen eines
Goldüberzugs auf Wolframoberflächen, insbesondere
Wolframoberflächen auf Keramikteilen, sind aus der
DE-OS 22 39 676 sowie der US-PS 39 93 808 bekannt.
Es hat sich jedoch gezeigt, daß die so erzeugten
Goldschichten häufig nur eine ungenügende Haftfestigkeit
auf Wolfram- und Molybdänoberflächen aufweisen. Dies gilt
insbesondere dann, wenn die genannten Metalle unter
Verwendung einer Silikatpaste in die Keramik eingebrannt
wurden. Solche Pasten werden häufig in der Technik
verwendet, da die beim Sinterbrand entstehende
zusammenhängende Glasphase die Haftung zwischen Metall (W,
Mo) und Keramik verbessert. Jedoch ist auch die
Haftfestigkeit auf Metallisierungsflächen die mit reinen
Metallpasten erzeugt wurden, wie es z.B. für Wolfram bei
der sogenannten Cofiring-Technik üblich ist, noch
unbefriedigend. Hier sind möglicherweise geringe
Silikatanteile in der Keramik die Ursache.
Die Verwendung einer Metallisierungspaste aus Molybdänpulver
oder Wolfram-Pulver und Mangansilikat ist aus Ber. d.
Deut. Ker. Ges., 1965, Seite 452 bekannt. Ebenso verwendbar
sind die Metallisierungspasten, die in der deutschen
Anmeldung P 38 03 227 vorgeschlagen wurden und die a) ein
feinverteiltes Wolfram- oder Molybdänpulver, b) ein
flüssiges organisches Bindemittel und c) ein pulverförmiges
Kalzium-Magnesium-Silikat mit einem Schmelzpunkt im Bereich
von 1200 bis 1500°C enthalten.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Wolfram- oder
Molybdänschichten, die auf Keramik eingebrannt wurden,
insbesondere unter Verwendung von silikathaltigen
Metallisierungspasten, mit einer festhaftenden Goldschicht
stromlos zu versehen.
Es wurde nun ein Verfahren zur stromlosen Vergoldung dünner
Wolfram- oder Molybdänflächen gefunden, die auf keramischen
Körpern durch Metallisierung aufgebracht sind, wobei man
die Flächen zunächst mit einer wäßrigen Lösung von HF und
H2SiF6 behandelt und dann nacheinander in einem wäßrigen
alkalischen Bad mit einem pH-Wert von mindestens 10 und in
einem wäßrigen sauren Bad von pH maximal 3 behandelt.
Vorzugsweise erfolgt zuerst die Behandlung im alkalischen
Bad und dann die Behandlung im sauren Bad. Anschließend wird
in einem wäßrigen, Gold enthaltenden Bad vergoldet.
Vermutlich kommt es bei der Behandlung mit der wäßrigen
Lösung von HF und H2SiF6 auch zu einer Entfernung von
SiO2 und Silikatglas, das aus der Metallisierungspaste
der Keramik herrührt.
Vorteilhafterweise vergoldet man in einem alkalischen Bad,
in dem Gold als Komplexsalz vorliegt. Verwendbar sind jedoch
auch saure Goldbäder.
In der Praxis ist es erforderlich, die zu vergoldenden
keramischen Bauteile nach der Metallisierung zu reinigen.
Man kann sie z.B. in einer rotierenden Trommel mit
wäßrigen Bädern unter Einwirkung von Ultraschall säubern.
Üblich ist ein alkalisches Bad und ein sich anschließendes
saures Bad, beispielsweise eine Lösung von 5 bis 10% HCl in
Wasser. Auf diese Weise wird Schmutz und Fett entfernt.
Durch die Behandlung mit Fluorwasserstoffsäure/H2SiF6 wird
eine etwa vorhandene Einhüllung der Körnchen der
Metallisierung durch SiO2 und Silikatglas mit Sicherheit
entfernt. Vorteilhafterweise beträgt die Konzentration
20 bis 40 Gew.-% HF und 1 bis 5 Gew.-% H2SiF6. Diese
Behandlung dauert bei Raumtemperatur mindestens eine
Minute.
Die Zusammensetzung und Konzentration des wäßrigen
alkalischen Bades und wäßrigen sauren Bades, die vor der
Vergoldung benutzt werden, ist nicht kritisch, sofern die
pH-Werte von mindestens 10, bzw. maximal 3 eingehalten
werden. Als alkalisches Bad kann beispielsweise wäßrige
Natriumhydroxidlösung in einer Konzentration von 1 bis 5
Gew.-% eingesetzt werden.
In einem solchen Bad ist Wolfram-(VI)-Oxid gut löslich.
Bevorzugt ist eine Behandlung bei Temperaturen von
mindestens 40°C.
Für das wäßrige saure Bad kann beispielsweise verdünnte
Schwefelsäure in einer Konzentration von 5 bis 20 Gew.-%
eingesetzt werden. Je höher die Konzentration der
Schwefelsäure ist, umso niedriger soll deren Temperatur
sein, damit es nicht zu einer erneuten Oxidation der
Wolframoberfläche kommt. Die saure Lösung soll also nicht
oxidierend wirken. Daher dürfen auch Gemische HNO3/HF
nicht verwendet werden. Eine Schwefelsäure mit 20 Gew.-%
kann bei 40°C jedoch gut verwendet werden. In beiden Bädern
soll die Behandlungsdauer mindestens 1 Minute betragen.
Anschließend erfolgt die stromlose Vergoldung, z.B. in
einem alkalischen Sudgoldbad wie in US-PS 39 93 808
beschrieben. Dabei sollen Schichtstärken von 0,05 bis 1,
vorzugsweise 0,1 bis 0,8 µm Gold abgeschieden werden.
Bei noch stärkeren Schichten besteht die Gefahr des
Abblätterns.
Zwischen den einzelnen beschriebenen Stufen ist ein
sorgfältiges Spülen von Vorteil. Insbesondere zwischen
saurem und alkalischem Behandlungsbad ist jeweils eine
ausreichende Spülung zu gewährleisten. Auch an den
Vergoldungsprozeß schließt sich ein sorgfältiger
Waschprozeß an, bei dem vorzugsweise Wasser mit einer
Leitfähigkeit von weniger als 1 µSiemens/cm eingesetzt
wird. Eine thermische Behandlung der metallisierten
keramischen Bauteile in reduzierender Atmosphäre ist nicht
erforderlich.
Die Zusammensetzung des keramischen Körpers, dessen
Wolfram- oder Molybdänoberfläche vergoldet werden soll, ist
nicht kritisch. Bevorzugt sind Teile aus Aluminiumoxid,
insbesondere keramische Körper mit einem Gehalt von
mindestens 90 Gew.-% Al2O3.
Die Erfindung wird durch das in der Tabelle wiedergegebene
Beispiel näher erläutert. Es beschreibt das Vergolden
eines keramischen Substrats aus Al2O3, das durch Siebdruck
und Einbrennen mit einer dünnen geometrischen Struktur aus
Wolfram beschichtet wurde.
Claims (5)
1. Verfahren zur stromlosen Vergoldung dünner Wolfram- oder
Molybdänflächen, die auf keramischen Körpern durch
Metallisierung aufgebracht sind, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Flächen zunächst mit einer wäßrigen Lösung
von HF und H2SiF6 und dann nacheinander in einem
wäßrigen alkalischen Bad mit einem pH-Wert von
mindestens 10 und einem wäßrigen sauren Bad von pH-Wert
höchstens 3 behandelt und die behandelten Flächen
in einem wäßrigen Gold enthaltenden Bad vergoldet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man vor der Behandlung mit HF/H2SiF6 von der Oberfläche
der Wolfram- oder Molybdänbeschichtung zunächst Oxidfilme
und andere Verunreinigungen durch eine Behandlung in
einem alkalischen Bad und in einem sauren Bad entfernt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man nach der Behandlung mit HF/H2SiF6 und vor der
Vergoldung die keramischen Körper in einem wäßrigen Bad
von Alkalihydroxid behandelt.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man nach der Behandlung mit HF/H2SiF6 und vor der
Vergoldung die keramischen Körper in einem Bad aus
verdünnter Schwefelsäure behandelt.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man Flächen aus Wolfram oder Molybdän behandelt, die auf
Körpern aus Aluminiumoxid aufgebracht sind.
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- 1990-05-31 JP JP14327490A patent/JPH0336282A/ja active Pending
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Also Published As
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