JPS63190177A - 銅ペ−スト上への無電解めつきの前処理方法 - Google Patents
銅ペ−スト上への無電解めつきの前処理方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
- C23C18/1803—Pretreatment of the material to be coated of metallic material surfaces or of a non-specific material surfaces
- C23C18/1824—Pretreatment of the material to be coated of metallic material surfaces or of a non-specific material surfaces by chemical pretreatment
- C23C18/1837—Multistep pretreatment
- C23C18/1844—Multistep pretreatment with use of organic or inorganic compounds other than metals, first
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ここでは、先に説明した低温焼結銅ペースト基板を例に
とって説明する。
とって説明する。
低温焼結鋼ペースト基板は、水洗後、アルカリ及び界面
活性剤を含む液中に浸漬される。これによシ、銅ペース
トの表面を被覆している有機バインダー（樹脂等）が溶
解除去される。この段階は脱脂段階とも云うことが出来
る。アルカリとしては、Ｎａ ＯＨ、ＫＯＨ％Ｌｉ Ｏ
Ｈ、Ｃｍ （ＯＨ）鵞等の水溶性アルカリ化合物が使用
でき、その濃度は効果を奏しうるα０１モル／ｌから飽
和濃度までの範囲で適宜決定される。界面活性剤として
は、アルカリ溶液中で安定な、ノニオン系、アニオン系
及び両性界面活性剤が適し、アルカリ液中で沈殿、凝集
し、洗浄能力の落ちるカチオン系表面活性剤は使用困難
である。界面活性剤の濃度は、やはシ洗浄効果を奏しう
るα１１／１から飽和濃度まで使用可能である。液温は
、室温から沸点までいずれでもよいが、成る程度高温例
えば４０〜７０℃が効果的である。
活性剤を含む液中に浸漬される。これによシ、銅ペース
トの表面を被覆している有機バインダー（樹脂等）が溶
解除去される。この段階は脱脂段階とも云うことが出来
る。アルカリとしては、Ｎａ ＯＨ、ＫＯＨ％Ｌｉ Ｏ
Ｈ、Ｃｍ （ＯＨ）鵞等の水溶性アルカリ化合物が使用
でき、その濃度は効果を奏しうるα０１モル／ｌから飽
和濃度までの範囲で適宜決定される。界面活性剤として
は、アルカリ溶液中で安定な、ノニオン系、アニオン系
及び両性界面活性剤が適し、アルカリ液中で沈殿、凝集
し、洗浄能力の落ちるカチオン系表面活性剤は使用困難
である。界面活性剤の濃度は、やはシ洗浄効果を奏しう
るα１１／１から飽和濃度まで使用可能である。液温は
、室温から沸点までいずれでもよいが、成る程度高温例
えば４０〜７０℃が効果的である。
上記脱脂段階後、基板は水洗されそして超音波洗浄を受
ける。超音波洗浄も上記と同じくアルカリ及び界面活性
剤を含む液中で実施される。アルカリ及び界面活性剤の
種類並びに濃度及び温度条件は脱脂段階と同じである。
ける。超音波洗浄も上記と同じくアルカリ及び界面活性
剤を含む液中で実施される。アルカリ及び界面活性剤の
種類並びに濃度及び温度条件は脱脂段階と同じである。
脱脂段階と同−液を使用して差支えない。この超音波洗
浄段階は、その強力な洗浄作用によって脱脂段階で除去
しえなかった有機バインダーを除去し、同時に結合力の
弱い銅粉をも除去する。結合力の弱い銅粉が存在すると
、その上にいくら無電解めっき皮膜を形成しても密着性
の良い皮膜は得られない。このような結合力の弱い銅粉
は無電解めっき前に強制的に徹底して除去しておく必要
があシ、通常的洗浄ではこれらは除去しえない。超音波
洗浄は結合力の弱い銅粉粒子を除去するにきやめて効果
的である。
浄段階は、その強力な洗浄作用によって脱脂段階で除去
しえなかった有機バインダーを除去し、同時に結合力の
弱い銅粉をも除去する。結合力の弱い銅粉が存在すると
、その上にいくら無電解めっき皮膜を形成しても密着性
の良い皮膜は得られない。このような結合力の弱い銅粉
は無電解めっき前に強制的に徹底して除去しておく必要
があシ、通常的洗浄ではこれらは除去しえない。超音波
洗浄は結合力の弱い銅粉粒子を除去するにきやめて効果
的である。
脱脂後続いて超音波洗浄を行うことが本発明の前処理方
法において非常に重要である。銅粉末粒子を覆うバイン
ダーを完全に除去し、それに伴い発生する結合力の弱い
銅粒子をあらかじめ完全に除去しておくことが密着性の
良い均一無電解めつ゛き皮膜の形成に有効なのである。
法において非常に重要である。銅粉末粒子を覆うバイン
ダーを完全に除去し、それに伴い発生する結合力の弱い
銅粒子をあらかじめ完全に除去しておくことが密着性の
良い均一無電解めつ゛き皮膜の形成に有効なのである。
しかし、これだけではまだ被覆率の充分なる無電解めっ
き皮膜は形成しえない。
き皮膜は形成しえない。
水洗後、基板は酸浸漬される。これは、露出した銅粉表
面の酸化膜を除去し、無電解めっきに対して表面活性化
を図るものである。酸としては、ＭＣＩ％Ｈ黛ｓｏ４、
ＨＮＯ，、Ｈ，ＰＯ４、ＣＨ，Ｃ０ＯＨ等酸洗いに一般
に使用しうるものいずれもが使用しうる０強い侵食作用
を与えないよう０．１〜５０マｏｌチの比較的低濃度の
酸が使用される。液温は、室温から沸点までの範囲とな
しうる◇ こうして前処理を終った基板は無電解めっきに供せられ
るが、その前に無電解めっき液において使用される還元
剤と同一の還元剤溶液に浸漬することが好ましい。これ
は、めっきの均一・性を改善する。
面の酸化膜を除去し、無電解めっきに対して表面活性化
を図るものである。酸としては、ＭＣＩ％Ｈ黛ｓｏ４、
ＨＮＯ，、Ｈ，ＰＯ４、ＣＨ，Ｃ０ＯＨ等酸洗いに一般
に使用しうるものいずれもが使用しうる０強い侵食作用
を与えないよう０．１〜５０マｏｌチの比較的低濃度の
酸が使用される。液温は、室温から沸点までの範囲とな
しうる◇ こうして前処理を終った基板は無電解めっきに供せられ
るが、その前に無電解めっき液において使用される還元
剤と同一の還元剤溶液に浸漬することが好ましい。これ
は、めっきの均一・性を改善する。
各段階の処理時間は効果を奏しうる適宜の範囲とされる
。
。
無電解めっきは、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｃｏ、 ａｎ、 Ａｕ。
Ａｇ、半田その他の合金等従来から使用されている金属
が従来条件で実施される。参考までに、無電解銅及びニ
ッケルについて、その浴組成及びめっき条件の一例を示
しておく： 無電解銅めっき 液組成 Ｃｕ８０４・５Ｈ１０７〜１２ ｆ ／ ｔＥ
ＤＴＡ ２５〜６０ ｆ ／ Ｌホルマリ
ン １〜４１／を 有機添加剤 適量 界面活性剤 ｌ めっき条件 ｐＨ１１，５〜１３ 液温 ７０〜７５℃ 連続攪拌 無電解ニッケルめっき めっき液 Ｎ１５Ｏａ・６Ｈ，０１２〜２０ｆ／ｌクエ
ン酸ナトリウム ４０〜５０ ｆ ｙ’を次亜リン酸ナ
トリウム ８〜１２ｆ／を乳酸 ２〜４
−／ｌ めっき条件 ｐＨ（ＮＬ ＯＨ） ７．５〜
＆ ２温度 ４０〜４５℃ こうして、低温焼結鋼ペースト基板への無電解めっきを
必要とするコンデンサ、圧電素子、半導体素子等におい
て高品質化が保証される。
が従来条件で実施される。参考までに、無電解銅及びニ
ッケルについて、その浴組成及びめっき条件の一例を示
しておく： 無電解銅めっき 液組成 Ｃｕ８０４・５Ｈ１０７〜１２ ｆ ／ ｔＥ
ＤＴＡ ２５〜６０ ｆ ／ Ｌホルマリ
ン １〜４１／を 有機添加剤 適量 界面活性剤 ｌ めっき条件 ｐＨ１１，５〜１３ 液温 ７０〜７５℃ 連続攪拌 無電解ニッケルめっき めっき液 Ｎ１５Ｏａ・６Ｈ，０１２〜２０ｆ／ｌクエ
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トリウム ８〜１２ｆ／を乳酸 ２〜４
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＆ ２温度 ４０〜４５℃ こうして、低温焼結鋼ペースト基板への無電解めっきを
必要とするコンデンサ、圧電素子、半導体素子等におい
て高品質化が保証される。
発明の効果
１）銅ペースト上にピンホール、つきむら等のめつき不
良・なしに均一な無電解めっき皮膜を形成しうろこと、 ｉ） 銅ペーストと無電解めっき皮膜との密着性が良
好であること、及び ｉｆ） めっき不用部分には無電解めっき皮膜が全く
析出しないこと を通して、触媒液で活性化する方法に較べて安価に製造
可能な低温焼結鋼ペースト基板の作製において、その信
頼性を格段に向上する。
良・なしに均一な無電解めっき皮膜を形成しうろこと、 ｉ） 銅ペーストと無電解めっき皮膜との密着性が良
好であること、及び ｉｆ） めっき不用部分には無電解めっき皮膜が全く
析出しないこと を通して、触媒液で活性化する方法に較べて安価に製造
可能な低温焼結鋼ペースト基板の作製において、その信
頼性を格段に向上する。
実施例
低温焼結鋼ペースト基板を、水洗後、ＮａＯＨ＋ｓｔ７
を及び非イオン系界面活性剤ノニボールナ２００（三洋
化成■ｇ）３ｒ／ｚを含む水溶液中で５０℃において５
分間脱脂した。水洗後、同−液にて２５℃で５分間超音
波洗浄を行った。続いて、水洗後、塩酸１０マｏｌチ液
に２分間浸漬したＯ この前処理を終えた基板をホルマリン溶液（２０マｏ１
％）ｌｃ２５℃において２分浸漬した後無電解鋼めっき
を行った。無電解鋼めっき液組成は次の通シとした（温
度７２℃）： ＣｕＳＯ４” ｓ’ａ＝ｏ １０ ｆ ／ Ｉ
ＥＤＴＡ ２３ｆ／１ ２０ ｖｏｌ ％ホルマリン ５２／１２．２′−
ジピリジル 適量 界面活性剤 適宜 こうして、銅無電解めっき皮膜（５μｍ）を形成した。
を及び非イオン系界面活性剤ノニボールナ２００（三洋
化成■ｇ）３ｒ／ｚを含む水溶液中で５０℃において５
分間脱脂した。水洗後、同−液にて２５℃で５分間超音
波洗浄を行った。続いて、水洗後、塩酸１０マｏｌチ液
に２分間浸漬したＯ この前処理を終えた基板をホルマリン溶液（２０マｏ１
％）ｌｃ２５℃において２分浸漬した後無電解鋼めっき
を行った。無電解鋼めっき液組成は次の通シとした（温
度７２℃）： ＣｕＳＯ４” ｓ’ａ＝ｏ １０ ｆ ／ Ｉ
ＥＤＴＡ ２３ｆ／１ ２０ ｖｏｌ ％ホルマリン ５２／１２．２′−
ジピリジル 適量 界面活性剤 適宜 こうして、銅無電解めっき皮膜（５μｍ）を形成した。
銅皮膜は、均一で、つきむら、ピンホール等は全く認め
られなかった。被覆率は１００％であると太うことが出
来る。冑、被覆率とは、目視によシ全体的な被覆状況を
そして金属顕微鏡によシピンホール、微細なつきむら等
を観察し、総合的に被覆の割合１に評価するものである
。更に、密着性を判定するスコッチテープ試験でも、め
っき被膜の剥離は全く認められなかった。スコッチテー
プ試験は、試験箇所へスコッチテープ（幅１２−１ＪＩ
Ｓ Ｚ １５２２）を長さ５０領以上にわたって指
圧によシ気泡が残らないよう圧着し、約１０秒経過後、
試験片と直角方向にスコッチテープを瞬間的に引き剥が
し、テープへのめっき片の付着状況を観察し、また試験
片に残っているめっきの浮き上がシ状態等をも観察し、
密着性を判定するものである。この方法は、簡単に密着
性を判定しうるので、プリント基板の検査に広く用いら
れている。
られなかった。被覆率は１００％であると太うことが出
来る。冑、被覆率とは、目視によシ全体的な被覆状況を
そして金属顕微鏡によシピンホール、微細なつきむら等
を観察し、総合的に被覆の割合１に評価するものである
。更に、密着性を判定するスコッチテープ試験でも、め
っき被膜の剥離は全く認められなかった。スコッチテー
プ試験は、試験箇所へスコッチテープ（幅１２−１ＪＩ
Ｓ Ｚ １５２２）を長さ５０領以上にわたって指
圧によシ気泡が残らないよう圧着し、約１０秒経過後、
試験片と直角方向にスコッチテープを瞬間的に引き剥が
し、テープへのめっき片の付着状況を観察し、また試験
片に残っているめっきの浮き上がシ状態等をも観察し、
密着性を判定するものである。この方法は、簡単に密着
性を判定しうるので、プリント基板の検査に広く用いら
れている。
比較例１
低温焼結銅ペースト基板に対して前処理を全く施さず、
実施例と同じ銅無電解めっき液でめっきを行った。その
結果、めっき皮膜のりきむら、ピンホール等が多数認め
られた（めっき被覆率は７０％程度であった）０スコツ
チテープによる密着性試験ではめつき皮膜は完全に剥離
した。
実施例と同じ銅無電解めっき液でめっきを行った。その
結果、めっき皮膜のりきむら、ピンホール等が多数認め
られた（めっき被覆率は７０％程度であった）０スコツ
チテープによる密着性試験ではめつき皮膜は完全に剥離
した。
比較例２
本発明の前処理は、脱脂、超音波洗浄及び酸浸漬の５段
階を経由することを必須要件とする。このうちのいずれ
を欠いても完全な無電解めっきは実施できない。この事
実を示す為に、次のような上記５段階のうちの１つ及び
２つの組合せだけの前処理を行い、実施例と同じ銅無電
解めっきを行い、被覆率及び密着性（スコッチテープ試
験、完全な無電解めっき皮膜は得られていない。
階を経由することを必須要件とする。このうちのいずれ
を欠いても完全な無電解めっきは実施できない。この事
実を示す為に、次のような上記５段階のうちの１つ及び
２つの組合せだけの前処理を行い、実施例と同じ銅無電
解めっきを行い、被覆率及び密着性（スコッチテープ試
験、完全な無電解めっき皮膜は得られていない。
Claims (1)
- １）低温焼結された銅ペースト上に無電解めつきを行う
ための前処理方法であつて、（ｉ）アルカリ及び界面活
性剤を含む液中への浸漬段階と、（ｉｉ）アルカリ及び
界面活性剤を含む液中での超音波洗浄段階と、（ｉｉｉ
）酸浸漬段階とを順次行うことを特徴とする銅ペースト
上への無電解めつきの前処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2169287A JPS63190177A (ja) | 1987-02-03 | 1987-02-03 | 銅ペ−スト上への無電解めつきの前処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2169287A JPS63190177A (ja) | 1987-02-03 | 1987-02-03 | 銅ペ−スト上への無電解めつきの前処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63190177A true JPS63190177A (ja) | 1988-08-05 |
Family
ID=12062121
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2169287A Pending JPS63190177A (ja) | 1987-02-03 | 1987-02-03 | 銅ペ−スト上への無電解めつきの前処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63190177A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2647780A1 (fr) * | 1989-06-01 | 1990-12-07 | Hoechst Ceram Tec Ag | Procede de dorage sans courant |
| JPH03217077A (ja) * | 1990-01-22 | 1991-09-24 | Mitsubishi Electric Corp | 多層銅張積層板用内層基材の表面処理方法 |
| JPH04231473A (ja) * | 1990-06-04 | 1992-08-20 | Macdermid Inc | スズ−鉛浸漬メッキ用の予備処理組成物と方法 |
-
1987
- 1987-02-03 JP JP2169287A patent/JPS63190177A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2647780A1 (fr) * | 1989-06-01 | 1990-12-07 | Hoechst Ceram Tec Ag | Procede de dorage sans courant |
| JPH03217077A (ja) * | 1990-01-22 | 1991-09-24 | Mitsubishi Electric Corp | 多層銅張積層板用内層基材の表面処理方法 |
| JPH04231473A (ja) * | 1990-06-04 | 1992-08-20 | Macdermid Inc | スズ−鉛浸漬メッキ用の予備処理組成物と方法 |
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