DE3328207C2

DE3328207C2 - Verfahren zur Herstellung von sich nicht absetzenden wäßrigen Dispersionen

Info

Publication number: DE3328207C2
Application number: DE3328207A
Authority: DE
Inventors: József Komárom Homonnai; geb. Tóth Piroska Horváth; Mihály Dipl.-Chem. Dr. Dunaujváros Sümegi
Original assignee: "Sallai Imre" Mgtsz., Besnyö
Priority date: 1982-08-04
Filing date: 1983-08-04
Publication date: 1987-05-07
Also published as: DD211490A5; FI832808A; FR2531347B1; IT8322402A0; NL8302743A; GB8321039D0; BE897435A; FI832808A0; HU186554B; ES524751A0; FR2531347A1; DK354983A; FI72433B; GB2135689A; GB2135689B; FI72433C; YU161883A; CS253579B2; DK354983D0; ES8505549A1

Abstract

Die Anmeldung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von sich nicht absetzenden bzw. nicht sedimentierenden wäßrigen Dispersionen durch Dispergieren von festen Teilchen in Wasser oder wäßrigen Medien unter Verwendung von Stabilisiermitteln, bei welchem vor dem Bereiten der Dispersion im Wasser oder wäßrigen Medium oder in der bereits die festen Teilchen enthaltenden Dispersion 1 bis 50 Gew.-% Stärke, bezogen auf das Wasser sowie Harnstoff in mindestens der Menge der Stärke gleicher Menge und höchstens der 50-fachen Menge derselben als Stabilisiermittel verteilt werden. Dieses Verfahren kann vorteilhaft zum Stabilisieren von Kunstdüngersuspensionen angewandt werden.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von sich nicht absetzenden beziehungsweise nicht sedimentierenden wäßrigen Dispersionen durch Dispergieren von festen Teilen in Wasser oder wäßrigen Medien.
Es ist bekannt, daß die Teilchen der Sole, welche in den Teilchengrößenbereich der Kolloide fallen, sich außerordentlich langsam absetzen, so daß sich ein Absetz- beziehungsweise Sedimentationsgleichgewicht einstellt. Die Teilchen der Suspensionen, welche in den gröberen Teilchengrößenbereich fallen, setzen sich dagegen verhältnismäßig schnell ab, falls ihre Dichte größer als die des Mediums ist (Erdey-Gruz, T. und Schay, Cs.: Theoretische physikalische Chemie, Tankönyvkiadó, Budapest, 1964, Seiten 226 bis 233).
Falls sowohl Kolloide als auch in den gröberen Teilchengrößenbereich fallende Teilchen in den Systemen vorliegen, überholen die in den größeren Teilchengrößenbereich fallenden sich verhältnismäßig schnell absetzenden Teilchen die kleineren Teilchen, können sich mit diesen zusammenballen und schließlich können sie sich auf für kleine Teilchen gar nicht charakteristische Weise mit großer Geschwindigkeit als Folge der sogenannten orthokinetischen Koagulation absetzen (Dr. Buzágh A.: Praktikum der Kolloidik, Tankönyvkiadó, Budapest, 1962, Seiten 143 bis 149).
Bei einem großen Teil der technischen beziehungsweise industriellen Verfahren, vor allem bei der Trennung von Stoffen mit festem und flüssigem Aggregatzustand, wie beim Entwässern verschiedener Schlämme oder bei der Blattbildung in der Papierindustrie, ist es das Ziel, sich gut absetzende Systeme herzustellen. Bei einem anderen Teil der technischen beziehungsweise industriellen Verfahren, wie bei der Herstellung der Bohrschlämme zur Erdölförderung, bei der Herstellung verschiedener Emulsionen oder wenn als Aufgabe der Transport und die Lagerung von Dispersionen gestellt ist, wiederum ist es das Ziel, die Stabilität zu erhöhen, das Absetzen zu verhindern. Charakteristische Beispiele hierfür sind die Herstellung der Füllstoffsuspensionen in der Papierindustrie, das Stabilisieren der für verschiedene Zwecke verwendbaren Paraffin- und Bitumenemulsionen und der verschiedensten Pflanzenschutzmittelemulsionen und auch die Herstellung der verschiedenen Kunstdüngerdispersionen.
Beim Stabilisieren von Suspensionen ist technisch und wirtschaftlich gesehen gegenwärtig eines der wichtigsten und deshalb eines der sich am dynamischsten entwickelnden Gebiete die Herstellung von suspendierten Kunstdüngern. Deshalb werden die Prinzipien, die Praxis und die Detailfragen des Stabilisierens am Beispiel der suspendierten Kunstdünger erörtert.
Die Lagerung und der Transport der verschiedenen Kunstdünger in Pulverform ist mit viel Verlust verbunden. Auch die Ungleichmäßigkeit bei deren Ausstreuen ist immer nachteilig; das Ausstreuen von Kunstdünger mit verschiedenen Wirkstoffen ist nur durch mehrere Arbeitsgänge möglich. Diese Probleme können durch aus mit verschiedenen Wirkstoffen versehenen Kunstdüngern hergestellte Suspensionen vermieden werden, wenn in ihnen angefangen von der Herstellung über die Lagerung und den Transport bis zum Ausbringen kein die angewandten Arbeitsgänge störendes Absetzen auftritt.
Die Benennung der suspendierten Kunstdünger ist täuschend. Zweifelsfrei fallen die zur Herstellung verwendeten festen Kunstdüngerbestandteile in den grobdispersen Bereich. Die Größe und die Art der in der gesättigten Lösung der Bestandteile befindlichen Teilchen zeigen wegen der sich in der Lösung abspielenden verschiedenen Wechselwirkungen, wie Doppelsalzbildungsvorgänge und Teilchenausscheidung, ein kompliziertes Bild. Die Art der in diesen Systemen befindlichen Teilchen beziehungsweise deren Größe in Abhängigkeit von ihrer stofflichen Art wurde wissenschaftlich detaillierten Untersuchungen noch nicht unterzogen; daher wurden diese Systeme ohne die Analyse der Teilchengrößen zusammenfassend als Dispersionen benannt. Diese Definition erlaubt das gesonderte beziehungsweise gemeinsame Vorhandensein sowohl der in den kolloidalen als auch der in den grobdispersen Größenbereich fallenden Teilchen.
Bei Suspensionen werden zum Stabilisieren gegen das Absetzen herkömmlicherweise Elektrolyte verwendet. Diese rufen zwischen den Teilchen elektrostatische Abstoßungskräfte hervor und verhindern damit ihre Zusammenballung. Dieses Verfahren ist natürlich im Falle der aus einer starken Elektrolytlösung bestehenden Medien der Kunstdüngerdispersionen nicht anwendbar.
Zum Stabilisieren der Dispersionen sind auch sogenannte makromolekulare Kolloide, welche die Viskosität des Mediums erhöhen und dadurch das Absetzen der Teilchen erschweren, aber auch die Teilchen wie eine Hülle umschließen, was ebenfalls das Zusammenballen verhindert, verwendbar. Zu diesem Zweck können beispielsweise Gelatine, Carboxymethylcellulose, Polyvinylalkohol, Casein, Ligninsulfonsäure, beziehungsweise deren Derivate, Sorbit und Glucose verwendet werden.
Zum Stabilisieren von suspendierten Kunstdüngern werden synthetische Silikate, verschiedene Kieselsäurederivate, kolloidale Silikatsole und Magnesium/ Aluminiumsilikate verwendet. Ferner werden natürliche Silikate, wie die zu den Tonmineralien zählenden Betonit, Illit und Attapulgit, eingesetzt. Gegebenenfalls werden neben den Tonmineralien auch Dispergiermittel auf Phosphatbasis verwendet. Neben den Dispergier- und Stabilisiermitteln wird auch die Bedeutung der Wirkung der mechanischen Zerkleinerung betont. Der diesbezügliche Stand der Technik ist zum Beispiel in Buzágh's Praktikum der Kolloidik (Tankönyvkiadó, Budapest, 1962, Seiten 119 bis 125, 143 bis 149 und 176 bis 199) sowie ferner in der deutschen Patentschrift 16 67 798 und in der US-Patentschrift 35 79 321 beschrieben.
In der DE-OS 16 67 798 wird ein Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen hochprozentigen Mehrnährstoff-Flüssigdünger- Suspension beschrieben, welches darin besteht, daß die Düngesalzkomponenten unter inniger Vermengung mit einem organischen kolloidalen Suspensionsstabilisator in eine wäßrige Suspension überführt werden, wobei als Suspensionsstabilisator Carboxymethylcellulose zusammen mit Harnstoff verwendet werden kann. Wie in der späteren DE-OS 24 59 586 ausgeführt wird, haben die nach der DE-OS 16 67 798 hergestellten Suspensionsdünger den Nachteil, daß sich beim Verdünnen mit Wasser Gelteilchen bilden, die sich nur sehr langsam in Lösung bringen lassen, wobei die bekannten Suspensionsdünger eine zeitlich begrenzte Lagerstabilität haben, da die kristallhaltigen Nährstoffsuspensionen einer relativ schnellen Sedimentation des Feststoffanteiles unterliegen, so daß teilweise schon nach einigen Stunden Lagerung erhebliche Konzentrationsunterschiede innerhalb der einzelnen Flüssigkeitsbereiche nachweisbar sind, so daß von Zeit zu Zeit ein erneutes Homogenisieren der abgesetzten Bestandteile erforderlich ist. Demgemäß mußte die DE-OS 16 67 798 von einer Verwendung von organischen kolloidalen Suspensionsstabilisatoren bei der Konzipierung eines Verfahrens zur Herstellung von sich nicht absetzenden Dispersionen abraten.
Die DE-OS 24 59 586 verwendet demgemäß zur Herstellung eines Düngemittels in Form einer Dispersion ungelöster Nährstoffe in wäßrigen Lösungen von Nährstoffen als Dispergiermittel Magnesiumaluminiumsilikat und Ligninsulfonsäuren zusammen mit Stärkehydrolysat als weiteres Dispergiermittel, wobei jedoch auch in diesem Falle die erwähnten Sedimentationsprobleme auftreten, die ein intensives Durchmischen bedingen. Darüber hinaus haben Magnesiumaluminiumsilikate den Nachteil, daß ihre künstliche Herstellung mit hohem Aufwand verbunden ist, während ihre natürlichen Vorkommen, wie beispielsweise Montmorillonit und Attapulgit, qualitativ außerordentlich unterschiedlich sind, so daß im Falle von Naturprodukten keine reproduzierbaren Ergebnisse erhalten werden können.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von sich nicht absetzenden beziehungsweise nicht sedimentierenden wäßrigen Dispersionen, welches das Stabilisieren von Suspensionen mit in ausreichender Menge, in gleichbleibender Qualität und mit verhältnismäßig geringem Aufwand zur Verfügung stehenden, ohne besondere chemische Umwandlung verwendbaren und den natürlichen Bodenbestandteilen im Prinzip chemisch nicht unverwandten Mitteln ermöglicht, zu schaffen.
Das Obige wurde überraschenderweise durch die Erfindung erreicht.
Die Erfindung beruht auf der überraschenden Feststellung, daß das Obige mit Hilfe von Stärke und Harnstoff erreicht werden kann. Es wurde nämlich überraschenderweise festgestellt, daß die sich an sich schnell absetzenden Stärke und Harnstoff im Wasser zusammen sich nicht nur nicht absetzen, sondern auch das Absetzen der festen Teilchen der Dispersion verhindern.
Diese Beobachtung ist deshalb noch überraschender, weil nach dem Schrifttum (Handbuch der Papierindustrie, Chefredakteur: György Vámos, Müszaki Könyvkiadó, Budapest, 1980, Seiten 120 bis 122 und 143) die Stärke nur durch oxydativen, enzymatischen, basischen oder sauren Abbau normalerweise sich in ein sich nicht absetzendes System umwandeln kann, wobei das auf diese Weise gewonnene Produkt normalerweise wiederum nicht als Stabilisiermittel, sondern gerade umgekehrt als Koaguliermittel, Klärmittel oder Absetz- beziehungsweise Sedimentationsmittel bekannt ist, während sie ohne die genannten Behandlungen, das heißt die Stärke selbst, in Wasser ein sich sehr schnell absetzendes System bildet.
Dementsprechend wird erfindungsgemäß in der Weise vorgegangen, daß vor der Herstellung der Dispersion im Wasser oder im wäßrigen Medium oder in der die festen Teilchen bereits enthaltenden Dispersion Stärke und Harnstoff in den unten angegebenen Mengen entweder gesondert oder in Form eines vorher trocken bereiteten Gemisches verteilt werden.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von sich nicht absetzenden beziehungsweise nicht sedimentierenden wäßrigen Dispersionen durch Dispergieren von festen Teilchen in Wasser oder wäßrigen Medien unter Verwendung von Stabilisiermitteln, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß vor dem Bereiten der Dispersion im Wasser oder wäßrigen Medium oder in der bereits die festen Teilchen enthaltenden Dispersion 1 bis 50 Gew.-% Stärke, bezogen auf das Wasser, sowie Harnstoff in mindestens der Menge der Stärke gleicher Menge und höchstens der 50fachen Menge derselben als Stabilisiermittel verteilt werden.
Der Ausdruck "bezogen auf Wasser" ist im Falle von wäßrigen Medien, die weitere Stoffe enthalten, so zu verstehen, daß die betreffenden Mengen auf das Wasser dieser Medien bezogen sind.
Vorzugsweise wird die Stärke in Mengen von 2 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Wasser, verwendet.
Es ist auch bevorzugt, den Harnstoff in der 2- bis 10fachen Menge der Stärke zu verwenden.
Vorteilhaft kann die Stärke in nicht aufgeschlossener Form und/oder in Form von Stärke enthaltenden Naturstoffen verwendet werden.
Die Stärke und der Harnstoff werden vorzugsweise in Form eines trockenen Gemisches verwendet.
Als wäßrige Medien können vorteilhaft Ammoniumhydroxydlösungen eingesetzt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann besonders vorteilhaft auf die Herstellung von wäßrigen Kunstdüngerdispersionen angewandt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ergibt aus Gemischen verschiedenster stofflicher Art, die in Wasser unterschiedlich löslich sind und aus anorganischen und/oder organischen Verbindungen bestehen, sich nicht absetzende, gut fließfähige und leicht aufschüttelbare Systeme. Es erfüllt damit mehrere Erfordernisse auf höherem Niveau als der Stand der Technik. Im einzelnen ergab sich folgendes:

a) Es ist gelungen, Suspensionen mit solchen Stoffen, welche den natürlichen Bestandteilen des Bodens und den lebenden Organismen nicht fremd sind, zu stabilisieren.
b) Das erfindungsgemäße Verfahren beschränkt sich nicht auf enge Gruppen von verschiedenen Materialien, vielmehr wird die benötigte Stabilität auch bei Verwendung von dispersen Teilen von verschiedensten chemischen Zusammensetzungen sichergestellt.
c) Bei Kunstdüngersuspensionen ist der eine Stabilisierungsbestandteil, der Harnstoff, als deren natürlicher Bestandteil anzusehen.
d) Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, das Anwendungsgebiet der Stärke, welche ein wichtiges Produkt der auf der landwirtschaftlichen Erzeugung beruhenden Technik beziehungsweise Industrie ist, zu erweitern.
e) Für das erfindungsgemäße Verfahren ist das Isolieren der Stärke aus ihrer natürlichen Erscheinungsform nicht erforderlich, sie wirkt auch bei Verwendung von Mahlprodukten von verschiedenen stärkehaltigen Pflanzenmaterialien, zum Beispiel Getreidearten.

Die Erfindung wird an Hand der folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele näher erläutert.

Beispiel 1

Es wurden in 500 ml Wasser unter Umrühren 200 g Harnstoff, 40 g Stärke und 150 g Anthrachinon dispergiert. Mit der Dispersion wurde ein 250 ml Absetzzylinder mit einer 2,5 ml Teilung im 100 bis 250 ml Bereich aufgefüllt. Das Volumen des abgesetzten Materiales wurde nach 1, 2 und 24 Stunden abgelesen, dann wurde nach 24 Stunden langem Absetzen die Art des abgesetzten Materiales mit bloßem Auge festgestellt.
Im Absetzzylinder konnte nach 1 Stunde beziehungsweise nach 2 Stunden kein Absetzen festgestellt werden; nach 24 Stunden konnten über dem abgesetzten Material noch 5 ml klares Medium gesehen werden. Nach dem 24 Stunden langen Absetzen und Aufschütteln bildete sich kein Bodensatz ( beziehungsweise Bodenkörper beziehungsweise Sediment) mehr, die Dispersion blieb homogen und leicht aufschüttelbar.

Beispiel 2

Es wurde wie im Beispiel 1 beschrieben vorgegangen, jedoch mit dem Unterschied, daß in 500 ml Wasser 500 g Harnstoff und 250 g Stärke, die vorher trocken vermischt worden sind, dispergiert wurden. Die so hergestellte Dispersion hatte eine außerordentlich hohe Viskosität, das Aufschütteln wurde durch die Viskosität erschwert. Das System setzte sich aber auch nach 24 Stunden nicht ab.

Beispiel 3

Es wurde wie im Beispiel 1 beschrieben vorgegangen, jedoch mit dem Unterschied, daß entsprechend einem Verhältnis von Stickstoff zu Phosphor zu Kalium von 1 : 0,5 : 0,5 in 650 ml Wasser 1870 g Harnstoff, 40 g Stärke, 1000 g Monoammoniumphosphat, 900 g 25gew.-%iges Ammoniumhydroxyd und 880 g Kaliumchlorid dispergiert wurden. Die so erhaltene Dispersion mit einem Wirkstoffgehalt von 40 Gew.-% setzte sich im Absetzzylinder nach 1 beziehungsweise 2 Stunden nicht ab, nach 24 Stunden entstanden 7,5 ml klares Medium über der Oberfläche der Suspension. Es bildete sich kein Bodensatz. Die Suspension konnte leicht aufgeschüttelt werden.

Beispiel 4

Es wurde wie im Beispiel 3 beschrieben vorgegangen, jedoch mit dem Unterschied, daß entsprechend einem Verhältnis von Stickstoff zu Phosphor zu Kalium von 1 : 1 : 0 in 30 ml Wasser und 900 g 25gew.-%igem Ammoniumhydroxyd 720 g Harnstoff, 1000 g Monoammoniumphosphat sowie 40 g Stärke dispergiert wurden. Die so erhaltene Dispersion mit einem Wirkstoffgehalt von 40 Gew.-% setzte sich im 250 ml Absetzzylinder innerhalb 1 beziehungsweise 2 Stunden nicht ab. Nach 24 Stunden entstand 5 ml klares Medium über der Oberfläche der Suspension. Ein Homogenisieren war nicht erforderlich. Es bildete sich kein Bodensatz. Die Suspension konnte leicht aufgeschüttelt werden.

Beispiel 5

Es wurde wie im Beispiel 3 beschrieben vorgegangen, jedoch mit dem Unterschied, daß entsprechend einem Verhältnis von Stickstoff zu Phosphor zu Kalium von 1 : 1 : 1 in 710 ml Wasser 900 g 25gew.-%iges Ammoniumhydroxyd, 1000 g Monoammoniumphosphat, 720 g Harnstoff, 880 g Kaliumchlorid und 40 g Stärke dispergiert wurden. Die so hergestellte Dispersion mit einem Wirkstoffgehalt von 40 Gew.-% setzte sich im 250 ml Absetzzylinder nach 1 beziehungsweise 2 Stunden nicht ab. Nach 24 Stunden entstand 10 ml klares Medium über der Oberfläche der Suspension. Es bildete sich kein Bodensatz. Die Suspension konnte leicht aufgeschüttelt werden.

Beispiel 6

Es wurde wie im Beispiel 3 beschrieben vorgegangen, jedoch mit dem Unterschied, daß entsprechend einem Verhältnis von Stickstoff zu Phosphor zu Kalium von 1 : 1 : 2 in 920 ml Wasser 720 g Harnstoff, 1000 g Monoammoniumphosphat, 900 g 25gew.-%iges Ammoniumhydroxyd, 1860 g Kaliumchlorid und 50 g Stärke dispergiert wurden. Die Dispersion setzte sich nach 1 beziehungsweise 2 Stunden nicht ab. Nach 24 Stunden entstand 2,5 ml klares Medium über der Oberfläche der Suspension. Es bildete sich kein Bodensatz. Die Suspension konnte leicht aufgeschüttelt werden.

Beispiel 7

Es wurde wie im Beispiel 3 beschrieben vorgegangen, jedoch mit dem Unterschied, daß entsprechend einem Verhältnis von Stickstoff zu Phosphor zu Kalium von 1 : 2 : 3 in 1100 ml Wasser 300 g 25gew.-%iges Ammoniumhydroxyd, 280 g Harnstoff, 1000 g Monoammoniumphosphat, 60 g Stärke enthaltendes Getreidemahlgut, bestehend aus 40 g Weizen mit einem Stärkegehalt von 60 Gew.-% und aus 20 g Mais mit einem Stärkegehalt von 80 Gew.-%, und 1350 g Kaliumchlorid dispergiert wurden. Die Dispersion setzte sich im Absetzzylinder nach 1 beziehungsweise 2 Stunden nicht ab. Nach 24 Stunden entstand 12,5 ml klares Medium über der Oberfläche der Suspension. Es bildete sich kein Bodensatz. Die Suspension konnte leicht aufgeschüttelt werden.

Beispiel 8

Es wurden in 1750 ml Wasser 125 g Harnstoff, 1250 g Monoammoniumphosphat, 375 g 25gew.-%iges Ammoniumhydroxyd, 20 g Stärke und 2656 g Kaliumchlorid dispergiert. Die so erhaltene Dispersion mit einem Wirkstoffgehalt von 40 Gew.-% setzte sich im 250 ml Absetzzylinder nach 1 beziehungsweise 2 Stunden nicht ab. Nach 24 Stunden entstand über der Oberfläche der Suspension 15 ml klares Medium. Es bildete sich kein Bodensatz. Die Suspension konnte leicht aufgeschüttelt werden.

Beispiel 9

Es wurden in 500 ml Wasser unter Rühren 200 g 95 Gew.-% Calciumcarbonat enthaltendes gemahlenes Steinpulver und 200 g Harnstoff sowie 300 g gefälltes Magnesiumsulfat dispergiert, wobei beim Dispergieren dem System 20 g Weizenstärke zugesetzt wurden. Die Dispersion wurde in den im Beispiel 1 angegebenen Absetzzylinder gefüllt. In diesem setzte sich das System weder nach 1 Stunde noch nach 24 Stunden ab.

Vergleichsbeispiel 1

Es wurde wie im Beispiel 1 beschrieben vorgegangen, jedoch nur 40 g Stärke unter kontinuierlichem Umrühren in 500 ml Wasser dispergiert.
Bereits nach 1 Stunde setzte sich die Stärke im Absetzzylinder im unter der 100 ml Marke befindlichen keine Teilung aufweisenden Bereich ab. Der Bodensatz bildete in 24 Stunden eine außerordentlich feste und sehr schwer aufschüttelbare Schicht.

Vergleichsbeispiel 2

Es wurde wie im Vergleichsbeispiel 1 beschrieben vorgegangen, jedoch mit dem Unterschied, daß statt der Stärke 150 g Anthrachinon dispergiert wurden. Bereits nach 1 Stunde setzte sich das Anthrachinon im Absetzzylinder im unter der 100 ml Marke befindlichen keine Teilung aufweisenden Bereich ab. Der Bodensatz bildete in 24 Stunden eine außerordentlich feste und schwer aufschüttelbare Schicht.

Vergleichsbeispiel 3

Es wurde wie im Vergleichsbeispiel 1 beschrieben vorgegangen, jedoch mit dem Unterschied, daß zusätzlich noch 200 g Kaliumchlorid dispergiert wurden. Während des Umrührens löste sich nur ein Teil des Kaliumchlorides. Nach dem Abfüllen der in der gesättigten Kaliumchloridlösung entstandenen Suspension wurde ein sich außerordentlich schnell absetzendes System erhalten. Der Bodensatz fiel bereits nach 1 Stunde im unter der 100 ml Marke befindlichen keine Teilung aufweisenden Bereich aus. Er bildete in 24 Stunden eine außerordentlich feste und schwer aufschüttelbare Schicht.

Vergleichsbeispiel 4

Es wurde wie im Vergleichsbeispiel 1 beschrieben vorgegangen, jedoch mit dem Unterschied, daß zusätzlich noch 200 g Monoammoniumphosphat dispergiert wurden. Während des Dispergierens löste sich ein Teil des Monoammoniumphosphates. Die gesättigte Monoammoniumphosphatsuspension setzte sich im Absetzzylinder schnell ab, schon nach 1 Stunde fiel der Bodensatz im unter der 100 ml Marke befindlichen keine Teilung aufweisenden Bereich aus. Nach 24 Stunden war der Bodensatz locker.

Vergleichsbeispiel 5

Es wurde wie im Vergleichsbeispiel 4 beschrieben vorgegangen, jedoch mit dem Unterschied, daß während des Suspendierens zusätzlich 150 ml 25gew.-%iges Ammoniumhydroxyd zur Suspension zugegeben wurde. Die Suspension setzte sich im 250 ml Absetzzylinder langsamer ab, als es im Vergleichsbeispiel 4 beobachtet wurde, trotzdem war aber das Volumen des Bodensatzes nach 1 Stunde etwas unter der 100 ml Marke.

Vergleichsbeispiel 6

Es wurden in 500 ml Wasser unter Rühren 500 g 95 Gew.-% Calciumcarbonat enthaltendes gemahlenes Steinpulver und 200 g Harnstoff dispergiert. Die Dispersion wurde in den im Beispiel 1 angegebenen Absetzzylinder gefüllt und schon nach 1 Stunde entstand ein konzentrierter, außerordentlich schwer aufschüttelbarer Niederschlag mit einem Volumen von 100 ml.

Vergleichsbeispiel 7 (unter Anwendung des aus der DE-OS 16 67 798 bekannten Stabilisatorsystems Harnstoff/Carboxymethylcellulose)

Es wurde wie im Vergleichsbeispiel 6 beschrieben vorgegangen, jedoch mit dem Unterschied, daß beim Dispergieren auch 25 g Carboxymethylcellulose in der Suspension verteilt wurden. Ähnlich wie im Vergleichsbeispiel 6 wurde ein schlecht stabilisiertes System erhalten.

Vergleichsbeispiel 8 (unter Anwendung des gemäß der DE-OS 24 59 586 verwendeten Dispergiermittels Magnesium-Aluminium-Silikat)

Es wurde wie im Beispiel 9 beschrieben vorgegangen, jedoch mit dem Unterschied, daß an Stelle von 20 g Weizenstärke gequollener Bentonit in einer Menge von 30 g als hydratisiertes Magnesium/Aluminium-Silikat zugesetzt wurde. Das wie im Beispiel 1 angegeben untersuchte System erbrachte nach einer Stunde 150 ml und nach 24 Stunden 120 ml Niederschlag. Der Niederschlag konnte schwer aufgeschüttelt werden.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von sich nicht absetzenden wäßrigen Dispersionen durch Dispergieren von festen Teilchen in Wasser oder wäßrigen Medien unter Verwendung von Stabilisiermitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man vor dem Bereiten der Dispersion im Wasser oder wäßrigen Medium oder in der bereits die festen Teilchen enthaltenen Dispersion 1 bis 50 Gew.-% Stärke, bezogen auf das Wasser, sowie Harnstoff in mindestens der Menge der Stärke gleicher Menge und höchstens der 50fachen Menge derselben als Stabilisiermittel verteilt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Stärke in Mengen von 2 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Wasser, verwendet.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den Harnstoff in der 2- bis 10fachen Menge der Stärke verwendet.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Stärke in nicht aufgeschlossener Form und/oder in Form von Stärke enthaltenden Naturstoffen verwendet.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Stärke und den Harnstoff in Form eines trockenen Gemisches verwendet.