DE3108569A1 - Elektrolyt fuer die kathodische abscheidung von legierungen von nickel mit eisen - Google Patents
Elektrolyt fuer die kathodische abscheidung von legierungen von nickel mit eisenInfo
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
Stätni vyzkumny iistav materialu
Praha 1-Nove mesto,
CSSR
CSSR
Elektrolyt für die kathodischc Abseheidumj von
Legierungen von Nickel mit Eisen
Die Erfindung betrifft einen Elektrolyt für die kathodische Abscheidung von Legierungen von Nickel mit
einem Gehalt von 3 bis 80 Gew.% Eisen.
Die bisher bekannten Elektrolyte■für die kathodische
Abscheidung der Legierungen von Nickel mit Eisen basieren auf Nickel- und Eisensulfat oder Nickel- und Eisenchlorid,
eventuell auf ihrer Kombination. Weiter wurden Elektrolyte beschrieben, die als Grundanion Amidosul foüiiuro, Fluorborsäure
oder andere enthalten.
Für alle beschriebenen Elektrolyte ist aber charakteristisch, daß sie nicht einmal Dünnschichten ohne
weitere Zusätze abzuscheiden ermöglichen, wie. z.B. Komplexbildende Stoffe, die einen Eisen(III)-Komplex bilden,
oder wie die Mittel, die die Makrospannung erniedrigen. Die abgeschiedenen Schichten weisen eine so große Makro-
233-(S98!> I)-TMs
spannung auf, daß es bereits während der Abscheidung zur Rißbildung kommt. Die Benutzung der Mittel, welche
die Makrospannung erniedrigen, bringt manche Nachteile mit sich, nämlich z.B. folgende: die Möglichkeit der
Entstehung von Nebenprodukten der Elektrolyse, die eine unyünsticje Wirkung auf die Qualität des Überzugs
haben können, die Bildung einer feinen laminaren Struktur, die in manchen Fällen zur Spaltung der abgeschiedenen
Legierungsschicht in Teilschichten, die parallel zur Kathodenoberfläche sind, führen kann,
u. dgl.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, unter Vermeidung der oben angeführten Nachteile des Standes
der Technik einen Elektrolyt für die kathodische Abscheidung der Legierungen von Nickel mit Eisen zu entwickeln,
der zu geringeren Makrospannungen der abge- :rrh i (»cii'iuMi Iioq i (vriiiu|iitji'h i chi .on i'iihrL, ohne daß unyünsliqo
NoIkmiw i rkuiiqiή aiii treLon .
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß er aus einer wässerigen Lösung von Nickel-Sulfosalizylsäure
in einer Konzentration von 0,1 bis 1,O5.1O3
mol.m und eines Eisensalzes, z.B. Eisen-Sulfosalizylsäure,
in einer Konzentration von 0,01 bis O,3O.1O3
mol.m besteht.
Nach einer Weiterbildung der Erfindung enthält der Elektrolyt ein Halogenid, z.B. Kaliumjodid, in einer
Konzentration von 0,01 bis 0,10.103mol.m
Nach einer anderen Weiterbildung der Erfindung enthält der Elektrolyt mit Vorteil einen Zusatz eines
Benetzungsmittels, z.B. Natriumlaurylsulfat oder Dialkyl-
*' naphthalensulfonsäure oder dgl. in einer Menge von 0,01
ϊ bis 1,0 g/l.
» * « Il
Nach einer anderen Weiterbildung der Erfindung enthält der Elektrolyt einen Pufferzusatz, z.B. Borsäure,
in einer Konzentration von 0/01 bis 0,40.I03mol.m
Der Elektrolyt nach der Erfindung, dessen Grundbestandteile
die Nickel- und z.B. Eisen-Sulfosalizylsäure
bilden, ist durch große Einfachheit gekennzeichnet. Die abgeschiedenen Schichten weinen ο inen sehr nie<lrii|'<n Peijel
der Makrospannung in einem yehr brciLen Konzenl ratiionsbereich
der Legierungskomponenten auf. Dabei haben die ■Legierungsschichten eine weniger ausgeprägte Lamellarstruktur
mit transversalen Kristalliten.
Zur Sicherstellung des entsprechenden anodischen Bereichs ist es vorteilhaft, eine kleine Menge eines geeigneten Halogenids zuzufügen. Die Grundbestandteile des
Elektrolyts, d.h. Nickel- und z.B. Eisen-Sulfosalizylsäure
sind leicht verfügbar und zwar durch Auflösung des basischen Nickel(II)-Karbonats und des Karbonyleisens in
einer SuIfsalizylsäurelösung. Der Elektrolyt arbeitet am
besten bei einer Gesamtkonzentration der eleklroaktivon
Kationen in einem Bereich von 0,5 bis 1,0.103mol.m Die verwendeten .kathodischen Stromdichten bewegen sich in
_2
den Grenzen von 2 bis 15 A.dm , die Temperaturen in den Grenzen von 30 bis 80 C. Man arbeitet bei einem pH-Wert von 2,5 bis 5,5.
den Grenzen von 2 bis 15 A.dm , die Temperaturen in den Grenzen von 30 bis 80 C. Man arbeitet bei einem pH-Wert von 2,5 bis 5,5.
Unter diesen Bedingungen ist die kathodische Stromausbeute größer als 83 %.
Es ist nicht notwendig, diesem Elektrolyt weitere Zusätze zuzufügen, doch ist es zur Verminderung der
Grübchenbildung ("pitting") durch Wasserstoff vorteilhaft, ein geeignetes Benetzungsmittel, z.B. Natriumlaurylsulfat
oder 1 , 6-DiisopropylnaphUuil en- J-SuI Fon:;.'iure odo
dgl., zu benutzen, und zwar in einer Menge bis 1 g/l.
Außerdem ist es zur Sicherstellung des oben
angegebenen pH-Werts in unmittelbarer Nähe der Kathode vorl e L ] haCL , einen Pufferzusatz, z.B. Bor (III)-Säure,
in einer Konzentration bis 0,4.103mol.m zu benutzen.
Die Erfindung wird anhand einiger Ausführungsbeispiele , die aber ihren Bereich weder beschränken noch
erschöpfen, näher erläutert.
Der Elektrolyt für die kathodische Abscheidung von Nickel-Eisen-Legierungen enthielt. Nickel-Sulfosalizylsäure
in einer Konzentration von 0,56.103mol.m und
Eiscn-Sulfosalizylsäure in einer Konzentration von 0,24.103mol.m~3.
Kr, wurde mit einer kathodischen Stromdichte von
t 10 A.dm , einer Temperatur des Bades von 60 C und
einem pH-Wert von 4 gearbeitet.
Die abgeschiedene Schicht hatte einen Gehalt von 61 Gew.% Eisen; ihre Makrospannung betrug 172 MPa.
Der Elektrolyt für die kathodische Abscheidung von Nickel-Eisen-Legierungen mit Anwendung von Halogenid
enthielt Nieke I-Sulfosalizylsäure in einer Konzentration
viiii (), / . I ()' im
> I . in , K i :;i'ii-Su I I ο:!·! I 1 zy I μ.Ίιιγι· in einer
Konzentration von 0,1.103mol.m und Kaliumbromid in
einer Konzentration von 0,05.103mol.m
_2
Die kathodische Stromdichte betrug 5 A.dm , die
£V. Temperatur des Bades 50 C, und sein pH-Wert war 4.
Die abgeschiedene Schicht hatte einen Gehalt, von 14,5 Gew.% Eisen, und ihre Makrospannung war 129,7 MPa.
Der Elektrolyt für die kathodische Abscheidung von Nickel-Eisen-Legierungen mit Zusätzen von Halogenid,
Benetzungsmittel und Puffer enthielt Nickel-Sulfosalizylsäure
in einer Konzentration von 0,77. lo'moj. .m , Kisen-Sulfoseilizylsäure
in einer Konzentration von 0,03. K)3 niol.m , Kaliumjodid in einer Konzentration von
0,08.103mol.m *, Natrxumlaurylsulfat in einer Menge von
0,2 g/l und Borsäure in einer Konzentration von O,05.103mol.m~3.
-2
Die kathodische Stromdichte betrug 5 A.dm , die
Temperatur des Bades 50 0C, sein pH-Wert war 3,1.
Die abgeschiedene Schicht hatte einen Gehalt von 1,5 Gow.% Mi son, ihre Mnkrospannunq botruq 122,G MPu.
Claims (4)
- PatentansprücheElektrolyt für die kathodische Abscheidung von Legierungen von Nickel miL Eisen, dadurch gekennzeichnet,daß er aus einer wässerigen Lösung von Nickel-Sulfosalizylsäure in einer Konzentration von 0,1 bis 1,O5.1O3 mol.m und eines Eisensalzes, z.B. Eisen-Sulf©salizylsäure, in einer Konzentration von 0,01 bis 0,30.103 mol.m besteht.
- 2. Elektrolyt nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,daß er ein Halogenid, z.B. Kaliumjodid, in einer Konzentration von 0,01 bis 0,10.10Jmol.m ' enthält - 3. Elektrolyt nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,daß er ein Benetzungsmittel, z.B. Natriumlaurylsulfat, Dialkylnaphthalensulfonsäure oder dgl., in einer Menge von 0,01 bis 1,0 g/l enthält.233-(S985 D-TMs
- 4. Elektrolyt nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,daß or einen Pufferzusatz, z.R. Borsäure, in einer Konzentration von 0,01 bis O,40.103mol.m enthält.
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