DE3011818C2

DE3011818C2 -

Info

Publication number: DE3011818C2
Application number: DE19803011818
Authority: DE
Inventors: Adolf Dr. 5000 Koeln De Schmidt; Detlev 5090 Leverkusen De Stevens
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1980-03-27
Filing date: 1980-03-27
Publication date: 1987-11-26
Also published as: DE3011818A1

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Polymerisatdispersion in Gegenwart von Monomeren, Emulgatoren und Radikalbildnern unter Nachdosierung von Emulgatorlösung und gegebenenfalls auch Monomer- und wäßriger Initiatorlösung. Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Es besteht bekanntlich ein Zusammenhang zwischen der Oberflächenspannung einer Dispersion, ihrem Sättigungsgrad und ihrer Stabilität. Dabei wird unter "Sättigungsgrad" derjenige Teil der inneren Oberfläche einer Dispersion verstanden, welcher mit einer monomolekularen Schicht an Emulgator abgesättigt ist (vergleiche B. Jacobi, Angew. Chem. 64, 539 (1952)). Die innere Oberfläche einer monodispersen d. h. aus gleichen Kugeln bestehenden Dispersion ist hierbei das Produkt aus der Kugeloberfläche eines Latex-Teilchens, multipliziert mit der Teilchenzahl in der Dispersion.

Zwischen Latexteilchendurchmesser, Emulgatorgehalt, Oberflächenspannung und Sättigungsgrad bestehen ebenfalls Zusammenhänge (vergl. Kapitel "Seifentitration" in Friedrich Hölscher, Dispersionen synthetischer Hochpolymere, Teil I, Eigenschaften, Herstellung und Prüfung, Springer-Verlag, Berlin-Heidelberg-New York, 1969, S. 139).

Es ist ferner bekannt, daß sich bei der Herstellung von Dispersionen nach diskontinuierlichen, halbkontinuierlichen und auch kontinuierlichen Verfahren die Oberflächenspannung ändert, weil der zu Beginn der Polymerisation vorgelegte Emulgator von der anwachsenden "inneren Oberfläche" der Dispersion zunehmend adsorbiert wird.

Aus diesen Gründen war der Fachmann bisher erst aufgrund zahlreicher Vorversuche in der Lage, die Polymerisationsreaktion so zu führen, daß einerseits die während der Polymerisation auftretende unerwünschte Koagulatbildung auf ein Minimum reduziert, andererseits die Bildung neuer Teilchen verhindert wird. Da in diesem Zusammenhang die Oberflächenspannung der Emulsion eine maßgebende Rolle spielt, mußte nach einer neuartigen Methode gesucht werden, während der Polymerisation die Oberflächenspannung der Dispersion entweder konstant zu halten oder in gezielter Weise zu verändern.

Zur Bestimmung der Oberflächenspannung von Flüssigkeiten ist eine Vielzahl von Methoden bekannt (vergl. z. B. Kohlrausch, Praktische Physik, Bd. 1, B. G. Teubner-Verlag, Stuttgart, 1968, S. 186-191). Es hat sich jedoch gezeigt, daß keine dieser Methoden für den obengenannten Zweck brauchbar ist. Der Grund ist darin zu suchen, daß die Meßorgane bei den dickflüssigen und zum Kleben und zur Filmbildung neigenden Dispersionen leicht verschmutzen und dadurch die Meßwerte verfälscht werden. Vor jeder Einzelmessung müßte daher das Meßorgan gespült, gereinigt und neu geeicht werden. Da hierbei viel Zeit verlorengeht, ist eine quasi kontinuierliche Messung während der Polymerisationsreaktion nicht mehr möglich.

Der Erfindung liegt also die Aufgabe zugrunde, unter Weiterbildung und Adaptierung der physikalischen Meßtechnik Kunststoffdispersionen beliebiger Teilchengrößen im Bereich von 30 bis 1000 nm, vorzugsweise im Bereich von 80 bis 600 nm, so herzustellen, daß während der Polymerisationsreaktion die Oberflächenspannung der Dispersion durch Nachdosierung von Emulgatorlösung, aber auch Monomer- und wäßriger Initiatorlösung, gezielt beeinflußt werden kann.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß während der Polymerisation kontinuierlich oder periodisch Reaktionsgemisch abgezweigt wird und bei konstanter Temperatur und innerhalb einer wasserdampfgesättigten Schutzgasatmosphäre über eine tropfenbildende Oberfläche geleitet wird, daß eine vorgegebene, von der Oberfläche abtropfende Zahl N von Tropfen aufgefangen und automatisch abgewogen wird und entsprechend diesem gravimetrischen Meßwert G selbsttätig Emulgatorlösung und/oder Monomer- bzw. Initiatorlösung nachdosiert wird.

Vorzugsweise wird dabei der gravimetrische Meßwert G mit einem Sollwert verglichen und so viel Lösung nachdosiert, daß die Differenz Sollwert-Istwert möglichst klein bleibt.

In der Regel wird als Sollwert der Meßwert G der Enddispersion vorgegeben.

Als Schutzgas wird Stickstoff oder Edelgas verwendet. Eine weitere Verbesserung hinsichtlich der Betriebssicherheit wird erreicht, wenn das Schutzgas bei der gewünschten Meßtemperatur nicht nur mit Wasserdampf, sondern auch mit den Dämpfen jener Komponenten beladen wird, welche neben dem Wasser in der wäßrigen Kunststoffdispersion in flüssiger Form enthalten sind.

Die Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens ist erfindungsgemäß gekennzeichnet durch

a) einen Reaktor, in dem die Polymerisation durchgeführt wird,
b) eine Transportpumpe mit einer an den Reaktor angeschlossenen Entnahmeleitung für die Probenahme des Reaktionsgemisches,
c) eine thermostatisierte, mit der Transportpumpe verbundene Kapillare,
d) eine Lichtschranke am unteren Ende der Kapillare mit einem elektronischen Zähler zur Zählung der aus der Kapillare austretenden Tropfen,
e) ein auf einer Waage mit elektronischem Meßwertumformer stehendes Auffanggefäß für die aus der Kapillare austretenden Tropfen und
f) einen Regelkreis, dessen Meßfühler die Waage und dessen Stellglied eine oder mehrere Dosierpumpen zur Eindosierung von Lösungen in den Reaktor ist.

Weiterbildungen und bevorzugte Ausführungsformen dieser Vorrichtung sind in den Unteransprüchen beschrieben.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird also die Probeflüssigkeit oder Latex in stets gleichbleibender Richtung aus dem Reaktor entnommen, auf die gewünschte Meßtemperatur gebracht und ohne Volumenbestimmung unter dem Schutzgas in einer Meßzelle zur Tropfenbildung veranlaßt, wobei die der Oberflächenspannung proportionale Tropfenmasse aus der Tropfenzahl N und der zur Tropfenzahl N gehörenden Masse mittels einer selbsttätigen Tropfenzahl- und Tropfenwägevorrichtung bestimmt wird. Dieser Meßwert ermöglicht eine quasi kontinuierliche Dosierung der reaktionsbestimmenden Lösungen. Aufgrund dieser neuartigen Nachdosierung konnte zum ersten Mal die Polymerisationsreaktion so geführt werden, daß die unerwünschte Koagulat- und Stippenbildung bei an sich gleicher Art und Menge der zum Einsatz gelangenden Emulgatoren und gegebenenfalls Dispergatoren sowie Initiatoren minimiert wurde. Ferner konnte festgestellt werden, daß auch die Teilchengrößenverteilung im fertigen Latex stark davon abhängt, wie die Oberflächenspannung während der Reaktion geführt wurde. Dies gilt in gleicher Weise für die Einheitlichkeit des Copolymerisates und die MG-Verteilung bei der Emulsionspolymerisation. Das erfindungsgemäße Verfahren führt damit nicht nur zu ganz neuartigen Endprodukten (Latices), sondern erlaubt darüber hinaus die Erforschung von theoretisch interessanten und auch praktisch wichtigen chemisch-physikalischen Zusammenhängen bei der Polymerisation.

Im folgenden wird die Erfindung anhand eines apparativen und eines verfahrenstechnischen Ausführungsbeispieles näher erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1 Ein Blockschaltbild der gesamten Apparatur und

Fig. 2 die Meßzelle auf Basis der Tropfenzählung.

Der mit einem Rührwerk 1 versehene, mit Inertgas (z. B. N₂) gefüllte Reaktor 2 enthält das zu polymerisierende Reaktionsgemisch aus Monomeren, Emulgatoren und Radikalbildern. Emulgatorlösung und gegebenenfalls auch wäßrige Initiatorlösung können über die Zuleitungen 3 und 4 während der Reaktion kontinuierlich nachdosiert werden. Die Transportpumpe 5 entnimmt aus dem Reaktor eine Probe des Reaktionsgemisches und führt sie einer tropfenbildenden Kapillare 6 zu.

Steht der Reaktor unter Druck, so werden Ausschleusungsvorrichtungen zwischen Reaktor und Kapillare geschaltet. Die Probeentnahme erfolgt dann am entspannten Latex. Die aus der Kapillare in der Meßzelle 7 austretenden Tropfen 8 werden von einer Lichtschranke 9 erfaßt und als elektrische Impulse an einen digitalen Vorwahlzähler 10 weitergegeben. Unterhalb der Tropfenmeßzelle 7 und der Lichtschranke 9 ist ein Auffanggefäß für die Flüssigkeit angeordnet, in dem die aus der Kapillare 6 austretenden Tropfen gesammelt werden. Das Auffanggefäß 11 steht auf einer empfindlichen elektronischen Waage 12. In dem Auffanggefäß fallen die Tropfen 8 auf eine geneigte Fläche 13. Von dem Auffanggefäß 11 führt eine Leitung, in die eine Absaugpumpe 14 geschaltet ist, zurück zum Reaktor 2.

Beim Erreichen einer im Vorwahlzähler 10 eingestellten Tropfenzahl N wird die Transportpumpe 5 gestoppt. Das Gewicht der im Auffanggefäß 11 befindlichen N Tropfen wird als digitales Meßsignal von der elektrischen Waage 12 auf die Waagensteuerung 15 übertragen, dort eingelesen, gespeichert und in ein genormtes Stromsignal 0-20 mA umgeformt, das im Meßgerät 16 angezeigt wird. Nach erfolgter Speicherung beginnt die Absaugpumpe 14 mit dem Entleeren des Auffanggefäßes 11. Danach ist die Apparatur für einen neuen Meßzyklus bereit.

Das am Meßgerät 16 anstehende Normsignal kann zu Regelzwecken benutzt werden. Zu diesem Zweck ist die Meßwertausgabe 16 mit einem Regler 17 verbunden, der den Istwert mit einem vom Sollwerteinsteller 18 vorgegebenen Sollwert vergleicht und die Dosierpumpe 19 in der Emulgatorzuleitung vom Reaktor 2 in der Weise nachstellt, daß die Differenz Sollwert-Istwert konstant bleibt bzw. Null wird. Der Regelkreis für die Polymerisation besteht also aus dem Meßwertgeber (elektronische Waage 12 in Verbindung mit der Tropfenzählung 7, 9, 10), dem Regler 17 und der Dosierpumpe 19 als Stellglied.

In Fig. 2 ist die technische Ausführung der Tropfenmeßzelle 7 im Detail dargestellt. Sie besteht aus einem zylindrischen Glasgefäß 20, in das von oben her die tropfenbildende Kapillare 6 einmündet. Als Kapillaren haben sich Edelstahlröhrchen oder dünne Glasröhrchen bewährt, deren unteres Ende plan geschliffen ist. Anstelle von Kapillaren können aber auch andere tropfenbildende Körper, wie z. B. Glaskörper mit konisch zulaufender Abtropffläche verwendet werden. Wichtig ist, daß während eines Versuches die geometrische Struktur der Abtropffläche konstant bleibt. Auf der Höhe der tropfenbildenden Fläche ist das Glasgefäß für die lichtelektrische Registrierung der Tropfen 8 auf beiden Seiten plan parallel abgeplattet (21). Die lichtelektrische Erfassung der Tropfen 8 erfolgt mit der Lichtschrankenanordnung 9. Überraschenderweise hat sich herausgestellt, daß das Tropfengewicht in weiten Grenzen unabhängig ist von der Tropfenfrequenz, d. h. von der pro Sekunde gebildeten Zahl von Tropfen und damit auch von der Förderleistung der Transportpumpe 5. Auf diese Weise kann der meßtechnische Aufwand beträchtlich verringert werden.

Im Betrieb wird die Meßzelle vom Schutzgas (Stickstoff oder Edelgas) durchströmt. Zu diesem Zweck ist am oberen Ende ein Anschlußstutzen 22 vorgesehen. Das Schutzgas ist mit Wasserdampf und zweckmäßig auch mit Monomerendampf gesättigt. Eine solche Sättigung läßt sich leicht erreichen, wenn man das Schutzgas vorher durch geeignete Waschflaschen oder Rieseltürme leitet, in welchen sich ein Gemisch aus Wasser und Monomeren auf einer gegenüber der Meßtemperatur leicht erhöhten Temperatur befindet. Anschließend kann das Schutzgas dann durch einen Wärmeaustauscher, z. B. einen Schlangenkühler, auf die gewünschte Meßtemperatur abgekühlt werden. Es hat sich herausgestellt, daß die Schutzgasatmosphäre für die Reproduzierbarkeit der Tropfenbildung von großer Bedeutung ist.

Die Thermostatisierung der Probenflüssigkeit (Latex) erfolgt in der Zuleitung 23 auf dem Wege von der Transportpumpe zur Meßzelle 7. Aus diesem Grund ist die Zuleitung 23 mit einem Thermostatenmantelgefäß, z. B. in Form eines Liebig-Kühlers, umgeben (nicht gezeichnet). Bei Präzisionsmessungen wird man auch die Meßzelle 7 mit einer zusätzlichen Thermostatisierung versehen.

Das auf der Waage 12 stehende Auffanggefäß 11 für die aus der Meßzelle 7 austretenden Tropfen 8 ist so gestaltet, daß die Oberfläche der Meßflüssigkeit während des Tropfvorganges nahezu in Ruhe bleibt (schräge Fläche 13), das Restvolumen der nach dem Absaugvorgang verbleibenden Meßflüssigkeit ein Minimum darstellt und die Masse des Auffanggefäßes auf die Dämpfungscharakteristik der Waage 12 abgestimmt ist.

Als Pumpen 5, 14 und 19 werden zweckmäßig nach dem Prinzip der Peristaltik arbeitende Schlauchpumpen eingesetzt. Es hat sich gezeigt, daß solche Pumpen bei den empfindlichen Latices in ausreichendem Maße eine schonende Produktförderung gewährleisten.

Mit Hilfe der beschriebenen Meß- und Regeleinrichtungen lassen sich z. B. Kunststoffdispersionen nach folgenden allgemeinen Vorschriften herstellen:

1. Allgemeine Vorschrift zur Herstellung von Dispersionen nach einem diskontinuierlichen Verfahren:
Wasser, Emulgator, Polymerisationshilfsmittel und Monomere werden voremulgiert und das Gemisch auf die gewünschte Temperatur aufgeheizt. Ein Teil der Präemulsion wird laufend über die Transportpumpe 5 und die Absaugpumpe 14 umgepumpt und der gravimetrische Meßwert G einer vorgewählten Tropfenzahl N gemessen. Der Sollwert des Reglers 17 wird auf ein dem gewünschten Meßwert G des Endlatex entsprechendes Tropfengewicht konstant eingestellt. Danach wird die Polymerisation initiiert. Sobald der Meßwert G unter den gewünschten Sollwert sinkt, beginnt die Emulgatorpumpe selbsttätig Emulgator nachzudosieren. Der Verbrauch an Emulgator wird hierbei zweckmäßig durch Ablesen einer Bürette registriert.

Die registrierte Zudosierung des Emulgators kann als die optimale Verfahrensweise zur Herstellung der gewünschten Dispersion angesehen werden.

2. Allgemeine Vorschrift zur Herstellung von Dispersionen nach einem halbkontinuierlichen Verfahren:
Wasser, Emulgator, Polymerisationshilfsmittel und ein Teil des Monomerengemisches werden voremulgiert und die Präemulsion aufgeheizt. Die Präemulsion wird laufend über die Transportpumpe 5 und die Absaugpumpe 14 umgepumpt und, wie vorher beschrieben, der Meßwert G bestimmt. Der Sollwert des Reglers wird nun auf ein dem gewünschten Meßwert G des Endlatex entsprechendes Tropfengewicht konstant eingestellt. Danach wird die Polymerisation initiiert. Sobald der Meßwert G unter den gewünschten Sollwert sinkt, beginnt die selbsttätige Emulgatordosierung und die (beliebige) Nachdosierung der Monomeren. Die Nachdosierung der Monomeren hat hierbei so zu erfolgen, daß der Restmonomerengehalt möglichst niedrig ist. Polymerisationszeiten von 3 bis 7 Stunden sind üblich. Neben der Nachdosierung der Monomeren kann auch die beliebige Nachdosierung des Initiators erfolgen.

3. Allgemeine Vorschrift zur Herstellung grobteiliger Latices nach der Keimlatex-Methode:
Wasser, Keimlatex und Polymerisationshilfsmittel werden vorgelegt und ein Teil des Gemisches, wie oben beschrieben, über die Meßzelle 7 umgepumpt. Der gewünschte Tropfengewichtswert G wird nach dem Aufheizen auf die erforderliche Polymerisationstemperatur eingestellt. Die Polymerisation wird initiiert, indem man mit dem Zulauf der Monomeren und des Initiators beginnt. Sobald der Meßwert G überschritten wird, beginnt die selbsttätige Emulgatordosierung. Bei der Herstellung grobteiliger Dispersionen ist es zweckmäßig, zur Verhinderung von Teilchenneubildungen den Sollwert für das Tropfengewicht möglichst hoch zu wählen.

Technisches Ausführungsbeispiel

Ein 4 l Flüssigkeit fassender Reaktor ist mit folgenden Einrichtungen ausgestattet (s. auch Fig. 1):

1. Motorgetriebener Rührer 1,
2. Thermofühler zur Messung der Innentemperatur,
3. Eintauchrohr für die Latexentnahme mit Transportpumpe 5 verbunden,
4. Rückleitung von der Meßzelle mit Absaugpumpe 14 verbunden,
5. Rückflußkühler mit Blasenzähler (nicht gezeichnet),
6. zwei Tropftrichtern für die Aktivatorlösungen,
7. Zuleitung 24 für das Monomerengemisch,
8. Zuleitung 3 für Kaliumpersulfatlösung,
9. Zuleitung 4 für Emulgatorlösung.
10. Stickstoffzu- und -ableitung 27, 28.

Der Reaktor taucht in ein Wasserbad, dessen Temperatur mit Hilfe eines Tauchsieders (unter guter Durchmischung) geheizt und durch Kaltwasserinjektionen gekühlt werden kann.

Die vom Reaktor 1 über die Transportpumpe 5 zur Meßzelle 7 führenden Schläuche werden möglichst kurz gehalten. Sie sind abgesehen von dem in der Schlauchpumpe 5 eingeklemmten Stück mit einem weiteren Schlauch ummantelt, der sie wie ein Liebigkühler umgibt und den darin fließenden Latex auf die gewünschte Temperatur, vorzugsweise Zimmertemperatur, abkühlt. Die Meßwertbildung für den über die Transportpumpe 5 abgezweigten Latexstrom erfolgt in der oben beschriebenen Weise mit Hilfe der Tropfenzählung und Wägung der vorgewählten Tropfenzahl. Der Regler 17 vergleicht diesen Istwert mit dem vorgegebenen Sollwert (18) oder auch mit einem von einem Programmgeber vorgegebenen zeitlich variablen Sollwert und steuert entsprechend die Dosierpumpe 19. Letztere steht an ihrer Eingangsseite mit einem Emulgatorvorratsgefäß in Verbindung. Zwei weitere Dosierpumpen 25 und 26 sorgen für die lineare Zudosierung von Monomerenlösung und Kaliumpersulfatlösung.

In den unter Stickstoff stehenden Reaktor füllt man nun unter Ausschluß von Luft folgende Komponenten ein:

Das Gemisch "Vorlage A" wird unter Rühren (250 Upm) unter leichtem N₂-Überdruck (2 Blasen pro Sekunde) auf 70°C aufgeheizt. Danach wird aus beiden Tropftrichtern gleichzeitig:

zur Vorlage A hinzugefügt.

Kurz nach Zugabe der beiden Initiatorlösungen B und C setzt die Polymerisation ein, kenntlich am leichten Temperaturanstieg, der vom elektronischen Regler aber sofort abgefangen wird. Der Sollwert der Innentemperatur wird danach auf 80°C eingestellt.

Der Sollwert der Tropfengewichtsregelung wird auf den gewünschten Wert 0,56 g/20 Tropfen eingestellt.

Latex wird laufend aus dem Reaktor entnommen, über die beschriebene Meßvorrichtung zurück in den Reaktor 2 gepumpt.

30 Minuten nach Zugabe von B und C wird über die Dosierpumpe 25 Monomerengemisch und über die andere Dosierpumpe 26 Kaliumpersulfatlösung linear zudosiert, so daß die Zugabe des Monomerengemisches nach 6 Stunden, die Zugabe der Kaliumpersulfatlösung nach 6 1/2 Stunden beendet ist.

Das Monomerengemisch D ist wie folgt zusammengesetzt:

Die Kaliumpersulfatlösung E ist wie folgt zusammengesetzt:

Man beobachtet nun, in welcher Weise sich die selbsttätige Regelung in Gang setzt und notiert den Verbrauch seitens der vom Regler 17 über die Emulgatorschlauchpumpe 19 angeforderten 10%igen Emulgatorlösung. Man findet in Abhängigkeit von der Zeit folgenden Zulauf an Emulgator:

Zeit (min)Verbrauch 10%ige Emulgatorlösung (cm³, 22°C)

0 (Start D, E) - 60 2 120 6 150 20 180 50 210 80 240105 270135 300175 330200 360 Ende D205 390 Ende E208.

Die selbsttätig geregelte Emulgatorzufuhr zeigt also einen S-förmigen Verlauf bei vorliegendem Beispiel.

Während der Polymerisation blieb das Tropfengewicht konstant. Die Dichte des Endlatex betrug 1,03 g/cm³ (22°C). Während der Polymerisation stündlich gezogene Proben wurden in einem üblichen Traube'schen Stalagmometer zur zusätzlichen Kontrolle auf ihre Tropfenzahl hin untersucht. Die Tropfenzahl der Proben lag bei 36-37 Tropfen; die Tropfenzahl von Wasser lag bei 33.

Der resultierende ca. 45%ige Latex ist koagulat- und stippenfrei. Er besitzt eine sehr enge Latexteilchendurchmesserverteilung bei einem mittleren Durchmesser von ca. 107-108 nm.

Er läßt sich durch Zugabe von ca. 20%igem Ammoniakwasser verdicken und besitzt dann, bei pH 8,5, eine Auslaufzeit von 17-18 sec. im Auslaufbecher nach 53 211 (4 mm Düse). Es trocknet zu Filmen mit ausgezeichneter Wasserfestigkeit auf. Durch nachträglichen Zusatz von nichtionogenen Emulgatoren (ca. 1-2%, bezogen auf Latex) läßt sich gewünschtenfalls die Elektrolytstabilität so weit verbessern, daß der Latex mit 10%iger CaCl₂-Lösung verdünnt werden kann, ohne hierbei zu koagulieren, d. h. zu gerinnen.

Wird der Emulgator nach anderen Verfahrensweisen zugegeben, so entstehen Dispersionen mit erhöhten Koagulat- und Stippenanteilen. Die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens einmal festgestellte bzw. die aus mehreren Versuchen gemittelte Emulgatordosierung kann durch geeignete Programmgeber festgelegt und über im Hub oder die Frequenz regelbare Pumpen reproduziert werden. Damit ist die optimale Verfahrensweise gefunden. Es wird so verhindert, daß der Sättigungsgrad des Latex eine gewünschte Grenze über- oder unterschreitet.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Polymerisatdispersion in Gegenwart von Monomeren, Emulgatoren und Radikalbildnern unter Nachdosierung von Emulgatorlösung und gegebenenfalls auch Monomer- und wässriger Initiatorlösung, dadurch gekennzeichnet, daß während der Polymerisation kontinuierlich oder periodisch Reaktionsgemisch (Latex) abgezweigt wird und bei konstanter Temperatur und innerhalb einer wasserdampfgesättigten Schutzgasatmosphäre aus Stickstoff oder Edelgas über eine tropfenbildende Oberfläche geleitet wird, daß eine vorgegebene, von der Oberfläche abtropfende Zahl N von Tropfen aufgefangen und automatisch abgewogen wird und entsprechend diesem gravimetrischen Meßwert G selbsttätig Emulgatorlösung und/oder Monomer- bzw. Initiatorlösung nachdosiert wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßwert G mit einem Sollwert verglichen wird und so viel Lösung nachdosiert wird, daß die Differenz Sollwert- Istwert möglichst klein bleibt.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Sollwert der Meßwert G der Enddispersion vorgegeben wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Schutzgas zusätzlich mit den Dämpfen jener Komponenten beladen wird, welche neben dem Wasser in der Polymerisatdispersion in flüssiger Form vorhanden sind.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 4, gekennzeichnet durch

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der elektrische Zähler mit einer Steuerschaltung verbunden ist, die die Transportpumpe anhält, sobald eine vorgegebene Zahl N von Tropfen aus der Kapillare ausgetreten ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß das untere Ende der Kapillare unter Schutzgas steht.

8. Vorrichtung nach Anspruch 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine Absaugpumpe zur Rückführung des Reaktionsgemisches aus dem Auffanggefäß in den Reaktor vorgesehen ist.