DE69204301T2

DE69204301T2 - Verfahren und vorrichtung zur messung von rückflussstrom.

Info

Publication number: DE69204301T2
Application number: DE69204301T
Authority: DE
Inventors: Gerald Smith
Original assignee: Union Carbide Chemicals and Plastics Technology LLC
Current assignee: Dow Technology Investments LLC
Priority date: 1991-12-04
Filing date: 1992-12-01
Publication date: 1996-01-25
Anticipated expiration: 2012-12-02
Also published as: US5205909A; EP0621799B1; EP0621799A1; ZA929402B; US5314587A; YU104292A; DE69204301D1; AU3150893A; MX9206968A; WO1993010876A1; KR0152568B1; BR9206873A; CA2125139A1; TW215059B

Description

Gebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Messen von Rückflußstrom und zum Steuern des Betriebs einer Destillationskolonne.

Hintergrund der Erfindung

Bei vielen chemischen Prozessen ist es wünschenswert, einen Dampfstrom von einer Destillationskolonne zu kondensieren und das Kondensat in die Kolonne zurückfließen zu lassen, um die gewünschte Trennung zu bewirken. Einer dieser chemischen Prozesse ist die Herstellung von Oxo-Alkoholen. In einigen Fällen wird dies dadurch bewerkstelligt, daß ein Kondensator oben auf der Destillationskolonne installiert wird. Das Kondensat von dem Kondensator kann dann durch die Schwerkraft zurück in die oberen Böden der Kolonne fließen. Der Vorteil dieser Anordnung liegt in den reduzierten Investitionskosten und Betriebskosten, da keine Rückflußpumpen benötigt werden und dementsprechend die Energie zum Betrieb der Pumpe bzw. der Pumpen während der Lebensdauer des Systems wegfallen.
Ohne eine Pumpe kann der Kondensatfluß nicht effektiv gemessen werden, da in der Schwerkraft-Strömungsleitung von dem Flüssigspeicherabschnitt des Kondensators zurück zu der Kolonne ein nicht ausreichendes Druckgefälle vorliegt, um die minimalen Anforderungen einer Meßvorrichtung des Differenzdruckzellentyps zu erfüllen. Bis zum heutigen Tage war es daher dann, wenn ein Kondensator auf der Kolonne montiert wurde, a priori festgelegt, die Kolonne ohne effektive und nützliche Messung des kondensierten Flüssigkeitsflusses (Rückfluß) von dem Kondensator zu betreiben. Der Betrieb der Kolonne kann daher nicht in vollem Maße hinsichtlich Energieverbrauch und Produktqualität optimiert sein.
Vor der Erfindung mußten die Betreiber die Kolonne sowohl während des Dauerbetriebs als auch bei Störungen manuell handhaben. Der Dampfverbrauch war höher als notwendig, um die gewünschte Trennung zu erzielen, da keine Möglichkeit zur Optimierung bestand. Dieser überschüssige Dampf stellte eine Überbeanspruchung für den Kondensator dar, wenn die Kolonnenzuführrate stoppte oder signifikant abnahm.
Der Stand der Technik offenbart Verfahren und Vorrichtungen zum Steuern einer Vorrichtung zum fraktionierten Destillieren. Scovill U.S. Patent Nr. 2,398,807, erteilt am 23. April 1946, stellt einen typischen Stand der Technik dar. Bei Scovill ist eine fraktionierende Kolonne mit einer Destillationskammer gezeigt sowie eine Kondensierkammer über der Destillationskammer. Ein Kollektor ist so angeordnet, daß er Flüssigkeit von dem Kondensator auffängt und in eine kalibrierte Kammer führt. Die Kammer ist mit einem Ventil zum Öffnen und Schließen von Fluß von der Kammer versehen. Wenn die Rückflußrate gemessen werden soll, wird die Kammer geschlossen und der Rückfluß wird gesammelt. Das Auffüllen der Kammer kann durch Beobachtung durch ein Sichtglas zeitlich bestimmt werden und die Rückflußrate somit bestimmt werden. Dies führt zu einem instationären Betrieb des Rektifizierabschnitts der Destillationskolonne.
Bei Fickel U.S. Patent Nr. 3,881,994, erteilt am 6. Mai 1975, ist ein Steuersystem zum Regulieren der Wärmezufuhr zu einem Aufkochabschnitt einer Destillationskolonne beschrieben. Eine Strömungsmeßeinrichtung zum Bestimmen der Dampfmenge, die in den Fraktionierabschnitt eintritt, ist innen in dem Aufkochabschnitt angeordnet und liefert ein Signal, das zu der Aufkochheizvorrichtung übertragen wird, um hierdurch dem Grad der darin bewirkten Verdampfung zu regulieren.
Howard U.S. Patent Nr. 1,049,718, erteilt am 7. Januar 1913, zeigt ein Steigrohr mit seitlichen Auslaßöffnungen, das als ein Mittel zum Anzeigen von Flüssigkeitsströmung hierdurch dient, indem die Anzahl der Auslaßöffnungen erfaßt wird, durch die Flüssigkeit fließt.
Plaster U.S. Patent Nr. 3,053,521, erteilt am 11. September 1992, zeigt ein Verfahren zum Steuern der Produktentnahme aus einem seitlichen Schiebeschacht unter Verwendung einer Überlaufanordnung innerhalb der Destillationszone der Kolonne.
Shobe U.S. Patent Nr. 2,767,133, erteilt am 16. Oktober 1956, offenbart ein Verfahren zum Regulieren der Wärmezufuhr zu einem Zuführstrom (und somit zu einer Kolonne) als Reaktion auf den Flüssigkeitspegel in einem Steuerbehälter, in den ein Teil des Zuführstroms eingeführt wird.
Trotz der Vorschläge gemäß dem oben zitierten Stand der Technik besteht seit langem ein Bedarf an einem Verfahren und einer Vorrichtung zum Messen der Kondensatmenge in einem Schwerkraftströmungsrückfluß, um den Betrieb einer Destillationskolonne zu optimieren, indem die Wärmezufuhr zu der Kolonne reguliert wird, um lediglich den gewünschten Grad an Trennung zu erzielen.

Zusammenfassung der Erfinung

Dem vorstehend genannten Bedarf wird durch das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung entsprochen. Es wurden ein Verfahren und eine Vorrichtung ausfindig gemacht, bei denen Rückflußflüssigkeit in einem Speicher außerhalb des Betriebsabschnitts der Destillationskolonne gesammelt werden und die daher durch eine Meßvorrichtung gemessen werden kann, die in dem bevorzugten Ausführungsbeispiel eine Differenzdruckmeßzelle ist. Die Erfindung kann bei jedem Destillationsprozeß verwendet werden, bei dem Schwerkraft benutzt wird, um zu bewirken, daß Kondensatrückfluß von dem Kondensator zu einer Destillationskolonne fließt.
Gemäß einem Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zum Steuern des Betriebs einer Destillationskolonne bereitgestellt, bei der Kondensatrückfluß mittels Schwerkraftströmung zu der Kolonne geliefert wird, mit den Schritten:
Einführen eines Zuführstroms zu einer Destillationskolonne;
Liefern von Energie zu der Kolonne, um den Zuführstrom zusätzlich zu einem Teil des Rückflußkondensats zu verdampfen;
Führen eines Dampfstroms von der Destillationskolonne zu einer Kondensierzone;
Kondensieren zumindest eines Teils des Dampfstroms in der Kondensierzone, um Kondensat zu bilden;
Sammeln des Kondensats in einem Speicher;
Zuführen und Steuern, entweder direkt oder indirekt, der Flußrate des Kondensats von dem Speicher zurück zu der Destillationskolonne;
Messen des Flüssigkeitsstands oder-pegels des Kondensats in dem Speicher;
Erzeugen eines Signals als Antwort auf den gemessenen Kondensatstand; und
Betreiben einer gesteuerten Vorrichtung in Antwort auf das Signal, um das an die Destillationskolonne gelieferte Energieniveau zu ändern, um hierdurch die Menge an Dampf zu verändern, die durch die Kolonne geführt wird, und hierdurch die gewünschte Trennung des Zuführstroms zu erreichen.
Gemäß einem anderen Aspekt der Erfindung wird eine Vorrichtung zum Steuern des Betriebs einer Destillationskolonne durch Regulierung der Wärmezufuhr hierzu bereitgestellt, die umfaßt:
eine Destillationskolonne;
einen Kondensator, der auf der Destillationskolonne montiert ist und mit dieser in Strömungsverbindung steht;
einen dem Kondensator zugeordneten Speicher zum Sammeln des Kondensats von dem Kondensator;
eine Rückflußleitung von dem Speicher zu der oberen Stufe der Destillationskolonne;
ein Steigrohr, das in dem Speicher an bzw. auf dem Auslaß von dem Speicher zu der Rückflußleitung montiert ist, wobei das Steigrohr ein Anordnung von Öffnungen um seine Oberfläche herum aufweist, um zu ermöglichen, daß gespeichertes Kondensat in die Rückflußleitung fließt,
eine Flüssigkeitspegelmeßvorrichtung, die mit dem Speicher verbunden ist, um den Pegel des gespeicherten Kondensats in dem Speicher zu messen und um ein Signal zu erzeugen; und
eine Steuervorrichtung in einer Wärmezufuhrleitung zu der Destillationskolonne, die in Antwort auf das erzeugte Signal betrieben wird, um den Wärmefluß zu der Destillationskolonne zu ändern.

Kurze Beschreibung der Zeichnung

Die einzige Figur in der Zeichnung ist eine schematische Darstellung der Vorrichtung gemäß der Erfindung zum Ausführen der Erfindung.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung und ihres bevorzugten Ausführungsbeispiels

Unter Bezug auf die Zeichnung wird die Erfindung im Hinblick auf ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung beschrieben. Dem Fachmann sind Modifikationen dieser Ausführungsform möglich, ohne daß von dem Geist und Umfang der Erfindung abgewichen wird.
In der Zeichnung umfaßt die Vorrichtung eine Destillationskolonne 10. Über der Kolonne 10 und in Strömungsverbindung hiermit sind ein Speicher 12 und ein Kondensator 14 verbunden. Der Speicher 12 ist mit der Kolonne 10 durch eine Rückflußleitung 16 verbunden. Die Rückflußleitung 16 weist vorzugsweise ein Bogendichtsegment 18 auf. Ein Steigrohr 20, vorzugsweise von gleichem Durchmesser oder größer als der Durchmesser der Rückflußleitung 16, ist auf oder an dem Flüssigkeitskondensatauslaß von dem Speicher 12 in dem Speicher 12 montiert. Vorzugsweise weist das Steigrohr 20 ein spiralförmiges Muster bzw. eine spiralförmige Anordnung von Bohrungen rund um den Umfang des Steigrohrs auf. Es versteht sich, daß V-Schlitze anstelle der Bohrungen verwendet werden können. In der bevorzugten Ausführungsform ist ein Flüssigkeitspegelanzeiger/ eine Steuereinrichtung 22 mit dem Speicher 12 verbunden.
Der Flüssigkeitspegelanzeiger 22 in der bevorzugten Ausführungsform umfaßt einen Differenzdruckübertrager, eine Aufnahmevorrichtung oder Steuervorrichtung und eine gesteuerte Vorrichtung wie etwa ein Motorventil. Der Differenzdruckübertrager ist eine Vorrichtung, die den Kondensatpegel in dem Speicher 12 durch Druckdifferenz mißt. Es bestehen zwei Verbindungen von dem Speicher zu dem Differenzdruckübertrager. Eine Verbindung ist in dem unteren Teil des Speichers in der Nähe der Höhe der unteren Bohrungen des Steigrohrs 20 vorgesehen und ist die Hochdruckverbindung. Die andere Verbindung ist im oberen Teil des Speichers in etwa der gleichen Höhe wie die oberen Bohrungen des Steigrohrs vorgesehen und ist die Niedrigdruckverbindung.
Wenn in dem Speicher kein Flüssigkeitspegel vorliegt, erfassen die Hoch- und Niedrigdruckleitungen den gleichen Druck (der der Druck des Kondensators ist). Beispielsweise erkennt jede Leitung 34,475 kPa (5 pounds per square inch), wenn der Kondensatordruck 135,775 kPa Manometerdruck (5 psig) ist.
Wenn die Höhe des Kondensators beispielsweise zu 50 % mit Wasser gefüllt ist und der Bereich des Differenzdruckübertragers von null bis 508 mm (20 inch) Wasser ist, würde die Niedrigdruckleitung immer noch 135,775 kPa Manometerdruck (5 psig) erkennen, die Hochdruckleitung würde jedoch 135,775 kPa Manometerdruck (5 psig) plus 254 mm (10 inch) Wassersäule erkennen (was 103,851 kPa Manometerdruck (0,37 psig) entspricht). Dementsprechend würde der Übertrager einen 50 % Pegel erkennen und ein Signal an die Steuereinheit senden, das gleich der Hälfte seines Ausgangsbereiches ist.
Die Empfangsvorrichtung (Steuervorrichtung) 24 befindet sich normalerweise in der Steuerwarte. Sie empfängt das Signal von dem Übertrager. Die Steuervorrichtung verfügt über einen einstellbaren Sollwert. Die Bedienperson wählt den gewünschten Sollwert. Die Steuervorrichtung weist einen Ausgangsteil auf, zu dem sie wechselt, wenn das Signal eine Abweichung vom den Sollwert anzeigt. Dieses Ausgangssignal geht zu einer gesteuerten Vorrichtung, beispielsweise zu einem motorgesteuerten Ventil 26 auf bzw. an einer Dampfleitung.
Der oben beschriebene Flüssigkeitspegelanzeiger 22 stellt den am weitest verbreiteten und anerkannten Weg zum Messen und Steuern von Flüssigkeitspegeln in Behältern dar. Andere Flüssigkeitspegelmeßvorrichtungen, die in dieser Erfindung verwendet werden können, sind eine Nuklearmeßvorrichtung oder eine einen Schwimmer verwendende Vorrichtung. Der Flüssigkeitspegelanzeiger, in Verbindung mit dem Steigrohr 20 angewandt, stellt einen Weg dar, eine Messung der Rückflußströmung zu der Kolonne zu erhalten, die bisher nicht möglich war.
Die Gesamtlänge des Steigrohrs 20 ist nur insofern kritisch, als daß sie lang genug sein muß, um es zu ermöglichen, den Pegel mit einem Differenzdruckübertrager zu messen. Ein Differenzdruckübertrager erfordert 508 mm (20 inch) Wasser für eine gute Genauigkeit, für bestehende Installationen, bei denen die Tiefe des Speicherabschnitts diesen Anforderungen nicht genügt, ist jedoch eine minimale Gesamthöhe von 254 mm (10 inch) akzeptabel. Wenn das spezifische Gewicht bzw. die Dichte der Flüssigkeit in dem Speicher geringer ist als Wasser (spezifisches Gewicht von Wasser gleich 1,0), sollte das Steigrohr länger sein als 508 mm (20 inch) Gesamtlänge sein, und wenn die Dichte größer ist als Wasser, kann die Gesamtlänge geringer als 508 mm (20 inch) und immer noch akkurat sein.
Der Durchmesser des Steigrohrs sollte gleich oder größer als derjenige der Rückflußleitung sein und die Rückflußleitung sollte so bemessen sein, daß sie selbstentlüftend ist.
Die Anzahl und der Durchmesser der Bohrungen in dem Steigrohr wird nach dem erwarteten Bereich der von dem Kondensator produzierten Flüssigkeit berechnet, wie er von den Trennanforderungen der Kolonne vorgegeben wird. Wenn beispielsweise eine Bohrung, die einen Durchmesser von 6,35 mm (1/4' ') aufweist, 45,3 kg (100 pounds) Wasser pro Stunde durchtreten läßt, wenn sie mit Wasser bedeckt ist, und die erwartete maximale Rückflußrate, die von der Kolonne benötigt wird, 3.624 kg (8.000 pounds) pro Stunde beträgt, würden achzig 6,35 mm (1/4' ') Bohrungen benötigt. Bei einem Betrieb, bei dem alle Bohrungen mit Flüssigkeit bedeckt sind, würde der Differentialdruckübertrager eine 508 mm (20 inch) Differenz anzeigen, wodurch ein 100 % Signal zu der Pegelanzeigersteuerung geschickt würde. Aufgrund der durch den Flüssigkeitspegelstand erzeugten statischen Druckdifferenz würde mehr Flüssigkeit durch die Bohrungen im unteren Teil des Steigrohrs strömen als durch diejenigen an der Spitze. Hieraus ist ersichtlich, daß es bei einigen Anwendungsfällen vorteilhafter sein kann, die unteren Bohrungen kleiner auszuführen als die oberen Bohrungen, um eine lineare Kalibrierung der Strömung gegenüber dem Flüssigkeitspegel zu erhalten.
Das Muster bzw. die Anordnung der Löcher ist insofern kritisch, als sie spiralförmig um das Rohr sein sollten, so daß sie so gebohrt und positioniert sein können, daß Totzonen zwischen den Bohrungen vermieden werden. Wenn sich der Speicherpegel ändert, sollte ebenfalls die Anzahl der Bohrungen und/oder der Teil einer speziellen Bohrung, der mit Flüssigkeit bedeckt ist, verändert sein. Wenn beispielsweise ein Totzone von 25,4 mm (1 inch) Zwischenraum zwischen Bohrungen an irgend einer Stelle des Rohrs besteht und der gesamte Bereich des Differenzdruckübertragers 508 mm (20 inch) Wasser ist, könnte sich der Pegel innerhalb der Totzone um 5 % ändern, ohne daß sich tatsächlich die Menge des Flüssigkeitsflusses ändert.
Eine Schleifen- oder Bogenabdichtung 18 wird immer in der Rückflußleitung 16 vom Kondensator 14 benötigt, der auf einer Destillationskolonne 10 montiert ist. Die Bogendichtung stellt einen Tiefpunkt in der Rückflußleitung 16 bereit, an dem sich Flüssigkeit von dem Kondensator (Rückfluß) sammeln kann und verhindert somit, daß Kolonnendämpfe durch die Rückflußleitung von dem Kondensator in den Speicherabschnitt 12 zurückfließen. Ohne diese Flüssigkeitsdichtung könnten Kolonnendämpfe durch die Rückflußleitung und an dem Kondensator vorbeifließen.
Im Betrieb strömt der Dampf von dem oberen Boden 11 der Destillationskolonne 10 in und durch ein Rohr 13 in die obere Kuppel des Kondensators 14, wo die Strömungsrichtung des Dampfes umgekehrt wird, und tritt von oben in das nicht gezeigte Bündel Kondensatorrohre ein.
Der Dampf bewegt sich längs des Rohrbündels nach unten, bis Kondensation von einem dampfförmigen zu einem flüssigen Zustand stattfindet. Die Rohre sind von Kühlwasser umgeben, das in der Kapsel des Kondensators 14 enthalten ist. Der nicht kondensierbare Dampf (Inertgase, wie beispielsweise Stickstoff, Luft etc.) wird gekühlt, kondensiert jedoch nicht zu flüssigem Zustand. Er strömt durch eine Inertentlüftungsleitung 28 als Entlüftung aus dem System heraus. Die kondensierte Flüssigkeit fällt von den Rohren und sammelt sich in dem Speicher 12 und in der Rückflußleitung 16 und der Bogendichtung 18. Die Bogendichtung 18 wirkt als Flüssigkeitssperre, um zu verhindern, daß Kolonnendämpfe in den Kondensatorspeicher 12 zurückfließen. Der Flüssigkeitspegel im Speicher 12 wird durch den Flüssigkeitspegelanzeiger 22 gemessen und dadurch gesteuert, daß die Energiezufuhr zu der Kolonne reguliert wird, beispielsweise Dampf zu dem Aufkocher 30, der wiederum die Menge an Dampf variiert, die von der Destillationskolonne 10 erzeugt wird.

Claims

1. Verfahren zum Steuern des Betriebs einer Destillationskolonne durch Regulieren der Wärmezufuhr zu der Kolonne, wobei Rückfluß zu der Kolonne durch Schwerkraftströmung vorgesehen ist umfassend:

Kondensieren zumindest eines Teils eines Dampfstroms, der aus der Destillationskolonne austritt, in einer Kondensationszone, um Kondensat zu bilden;

Sammeln des Kondensats von der Kondensationszone in einem Speicher;

Messen des Flüssigkeitspegels des Kondensats in dem Speicher;

Durchführen und Messen der Strömungsrate des Kondensats von dem Speicher durch eine Rückflußleitung zurück in die Destillationskolonne;

Erzeugen eines Signals in Antwort auf den gemessenen Kondensatpegel; und

Betreiben einer gesteuerten Vorrichtung in Antwort auf das Signal, um die Menge an Energie zu regulieren und zu steuern, die an die Destillationskolonne geliefert wird, wodurch die Destillationskolonne während normaler und abnormaler Zustände mit optimalem Energieverbrauch gesteuert wird und entsprechende die Menge an Dampf verändert wird, die durch die Kolonne hindurchtritt, um die gewünschte Trennung des Zuführstroms zu der Kolonne zu erreichen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Flüssigkeitspegel des Kondensats in der Speicherzone dadurch gemessen wird, daß der Differenzdruck über die Höhe der Flüssigkeit gemessen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei ein Kondensator auf der Destillationskolonne montiert ist und mit dieser in Schwerkraftströmungsverbindung steht.

4. Destillationsvorrichtung mit einer Vorrichtung zum Steuern des Betriebs der Destillationskolonne (10), die umfaßt:

eine Wärmeeingangsleitung zu der Destillationskolonne (10);

einen Kondensator (14), der auf der Destillationskolonne (10) montiert ist und in Strömungsverbindung mit dieser steht;

einen dem Kondensator (14) zugeordneten Speicher (12) zum Sammeln des Kondensats von dem Kondensator;

eine Rückflußleitung (16) von dem Speicher (12) zu der oberen Stufe der Destillationskolonne (10);

eine Bogendichtung (18) an der Rückflußleitung (16) von dem Speicher (12);

ein Steigrohr (20), das in dem Speicher (12) an dem Auslaß von dem Speicher zu der Rückflußleitung (16) montiert ist, wobei das Steigrohr ein Muster an Öffnungen um seine Oberfläche herum aufweist, um zu ermöglichen, daß gespeichertes Kondensat in die Rückflußleitung strömt;

eine Flüssigkeitspegelmeßvorrichtung (22), die mit dem Speicher (12) verbunden ist, um die Höhe des gespeicherten Kondensats in dem Speicher zu messen und um ein Signal zu erzeugen; und

eine Steuervorrichtung (24) in einer Wärmezufuhrleitung zu der Destillationskolonne (10), die in Antwort auf das erzeugte Signal betrieben wird, um den Wärmefluß zu der Destillationskolonne zu ändern.

5. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 4, bei der die Wärmezufuhrleitung eine Dampfleitung ist.

6. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 4, wobei die Flüssigkeitspegelmeßvorrichtung ein Differenzdruckübertrager ist.

7. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 4, wobei die Flüssigkeitspegelmeßvorrichtung vom Typ einer Nuklearmeßvorrichtung ist.

8. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 4, wobei die Öffnungen um das Steigrohr Bohrungen sind, die in einem spiralförmigen Muster angeordnet sind.

9. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 4, wobei die Öffnungen um das Steigrohr V-Schlitze sind, die in einem Spiralmuster angeordnet sind.

10. Verwendung einer Destillationsvorrichtung nach Anspruch 4 zur Herstellung von Oxo-Alkoholen.