DE2843795A1

DE2843795A1 - Magneteisenpulver mit molybdaenanteil und verfahren zu seiner herstellung

Info

Publication number: DE2843795A1
Application number: DE19782843795
Authority: DE
Inventors: Hiromasa Iscno; Tunehide Naruse; Toshikazu Nishihara; Sadao Ozaki; Noboru Takahashi
Original assignee: Victor Company of Japan Ltd
Current assignee: Victor Company of Japan Ltd
Priority date: 1977-10-06
Filing date: 1978-10-06
Publication date: 1979-04-12
Also published as: US4317675A; JPS5813008B2; JPS5454299A; DE2843795C2

Description

Die Erfindung betrifft ein magnetisches Metallpulver von der Art, die durch Reduzierung eines Eisenoxidpulvers, das wahlweise Kobalt enthalten kann, erhalten wird und sie betrifft ein magnetisches Aufzeichnungsmittel unter Benutzung dieses magnetischen Metallpulvers.

Bei der Herstellung magnetischer Aufzeichnungsmittel, beispielsweise Magnetbändern wird ausgewählt magnetisches Pulvermaterial verwendet, das relativ hohe Werte sowohl der Restmagnetisierung als auch der Koerzitivkraft besitzt. In jüngster Zeit werden zunehmend höhere Aufzeichnungsdichte und geringeres Rauschen bei Magnetbandmaterial gefordert und es besteht deshalb ein unbegrenzter Bedarf an magnetischen Pulvermaterialien extrem kleiner Teilchengröße und hoher magnetischer Eigenschaften.

Unter diesen Umständen wird bevorzugt ein ferromagnetisch.es tun wesentlichen)Eisenpulver erhalten, das ausreichend große spezifische Magnetisierung und insbesondere eine hohe Koerzitivkraft besitzt, indem eine Reduktion (vorherrschend durch Erhitzen in reduzierten Atmosphären, beispielsweise in einer Wasserstoffgas-Atmosphäre) eines Eisenoxidpulvers, beispielsweise Mag-Hämit Cy-Fe₂O.,), Magnetit (Fe,O, ), Goethit (FeOOH), Kobalt enthaltendes Mag-Hämit, Kobalt enthaltendes Magnetit oder Kobalt enthaltendes Goethit,vorgenommen wird.

Um die erforderlichen Werte von hoher Aufzeichnungsdichte und niederem Rauschen bei der Verwendung in Magnetbändern zu realisieren, muß ein magnetisches Eisenpulver (oder Eisenkobaltpulver) eine sehr geringe Teilchengröße und eine an-isotropi- sche Teilchenform aufweisen,außer einem großen spezifischen Magnetisierungswert und einer hohen Koerzitivkraft. Bei der Herstellung eines magnetischen Eisenpulvers durch Reduzierung eines Eisenoxidpulvers ist es erforderlich, daß auch das Eisenoxidpulver sehr fein zerteilt ist und eine an-isotrope Form hat, da nicht nur die Teilchenform und -Größe, sondern

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auch die Magnetisierung und die Koerzitivkraft des erhaltenen Eisenpulvers von der Form und Größe der Eisenoxidteilchen abhängen.

In bezug auf die Herstellung eines ferromagnetischen Eisenpulvers durch Heiß-Reduktion eines feinverteilten Eisenoxidpulvers besteht ein nicht gelöstes Problem darin, daß die Eisenoxidteilchen zum Sintern, d.h. einer Agglomeration der Teilchen während des Eeduktionsvorganges neigen, insbesondere wenn die Eisenoxidteilchen kleiner als etwa 0,5Mm in ihrer Hauptachsenlänge sind. Dieses Phänomen erschwert die Erzielung ennes magnetischen Eisenpulvers in Form von feinzerteilten Teilchen einer erwünschten Form und mit dementsprechenden erwünschten magnetischen Eigenschaften..

In der vorliegenden Beschreibung wird ein magnetisches Pulver, das durch Reduktion eines Eisenoxidpulvers oder eines Eisen-Kobalt-Oxid-Pulvers erzeugt wird "metallisches Pulver" genannt, da, wie allgemein anerkannt, das Endprodukt normalerweise einen gewissen Sauerstoffgehalt in Abhängigkeit vom Ausmaß der Reduktion besitzt.

Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung ein magnetisches metallisches Pulver mit Hauptbestandteil Eisen oder Eisenkobalt zu schaffen, das besonders brauchbar zur Verwendung in magnetischen Aufzeichnungsmitteln wie Magnetbändern ist, und das verbesserte magnetische Eigenschaften insbesondere eine hohe Koerzitivkraft aufweist und in Form sehr feinverteilter Teilchen in der erwünschten Gestalt leicht hergestellt werden kann.

Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, ein verbessertes magnetisches Aufzeichnungsmittel mit einem sol-

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chen magnetischen metallischen Prüfer zu schaffen, das Aufzeichnungen mit hoher Aufzeichnungsdichte erlaubt.

Ein magnetisches metallisches Pulver nach der Erfindung besteht grundsätzlich aus Eisen oder Eisen-Kobalt und umfaßt als neuartige Eigenschaften Molybdän in einem Anteil von 0,05 Gevi% bis 5 Gew% der Eisen- oder Eisen-Kobalt-Menge .

Ein magnetisches metallisches Pulver wird nach der Erfindung durch Beduzierung eines Eisen-Oxidpulvers, das wahlweise Kobalt enthalten kann,in Anwesenheit von Molybdän oder Molybdän-Ionen hergestellt.

Insbesondere wird vorzugsweise ein feinzerteiltes Pulver aus Magnetit, Mag-Hämit oder Goethit mit einem wahlweisen Anteil von Kobalt bis zu etwa 20 Gew% des Eisengehaltes im Oxid zuerst mit einer alkalischen Lösung einer Molybdänverbindungjbeispielsweise Molybdän-Trioxid oder Molybdän-Hydroxid, behandelt, danach gewaschen und an Luft getrocknet und daraufhin in einem Wasserstoff-Gasstrom bei einer Temperatur zwischen etwa 250° C und etwa /f80° C erhitzt. Ein magnetisches metallisches Pulver mit nadeiförmigen Teilchen, deren längste Achse eine Größe von 0,5/-»m oder weniger aufweist, wird durch dieses Verfahren leicht erhalten.

Der Zusatz von Molybdän zu dem zu reduzierenden Eisenoxidpulver unterdrückt das Sintern oder Agglomerieren der Teilchen während der für die Reduktion erforderlichen Erwärmung und das erhaltene molybdänhaltige Eisenpulver besitzt eine höhere Koerzitivkraft und zeigt kaum eine Abnahme der Sättigungsmagnetisierung im Vergleich zu einem ohne Molybdänzusatz hergestellten Eisenpulver.

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Die größte Y/irkung des Molybd/inzunn tznn bribb niif, wann dor Molybdänßohalk in dom mo Uj Jl Inchon Cu I vor· y.vi] ι n:Unn O₁ ¹. <|nv/,'.' bis 3 Gew%, bezogen auf das Gewicht des Eisens (Eisen und Kobalt bei vorhandenem Kobalt) in dem metallischen Pulver beträgt. Als zusätzlicher Vorteil zeigt das erfindungsgemäß hergestellte magnetische metallische Pulver eine geringere Erniedrigung der Koerzitivkraft, wenn es den üblichen Verfahren der !forste llun«; von M-j^nobb-'Jir-lorn iinrisn viir

Die Erfindung vjrd racnfolgend anhand der Zeichnung beispielsweise näher erläutert; in der Zeichnung zeigt:

Figur 1 eine Darstellung der Abhängigkeit der Koerzitivkraft verschiedener magnetischer metallischer Pulver von der Reduktionstemperatur,

Figur 2 eine Darstellung der Abhängigkeit der Sättigungsmagnetisierung der gleichen metallischen Pulver von der Reduktionstemperatur bei der Herstellung,

Figur 3 eine Darstellung der Abhängigkeit der Koerzitivkraft vom Molybdängehalt, und

Figur 4 eine Darstellung der Abhängigkeit des Rechteckverhältnisses der Magnetisierungskurve vom Molybdängehalt; dabei ist in den Fig. 3 und Zf die Reduktionstemperatur als weiterer Parameter einge führt.

Zunächst werden zwei Ausführungsbeispiele der Herstellung von erfindungsgemäßen molybdän-haltigen magnetischen metallischen Pulvern beschrieben.

Beispiel 1

Eine alkalische Lösung von Molybdän-Trioxid MoO^ wurde

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durch Auflösen von 120 mg MoO^ in 500 ml einer O,5n-Lösung von Natrium-Hydroxid unter Umrühren hergestellt und daraufhin 300 ml Wasser bei weiterem Umrühren hinzugefügt.

Als Ausgangsmaterial für das magnetische Eisenpulver wurde Magnetitpulver (Fe^O, ) verwendet, das nadeiförmige Teilchen mit einer Hauptachsenlänge von im Mittel etwa 0,5/^ni und ein Achsenverhältnis von etwa 1 : 8 aufwies. 1O g Magnetitpulver wurden in die Molybdän-Trioxid-Lösung eingebracht und durch gründliches Umrühren bei Raumtemperatur gleichmäßig in der Lösung verteilt. Daraufhin wurde die erhaltene Dispersion ruhiggehalten, so daß sich die Magnetit-Teilchen, die Molybdän-Ionen absorbiert hatten, absetzen konnten. Dann wurde das Magnetitpulver durch Filtern von der Lösung getrennt, mehrmals mit Wasser gewaschen und schließlich bei einer Temperatur von etwa 40° C getrocknet.

Das so behandelte Magnet-Pulver wurde dann in einem Wasserstoff-Gasstrom bei einer Durchflußrate von 500 ml/min sechs Stunden auf eine Temperatur von 380° C erhitzt.

Dieses Erhitzen ergab ein im wesentlichen aus Eisen bestehendes, Molybdän in einem Anteil von 0,8 Gew%, bezogen auf

j π· en,thaltendjas. , _. _n ^ , _nn . , das Eisengewicht, metallisches Pulver. Das metallisches Pulver bestand aus feinverteilten nadeiförmigen Teilchen mit einer Hauptachsenlänge von etwa 0,4^m und einem Achsenverhältnis von etwa 1 : 8.

Zum Vergleich wurde gleiches Magnetit-Pulver ohne Vorbehandlung mit Molybdän-Trioxidlösung der gleichen Wärmereduktions· behandlung unterzogen. Das so erhaltene Eisenpulver wies eine ähnliche Teilchenform und -Größe wie das Molybdän enthaltende metallische Pulver auf, jedoch trat in einem gewissen Ausmaß eine Agglomeration der Teilchen während des Erhitzens auf.

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Die Koerzitivkraft des erzeugten metallischen Pulvers mit Molybdängehalt betrug 82,1 kA/m, während die Koerzitivkraft des Vergleichspulvers ohne Molybdängehalt 78,1 kA/m betrug.

Beispiel 2

Bei diesem Beispiel wurde ein Magnetit-Pulver mit Kobalt-Gehalt als Ausgangsmaterial verwendet. Der Kobalt-Gehalt betrug dabei 2 Gew%, bezogen auf das Eisengewicht im Magnetit. Dieses Pulvermaterial besaß nadeiförmige Teilchen mit einer Hauptachsenlänge von etwa im Mittel O,l±jum und einem Achsenverhältnis von etwa 1:7.

Es wurden vier alkalische Lösungen von Molybdän-Trioxid mit unterschiedlicher Konzentration auf gleiche Weise wie bei Beispiel 1 vorbereitet, d.h. es wurde zuerst eine gewisse Menge von MoCU in 500 ml einer 0,5 η-Lösung von NaOH aufgelöst und danach 300 ml Wasser hinzugefügt. Dabei wurden folgende Mengen von MoO^ in den vier verschiedenen Lösungen verwendet:

Lösung A: 12 mg
Lösung B: 36 mg
Lösung C:120 mg und
Lösung D:1200mg.

Mit jeder dieser MoO^-Lösungen A, B, C und D wurden 10 g des Kobalt enthaltenden Magnetit-Pulvers wie in Beispiel 1 behandelt, so daß sich vier Arten von molybdän-dotierten Pulvermaterialien ergaben. Jedes derartige Pulvermaterial wurde dem Wärmereduzierungsverfahren nach Beispiel 1 unterworfen, jedoch wurde die Erwärmungstemperatur im Bereich von 290° C bis 470° C bei jedem Material variiert.

Unbeeinflußt von den Molybdän-Ionen-Konzentrationen der Lösungen A, B, C und D besaßen die metallischen Pulver,

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die auf diese Weise erhalten wurden, nadeiförmige Teilchen mit einer Hauptachsenlänge von im Mittel etwa O,3yum und einem Achsenverhältnis von etwa 1:7. Diese metallischen Pulver enthielten die folgenden Anteile von Molybdän (Prozentsätze sind bezogen auf das Gesamtgewicht von Eisen und Kobalt in jedem metallischen Pulver):

Mit Lösung A behandelt: 0,09

mit Lösung B behandelt: 0,26 Gew%

mit Lösung C behandelt: 0,81 Gew%

mit Lösung D behandelt: Zf, 7 Gevi%.

Fig. 2 zeigt die Abhängigkeit der Koerzitivkraft bei den vier verschiedenen Pulvern von der bei der Herstellung verwendeten Reduktionstemperatur, während Fig. 2 die jeweilige Veränderung der Sättigungsmagnetisierung zeigt. Die Kurven A, B, C und D in den Fig. 1 und 2 stellen dabei die durch Behandlung mit den gleich bezeichneten Molybdän-Trioxidlösungen A, B, C bzw. D erhaltenen metallischen Pulver dar. In Fig. 3 sind die in Fig. 1 enthaltenen Werte in Abhängigkeit vom Molybdängehalt aufgetragen, wobei die Reduktionstemperaturen zwischen 310° C und 380° C als Parameter verwendet wurden, es wurde jedoch noch der Koerzitivkraftwert eines Eisen-Kobalt-Pulvers hinzugefügt, das durch eine V/ärmereduktion des Kobalt enthaltenden Magnetitpulvers aus.Beispiel 2 ohne die Behandlung mit Molybdän erzeugt wurde. Für die gleichen Proben ist in Fig. 4 die Abhängigkeit des Rechteck-Verhältnisses R vom Molybdängehalt des metal'lischen Pulvers dargestellt. Die Temperaturangaben beziehen sich wie in Fig. 3 auf die Reduktionstemperatur bei der Herstellung des metallischen Pulvers.

Aus den Darstellungen Fig. 1 bis 1$. ist zu ersehen, daß die magnetischen Eigenschaften eines erfindungsgemäß hergestellten metallischen Pulvers sich nur unbedeutend ändern,

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wenn die Reduktionstemperatur bei der Herstellung des metallischen Pulvers in dem Bereich zwischen etwa 310° C und etwa 380° C verändert wird. Das bedeutet, daß die Herstellung eines erfindungsgemäßen magnetischen metallischen Pulvers keine aufwendige Steuerung der Reduktionstemperatur erforderlich macht und damit sehr einfach auszuführen ist.

Auf der Grundlage eines Teils der in Fig. 1 bis 4 dargestellten Daten für die Reduktionstemperaturen zwischen 310° C und 380° C sind in der nachfolgenden Tabelle 1 die Mittelwerte der Koerzitivkraft H , der Sättigungsmagnetisierung ff", der Restmagnetisierung <T und des Rechteckverhältnisses R von zwei Gruppen von metalli-

sehen Pulvern dargestellt, von denen eine durch die Reduzierung des erwähnten Kobalt enthaltenden Magnetitpulvers nach der Behandlung mit der MoO^-Lösung C und die andere aus demselben Ausgangsmaterial ohne Molybdänbehandlung hergestellt wurde.

Tafel 1

	Metallische Pulver ohne Molybdän	Metallische Pulver mit 0,81 Ge w% Mo
^Hc	86,1 kA/m	89,3 kA/m
*s	2,087 x 10"^Wb.m/kg	2,087 x ΙΟ""²*" Wb.m/kg
*r	0,892 χ 10""V).m/kg	0,930 χ 10^-Zf Wb.m/kg
^Bs	0,43	0,45

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Wie in der Tabelle 1 zu sehen, hat ein erfindungsgemäßes magnetisches metallisches Pulver mit Molybdängehalt eine bemerkenswert höhere Koerzitivkraft H als ein übliches metallisches Pulver, das grundsätzlich gleichartig aufgebaut ist, jedoch kein Molybdän enthält. Es ist jedoch gleichfalls zu sehen, daß die Anwesenheit von Mo, das ein nicht magnetisches Metall ist, in dem magnetischen metallischen Pulver keine merkliche Abnahme der Sättigungsmagnetisierung <r hervorruft. Daneben ergibt die Anwesenheit von Mo eine Vorbesserung des Rechteckverhältnisses R der Magnetisierungskurve des metallischen Pulvers.

Zieht man in Betracht, daß die Koerzitivkraft H eines magnetischen Pulvermaterials sehr stark von der Form-Anisotropie der Teilchen des Pulvers abhängt und daß ebenfalls das Rechteckverhältnis R_ von der Teilchenform ab-

hängig ist, so kann man die verbesserte Koerzitivkraft H und das verbesserte Rechteckverhältnis R des erfindungs-

gemäßen Magnetpulvers darauf zurückführen, daß ein Sintern der Partikel (und damit sich dadurch ergebende Veränderung der Form- und Größenverteilung)während der pyrolytischen Reduktion eines magnetischen Eisenoxidpulvers (oder eines magnetischen Eisen-Kobaltoxidpulvers) durch die vor dem Reduzierungsvorgang von dem Oxidpulver adsorbierten Molybdän-Ionen wirksam verhindert wird.

Beispiel 5

In diesem Beispiel soll die Herstellung eines Magnetbandes mit einem erfindungsgemäßen magnetischen Pulver dargestellt werden.

Es wurde eine Beschichtungssubstanz aus den nachfolgenden Materialien hergestellt:

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Magnetisches Pulver: 100 Gewichtsteile

Es wurde das in Beispiel 2 beschriebene Magnetpulver mit 2 % Kobalt und 0,81 % Molybdän verwendet.

Bindematerial: 20 Gewichtsteile

Es wurde ein Gemisch aus

a) Polyvinylchlorid mit Polyviny.l-Alkohol,

b) Vinylchlorid-Vinylazetat-Kopolymer und

c) elastomerem Polyurethan
verwendet.

Lösungsmittel: 250 Gewichtsteile

Dieses bestand aus einem Gemisch aus

a) Methyläthyl-Keton,

b) Methyl-Isobutyl-Keton und

c) Toluol.

Dispersionsmittel: 1 Gewichtsteil

Lezithin aus Sojabohnen

Schmierstoff: 2 Gewichtsteile

Ein Gemisch aus
Oleinsäure und Silikonöl.

Als Vergleich wurde ein anderer magnetischer Beschichtungsstoff unter Verwendung eines herkömmlichen Eisen-Kobalt-Pulvers ohne Molybdän-Anteil vorbereitet, das aus dem in Beispiel 2 beschriebenen Kobalt -enthaltenden Magnetit ohne Vorbehandlung mit Molybdän entstanden war.

Diese genannten magnetischen Beschichtungsstoffe wurden in einem Magnetfeld auf einen 16^m starken Polyesterfilm

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so aufgebracht, daß sich eine Magnetschicht mit einer Stärke von ~5 uxa. nach dem Trocknen ergab.

Die Tabelle 2 zeigt die numerischen Werte der Koerzitivkraft H und des Rechteckverhältnisses R der bei diesem

C S

Beispiel verwendeten magnetischen Pulver und der durch Aufbringen der beschriebenen magnetischen Beschichtungsstoffe erzeugten Magnetbänder.

Tabelle 2

	0 % Mo	Pulver	Band	0,81 Gev% Mo	Pulver	Band
\ ^Rs	86,1 kA/m 0,43	70,9 kA/m 0,79	89,3 kA/m 0,45	78,1 kA/m 0,81

Wie die Werte in Tabelle 2 zeigen,ist die unvermeidbare Erniedrigung der Koerzitivkraft H bei einer Verwendung des

erfindungsgemäßen Magnetpulvers beträchtlich geringer als bei der gleichartigen Herstellung unter Verwendung des molybdänfreien Magnetpulvers.

Durch die beschriebenen Beispiele wird gezeigt, daß die Erfindung die Herstellung eines Magnetpulvers mit sehr feinen Teilchen ermöglicht, wobei bemerkenswert verbesserte Eigenschaften gegenüber einem normalen Eisen- oder Eisenkobaltoxidpulver erzielt werden; gleichzeitig ist eine einfache Anwendung im industriellen Maßstab möglich.

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Claims

PATENTANWÄLTE / ö H O /

MANITZ, FINSTERWALD & QRÄMKOW

DEUTSCHE PATENTANWÄLTE

DR GERHART MANITZ DlPL-PHYS.

Victor Company of Japan, Ltd.Nr.3-12 MANFREDFiNSTERWALDDiPL-iNCDi

•^ * * WERNERGRAMKOW DiPL-ING.

Moriya-cho, Kanagawa-ku, dr. heliane heyn d,_pl-chem.

BRITISH CHARTERED PATENT AGENT

Yokohama City, Japan jamesg.morgan β sc.(phys).d m.s.

ZUGELASSENE VERTRETER BEIM EUROPAISCHEN PATENTAMT REPRESENTATIVES BEFORE THE EUROPEAN PATENT OFFICE MANDATAIRES AGREES PRES LOFFICE EUROPEEN DES BREVETS

München, den 6. Okt. 1978

S/3/Co-V 2053

Magneteisenpulver mit Molybdänanteil und Verfahren zu seiner Herstellung

1. Metallisches Magnetpulver mit Eisen als Hauptbestandteil und einem wahlweisen Zusatz einer geringen Menge von Kobalt, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver einen Anteil von 0,05 Gew% bis 5 Gew%, bezogen auf den Gesamtgehalt an Eisen und eventuell Kobalt, Molybdän enthält.

2. Verfahren zur Herstellung des metallischen Magnetpulvers nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Eisenoxidpulver mit feiner Teilchengröße in eine Lösung eingebracht wird, die Molybdän-Ionen enthält, daß daraufhin das behandelte Eisenoxidpulver von der Lösung getrennt und getrocknet wird und daß eine Erhitzung in reduzierender Atmosphäre vorgenommen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeich net, daß die Behandlung mit einer alkalischen Lösung von Molybdän-Trioxid (MoO,) vorgenommen wird.

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·/ t> ϊ.-r !·///·. !, Htm MOFKiAN ROOO MÜNCHEN 22 ROBERT-KOCH-STRASSE 1 TEL (OKS₁ ?? 42 11 TEUX 05-?9672 PATMF Mi :«>, Il ',HAMKOV/ /(XXJ STUTTGART 50 (BAD CANNSTATT) ■ SEELBERGSTR 23/25 EL |07:11) 5?⁷/,⁶¹

/Vr HACIFl VOlKSBANKEN MÜNCHEN KONTO-NUMMER 7270 POSTSCHECK. MÜNCHEN 77062 805

Zf. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit einer Lösung von Molybdän-Hydroxid vorgenommen wird,

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis if, dadurch gekennzeichnet, daß die Trocknung an Luft durchgeführt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5j dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung des Eisenoxidpulvers mit einer 0,5 η-Lösung von NaOH vorgenommen wird, in die eine Molybdän-Verbindung unter Rühren eingebracht wird, und daß die Lösung weiter verdünnt wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß in die Lösung soviel Molybdän-Verbindung eingebracht wird, daß sich ein Mo-Gehalt des endgültigen Magnetpulvers im Bereich von 0,05 Gew% bis 5 Gew% der Gesamtmenge an Eisen und Kobalt ergibt.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktion im Wasserstoff- strom mit einer Temperatur zwischen 310° C und 380° C vorgenommen wird.

9. Verwendung eines nach einem Verfahren der Ansprüche 2 bis 8 hergestellten Magnetpulvers für ein magnetisches Aufzeichnungsmittel aus einer Basis aus nichtmagnetischem Material und einer dünnen, an der Oberfläche der Basis ausgebildeten, aus einer Dispersion des metallischen Magnetpulvers in einem verfestigten Polymerbinder bestehenden Aufzeichnungsschicht.

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