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DE2813941C2 - Verfahren zum Wasserbeständigmachen eines Vermiculit-Gegenstandes - Google Patents

Verfahren zum Wasserbeständigmachen eines Vermiculit-Gegenstandes

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DE2813941C2
DE2813941C2 DE2813941A DE2813941A DE2813941C2 DE 2813941 C2 DE2813941 C2 DE 2813941C2 DE 2813941 A DE2813941 A DE 2813941A DE 2813941 A DE2813941 A DE 2813941A DE 2813941 C2 DE2813941 C2 DE 2813941C2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Wasserbeständigmachen eines Vermiculit-Gegenstandes.
Unter »Vermiculit« sind Materialien zu verstehen, die auf dem Fachgebiet der Mineralogie oder im Handel als Vermiculit bezeichnet werden; dazu gehören neben Vermiculit andere Phyllosilicate (Schichtsilicate), die einen Anteil an vermiculitahnlichen Schichten enthalten und in derselben oder in ähnlicher Weise wie Vermiculit ausgedehnt bzw. geschäumt werden können, z. B. Hydrobiotite und Chlorit-Vermiculite.
Es ist bekannt, das Vermiculit unter Bildung von Gegenständen wie z. B. Folien, Platten oder Schaumstoffen verarbeitet werden kann. Verfahren zur Herstellung solcher Gegenstände sind aus den GB-PS 1016 385, 10 76 786 und 11 19 305 bekannt und werden in den GB-Patentanmeldungen 51 425/1976 und 39510/1976 beschrieben. Auch andere Schichtsilicatmineralien, z. B. die in der US-PS 22 66 636 beschriebenen Mineralien, bilden Folien oder Platten. Die verarbeiteten Gegenstände haben alle den Nachteil, daß sie von Wasser angegriffen werden. Beispielsweise dringt in dem Fall, daß die Gegenstände nicht z. B. durch wasserabweisende Beschichtungen geschützt sind, Wasser in die Gegenstände ein und bringt den Vermiculit zum Quellen, wodurch er ziemlich weich wird. Eine ausgedehnte Quellung in Wasser kann zu einem Zerfall des verarbeiteten Gegenstandes führen.
Aus der GB-PS 10 16 385 ist ferner ein Verfahren zum Wasserbeständigmachen von Vermiculit-Platten bekannt Bei diesem Verfahren wird die Vermiculit-Platte in eine konzentrierte Lösung eines Elektrolyten, der ein mehrwertiges anorganisches Kation enthält z. B. in eine Magnesiumchloridlösung, eingetaucht. Das ursprünglich vorhandene »quellende« Kation
(z. B. n-Butyl-NH3)
so wird auf diese Weise durch ein »nichtquellendes« Kation (z. B. Mg2+) verdrängt, wodurch man eine wasserbeständige Vermiculit-Platte erhält Dieses Verfahren kann für eine Vermiculit-Platte zufriedenstellend sein, hat jedoch mindestens zwei wesentliche Nachteile: erstens ist nach der Behandlung, die zum Kationenaustausch durchgeführt wurde, ein gründliches Waschen notwendig, um überschüssige Salze zu entfernen, und zweitens ist das Verfahren mit einem vollständigen Durchfeuchten der Platte und einem darauffolgenden Schritt, bei dem die Platte wieder getrocknet wird, verbunden. Ferner wurde festgestellt, daß dieses Verfahren im Fall von Vermiculit-Schaumstoffen wegen der Dicke und der absorbierenden Beschaffenheit des Schaumstoffs aufgrund der vorstehend erwähnten Nachteile sehr schwierig zu steuern ist.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Wasserbeständigmachen eines Vermiculit-Gegenstandes zur Verfügung zu stellen, durch das der Gegenstand gegenüber der Zersetzung bzw. dem Zerfall in Wasser stabilisiert wird und bei dem kein Waschen des Gegenstandes notwendig ist und kein vollständiges Durchfeuchten des Gegenstandes eintritt.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit der im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Ml inahme gelöst.
Die Gruppen Ri, R2 und R3 werden so ausgewählt, daß das entsprechende Kation
HN-R2
nicht selbst eine Quellung des Vermiculits in Wasser verursacht Von den verschiedenen Ammoniumkationen, die dazu befähigt sind, ebe merkliche Quellung von Vermiculit zu verursachen, sind primäre Ammoniumkationen, deren Alkyigruppe 3 bis 6 C-Atome enthält, insbesondere das n-Eutyl-, das Isobutyl-, das Propyl- und das lsoamylammoniumkation, am wirksamsten. Aus diesem Grund wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Verwendung eines primären Amins Ri-NH2, bei dem Ri eine Alkyigruppe mit 3 bis 6 C-Atomen ist, ab Stickstoffverbindung nicht in Betracht gezogen. Es ist einfacher, den Dampf der Stickstoffverbindung
IN-R1
\
R3
zu erzeugen, wenn die Gruppen R1, R2 und R3 Wein sind. Daher werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren vorzugsweise tertiäre oder sekundäre Amine, deren Alkylgruppen bis zu 8 und insbesondere bis zu 5 C-Atome enthalten, oder primäre Amine, deren Alkyigruppe 7 oder 8 C-Atome oder insbesondere ein C-Atom oder 2 C-Atome enthält, eingesetzt, und besonders bevorzugt wird der Einsatz von Ammoniak, der flüchtigsten Stickstoffverbindung, die die im Patentanspruch 1 angegebene Formel hat
Der Vermiculit wird vorzugsweise mit dem Dampf der Stickstoffverbindung in Berührung gebracht, indem man den Vermiculit-Gegenstand oder eine Probe des Gegenstandes in einer Atmosphäre aufhängt, die den Dampf enthält Die Konzentration des mit dem Vermiculit in Berührung befindlichen Dampfes der Stickstoffverbindung kann in Abhängigkeit von der gewünschten Behandlungsgeschwindigkeit über einen weiten Bereich variiert werden.
Die Temperatur, die man anwendet, liegt vorzugsweise zwischen der Umgebungstemperatur und 2000C Geeigneterweise wird Atmosphärendruck angewandt, jedoch können, falls erwünscht, andere Drucke angewandt werden. Die aus Vermiculit hergestellten Gegenstände, die für die Behandlung durch das erfindungsgemäße Verfahren geeignet sind, sind z. B. Platten, Folien, Formteile und Schaumstoffe. Das erfindungsgemäße Verfahren ist für die Behandlung von harten Vermiculit-Schaumstoffen von besonderem Vorteil, weil der Dampf die Fähigkeit besitzt, unter die Oberfläche des Schaumstoffs einzudringen und weil die Wasserbeständigkeit die dem Schaumstoff durch diese Behandlung verliehen wird, sich nicht nur auf die Oberflächenschicht beschränkt
Beispiel 1
Ein Stück einer Vermiculit-Platte, die aus einer Suspension von n-Butyiammonium-Vermiculitlamellen hergestellt worden war, wie in den GB-Patentanmeldungen 39 510/1976 und 51 425/1976 beschrieben, wurde in destilliertes Wasser eingetaucht, und nach 5 min war die Probe zerfallen. Ein ähnliches Stück, das aus der gleichen Platte geschnitten wurde, wurde in ein geschlossenes Glasgefäß gebracht und über eine konzentrierte, wäßrige Ammoniaklösung (Dichte 0,91 g/ml) gehalten. Nach 3 Tagen wurde die Platte entfernt und an der Luft stehengelassen, um überschüssiges Ammoniak und Wasserdampf zu entfernen. Dann wurde die Platte in destilliertes Wasser eingetaucht Nach 24 h verblieb die Platte in Form eines vollständigen Stückes, das leicht gehandhabt werden konnte, ohne zu zerfallen.
Beispiel 2
Kleine Blöcke eines harten Vermiculit-Schaumstoffs, hergestellt sowohl durch das in der GB-Patentanmeldung 14 764/1976 beschriebene Verfahren der Lüftporenbildung als auch durch das in der GB-Patentanmeldung 47 664/1976 beschriebene Verfahren der Mikrowellenerhitzung, wurden in destilliertes Wasser gebracht. Beide Blöcke waren nach 15 min im Wasser, wobei gelegentlich sanft gerührt wurde, vollständig zerfallen. Ähnliche Schiiumstoffblöckc wurden in ein geschlossenes Glasgefäß gebracht und über eine konzentrierte, wäßrige Ammoniaklösung (Dichte 0,91 g/ml) gehalten. Nach 24 h wurden die Schaumstoffproben entfernt und an der Luft stehengelassen, um überschüssiges Ammoniak und Wasserdampf zu entfernen. Dann wurden die Blöcke in destilliertes Wasser gebracht Die Schaumstoffblöcke verblieben nach 72 h im Wasser, wobei gelegentlich sanft gerührt wurde, in Form von vollständigen Blöcken, obwohl sie etwas Wasser absorbiert hatten, und konnten leicht gehandhabt werden, ohne zu zerfallen.
Beispiel 3
Eine Charge von 10 kg eines südafrikanischen Vermiculits wurde 30 min lang in 30 1 einer gesättigten Salzlösung unter Rückfluß gekocht und nach gründlichem Waschen in entionisiertem Wasser wieder zu dem 50-1-Rückflußgefäß zurückgeführt, wo der Vermiculit weitere 30 min lang in 301 einer 0,5molaren n-Butylammoniumchloridlösung unter Rückfluß gekocht wurde. Nach gründlichem Waschen in entionisiertem Wasser wurde Her Vermiculit über Nacht stehengelassen, worauf er unter Erreichung eines Rohvolumens von 45 1 aufgequollen
war. EHe wäßrige Suspension des gequollenen Vermiculits wurde auf eine Konzentration von 20 Gew.-% eingestellt und dann 30 min lang in einer Senkrechtschneid-Mischvorrichtung mit einer Gesehwiiidigkeit von 3000 U/min gemahlen, und die größeren Vermiculitteilchen wurden entfernt, indem man die Suspension durch ein Vibrationssieb nut einer Sieböffnungswette von 50 um laufen ließ. EHe Suspension, die man -srhielt, hatte eine niedrigere Feststoffkonzentration, wel eme gewisse Menge von größeren Vennksilitteilchen durch das Sieb zurückgehalten worden war, und die Suspension wurde durch Verdampfung von Wasser auf einer großen, erhitzten Pfanne eingeengt, bis die Feststoffkonzentration wieder 20 Gew.-% erreicht hatte. EHe Suspension nut 20Gew.-% Feststoffen wurde unter Bildung eines Schaums geschlagen, wobei eine Mischvorrichtung mit einem Planetenschlager eingesetzt wurde. EHe geschäumte Mischung wurde zum Trocknen auf ein erhitztes Bett (7VQ gegossen, wobei man einen harten Schaumstoff mit einem Flachengewicht von 120 kg - m~2 erhielt Aus » der Schaumstoffplatte wurden Probestucke geschnitten (25 mm χ 25 mm χ 10 mm), und in eine Reihe von
Q Exsikkatoren, die die nachstehend angegebenen Flüssigkeiten enthielten, wurden jeweils 6 Probestücke über
'Ά einen Zeitraum von 16 h hineingebracht
Si is (a) Konzentrierte, wäßrige Ammoniaklösung (Dichte 0,91 g/ml)
h! (b) Methylamin (40%ige wäßrige Lösung)
·'- (c) Diroethylamin (50%ige wäßrige Lösung)
*·■* (d) Trimethylarain (50%ige wäßrige Lösung)
■'s (e) Ethylamin (50%ige wäßrige Lösung)
'■'": μ (0 Propylamin (flüssig)
'* (g) Octylamin (flüssig)
Nach der Behandlung wurden die Proben in einem gut belüfteten Raum belassen, um ins Gleichgewicht zu gelangen. Die Wasserbeständigkeit und die Druckfestigkeit wurde dann wie nachstehend beschrieben geprüft:
(1) Wasserbeständigkeit:
Von jedem der abgeschnittenen Probestücke wurde eines über einen Zeitraum von bis zu 2 Wochen in flüssiges Wasser gebracht
(2) Druckfestigkeit:
Messung mittels einer Zugfestigkeits-Prüfvorrichtung durch ein Standardverfahren, nachdem 16 h lang bei einer relativen Feuchtigkeit von 52% eine weitere Äquilibrierung durchgeführt worden war.
Ergebnisse:
(1) Wasserbeständigkeit: Beginn des Zerfalls nach wenige: als 10 min 0,161
Blindprobe Mehr als 2 Wochen lang stabil 0,105
Ammoniak Mehr als 2 Wochen lang stabil 0,116
Methylamin Mehr als 2 Wochen lang stabil 0,144
Dimcthylamin Mehr als 2 Wochen lang stabil 0,086
Trimethylamin Mehr als 2 Wochen lang stabil 0,106
Ethylamin Beginn des Zerfalls nach weniger als 10 min 0,046
Propylamin Mehr als 2 Wochen lang stabil Beispiel 4
Octylamin MN · m-2
(2) Druckfestigkeit: Blindprobe (Flächengewicht 120 kg · m~2) 0,106
Ammoniak
Methylamin
Dimethylamin
Trimethylamin
Ethylamin
Propylamin
Octylamin
Unter Verwendung von n-Butylamin und Decylamin wurde ein ähnlicher Versuch wie vorstehend beschrieben durchgeführt, wobei in diesem Fall de>-unbehandelte Schaumstoff ein Flächengewicht von 104 kg · m~2 hatte.
Probe Wasserbeständigkeit Druckfestigkeit
(MN · m-2)
Blindprobe 1 Zerfall in weniger als 10 min | J
n-Butylamin J I 0,
Decylamin Mehr als 2 Wochen lang stabil 0,070
Wie erwartet, zeigten die Proben des mit n-Propylamin und n-Butylamin behandelten Schaumstoffs keine
Erhöhung der Wasserbeständigkeit, da diese Amine bei der Protonierung iCationen ergeben, die eine Quellung
von Vermiculit in Wasser verursachen. Man kann beobachten, daß einige der Amine und Ammoniak zusätzlich
zur Erhöhung der Wasserbeständigkeit zu einem Anstieg der Druckfestigkeit des behandelten Schaumstoffs
führen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch zum Wasserbeständigmachen eines harten Vermiculit-Schaumstoffs in idealer Weise geeignet

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Wasserbestlndigmachen eines VennicuHt-Gegenstandes, dadurch gekennzeichnet, daß man den Gegenstand mit dem Dampf einer Stickstoffverbindung in Berührung bringt, die dieFonnel
hat, worin Ri, Rj und Rj, die gleich oder verschieden sein können, entweder Wasserstoffatome oder Alkylgruppen sind, ausgenommen primäre Amine Ri -NH2, bei denen Ri eine Alkylgruppe mit 3 bis 6 C-Atomen !5 ist
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Stickstoffverbindung einsetzt, in der die Alkylgruppen bis zu 5 C-Atome enthalten.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Gegenstand mit Ammoniakdampf in Berührung bringt
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es bei einer
Temperatur zwischen der Umgebungstemperatur und 200° C durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand, den man mit der Stickstoffverbindung behandelt, ein harter Vermiculit-Schaumstoff ist
DE2813941A 1977-04-06 1978-03-31 Verfahren zum Wasserbeständigmachen eines Vermiculit-Gegenstandes Expired DE2813941C2 (de)

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DE (1) DE2813941C2 (de)
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