DE2126057A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Alkoholgehaltes von Flüssigkeiten - Google Patents

Description

Dlp1.-!ng. EIDENEIER DipL-Chom. Dr. R U F F Dipl.-Ing. ü. B E1E R

7 STUTTGART Neckarstraße Telefon 22 70

25. Mai 1971 R/Fi Anmelder: C Schliessmann

Kellerei-Chemie KG

717 Schwäbisch Hall Auwiesenstraße 2

Dr₀ Hans Rebelein

87 Würzburg

Zeppelinstraße 33

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Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung des Alkoholgehaltes von Flüssigkeiten

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Alkoholgehaltes von Alkohol enthaltenden wäßrigen Flüssig· keiten, insbesondere Getränken, bei dem der Alkohol aus einer bestimmten Menge der zu untersuchenden Flüssigkeit in eine eine bestimmte überschüssige Menge Oxydationsmittel enthaltende Vorlage überdestilliert und dort durch Rücktitration des nicht verbrauchten Oxydationsmittels bestimmt wird.

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Bei den bisherigen amtlichen Methoden zur Bestimmung des Alkohols in extrakthaltigen Flüssigkeiten, insbesondere WeIn₁ wird der Alkohol aus einer größeren Menge Flüssigkeit abdestilliert· Die Destillation wird langsam vorgenommen, damit keine AlkoholVerluste auftreten, und es werden mindestens ca. 2/3 der Flüssigkeit überdestilliert. Das Destillat wird im Pyknometer sorgfältig aufgefangen, temperiert, zur Marke aufgefüllt, worauf dann mit einer Präzisionswaage das spezifische Gewicht des Destillats ermittelt und dessen Alkoholgehalt daraus mit Hilfe von Tabellen errechnet wird· Diese Arbeltsmethode ist recht zeitraubend und umständlich. Wird dabei der Alkohol aus einer angesäuerten Lösung destilliert, dann wird häufig ein zu geringer Alkoholgehalt festgestellt, da die schweflige Säure dann aus der Flüssigkeit mit überdestilliert und das spezifische Gewicht im Pyknometer verfälschte

Es ist außerdem bekannt, den Alkoholgehalt eines Destillats auf chemischem Wege durch die Chromschwefelsäureoxydation zu bestimmen. Solange aber die zu untersuchende Flüssigkeit auf die oben beschriebene umständliche Weise destilliert werden muß, sind damit keine wesentlichen Vorteile verbunden.

Aus der deutschen Offenlegungsschrift 2 037 920 ist ein Verfahren zur Bestimmung des Alkoholgehalts von wäßrigen, mit Alkohol versetzten Flüssigkeiten bekannt, bei dem der von der Destillation einer geringen Menge der zu analysierenden Flüssigkeit stammende Alkohol zum Zweck seiner Oxydation mit einer bestimmten Menge einer titrierten Lösung eines im Überschuß vorhandenen mineralischen

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Oxydationsmittels in Berührung gebracht wird und anschließend die Menge überschüssigen Oxydationsmittels durchtitriert wird» Als Oxydationsmittel wird KaliumbA-» chromat in schwefelsaurer bzw· phosphorsaurer Lösung verwendet«

Bei diesem Verfahren ist es möglich, mit einer geringen Menge der zu untersuchenden Flüssigkeit auszukommen, wodurch die Zeit für die Bestimmung des Alkoholgehalts erheblich verringert wird»

Bei dem bekannten Verfahren geht aber die Oxydation selbst bei Verwendung von Bichroraat als erwärmte saure Flüssigkeit verhältnismäßig langsam vor sich, weshalb in einem in sich geschlossenen System mit Rückflußkühlung gearbeitet werden muß, damit wegen der langsamen Alkoholoxydation keine Alkoholverluste auftreten. Da die Wege von der zu untersuchenden Flüssigkeit bis zur Vorlage verhältnismäßig kurz sein sollen, ist für die Bildung eines geschlossenen Systems eine komplizierte Apparatur notwendig, die dementsprechend auch recht teuer ist«. Das Verfahren eignet sich daher nicht zur Durchführung an vielen verschiedenen Stellen, da hierzu der Aufwand zu hoch ist.

Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, den Alkoholgehalt einer wäßrigen Flüssigkeit mit einfachen Mitteln schnell und genau bestimmen zu können, ohne daß hierzu besonderes Fachpersonal erforderlich ist»

Die Erfindung besteht darin, daß die Oxydation des überdestillierten Alkohols in Gegenwart von Salpetersäure

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erfolgt. Salpetersäure bildet mit alkoholischen Gruppen leicht Ester« Die Esterbildung findet bereits bei Zimmertemperatur statt. Eine geringe Menge Alkohol in einem großen Überschuß Salpetersäure, wie er beim erfindungsgemäßen Verfahren vorgelegt wird, liegt deshalb praktisch vollständig in Esterform vor. Durch die Veresterung des Alkohols werden die beiden dem alkoholischen Hydroxyl benachbarten Wasserstoffatome besonders bewegliche Hierdurch wird die Oxydation des Alkohols mit an sich bekannten Oxydationsmitteln stark beschleunigt.

Als Oxydationsmischung in der Vorlage wird vorzugsweise in Salpetersäure gelöstes Chromat verwendet. In starker Salpetersäure gelöstes Kaliumchromat liegt praktisch vollständig als CrOo vor, an welches sich die beweglichen Wasserstoffatome anlagern können. Das Chrom-VI-Molekül kann nun bei der Trennung dieses Komplexes die angelagerten Wasserstoffatome unter Übergang in den dreiwertigen Zustand mitnehmen, wobei das Alkoholmolekül, zu Acetaldehyd oxydiert, zurückbleibt. An das hydratisierte Acetaldehydmolekül kann sich wiederum CrO, anlagern. Bei der weiteren Oxydationsreaktion werden dann Essigsäure und wiederum dreiwertiges Chrom gebildete Die gleichungsmäßige Auswertung dieses Reaktionsmechanismus führte zu der Erkenntnis, daß die Geschwindigkeit, mit welcher Alkohol durch in im wesentlichen konzentrierte Salpetersäure gelöstes Kaliumchromat oxydiert werden kann, von der vierten Potenz der Alkoholkonzentration und der dritten Potenz der Chromatkonzentration abhängen muß. Dies bedeutet daß durch Anhebung der Chromatkonzentration und auch der

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Alkoholkonzentration in der Oxydationslösung eine starke Beschleunigung des Oxydationsvorganges erhalten wird« In der Tat gelingt es aufgrund dieser Überlegungen unter Verwendung von konzentrierter Salpetersäure anstelle der bisher bei der Chromatoxydation verwendeten Schwefelsäure und durch Anhebung der Konzentrationen die Bedingungen so zu gestalten, daß Alkohol bereits bei Zimmertemperatur augenblicklich zu Essigsäure oxydiert wird. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird daher die Oxydation des Alkohols im wesentlichen bei Umgebungstemperatur vorgenommen· Zur Beschleunigung der Esterbildung liegt die Salpetersäure in der Vorlage zweckmäßigerweise mindestens als ca· 20-prozentige,vorzugsweise mindestens als ca· 40-prozentige,Salpetersäure vor»

Auch die Chromsäurekonzentration wird in der Vorlage möglichst hoch gehalten, wobei aus Ersparnisgründen zweckmäßigerweise die vorgelegte überschüssige Chromatmenge die zu erwartende aus der zu untersuchenden Flüssigkeit überdestillierte Alkoholmenge nicht übermäßig überschreitet. Werden beispielsweise Getränke untersucht, deren Alkoholkonzentration im Bereich von 0 bis 100g pro Liter beträgt, so wird vorteilhafterweise eine Chromatmenge vorgelegt, die einer Konzentration von 120g Alkohol pro Liter der zu untersuchenden Flüssigkeit entsprechen würde. Die Chromsäure ist in der Vorlage im allgemeinen in einer Konzentration von mindestens 0,2, vorzugsweise mindestens ca. 0,3 Oxydationsäquivalenten pro Liter Flüssigkeit ent-

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halten·

Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die nicht verbrauchte Chromsäure nach der Alkoholdestillation mit Kaliumjodid reduziert, wobei die Vorlageflüssigkeit vorher soweit mit Wasser verdünnt wird, daß die vorhandene Salpetersäure das Kaliumjodid nicht zu oxydieren vermag· Das ausk geschiedene Jod kann dann seinerseits mit Thiosulfat titriert werden.

Die schnelle Oxydation des überdestillierten Alkohols in der Vorlageflüssigkeit ermöglicht es, den Alkohol sehr schnell aus der zu untersuchenden Lösung überzudestillieren, ohne daß AlkoholVerluste in Kauf genommen werden müssen. Umgekehrt ist es sogar so, daß der Alkohol durch die schnell erfolgende Destillation nur kurz mit Luft in Berührung kommt, so daß auch hier eine mögliche Fehlerquelle ausgeschieden wird· Wegen der Genauigkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens kann man somit mit sehr geringen Nengen der zu untersuchenden Flüssigkeit auskomfe men, so z.B. bei den üblichen Weinen mit Mengen, die im Größenbereich von ca. einem Milliliter liegen. Diese Flüssigkeitsmenge wird vor der Destillation zweckmäßigerweise verdünnt (auf das Zehn- bis Zwanzigfache)» Diese Verdünnung ermöglicht es, bei der Destillation mit einem hohen Temperaturgefälle zwischen Heizvorrichtung und zu untersuchender Flüssigkeit zu arbeiten, wodurch die Destillation des Alkohols beschleunigt wird, ohne daß ein Eindampfen der zu untersuchenden Flüssigkeit bis zur

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Trockne befürchtet werden muß»

Bei einer besonders geeigneten Ausführungsform des erfindungsgernäßen Verfahrens wird bei der Destillation ohne Wasserkühlung gearbeitete Bevorzugt ist andererseits eine Fraktionierung des verdampften Alkohol-Wassergemieches, da hierdurch einerseits erreicht wird, daß der Flüssigkeitsverlust im Destillationsgefäß gering gehalten wird, andererseits der Alkohol in möglichst konzentrierter Form in das Vorlagegefäß übergetrieben wird. Selbst wenn ein Teil des Alkohols dampfförmig in die Vorlageflüssigkeit eintritt, so wird er dort vollständig aufgefangen und oxydiert, da die Oxydation sehr schnell vor sich geht und die Vorlageflüssigkeit eine wesentlich niedrigere Temperatur hat als der Alkoholdampf»

Aufgrund der Besonderheit des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich mit einer besonders einfach gestalteten Destillationsvorrichtung au arbeiten, Gegenstand der Erfindung ist daher weiterhin eine 'Vorrichtung zur Durchführung der erfindungsgemäßen Alkcholdestillation_e Bei dieser Vorrichtung ist eine mit Ft'llkörpern gefüllte Kolonne vorgesehen, an der an unteren· Ende ein Destinations» kölbchen anschließbar ist und deren oberes Ende direkt mit einen Überleitungsrohr zum Überleiten des den Alkohol enthaltenden Destillats in die Vorlage verbunden ist« Das Überleitungjrohr ist so eingerichtet, daß es in die Vorlageflussigkt.it eingetaucht werden kann*

Bei der Ausgestaltung de¹: erfindungsgemäßen Vorrichtung und bei der Lestillation mit Hilf*¹! der Vorrichtung kommt

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es weniger darauf an, eine möglichst vollständige Auftrennung von Alkohol und Wasser unter Verwendung der Fraktioniereinrichtung vorzunehmen, d.h. den Alkohol möglichst wasserfrei überzutreiben. Dies würde nämlich erfordern, daß die Destillation langsam vorgenommen werden müßte. Die Hauptaufgabe der Fraktioniereinrichtung besteht demgegenüber darin, daß es der durch die Kolonne bedingte Rückfluß ermöglicht, unter starker Hitzeanwendung kleine Flüssigkeitsmengen rasch zu destillieren, ohne daß eine übermäßige Einengung der Flüssigkeit zu befürchten istc Hierbei wird allerdings die durch den Fraktionsaufsatz bedingte Konzentrierung des Alkohols als Vorteil begrüßt. Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Destillationsvorrichtung ist es somit möglich, den Alkoholgehalt von 1 ml der zu untersuchenden Flüssigkeit innerhalb von drei Minuten quantitativ in die Vorlage überzutreiben, wo der Alkohol dann erfindungsgemäß, sofort und quantitativ zu Essigsäure oxydiert wird.

Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung von Ausführungsformen in Verbindung mit den Ansprüchen und der Zeichnung.

Die Zeichnung zeigt eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Destillationsvorrichtung in schematischer Darstellung,,

Wesentliches Teil der dargestellten Destillationseinrichtung ist ein gebogenes Glasrohr 1, mit einem aufsteigenden Abschnitt 2 und einem absteigenden Abschnitt 3.

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Ein Tell des aufsteigenden Abschnittes 2 ist als Fraktionieraufsatz 4 ausgebildet. Hierzu ist das Glasrohr 1 über die Länge des FraktionieraufSatzes auf etwa seinen dreifachen Durchmesser aufgeblasen und mit Füllkörpern (Glasperlen, Raschig-Ringen oder dgl·) gefüllt, die die für eine fraktionierte Destillation erforderlichen theoretischen Böden garantieren· Kurz nach seinem Übergang vom größeren auf den kleineren Durchmesser am unteren Ende des Fraktionieraufsatzes endet das Glasrohr« Über dieses untere Ende 5 ist ein mit einem Loch versehener Polyäthylenstopfen 6 geschoben, dessen Außendurchmesser der Öffnung eines 100 ml Erlenmeyer-Kölbchens 7 entspricht· Kurz über dem Fraktionieraufsatz 4 geht der aufsteigende Abschnitt 2 des Glasrohrs in den absteigenden Abschnitt über, der zu einer vereinfachten Handhabung der Destillationseinrichtung aus einem schräg abwärts laufenden Teil 8 und einem vertikal nach unten gerichteten Teil 9 besteht.

Bei aufgebauter Destillationseinrichtung wird das Glasrohr 1 von einem (in der Zeichnung nicht dargestellten) in vertikaler Richtung verschiebbaren Stativ gehalten. Das Erlenmeyer-Kölbchen 7 ist über den Stopfen 6 ausreichend fest mit dem Glasrohr 1 verbunden. Auf diese Weise kann durch Anheben des Glasrohrs 1 das Erlenmeyer-Kölbchen 7 von einer Heizeinrichtung 10 abgehoben werden. Als Heizeinrichtung wird vorteilhafterweise ein Spiegelbrenner verwendet. Gleichzeitig wird durch das Anheben des Glasrohrs 1 das untere Ende des vertikalen Teils 9 aus einer Vorlageflüssigkeit 11 herausgenommen, die sich

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in einem als Vorlagegefäß dienenden größeren Erlenmeyer-Kolben 12 befindet»

BEISPIEL

Das folgende Beispiel, das eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung darstellt, ist standardisiert auf die Bestimmung des Alkoholgehaltes von Getränken, die zwischen 0 und 110g Alkohol pro Liter enthalten» Sollen Getränke untersucht werden, deren Alkoholgehalt Über HOg pro Liter beträgt, so wird eine entsprechend kleinere Menge des zu untersuchenden Getränks für die Alkoholbestimmung abgemessen und eingesetzt.

Da es sich bei dem Beispiel um eine standardisierte Bestimmungsmethode handelt, sind die Konzentrationen der einzelnen Reagenzien so aufeinander abgestimmt, daß der Alkoholgehalt des Getränks jeweils in einfacher Weise aus dem Analysenergebnis ermittelt werden kann«. Im einzelnen werden für die Durchführung der Alkoholbestimmung folgende Lösungen verwendet:

Lösung A₁ = 67,445g Kaliumchromat z.A. in destilliertem Wasser gelöst und bei 20⁰C im Literkolben zur Marke aufgefüllt.

Lösung A₂ = 770 ml konzentrierte Salpetersäure ζ.A. (65%) mit Wasser auf 1 Liter verdünnt.

Lösung A₃ » 300g Kaliumjodid reinst (DAB 7) unter Zusatz von 100 ml η Lauge in Wasser gelöst und bis zum Liter verdünnt.

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Lösung A₄ ■ 86,l94g Thiosulfat z.A. unter Zusatz von

100 ml η Lauge in ca. 500 ml Wasser gelöst und bei 20 C im Literkolben zur Marke aufgefüllt.

Lösung A₅ «= 10g lösliche Stärke z.A. (DAB 7) in

500 ml heißes Wasser eingetragen und durch Aufkochen gelöst· Nach Abkühlung Zusatz von 500 ml Wasser, in welchem 20g Kaliumjodid unter Zusatz von 10 ml η-Lauge gelöst sind·

Bei diesen Lösungen sind die Konzentrationen so aufeinander abgestimmt, daß 10 ml Lösung A₁ einer Menge von 30 ml der Lösung A₄ bzw· 120 mg Äthylalkohol entsprechen.

In einen 500 ml Vorlagekolben läßt man mit der Feinbürette 10,0 ml Lösung A₁ (Chromatlösung) einfließen« Dazu werden mit Meßzylinder 25 ml Lösung Ap (Salpetersäure) gegeben. Ein 100 ml Erlenmeyerkölbchen wird mit 12 ml Wasser beschickt· Man gibt einige feingekörnte Bimssteine (ca. 0,5g) hinzu, die als Siedesteinchen dienen. Dann läßt man mit einer genauen, gut abfließenden Pipette 1,0 ml Wein einlaufen. Falls erforderlich, wurde der Wein vorher von Kohlensäure befreit. Das Einlaufenlassen des Weins in das Erlenmeyerkölbchen erfolgt in der üblichen, reproduzierbaren Weise. Beim Aufziehen des Weines in der Pipette soll der Wein möglichst wenig über die Marke aufgezogen werden, da sonst im oberen Teil Wein hängen bleibt, der später nachläuft und so zu einer bei diesen kleinen Mengen ins Gewicht fallenden Mehrvorlage Wein führen könnte.

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Das 100 ml Erlenmeyerkölbchen wird nun am Polyäthylen-Stopfen der Destillationsapparatur angeschlossene Man senkt die ganze Apparatur, bis das Kölbchen zentral auf dem Spiegelbrenner aufsitzt, wobei gleichzeitig der 500 ml Vorlagekolben mit der Vorlageflüssigkeit so untergestellt wird, daß das Ende des "Luftkühlers" in die Vorlageflüssigkeit möglichst weit eintaucht, vorzugsweise praktisch am Boden aufsitztο

Man stellt einen Laborwecker auf 3 Minuten„ Bei voller Heizleistung des Spiegelbrenners wird die Flüssigkeit nach etwa 45 Sekunden anfangen zu sieden und nach weiteren ca. 30 Sekunden überdestillieren_o Um mit diesen Zeitwerten von Anfang an arbeiten zu können, sollte der Spiegelbrenner vor der ersten Bestimmung jeder Serie etwa 8 bis 10 Minuten einbrennen»

Nach Ablauf der eingestellten Zeit wird die Destillationsapparatur einige Zentimeter senkrecht hochgehoben. Dabei siedet die Flüssigkeit noch weiter und spült im Rohrende der DestiLlationsapparatur noch vorhandene Reste ) der Vorlageflüssigkeit aus. Nach etwa 10 Sekunden wird dann das Ende des Luftkühlers mit der Spritzflasche nach außen abgespült. Nun wird die Destillationsapparatur so weit angehoben, daß sie auf die Seite geschwenkt und die Vorlage entfernt werden kann.

Die Vorlageflüssigkeit wird mit 250 ml Wasser verdünnt, wobei man die inneren Wandung des Kolbens abspült, um

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einen vielleicht noch oben hängenden Abstreiftropfen in die Flüssigkeit zu überführen» Anschließend werden 10 ml Lösung A^ (Kaliumjodid) zugegeben und das ausgeschiedene Jod mit Lösung A₄ (Thiosulfat) unter Verwendung eines von unten beleuchteten Magnetrührers titriert» Wenn die dunkelbraune Farbe in ein helles Gelb bzw, Gelbgrün übergeht, unterbricht man die Titration und fügt 10 ml der Lösung A₅(Stärkelösung) zu. Man titriert nun vorsichtig und nur noch tropfenweise, bis die zunächst tief blauschwarze Farbe in ein durchsichtiges Hellblau und .schließlich in das Grün des Chrom-III-salzes übergeht. Dieser Übergang wird bereits durch einen Tropfen bewirkt, weshalb man, um Übertitrationen zu vermeiden, nach jedem Tropfen etwa 2 bis 3 Sekunden wartet, ehe man einen neuen Tropfen zugibt.

Wurden beim Zurücktitrieren a ml der Lösung A₅ verbraucht, dann enthält der Wein (120 - 4a) Gramm Alkohol im Liter.

Wie oben erwähnt ist der Erfassungsbereich der Lösungen bei den angegebenen Mengen auf 120g pro Liter Alkohol eingestellt. Zweckmäßigerweise wird aber bei Getränken mit einem Alkoholgehalt über 110g pro Liter weniger als 1 ml Getränk eingesetzt, bzw· das Getränk vorher entsprechend verdünnt, weil bei voller Ausnutzung der theoretischen Oxydationskapazität die Gleichgewichtskonzentrationen nicht mehr zu einer 100%-igen Oxydation ausreichen· Man kann aber auch die Chroroatmenge und vorzugsweise auch die Chromatkonzentration in der Vorlage erhöhen, wenn Flüssigkeiten mit höherem Alkoholgehalt

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untersucht werden sollen.

Als Vergleichsversuche durchgeführte Reihenversuche haben ergeben, daß die erfindungsgemäße Bestimmungsmethode trotz der geringen eingesetzten Flüssigkeitsmengen des zu .untersuchenden Getränke mindestens die gleiche Genauigkeit hat, wie die amtlichen Destillationsverfahren· Daraus ist der große mit der erfindungsgemäßen Bestimmungsmethode verbundene Vorteil ersichtlich, da das erfindungsgemäße Bestimmungsverfahren auch von Nichtfachleuten schnell und sicher innerhalb kurzer Zeit durchgeführt werden kann, wobei der apparative Aufwand auf ein Minimum herabgesetzt ist·

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Claims (1)

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Ansprüche

Ir Verfahren zur Bestimmung des Alkoholgehaltes von Alkohol enthaltenden wäßrigen Flüssigkeiten, insbesondere Getränken, bei dem der Alkohol aus einer bestimmten Menge der zu untersuchenden Flüssigkeit in eine eine bestimmte überschüssige Menge Oxydationsmittel enthaltende Vorlage überdestilliert und dort durch Rücktitration des nicht verbrauchten Oxydationsmittels bestimmt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydation des Alkohols in Gegenwart von Salpetersäure erfolgt.

2c Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Vorlage in Salpetersäure gelöstes Chromat verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Salpetersäure zur Beschleunigung der Salpetersäureesterbildung in der Vorlage mindestens als ca. 20, vorzugsweise mindestens als ca. 40%-ige Salpetersäure vorliegt;

4» Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydation des Alkohols bei Umgebungstemperatur vorgenommen wird·

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Chromsäure in der Vorlage in einer Konzentration von mindestens ca. 0,1, vorzugsweise mindestens ca. 0,3 Oxydationsäquivalenten pro Liter enthalten ist.

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6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß nicht verbrauchte Chromsäure mit Kaliumjodid reduziert wird, wobei die Vorlageflüssigkeit vorher soweit verdünnt wird, daß die vorhandene Salpetersäure das Kaliumjodid nicht zu oxydieren vermag ο

7β Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Überdestillation des Alkohols aus der zu untersuchenden Flüssigkeit in die Vorlage schnell, vorzugsweise innerhalb einer Zeit von 2 bis 5 Minuten vorgenommen wird·

8· Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation ohne besondere Kühlung durchgeführt wird.

9. Vorrichtung zur Durchführung der Alkoholdestillation nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein mit Füllkörpern gefüllter Fraktionieraufsatz (4) vorgesehen, ist, an dessen unterem .Ende (5) ein Destillationskölbchen (7) anschließbar ist, und dessen oberes Ende direkt mit einem Überleitungsrohr (8,9) zum Überleiten des Alkohols in die Vorlage (11,12) verbunden ist«

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