DE2126057C3

DE2126057C3 - Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Alkoholgehaltes von Flüssigkeiten

Info

Publication number: DE2126057C3
Application number: DE2126057A
Authority: DE
Inventors: Hans Dr. 8702 Rottendorf Rebelein; Heinz 7170 Schwaebisch Hall Steinert
Original assignee: C SCHLIESSMANN KELLEREI-CHEMIE KG 7170 SCHWAEBISCH HALL; REBELEIN GEB MICHEL ANNELIESE 8702 ROTTENDORF
Current assignee: C SCHLIESSMANN KELLEREI-CHEMIE KG 7170 SCHWAEBISCH HALL; REBELEIN GEB MICHEL ANNELIESE 8702 ROTTENDORF
Priority date: 1971-05-26
Filing date: 1971-05-26
Publication date: 1979-06-13
Also published as: AT335406B; DE2126057A1; ATA408472A; DE2126057B2; FR2139065A1; ES403161A1; FR2139065B1; ZA723404B; IT976398B; CH584899A5

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Alkoholgehaltes von Alkohol enthaltenden wäßrigen Flüssigkeiten, insbesondere Getränken, bei dem der Alkohol aus einer bestimmten Menge der zu untersuchenden Flüssigkeit in eine eine bestimmte überschüssige Menge Chromsalpetersäure enthaltende Vorlage überdestilliert und dort durch Rücktitration des nicht verbrauchten Oxydationsmittels bestimmt wird, wobei die Salpetersäure in der Vorlage als mindestens 4()%ige Salpetersäure vorliegt.

Bei den bisherigen amtlichen Methoden zur Bestimmung des Alkohols in extrakthaltigen Flüssigkeiten, insbesondere Wein, wird der Alkohl aus einer größeren Menge Flüssigkeit abdestilliert. Die Destillation wird langsam vorgenommen, damit keine Alkoholverluste auftreten, und es werden mindestens ca. ²/, der Flüssigkeit überdestilliert. Das Destillat wird im Pyknometer sorgfältig aufgefangen, temperiert, zur Marke aufgefüllt, worauf dann mit einer Präzisionswaage das spezifische Gewicht des Destillats ermittelt und dessen Alkoholgehalt daraus mit Hilfe von Tabellen errechnet wird. Diese Arbeitsmethode ist recht zeitraubend und umständlich. Wird dabei der Alkohol aus einer angesäuerten Lösung destilliert, dann wird häufig ein zu geringer Alkoholgehalt festgestellt, da die schweflige Säure darin alls der Flüssigkeit mit überdestilliert und das spezifische Gewicht mit Pyknometer verfälscht,

Es ist außerdem bekannt, den Alkoholgehalt eines Destillats auf chemischem Wege durch die Chrom" schwefelsäureoxydafion zu bestimmen. Söläiige aber die zu untersuchende Flüssigkeit auf die oben beschriebene umständliche Weise destilliert werden muß, sind damit keine wesentlichen Vorteile verbunden.

Aus der deutschen Offenlegungsschrif 12037920 ist ein Verfahren zur Bestimmung des Alkoholgehalts von wäßrigen, mit Alkohol versetzten Flüssigkeiten bekannt, bei dem der von der Destillation einer geringen Menge der zu analysierenden Flüssigkeif stam-

mende Alkohol zum Zweck seiner Oxydation mit einer bestimmten Menge einer titrierten Lösung eines im Überschuß vorhandenen mineralischen Oxydationsmittels in Berührung gebracht wird und anschließend die Menge überschüssigen Oxydationsmittels zurücktitriert wird. Als Oxydationsmittel wird KaIiumbichromat in schwefelsaurer bzw. phosphorsaurer Lösung verwendet.

Bei diesem Verfahren ist es möglich, mit einer geringen Menge der zu untersuchenden Flüssigkeit auszukommen, wodurch die Zeit für die Bestimmung des Alkoholgehalts erheblich verringert wird.

Bei dem bekannten Verfahren geht aber die Oxydation selbst bei Verwendung von Bichromat als erwärmte saure Flüssigkeit verhältnismäßig langsam vor sich, weshalb in einem in sich geschlossenen System mit Rückflußkühlung gearbeitet werden muß, damit wegen der langsamen Alkoholoxydation keine Alkoholverluste auftreten. Da die Wege von der zu untersuchenden Flüssigkeit bis zur Vorlage verhältnismäßig kurz sein sollen, ist für die Bildung eines geschlossenen Systems eine komplizierte Apparatur notwendig, die dementsprechend auch recht teuer ist. Das Verfahren eignet sich daher nicht zur Durchführung an vielen verschiedenen Stellen, da hierzu der Aufwand zu hoch ist.

In der Zeitschrift »Chimieanalytique«, Vol. 40, Nr. 11, November 1958, Seiten 413-415, ist ein Verfahren zur Bestimmungdes Alkoholgehaltes von Alkohol enthaltenden wäßrigen Flüssigkeiten nach Cordebard beschrieben. Bei diesem Vei fahren v/ird die Oxydation des überdestillierten Alkohols in Chromsalpetersäure durchgeführt, wonach nach entsprechender Verdünnung das überschüssige Oxydationsmittel mit Hilfe von Kaliumjodid und Thiosulfat zurücktitriert wird. In der Veröffentlichung ist erwähnt, daß es als ein wesentlicher Nachteil dieses Verfahrens angesehen wird, daß man mit sehr verdünnten Lösungen arbeiten muß und deshalb in einer Bestimmung weniger als 12 mg Alkohol erfaßt werden können.

Aus P. Böhringer und L. Jakob, »Eine einfache Bestimmung kleiner Alkoholmengen in Fruchtsäften«, Sonderdruck aus »Flüssiges Obst«, Heft 5, 1964, ist ein approximatives Verfahren zur Bestimmung kleiner Alkoholmengen in Fruchtsäften bekannt. Bei diesem approximativen Verfahren wird zwar mehr oder weniger zufällig mit verhältnismäßig hoher Salpeterkonzentration und verhältnismäßig hoher Chromatkonzentration gearbeitet, die Bedeutung einer hohen Salpeterkonzentration und einer hohen Chromatkonzentration in Kombination mit einer hohen Alkoholkonzentration in der Vorlage in bezug auf eine quantitative Oxydation des Alkohols wird dort jedoch nicht angesprochen. Vielmehr deuten die wel· teren Ausführungen in der Veröffentlichung in bezug auf die Erstellung einer Standardreihe darauf hin, daß derartige Zusammenhänge nicht erkannt wurden. Schließlich ist im deutschen Gebrauchsmuster 7038304 noch eine chemische Alkoholbestimmt be-

kannt, bei der der aus einer verdünnten Getränkemenge schnei! abgetriebene Alkohol über einen luftgekühlten Kühler unmittelbar in eine in einem Vorlagekolben befindliche, genau abgemessene Chromatlösung in feinverteiltem Zustand rasch eingeleitet und nach Beendigung der Destillation durch die unverbrauchte Chromatmenge zurücktitriert wird. Es ist dort aber nicht angegeben, ob die Chromatlösung schwefelsauer, salpetersauer oder phosphorsauer ist. Auch enthält das Gebrauchsmuster keine Angaben über die Chromatkonzentration in der Vorlage, so daß über den Ablauf der Alkoholoxydation und über die Genaugkeit der Methode keine Aussagen möglich sind.

Der Erfindung liegt demgegenüber die Aufgabe zugrunde, den Alkoholgehalt einer wäßrigen Flüssigkeit mit einfachen Mitteln schne'il und genau bestimmen zu können, ohne daß hierzu besonderes Fachpersonal erforderlich ist.

Die Erfindung besteht darin, daß der Alkohol durch fraktionierte Destillation in möglichst konzentrierter Form innerhalb von 2 bis 5 Minuten in das Vorlagegefäß übergetrieben wird und die Chromsäure in einer Konzentration von mindestens ca. 0,3 OxyJationsäquivalenten pro Liter Vorlageflüssigkeit enthalten ist.

Salpetersäure bildet mit alkoholischen Gruppen leicht Ester. Die Esterbildung findet bereits bei Zimmertemperatur statt. Eine geringe Menge Alkohol in einem großen Überschuß Salpetersäure, wie ^r beim erfindungsgemäßen Ver.ahren vorgelegt wird, liegt deshalb praktisch vollständig in Esterform vor. Durch die Veresterung des Alkohols werden die beiden dem alkoholischen Hydroxyl benachbarten Wasserstoffatome besonders j:weglich. Hierdurch wird die Oxydation des Alkohols mit an sich bekannten Oxydationsmitteln stark beschleunigt.

Als Oxydationsmischung in der Vorlage wird in Salpetersäure gelöstes Chromat verwendet In starker Salpetersäure gelöstes Kaliumchromat liegt praktisch vollständig ais CrO, vor. an welches sich die beweglichen Wasserstoffatome anlagern können. Das Chrom-VI-MoleküI kann nun bei der Trennung dieses Komplexes die angelagerten Wasserstoffatome unter Übergang in den dreiwertigen Zustand mitnehmen, wobei das Alkoholmolekül, zu Acetaldehyd oxydiert, zurückbleibt. An das hydratisierte Acetaldehydmolekül kann sich wieder CrO, anlagern. Bei der weiteren Oxydationsreaktion werdendann Essigsäure und wiederum dreiwertiges Chrom gebildet. Die gleichungsmäßige Auswertung dieses Reaktionsmechanismus führte zu der Erkenntnis, daß die Geschwindigkeit, mit welcher Alkohol durch in im wesentlichen konzentrierte Salpetersäure gelöstes Kaliumchromat oxydiert werden kann, von der vierten Potenz der Alkoholkonzentration und der dritten Potenz der Chromatkonzentration abhängen muß. Dies bedeutet, daß durch Anhcbungder Chromatkonzentration und auch der Alkoholkonzentration in der Oxyrfationslösung eine starke Beschleunigung des Oxydationsvorganges erhalten wird. In der Tat gelingt es aufgrund dieser Überlegungen unter Verwendung von konzentrierter Salpetersäure anstelle der bisher bei der Chromatoxydatiört verwendeten Schwefelsäure Und durch Anhebung der Konzentration die Bedingungen so zu gestalten, daß Alkohol bereits bei Zimmertemperatur augenblicklich zu Essigsäure oxydiert wird, Bei einer bevorzugten AusführUl%sform der Erfindung wird daher die Oxydation des Alkohols im wesentlichen bei Umgebungstemperatur vorgenommen.

Auch die Chromsäurekonzentration wird in der Vorlage möglichst hoch gehalten, wobei aus Erspar-

nisgründen zweckmäßigerweise die vorgelegte überschüssige Chromatmenge die zu erwartende aus der zu untersuchenden Flüssigkeit überdestillierte Alkoholmenge nicht übermäßig überschreitet. Werden beispielsweise Getränke untersucht, deren Alkoholkonzentration im Bereich von 0 bis 100 g pro Liter beträgt, so wird vorteilhafterweise eine Chromatmenge vorgelegt, die einer Konzentration von 120 g Alkohol pro Liter der zu untersuchenden Flüssigkeit entsprechen würde.

'5 Bei einer zweckmäßigen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die nicht verbrauchte Chromsäure nach der Alkoholdestillation mit Kaliumiodid reduziert, wobei die Vorläget! üssigkeit vorher so weit mit Wasser verdünnt wird, daß die vorhandine Salpetersäure das Kaliumjodid nicht zu oxydieren vermag. Das ausgescr· . dene Jod kann dann seinerseits mit Thiosuifat titrien verden.

Die schnelle Oxydation des überdestillierten Alkohols in der Vorlageflüssigkeit ermöglicht es, den Alkohl sehr schnell aus der zu untersuchenden Losung überzud'stillieren, ohne daß Alkoholverluste in Kauf genommen werden müssen. Umgekehrt ist es sogar so, daß der Alkohol durch die schnell erfolgende Destillation nur kurz mit Luft in Berührung kommt, so

so daß auch hier eine mögliche Fehlerquelle ausgeschieden wird. Wegen der Genauigkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens kann man somit mit sehr geringen Mengen der zu unte'juchenden Flüssigkeit auskommen, s. z. B. bei den üblichen Weinen mit Mengen.

die im Größenbereich von ca. einem Millimeter liegen. Diese Flüssigkeitsmenge wird vor der Destillation zweckmäßigerweise verdünnt (auf das Zehn- bis Zwanzigfache). Diese Verdünnung ermöglicht es, bei der Destillation mit einem hohen Temperaturg:fälle zwischen Heizvorrichtung und zu untersuchender Flüssigkeit zu arbeiten, wodurch die Destillation des Alk- hols beschleunigt wird, ohne daß ein Eindampfen der zu untersuchenden Flüssigkeit bis zur Trockne befürchtet werden muß.

Durch die Fraktionierung des verdampften Alkohol-Wasser-Gemisches wird zudem erreicht, daß der Flüssigkeitsverlust im Destillationsgefäß gering gehalten wird und der Alkohol in möglichst konzentrierter Form in das Vorlagegefäß übergetrieben wird.

Bei einer besonders geeigneten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird bei der Destillation ohne besondere Kühlung gearbeitet. Selbst wenn ein Teil des Alkohols dampfförmig in die Vorlageflüsvgkeit eintritt, so wild er dort vollständig aufgefangen und oxydiert, da die Oxydation sehr schnell vor sich geht und die Vorlageflüssigkeit eine wesentlich niedrigere Temperatur hat als der Alkoholdampf. Aufgrund der Besonderheit des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, mit einer besonders einfach gestaltetet Destillationsvorrichtung zu arbeiten. Eine solche Vorrichtung umfaßt /. B eine mit Füllkörpern gefüllte Kolonne, an deren unterem Ende ein Destillationskölbchen anschließbar ist und deren oberes Ende direkt mit einem Überleitungsrohr zum

Überleiten des den Alkohol enthaltenden Destillats in die Vorlage verbanden ist. Das Überleitungsrohr ist so eingerichtet, daß es in die Vorlageflüssigkeit eingetaucht werden kann.

Bei der Destillation kommt es weniger darauf an, eine möglichst vollständige Auftrennung von Alkohol und Wasser vorzunehmen, d. h. den Alkohol möglichst wasserfrei zu überzutreiben. Dies würde nämlich erfordern, daß die Destillation langsam Vorgenommen werden müßte. Die Hauptaufgabe des Verfahrensschritts der fraktionierten Destillation besteht demgc^ genüber darin, daß es der durch die Kolonne bedingte Rückfluß ermöglicht, unter starker Hitzeanwendung kleine Flüssigkeitsmengen rasch zu destillieren, ohne daß eine übermäßige Einengung der Flüssigkeit zu befürchten ist. Hierbei wird allerdings die durch die Fraktionierung bedingte Konzentration des Alkohols als Vorteil begrüßt. Mit Hilfe eines Fraktionieraufsatzes ist es somit möglich, den Alkoholgehalt von 1 ml der zu untersuchenden Flüssigkeit innerhalb von drei Minuten quantitativ in die Vorlage überzutreiben, wo der Alkohol dann erfindungsgemäß sofort und quantitativ zu Essigsäure oxydiert wird.

Die Zeichnung zeigt eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Destillationsvorrichtung in schematischer Darstellung.

Wesentliches Teil der dargestellten Destillationseinrichtung ist ein gebogenes Glasrohr 1 mit einem aufsteigenden Abschnitt 2 und einem absteigenden Abschnitt 3.

Ein Teil des aufsteigenden Abschnittes 2 ist als Fraktionieraufsatz 4 ausgebildet. Hierzu i'' -la* Glasrohr 1 über die Länge des Fraktionieraufsatzes auf etwa seinen dreifachen Durchmesser aufgeblasenen und mit Füllkörpern (Glasperlen, Raschig-Ringen od. dgl.) gefüllt, die die für eine fraktionierte Destillation erforderlichen theoretischen Böden garantieren. Kurz nach seinem Übergang vom größeren auf den kleineren Durchmesser am unteren Ende des Fraktionieraufsatzes endet das Glasrohr. Über dieses untere Ende 5 ist ein mit einem Loch versehener Polyäthylenstopfen 6 geschoben, dessen Außendurchmesser der öffnung eines 100-ml-Erlenmeyer-Kölbchens 7 entspricht. Kurz über den Fraktionieraufsatz 4 geht der aufsteigende Abschnitt 2 des Glasrohrs in den absteigenden Abschnitts 3 über, der zu einer vereinfachten Handhabung der Destillationseinrichtung aus einem schräg abwärts laufenden Teil 8 und einem vertikal nach unten gerichteten Teil 9 besteht.

Bei aufgebauter Destillationseinrichtung wird das Glasrohrl von einem (in der Zeichnung nicht dargestellten) in vertikaler Richtung verschiebbaren Stativ gehalten. Das Erlenmeyer-Kölbchen 7 ist über den Stopfen 6 ausreichend fest mit dem Glasrohr 1 verbunden. Auf die^e Weise kann durch Anheben des Glasrohrs 1 das Erlenmeyer-Kölbchen 7 von einer Heizeinrichtung 10 abgehoben werden. Als Heizeinrichtung wird vorteilhafterwise ein Spiegelbrenner verwendet. Gleichzeitig wird durch das Anheben des Glasrohrs 1 das untere Ende des vertikalen Teils 9 aus einer Vorlageflüssgkeit 11 herausgenommen, die sich in einem als Vorlagegefäß dienenden größeren Erlenmeyer-Kolben 12 befindet.

Beispiel

Das folgende Beispiel, das eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung darstellt, ist standardisiert auf die Bestimmung des Alkoholgehaltes von Getränken, die zwischen 0 und 110 g Alkohol pro Liter enthalten. Sollen Getränke untersucht werden, deren Alkoholgehalt über 110 g pro Liter beträgt, so wird eine entsprechend kleinere Menge des zu unter-

Lösung A₂
Lösung A₃

suchenden Getränks für die Alkoholbestimmung abgemessen und eingesetzt.

Da es sich bei dem Beispiel um eine standardised Bestimmungsniethöde handelt, sind die Konzentrationen der einzelnen Reagenzien so aufeinander abgestimmt, daß der Alkoholgehalt des Getränks jeweils in einfacher Weise aus dem Analysenergebnis ermittelt werden kann. Im einzelnen werden für die Durchs führung der Alköhölbestirnriiühg folgende Lösungen verwendet:

Lösung /I₁ = 67,445g Kaliumchromatz. A. in destilliertem Wasser gelöst und bei 20° C im Literkolben zur Marke aufgefüllt.

konzentrierte Salpetersäure z. B. (65%)

300 g Kaliumiodid reinst (DAB 7) unter Zusatz \on 100 ml η Lauge in Wasser gelost und bis zum Liter verdünnt.

Lösung /4₄ = 86,194 g Thiosulfat z. A. unter Zusatz von 100 ml η Lauge in ca. 500 ml Wasser gelöst und bei 20° C im Literkolben zur Marke aufgefüllt.
Lösung /4₅ = 10 g lösliche Stärke z. A (DAB 7) in 500 ml heißes Wasser eingetragen und durch Aufkochen gelöst Nach Abkühlung Zusatz von 500 ml Wasser, in welchem 20 g Kaliumjodid unter Zusatz von 10 ml η-Lauge gelöst sind.

Bei diesen Lösungen sind die Konzentrationen so aufeinander abgestimmt, daß 10 ml Lösung A₁ einer Menge von 30 ml der Lösung A_t bzw. 120 mg Äthylalkohol entsprechen.

In einem 500-ml-Vorlagekolben läßt man mit der Feinbürette 10,0 ml Lösung A₁ (Chromatlösung) einfließen. Dazu werden mit Meßzylinder 20 ml Lösung A₂ (Salpetersäure) gegeben. Ein 100-mI-Erlenmeyerkölbchen wird mit 12 ml Wasser beschickt. Man gibt einige feingekörnte Bimssteine (ca. 0,5 g) hinzu, die als Siedesteinchen dienen. Dann läßt man mit einer genauen, gut abfließenden Pipette i,0 ml Wein einlaufen. Falls erforderlich, wurde der Wein vorher von Kohlensäure befreit. Das Einlaufenlassen des Weins in das Erlenmeyerkölbchen erfolgt in der üblichen, reproduzierbaren Weise. Beim Aufziehen des Weines in der Pipette soll der Wein möglichst wenig über die Marke aufgezogen werden, da sonst im oberen Teil so Wein hängen bleibt, der später nachläuft und so zu einer bei diesen kleinen Mengen ins Gewicht falltr/den Mehrvorlage Wein führen könnte.

Das 100-ml-ErIenmeyerkölbchen wird nun am Polyäthylenstopfen der Destillationsapparatur angeschlossen. Man senkt die ganze Apparatur, bis das Kölbchen zentral auf dem Spiegelbrenner aufsitzt, wobei gleichzeitig der 500-ml-Vorlagekolben mit der Vorlageflüssigkeit so untergestellt wird, daß das Ende des »Luftkühlers« in die Vorlageflüssigkeit möglichst weit eintaucht, vorzugsweise praktisch am Boden aufsitzt.

Man stellt einen Laborwecker auf 3 Minuten. Bei voller Heizleistung des Spiegelbrenners wird die Flüssigkeit nach etwa 45 Sekunden anfangen zu sieden und nach weiteren ca. 30 Sekunden überdestillieren. Um mit diesen Zeitwerten von Anfang an arbeiten zu können, sollte der Spiegelbrenner vor der ersten Bestimmung jeder Serie etwas 8 bis 10 Minuten ein-

brennen.

Nach Ablauf der eingestellten Zeit wird die Dcslillationsapparaticr einige Zentimeter senkrecht hochgehoben. Dabei siedet die Flüssigkeil noch weiter und spült im Rohrende der Destillationsapparatur noch vorhandene Reste der Vorlageflüssigkeit aus. Nach etwS- IO Sekunden wird dann das Ende des Lüftkühlers mit der Spritzflasche nach außen abgespült. Nun wird die Destillationsapparatur so weit angehoben, daß sie auf die Seite geschwenkt und die Vorlage entfernt werden kann.

Die Vorlageflüssigkeil wird mit 250 ml Wasser verdünnt, wobei man die innere Wandung des Kolbens abspült, um einen vielleicht noch oben hängenden Abstreiftropfen in die Flüssigkeit zu überführen. Anschließend werden 10 ml Lösung A₃ (Kaliumiodid) zügegeben und das ausgeschiedene Jod mit Lösung A. (Thiosulfate unter Verwendung eines von unten beleuchteten Magnctrührers titriert. Wenn die dunkelbraune Farbe in ein helles Gelb bzw. Gelbgrün übergeht, unterbricht man die Titration und fügt 10 ml der Lösung A₅ (Stärkelösung) zu. Man titriert nun vorsichtig und nur noch tropfenweise, bis die zunächst tief blauschwarze Farbe in ein durchsichtiges Hellblau und schließlich in das Grün des Chrom-lII-Salzes übergeht. Dieser Übergang wird bereits durch einen Tropfen bewirkt, weshalb man, um Übertitration zu vermeiden, nach jedem Tropfen etwa 2 bis 3 Sekunden wartete ehe man einen neuen Tropfen zugibt.

Wurden beim Zuriicktitrieren α ml der Lösung /I₅ verbraucht, dann enthält der Wein (120-4 a) Gramm Alkohol im Liter,

"' Wie oben erwähnt ist der Erfassüngsbereich der Lösungen bei den angegebenen Mengen auf 120 g pfd Liter Alkohol eingestellt. Zweckmäßigerweise wird aber bei Getränkten mit einem Alkoholgehalt über 110 g Liter weniger als 1 ml Getränk eingesetzt, bzw.

ι« das Getränk vorher entsprechend verdünnt, weil bei voller Ausnutzung der theoretischen Oxydationskapazität die Gleichgewichtskonzentrationen nicht mehr zu einer 100%igen Oxydation ausreichen. Man kann aber auch die Chromatmenge und vorzugsweise

π auch die Chromatkonzentration in der Vorlage erhöhen, wenn Flüssigkeiten mit höherem Alkoholgehalt untersucht werden sollen.

Als Vergleichsversuch durchgeführte Reihenversuche haben erheben, daß die erfindungsgemäße Be-Stimmungsmethode trotz der geringen eingesetzten Flüssigkeitsmengen des zu untersuchenden Getränks mindestens die gleiche Genauigkeit hat wie die amtlichen Destillationsverfahren. Daraus ist der große mit der erfindungsgemäßen Bestimtnungsmethode verbundende Vorteil ersichtlich, da das erfindungsgemäße Bestimmungsverfahren auch von Nichtfachleu^ ten schnell und sicher innerhalb kurzer Zeit durchgeführt werden kann, wobei der apparative Aufwand auf ein Minimum herabgesetzt ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur quantitativen Bestimmung des Alkoholgehaltes von Alkohol enthaltenden wäßrigen Flüssigkeiten, insbesondere Getränken, bei dem der Alkohol aus einer bestimmten Menge der zu untersuchenden Flüssigkeit in eine eine bestimmte überschüssige Menge Chromsalpetersäure enthaltende Vorlage überdestilliert und dort durch Rücktitration des nicht verbrauchten Oxydationsmittels bestimmt wird, wobei die Salpetersäure in der Vorlage als mindestens 40%ige Salpetersäure vorliegt, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkohol durch fraktionierte Destillation in möglichst konzentrierter Form innerhalb von 2 bis 5 Minuten in das Vorlagegefäß übergetrieben wird und die Chromsäure in einer Konzentration von mindestens ca. 0,3 Oxydationsäquivalenten pro T.iter Vorlageflüssigkeit enthalten ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Chromatlösung und Salpetersäure nacheinander in das Vorlagegefäß gegeben werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation ohne besondere Kühlung durchgeführt wird.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxydation des Alkohols bei Umgebungstemperatur vorgenommen wird.