DE202639C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

-. M 202639 KLASSE 22 d. GRUPPE

Zusatz zum Patente 199979 ^{vom 1}S- August 1907.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 17. November 1907 ab. Längste Dauer: 14. August 1922.

In der Patentschrift 199979 wurde ein Verfahren zur Darstellung von braunen Schwefel farbstoffen beschrieben, welches darin besteht, daß man Gemische von Glyzerin und aromatischen m-Dinitroverbindungen, welche keine Hydroxylgruppen enthalten, oder deren Reduktionsprodukte mit Polysulfiden auf höhere Temperatur erhitzt. Durch die Teilnahme des Glyzerins an der Farbstoffbildung

ίο werden dabei braune, intensive Farbstoffe auch in den Fällen erhalten, wo die Einzelschmelze der Dinitrokörper nur olive bzw. farbschwache Produkte liefert.

Bei der weiteren Bearbeitung dieses Gebietes wurde nun gefunden, daß ganz allgemein höherwertige Alkohole, wie Pentosen, Hexosen und Kohlehydrate, wie z. B. Stärke oder Dextrin, sich ähnlich wie Glyzerin verhalten und in Mischung mit aromatischen, hydroxylfreien m-Dinitroverbindungen oder deren Reduktionsprodukten bei der Schwefelalkalischmelze sehr lebhafte braune Schwefelfarbstoffe liefern.

₂g B e i s ρ i e 1 L

In eine Polysulfidschmelze von 100 Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium, 53 Teilen Schwefel und 75 Teilen Wasser trägt man unter Umrühren 25 Teile Dinitrochlprbenzol und 10 Teile Rohrzucker ein. Nach beendigter Reaktion wird das Ölbad langsam auf 200° geheizt und bei dieser Temperatür 6 bis- 7 Stunden gehalten.

Hierauf .wird die Schmelze noch 4 Stunden bei 23s bis 240⁰ im Backofen erhitzt. Es resultiert ein Farbstoff von brauner Nuance mit lebhaftem rötlichen Überschein.

Beispiel II.

40

Man schmilzt 20Teile kristallisiertes Schwefelnatrium, 5,3 Teile Schwefel und 10 Teile Wasser und gibt zu dieser Trisulfidschmelze 5 Teile Disdinitrophenyldisulfid und 4 Teile Dextrin unter Umrühren hinzu. Man erhitzt die Schmelze zunächst 6 bis 7 Stunden im Ölbad bei etwa 200⁰ und darauf 4 Stunden im Backofen bei 235 bis 240°. .

Der erhaltene Farbstoff färbt ungeheizte Baumwolle in rötlich braunen Tönen an.

Statt der Dinitrokörper können die entsprechenden Nitroamino- oder Diaminoverbindungen angewendet werden, ohne das Resultat wesentlich zu verändern.

In der umstehenden Tabelle sind die färberischen Eigenschaften einiger nach vorliegendem Verfahren darstellbaren Farbstoffe angeführt.

Den oben beschriebenen Schmelzen können auch Schwermetallsalze, wie Kupfersulfat und Chlorzink, zugesetzt werden. Die Nuance wird dadurch etwas voller und blumiger.

Schmelze mit Polysulfid ohne Zusatz

Schmelze unter Zusatz von .

Rohrzucker

Dextrin

Stärke

Trauben zucker

: Farbstoff färbt

graugrün .

rötliches leuchtendes Braun

rötliches Braun

rötliches Braun

rotbraun

Ausgangs m a t eria 1

schwärzlich grün

braun mit •.rötlichem Überschein

rotbraun

rotstichig schwarz braun

—

schwärzlich grün

braun mit ,rötlichem Überschein

braun mit ,rötlichem Überschein

braun mit .rötlichem Überschein

4:2:1- Dinitrochlorbenzol

schwärzlich grün

rotstichig schwarz braun

braun mit ,rötlichem Überschein

braun ·

—

m - Dinitrobenzol

bläulich graugrün

schwarz braun

schwärz braun

schwarz braun

—

m - Phenylendiamin

. . Disdinitrophenyldisulfld JVO2 — <(~~~)>- S-S -<T~^>— JVO2 I ' I NO2 " JVO2 ■

Dinitrodiphenylamin iv o2 —<^ y- ν η —^ y I WO2

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Abänderung des durch Patent 199979 geschützten Verfahrens zur Darstellung brauner Schwefelfarbstoffe, darin bestehend, daß man an Stelle von Glyzerin

   höherwertige Alkohole, wie Pentosen, Hexosen oder Kohlehydrate, in Mischung mit aromatischen m-Dinitroverbindungen, die keine Hydroxylgruppe enthalten, oder deren Reduktionsprodukten mit Polysulfiden auf höhere Temperaturen erhitzt.