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DE150915C - - Google Patents

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Publication number
DE150915C
DE150915C DENDAT150915D DE150915DA DE150915C DE 150915 C DE150915 C DE 150915C DE NDAT150915 D DENDAT150915 D DE NDAT150915D DE 150915D A DE150915D A DE 150915DA DE 150915 C DE150915 C DE 150915C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
sulfur
dye
coch
yellow
phenylenediamine
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
DENDAT150915D
Other languages
English (en)
Publication of DE150915C publication Critical patent/DE150915C/de
Active legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B49/00Sulfur dyes
    • C09B49/02Sulfur dyes from nitro compounds of the benzene, naphthalene or anthracene series

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

KAISERLICH^
PATENTAMT.
- JVr 150915 KLASSE 22 d.
In den Patentschriften 146916 und 147729 ist ein Verfahren zur Darstellung von gelben Schwefelfarbstoffe!! aus Nitrodiacet-p-phenylendiamin:
NH- COCH.,
NH- COCHS
und Nitrodiacet-m-phenylendiamin:
NH-COCH3
NH-COCH
NO.,
beschrieben, welches darin besteht, daß man die genannten Substanzen mit Schwefel allein bei höherer Temperatur verschmilzt.
Es wurde nun die Beobachtung gemacht, daß man sehr ähnliche Farbstoffe erhält, wenn dieselben Ausgangsmaterialien mit Schwefelnatrium und Schwefel in wässeriger Lösung unter Druck erhitzt werden. Dies war nicht vorauszusehen, da bisher keine Erfahrungen über den Ersatz des Schmelzens mit Schwefel allein durch Erhitzen mit Schwefelnatrium und Schwefel in. wässeriger Lösung unter Druck vorliegen.
Werden z. B. die in der britischen Patentschrift 9969 vom Jahre 1902 verwendeten Indophenole statt mit Schwefel und Schwefelnatrium unter Druck mit Schwefel allein erhitzt, so erhält man vollständig wertlose Produkte. Es geht daraus hervor, daß von einer Äquivalenz des Schmelzens mit Schwefel allein und des Erhitzens mit Alkalipolysulfid unter Druck nicht die Rede sein kann.
In der Revue generate des matieres color. 1903, Jahrgang VII, Nr. Jt,, S. 9 ist ein Färbstoff aus Nitrodiacetyl-p-phenylendiamin beschrieben, welcher durch Verschmelzen mit Schwefel und Schwefelalkali erhalten wird. Dieser ist aber braun und wegen seiner äußerst geringen Lichtechtheit technisch wertlos, während nach vorliegendem Verfahren lebhafte gelbe Farbstoffe erhalten werden, die wegen ihrer lebhaften Nuance von besonderem technischen Wert und zudem auch lichtecht sind. Also geben auch hier verschiedene Schwefelungsmethoden, das Schmelzen mit Alkalipolysulfid und das Erhitzen unter Druck, nicht gleichwertige Resultate.
Das Verfahren wird in folgendem Beispiel erläutert:
In eine Lösung von 150 Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium, 60 Teilen Schwefel und 200 Teilen Wasser werden bei etwa 90° 40 Teile Nitrodiacet-p-phenylendiamin eingetragen und dieses Gemisch im Autoklaven 4 bis 5 Stunden auf 170 bis i8o° erhitzt. In dem Reaktionsgemisch ist der entstandene ' Farbstoff zum Teil ausgeschieden und kann

Claims (1)

  1. durch Abfiltrieren isoliert Averden; der in Lösung befindliche Teil läßt sich leicht durch Zusatz von Kochsalz abscheiden; auch durch Ansäuern kann der Farbstoff ausgefällt werden.
    Der so gewonnene Farbstoff ist ein braungelbes Pulver, das sich in Wasser unter Zusatz von Schwefelnatrium mit gelber Farbe, in konz. Schwefelsäure ebenfalls mit gelber
    ίο Farbe löst.
    Er färbt in schwefelnatriumhaltigcr Flotte Baumwolle direkt in lebhaften gelben Tönen an, die durch Nachbehandlung mit Kupfer- und Chromsalzen vertieft und in ihrer Echtheit noch erhöht werden. Der Farbstoff aus Nitrodiacet - m - phenylendiamin gibt etwas trübere Färbungen; seine chemischen und physikalischen Eigenschaften sind jedoch denen des oben beschriebenen Farbstoffes aus der Para-Verbindung sehr ähnlich.
    Die Farbstoffbildung ist durchaus nicht an die in dem Beispiel gegebenen Mengenverhältnisse gebunden. Sowohl die Schwefelnatrium-, Schwefel- und Wassermengen, wie die Temperatur und die Dauer des Erhitzens können erheblich abgeändert werden.
    Ρλ τ ε ν τ - Λ ν s ρ κ υ c η :
    Verfahren zur. Darstellung gelber, Baumwolle direkt färbender schwefelhal- 30 tiger Farbstoffe aus Nitrodiacet- ρ -phenylendiamin :
    NH-COCH,
    NH- COCH0
    oder Nitrodiacet-m-phenylendiamin: NH-COCH,
    NH- COCH,
    NO.,
    darin bestehend, daß man die genannten 50 Körper mit Schwefelnatrium und Schwefel in wässeriger Lösung unter Druck erhitzt.
DENDAT150915D Active DE150915C (de)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE150915C true DE150915C (de)

Family

ID=417778

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Application Number Title Priority Date Filing Date
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Country Link
DE (1) DE150915C (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6220391B1 (en) * 1997-03-04 2001-04-24 Wcm Development Company Scaffolding structure

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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