DE150915C - - Google Patents
Info
- Publication number
- DE150915C DE150915C DENDAT150915D DE150915DA DE150915C DE 150915 C DE150915 C DE 150915C DE NDAT150915 D DENDAT150915 D DE NDAT150915D DE 150915D A DE150915D A DE 150915DA DE 150915 C DE150915 C DE 150915C
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- sulfur
- dye
- coch
- yellow
- phenylenediamine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 13
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000000975 dye Substances 0.000 claims description 10
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N Sodium sulfide Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 3
- -1 sulfur sodium Chemical compound 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 claims 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 229940018564 M-PHENYLENEDIAMINE Drugs 0.000 claims 1
- 241000282376 Panthera tigris Species 0.000 claims 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims 1
- 150000001844 chromium Chemical class 0.000 claims 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 claims 1
- 230000020477 pH reduction Effects 0.000 claims 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 claims 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 claims 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims 1
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims 1
- 235000002639 sodium chloride Nutrition 0.000 claims 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 claims 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- XFDNGNBQDRJMAX-UHFFFAOYSA-N [N+](=O)([O-])N(C1=CC=C(C=C1)NC(C)=O)C(C)=O Chemical compound [N+](=O)([O-])N(C1=CC=C(C=C1)NC(C)=O)C(C)=O XFDNGNBQDRJMAX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000988 sulfur dye Substances 0.000 description 1
- 239000001043 yellow dye Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B49/00—Sulfur dyes
- C09B49/02—Sulfur dyes from nitro compounds of the benzene, naphthalene or anthracene series
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
KAISERLICH^
PATENTAMT.
- JVr 150915
KLASSE 22 d.
In den Patentschriften 146916 und 147729
ist ein Verfahren zur Darstellung von gelben Schwefelfarbstoffe!! aus Nitrodiacet-p-phenylendiamin:
NH- COCH.,
NH- COCH.,
NH- COCHS
und Nitrodiacet-m-phenylendiamin:
NH-COCH3
NH-COCH3
NH-COCH
NO.,
beschrieben, welches darin besteht, daß man die genannten Substanzen mit Schwefel allein
bei höherer Temperatur verschmilzt.
Es wurde nun die Beobachtung gemacht, daß man sehr ähnliche Farbstoffe erhält,
wenn dieselben Ausgangsmaterialien mit Schwefelnatrium und Schwefel in wässeriger
Lösung unter Druck erhitzt werden. Dies war nicht vorauszusehen, da bisher keine Erfahrungen
über den Ersatz des Schmelzens mit Schwefel allein durch Erhitzen mit
Schwefelnatrium und Schwefel in. wässeriger Lösung unter Druck vorliegen.
Werden z. B. die in der britischen Patentschrift 9969 vom Jahre 1902 verwendeten
Indophenole statt mit Schwefel und Schwefelnatrium unter Druck mit Schwefel allein erhitzt,
so erhält man vollständig wertlose Produkte. Es geht daraus hervor, daß von einer
Äquivalenz des Schmelzens mit Schwefel allein und des Erhitzens mit Alkalipolysulfid
unter Druck nicht die Rede sein kann.
In der Revue generate des matieres color. 1903, Jahrgang VII, Nr. Jt,, S. 9 ist ein Färbstoff
aus Nitrodiacetyl-p-phenylendiamin beschrieben, welcher durch Verschmelzen mit
Schwefel und Schwefelalkali erhalten wird. Dieser ist aber braun und wegen seiner
äußerst geringen Lichtechtheit technisch wertlos, während nach vorliegendem Verfahren
lebhafte gelbe Farbstoffe erhalten werden, die wegen ihrer lebhaften Nuance von besonderem
technischen Wert und zudem auch lichtecht sind. Also geben auch hier verschiedene
Schwefelungsmethoden, das Schmelzen mit Alkalipolysulfid und das Erhitzen unter Druck, nicht gleichwertige Resultate.
Das Verfahren wird in folgendem Beispiel erläutert:
In eine Lösung von 150 Teilen kristallisiertem Schwefelnatrium, 60 Teilen Schwefel
und 200 Teilen Wasser werden bei etwa 90° 40 Teile Nitrodiacet-p-phenylendiamin eingetragen
und dieses Gemisch im Autoklaven 4 bis 5 Stunden auf 170 bis i8o° erhitzt.
In dem Reaktionsgemisch ist der entstandene ' Farbstoff zum Teil ausgeschieden und kann
Claims (1)
- durch Abfiltrieren isoliert Averden; der in Lösung befindliche Teil läßt sich leicht durch Zusatz von Kochsalz abscheiden; auch durch Ansäuern kann der Farbstoff ausgefällt werden.Der so gewonnene Farbstoff ist ein braungelbes Pulver, das sich in Wasser unter Zusatz von Schwefelnatrium mit gelber Farbe, in konz. Schwefelsäure ebenfalls mit gelberίο Farbe löst.Er färbt in schwefelnatriumhaltigcr Flotte Baumwolle direkt in lebhaften gelben Tönen an, die durch Nachbehandlung mit Kupfer- und Chromsalzen vertieft und in ihrer Echtheit noch erhöht werden. Der Farbstoff aus Nitrodiacet - m - phenylendiamin gibt etwas trübere Färbungen; seine chemischen und physikalischen Eigenschaften sind jedoch denen des oben beschriebenen Farbstoffes aus der Para-Verbindung sehr ähnlich.Die Farbstoffbildung ist durchaus nicht an die in dem Beispiel gegebenen Mengenverhältnisse gebunden. Sowohl die Schwefelnatrium-, Schwefel- und Wassermengen, wie die Temperatur und die Dauer des Erhitzens können erheblich abgeändert werden.Ρλ τ ε ν τ - Λ ν s ρ κ υ c η :Verfahren zur. Darstellung gelber, Baumwolle direkt färbender schwefelhal- 30 tiger Farbstoffe aus Nitrodiacet- ρ -phenylendiamin :NH-COCH,NH- COCH0oder Nitrodiacet-m-phenylendiamin: NH-COCH,NH- COCH,NO.,darin bestehend, daß man die genannten 50 Körper mit Schwefelnatrium und Schwefel in wässeriger Lösung unter Druck erhitzt.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE150915C true DE150915C (de) |
Family
ID=417778
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT150915D Active DE150915C (de) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE150915C (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6220391B1 (en) * | 1997-03-04 | 2001-04-24 | Wcm Development Company | Scaffolding structure |
-
0
- DE DENDAT150915D patent/DE150915C/de active Active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6220391B1 (en) * | 1997-03-04 | 2001-04-24 | Wcm Development Company | Scaffolding structure |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE150915C (de) | ||
DE1569810A1 (de) | Nitrofarbstoffe und Verfahren zu deren Herstellung | |
DE620904C (de) | Verfahren zur Darstellung cyclischer ª‡-Cyanketimide und cyclischer ª‡-Cyanketone | |
DE470503C (de) | Verfahren zur Darstellung von Anthrachinonderivaten | |
DE589638C (de) | Verfahren zur Herstellung von 1íñ4-Diaminoanthrachinon-2íñ3íñ?-trisulfonsaeuren | |
DE586906C (de) | Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen | |
DE2503654C2 (de) | Neuer sulfonierter Triazofarbstoff | |
DE600101C (de) | Verfahren zur Herstellung von wasserunloeslichen Azofarbstoffen | |
DE636358C (de) | Verfahren zur Herstellung von kupferhaltigen Azofarbstoffen | |
DE116354C (de) | ||
DE159097C (de) | ||
DE542540C (de) | Verfahren zur Darstellung eines bestaendigen wasserloeslichen gelben Schwefelsaeureesters | |
DE87671C (de) | ||
DE175593C (de) | ||
DE178308C (de) | ||
DE606248C (de) | Verfahren zur Herstellung von Triarylmethanfarbstoffen | |
DE556545C (de) | Verfahren zur Herstellung chromhaltiger Azofarbstoffe | |
DE58165C (de) | Verfahren zur Darstellung von Diamidocarbazol und Diamidodimetliylcarbazol | |
DE80234C (de) | ||
DE433349C (de) | Verfahren zum Faerben und Bedrucken von Celluloseestern oder daraus hergestellten Produkten | |
DE233779C (de) | ||
DE607393C (de) | Verfahren zur Herstellung eines Kuepenfarbstoffes | |
DE602857C (de) | Verfahren zur Herstellung von Leukoschwefelsaeureestern von Kuepenfarbstoffen | |
DE875661C (de) | Verfahren zur Herstellung von Kondensationsprodukten | |
DE541197C (de) | Verfahren zur Herstellung von sauren Disazofarbstoffen |