DE138858C

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Publication number: DE138858C
Application number: DENDAT138858D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

In der Patentschrift 102530 ist ein Verfahren zur Darstellung schwarzer, direkt färbender Baumwollfarbstoffe beschrieben, welches darin besteht, dafs man ΐ·2·4- oder i«2«6-Dinitranilin mit Schwefel und Schwefelalkalien auf höhere Temperaturen erhitzt.

Es hat sich nun gezeigt, dafs man ein wesentlich anderes Resultat erzielt, wenn man an Stelle von Schwefel und Schwefelalkalien die letzteren allein verwendet. Man gelangt in diesem Falle zu Produkten, welche gleichfalls ungeheizte Baumwolle anfärben, jedoch erhält man mit den Farbstoffen keine schwarzen, sondern ausgesprochen kastanienbraune Töne.

Zu im wesentlichen gleichen braunen Schwefelfarbstoffen kann man auch bei gleichzeitiger Anwendung von Schwefel und Schwefelalkali gelangen, doch ist es hierzu erforderlich, andere Bedingungen als diejenigen der Patentschrift 102530 innezuhalten. Nach den Angaben des Beispiels dieser Patentschrift entsteht ein schwarzer Farbstoff durch Erhitzen von 1 Th. Dinitranilin mit ca. 1,17 Th. Schwefel und 3 Th. Schwefel natrium. Vermindert man nun hier die Menge des Schwefels wesentlich, derart, dafs sie nur wenige Procente von dem gleichzeitig angewendeten Schwefelalkali ausmacht, oder erhöht man unter Beibehaltung der Schwefelmenge das Schwefelalkali um ein Beträchtliches (z. B. auf wenigstens 15 Theile) oder verringert man die Menge des Schwefels unter gleichzeitiger Erhöhung des Schwefelalkalis, so erhält man keine schwarzen, sondern braune Baumwollfarbstoffe. Das Gleiche findet statt, wenn man sowohl die Menge des Schwefels wie diejenige des Schwefelalkalis vermehrt, doch mufs letztere im Verhältnifs mehr vergröfsert werden als erstere;. so entsteht z. B. ein Braun aus 1 Th. Dinitranilin, 2 Th. Schwefel und 40 Th. Schwefelnatrium. Danach ist es also Bedingung für die Bildung eines braunen Farbstoffs, dafs die Menge des Schwefelalkalis im Verhältnifs zu derjenigen des Schwefels eine gröfsere ist als die für die Darstellung eines schwarzen Farbstoffs nach dem Verfahren der Patentschrift 102 530 erforderliche.

In allen Fällen können je nach Wahl der Reactionsbedingungen braune Farbstoffe erhalten werden, welche hinsichtlich ihrer Nuancen wenig variiren.

An Stelle des 1 · 2 · 4-Dinitranilins kann man auch direkt das Gemisch benutzen, welches beim Dinitriren von Anilin entsteht.

Das Verfahren wird durch folgende Beispiele erläutert:

Beispiel I.

In eine Mischung von 250 Th. Schwefelnatrium (kryst.) und 20 Th. Wasser, welche in einem mit Oelbad versehenen Eisenkessel auf ca. ι io° erhitzt ist, trägt man allmählich 20 Th. ι · 2 · 4-Dinitranilin ein. Man steigert die Temperatur langsam unter Rühren auf 160 bis 170⁰ (Temperatur des Oelbades ca. 180 bis 190⁰), wobei die Masse schliefslich fest wird. Nach einiger Zeit findet alsdann weitere Reaction statt, wobei die Temperatur der Masse beträchtlich steigt. Nachdem diese Reaction nachgelassen hat, was an dem Fallen der inneren

Temperatur und an einer Verminderung der Gasentwicklung zu erkennen ist, wird die Schmelze zerkleinert, zunächst einige Stunden im Backofen auf ca. 2?,o° und schliefslich auf ca. 290 bis 300⁰ erhitzt, bis die Farbstoffbildung nicht mehr zunimmt.

Die erhaltene Masse löst sich in Wasser mit violettbrauner Farbe und kann direkt zum Färben Verwendung finden. Sie färbt ungeheizte Baumwolle in schönen kastanienbraunen Tönen an, welche eine ausgezeichnete Echtheit gegenüber Wäsche, Säuren und der Wirkung des Lichts besitzen. Die Färbungen können auf der Faser den üblichen Nachbehandlungsmethoden unterworfen werden. Während Chromkali und Essigsäure die Nuance kaum verändern, werden durch Kupfervitriol und Essigsäure dunklere, gedecktere Töne erhalten. Durch Behandlung mit Nitrosamin werden die Nuancen etwas gelber.

Verwendet man statt 2 50 Th. Schwefel natrium in obrigem Beispiel 60 Th. Schwefelnatrium, so erhält man einen Farbstoff, welcher auf Baumwolle ein etwas weniger rothstichiges Braun liefert.

Beispiel II.

In eine Mischung von 250 Th. Schwefelnatrium (kryst), 10 Th. Schwefel und 25 Th. Wasser trägt man bei ca. 100⁰C. 20 Th. \·Ί·\- Dinitranilin ein und verfährt im Uebrigen, wie im vorigen Beispiel angegeben worden ist.

Der so erhaltene Farbstoff färbt Baumwolle in etwas gedeckteren, braunen Nuancen an, wie derjenige des Beispiels I.

In den obigen Beispielen läfst sich das 1 · 2 -4-Dinitranilin mit ähnlichem Erfolg durch das rohe Dinitrirungsprodukt des Anilins ersetzen.

Claims

P ATENT-A N SPRUCH:

Verfahren zur Darstellung brauner, direkt färbender Baumwollfarbstoffe, darin bestehend, dafs man 1 · 2 ^-Dinitranilin oder das beim Dinitriren von Anilin entstehende Gemenge mit Schwefelalkalien allein oder mit Schwefel und Schwefelalkalien gleichzeitig erhitzt, wobei in letzterem Falle im Verhältnifs zum Schwefel mehr Schwefelalkali zur Anwendung gelangt, als wie nach dem Patente 102530 für die Darstellung eines schwarzen Farbstoffes erforderlich ist.