CZ132998A3

CZ132998A3 - Mikrostrukturovaná kosmetická kompozice a způsob její přípravy

Info

Publication number: CZ132998A3
Application number: CZ981329A
Authority: CZ
Inventors: Peter Dr. Fankhauser; Rainer Hans Dr. Traber; Dietmar Dr. Hüglin; Thomas Dr. Maier; Helmut Dr. Luther; Albert Stehlin
Original assignee: Ciba Specialty Chemicals Holding Inc.
Priority date: 1997-05-02
Filing date: 1998-04-29
Publication date: 1998-11-11
Also published as: KR19980086669A; EP0875244A2; EP0875244B1; DE69838405D1; US6162447A; AU6376298A; ES2292200T3; ID19802A; AU737154B2; BR9801517A; DE69838405T2; JPH11190A; EP0875244A3; CN1198323A

Description

(57) Anotace:

Popisuje se mikrostrukturovaná kosmetická kompozice, která obsahuje A/ kosmeticky přijatelnou olejovou fázi, která Je dispergována ve B/ vodné fázi obsahující 0,05 až 3,0 % hmotn., výhodně 0,2 až 1,0% hmotn., vztaženo na celkovou hmotnost kompozice, b-1,3glukanu s průměrnou molekulovou hmotností v rozmezí od lxlO⁶ do 12xl0⁶, výhodně od 2x10⁶ do 10x10⁶, přičemž olejová fáze A/ v této mikrostrukturované kosmetické kompozici vykazuje průměrnou velikost částic v rozmezí od 0.05 do 1000.mi.m. Dále se popisuje způsob přípravy této kompozice.

175 947/KB • · · · ? ¢..- t C^r > · · <0 9 ' • · · · ♦ · · · ♦ · · • · · · · · · · ·*· • ··· · · · *··« · *·· · · * · · · * · · · ·*··»« ·« · ·· ··

Mikrostrukturovaná kosmetická kompozice a způsob její přípravy

Oblast techniky

Vynález se týká mikrostrukturovaných kompozic a zejména mikrostrukturované kosmetické kompozice obsahující jednu nebo více kosmeticky přijatelných složek a β-1,3-glukan.

Dosavadní stav techniky

V GB-A-2 050 825 je popsána kosmetická kompozice pro péci o kůži, typu olej ve vodě, která obsahuje emulgátor, olej a vodu, přičemž emulgátor tvoří a) alespoň jedna specifikovaná glycyrrhizinová sloučenina a b) alespoň jeden ve vodě rozpustný polysacharid, vybraný ze skupiny zahrnující pektin, karajovou pryskyřici, rohovníkovou pryskyřici a xantan.

Polysacharidy používané v GB-A-2 050 825 vykazují určité nevýhody, konkrétně obsahují kyselé skupiny, v důsledku čehož jsou citlivé na tvorbu solí nebo/a změny pH, a rovněž nejsou stabilní v adekvátním teplotním rozmezí.

V JP030167109 je popsán kosmetický materiál obsahující P-l,3-glukan s průměrnou molekulovou hmotností více než lOxlO⁶. β-l,3-glukany s průměrnou molekulovou hmotností více než 10xl0^s jsou však vzhledově spatné, a jejich molekulovou hmotnost nelze stanovit pomocí běžných postupů využívajících rozptyl světla.

Podstata vynálezu

Nyní bylo zjištěno, že při použití β-1,3-glukanu s průměrnou molekulovou hmotností lxlO⁶ až 12xlO^s lze formulovat mikrostrukturované kosmetické produkty s výborným ♦

• · · φ · φ φ * φφφφ vzhledem, kombinovaným s výbornou stabilitou při skladování, aniž by byla nutná přítomnosti klasického emulgátoru typu povrchově aktivního činidla.

V souladu s tím vynález podle svého prvního provedení popisuje mikrostrukturovanou kosmetickou kompozici, která obsahuje:

A) kosmeticky přijatelnou olejovou fázi, která je dispergována ve

B) vodné fázi obsahující 0,05 až 3,0, výhodně 0,2 až 1,0 % hmot., vztaženo na celkovou hmotnost kompozice, β-l,3-glukanu s průměrnou molekulovou hmotností v rozmezí od lxlO⁶ do 12xl0⁶, výhodně od 2xl0^€ do 10xl0^€, přičemž olejová fáze A) v mikrostrukturované kosmetické kompozici vykazuje průměrnou velikost částic v rozmezí od 0,05 do 1000 μτη, výhodně od 1 do 2 00 /zrn.

p-l,3-glukan s průměrnou molekulovou hmotností v rozmezí od IxlO⁶ do 12xlO^s, který je složkou B) mikrostrukturované kosmetické kompozice podle vynálezu je podrobněji popsán v GB-A-2 286 530, kde je popsána rovněž jeho příprava.

V důsledku molekulové struktury uvedeného β-1,3-glukanu tvoří kosmetická kompozice podle vynálezu mikrostrukturovanou kapalinu, která vykazuje zvláštní rheologní vlastnosti. Tyto vlastnosti umožňují velmi snadné nanášení kompozice a v jejich důsledku vykazuje kompozice dobrou stabilitu při skladování, bez separace odpovídajících olejových a vodných fází.

Kosmetická kompozice podle vynálezu může tvořit například šampon nebo/a vlasový kondicionér, ve kterém může glukan, přítomný jako složka B) , kromě zajišťování mikrostruktury plnit rovněž jednu nebo více z následujících

99	«V	99	*	9 9	9 1
9 *	9 9	• 9	9	4 9	•	9
9	9 9	* 9	• ·	9 9	9«
9	9 9·	9 « «	• ••o	9 99 a	•	9
•	9	• 9	•	•	9	9
	• 9	• ·	9	• 9

funkcí :

i) způsobovat zlepšení kompatibility vlasů ošetřených tímto šamponem nebo/a kondicionérem, ii) způsobovat zlepšení disperze ostatních složek v šamponu nebo/a kondicionéru, iii) působit jako činidlo zvyšující hladkost vlasů ošetřených tímto šamponem nebo/a kondicionérem, iv) způsobovat zlepšení stupně fixace aditiv jako jsou barviva nebo činidla pohlcující UV-záření (UV-absorbery) v šamponu nebo/a kondicionéru, a

v) způsobovat zlepšenou česatelnost vlasů ošetřených tímto šamponem nebo/a kondicionérem.

Kosmetická kompozice podle vynálezu může tvořit rovněž kompozici pro péči o kůži, například lotion nebo krém, kde může glukan plnit rovněž jednu nebo více z následujících funkcí:

i) plnit lubrikační funkci a tím usnadňovat roztírání kompozice na kůži, ii) plnit zvlhčovači funkci, iii) působit jako činidlo tvořící film, a tím umožňovat vytvoření ochranného filmu na kůži, kterýžto film, ačkoli je téměř nezjistitelný, způsobuje že je kůže na dotek hedvábná, iv) způsobovat vyhlazení kůže snižováním šupinatění nejsvrchnější vrstvy stratům corneum,

v) mít protizánětlivý účinek na kůži, a vi) způsobovat zlepšení disperze ostatních složek kompozice pro péči o kůži.

Kosmeticky přijatelná olejová fáze A) výhodně tvoří 5 až 50 % z celkové hmotnosti kompozice.

Olejová fáze může obsahovat libovolný olej, nebo jejich směs, o kterém je známo, že je vhodný pro použití v kosmetických kompozicích spolu s jednou nebo více dalšími běžnými v oleji rozpustnými kosmetickými složkami, jako jsou barviva, činidla pohlcující UV-záření, vůně a další kosmeticky účinné složky.

Mezi příklady takových olejů patří alifatického uhlovodíky, jako je kapalný parafin, squalan, vazelína a ceresin; rostlinné oleje, jako je olivový olej, jojobový olej, borovicový olej, čajcvníkový olej, černuchový olej, mandlový olej, sezamový olej, avokádový olej, ricinový olej, kakaové máslo a palmový olej; živočišné oleje, jako je olej z emu, olej ze žralocích jater, olej z tresčích jater, velrybí olej, hovězí lůj a máslový tuk; vosky, včetně včelího vosku, karnaubského vosku, spermacetu a lanolinu; mastné kyseliny, jako je kyselina laurová, kyselina myristová, kyselina palmitová, kyselina stearová, kyselina olejová a kyselina behenová; alifatické alkoholy, jako je laurylalkohol, stearylalkohol, cetylalkohol a oleylalkohol; a alifatické estery, jako je isopropyl-, isocetyl- nebo oktadecyl-myristát, butyl-stearát, hexyl-laurát, diisopropyl-adipát nebo diisopropyl-sebakát.

Kosmetická kompozice podle vynálezu může tvořit protizánětlivý přípravek pro péči o kůži, zejména přípravek pro péči o kůži po slunění.

Kosmetická kompozice podle vynálezu může rovněž tvořit přípravek pro orální péči, například zubní gel, prostředek napomáhající fixaci chrupu, nebo zubní pasta; formulaci pro lubrikaci sliznic, jako je vaginální krém nebo gel; nebo of talmologický přípravek, jako jsou oční kapky; kde může glukan, přítomný jako složka B) , plnit jednu nebo více z následujících funkcí:

·· · · ·· · * · * • · ♦ f · · · ·«·· ·· · · ·«· · · · · « ··· · · ···«·· ♦· · · · • · · · · · · ····· · · · ·· «·

i) způsobovat lubrikaci suchých sliznic, ii) způsobovat zahuštění kapalných přípravků, iii) způsobovat retenci účinných složek vytvářením filmů na površích sliznic, a iv) způsobovat zlepšení disperze ostatních složek v kompozici.

Pokud se p-l,3-glukan používá v oftalmologickém přípravku, lze jej používat spolu s dalšími složkami, jako j sou:

a) oftalmologicky účinné složky, například gentamicin-

-sulfát, lomefloxacin-hydrochlorid, chloramfenikol, natrium-diclofenac, kalium-diclofenac, dexamethason-dinatriumfosfát, nafazolin-nitrát, tetryzolin-hydrochlorid, antazolin-hydrochlorid, antazolin-sulfát, pílocarpin-chlorid, palmitát vitaminu A a síran zinečnatý,

b) oftalmologické pufry, jako je kyselina boritá, borax, kyselina octová, octan sodný, kyselina fosforečná, dihydrogenfosforečnan sodný, hydrogenfosforečnan sodný, fosforečnan sodný, trometamol, kyselina citrónová a citrát sodný,

c) oftalmologické konzervační látky, jako je benzylalkylamoniumchlorid, benzoxoniumchlorid, chlorhexidindiglukonát, chlorbutanol, fenylethylalkohol a thiomersal,

d) rozpouštědla, jako je ethanol, glycerol, polyethylenglykol a voda,

e) isotonisující činidla, jako je chlorid sodný, mannitol a sorbitol,

f) činidla tvořící cheláty, jako je dinatrium-EDTA, • · φ

g) antioxidanty, jako je α-tokoferol-acetát, kyselina askorbová, N-acetyl-cystin, hydrogensiřičitan sodný, thiosíran sodný a propyl-gallát, a

h) sloučeniny zvyšující viskozitu, jako je methylhydroxypropyl-celulosa, Carbopol 934P, Carbopol 940, Carbopol 980 a Poloxamer P127.

Kosmetická kompozice podle vynálezu může rovněž obsahovat další povrchově neaktivní složky (složky které nejsou povrchově aktivními činidly), o kterých je známo, že vykonávají v kosmetické kompozici vhodné funkce. Mezi příklady takových dalších složek patří například změkčovadla, činidla zvlhčující kůži, činidla pohlcující UV-záření (UV-absorbery), jako jsou:

1. deriváty p-aminobenzoové kyseliny, typicky 2-ethylhexyl-4-dimethylaminobenzoát,

2. deriváty salicylové kyseliny, typicky 2-ethylhexylsalicylát,

3. deriváty benzofenonu, typicky 2-hyddroxy-4-methoxybenzofenon a jeho 5-sulfonová kyselina,

4. deriváty dibenzoylmethanu, typicky 1-(4-terc.butylfenyl·)-3-(4-methoxyfenyl)propan-1,3~dion,

5. difenylakryláty, typicky 2-ethylhexyl-2-kyan-3,3-difenylakrylát a 3-(benzofuranyl)-2-kyanakrylát,

6. 3-imidazol-4-ylakrylová kyselina a 3-imidazol-4-ylakrylát,

7. deriváty benzofuranu, výhodně deriváty 2-(p-aminofe- nyl)benzofuranu, popsané v EP-A-582189, US-A-5338539,

US-A-5518713 a EP-A-613893,

8. polymerní činidla pohlcující UV-záření, jako jsou deriváty benzylidenmalonátu, popsané mimo jiné v ·· »

EP-A-709080,

9. deriváty skořicové kyseliny, typicky 2-ethylhexyl-4-methoxycinnamát nebo isoamylát nebo deriváty skořicové kyseliny popsané mimo jiné v US-A-5601811 a WO 97/00851,

10. deriváty kafru, typicky 3 -(4'-methyl)benzylidenbornan-

-2-on, 3-benzylidenbornan-2- on, polymer na bázi N-[2(a

4)-2-oxyborn-3-ylidenmethyl)benzyl]akrylamidu, 3-(4-trimethylamonium)benzylidenbornan-2-on-methylsulfát, 3,3-(1,4 -fenylendimethin)-bis(7,7-dimethyl-2-oxobicyklo[2,2,1] heptan-l-methansulfonová kyselina) a její soli, 3 -(4'-sulfo)benzylidenbornan-2-on a jeho soli,

11. deriváty trianilino-s-triazinu, typicky 2,4,6-trianili- no-(p-karbo-2-ethyl-1'-oxi)-1,3,5-triaziny, jakož i činidla pohlcující UV-záření popsaná v US-A-5332568, EP-A-517104, EP-A-507691, WO 93/17002 a EP-A-570838,

12. deriváty 2-hydroxyfenylbenzotriazolu,

13. 2-fenylbenzimidazol-5-sulfonová kyselina a její soli,

14. menthyl-o-aminobenzoát,

15. oxid titaničitý (rozdílně potahovaný), oxid zinečnatý a slída, další zahuštíovadla, jako je xantan, činidla zadržující vlhkost, jako je glycerol, činidla vytvářející film, konzervační činidla, antimikrobiální činidla, parfémy, barviva a rozpouštědla, jako jsou alkoholy, cyklodimethikony a ketony.

V důsledku jejich mikrostruktury mohou kosmetické kompozice podle vynálezu rovněž obsahovat mikrokapsle, kapsle nebo pelety vetší velikosti (například až několik mm, výhodně od 50 μπι do 5 mm) , například pro účely uvolňování dalších složek nebo pro dekorativní účely, aniž by vykazovaly ·· φφ ·Φ φ φφ ·· ···· · · « * · φ · • φ φ φ φ · φ · ΦΦ· • φ φ φ φ φ ··*» ··φ φ φ « · · φ φ · · * φφφ · ·· φφ φ φφ φφ problémy se sedimentací.

p-l,3-glukan jako složka kosmetické kompozice podle vynálezu obsahuje ve své struktuře β-1,3-navázanou glukopy ranosu jako hlavní řetězec a β-l,6-navázanou glukopyranosu jako postranní řetězce, a má strukturní vzorec.-

ve kterém n je číslo, při kterém vykazuje β-1,3-glukanová složka průměrnou molekulovou hmotnost lxlO⁶ až 12xl0⁶, výhodně 2xlO^É až 10xl0⁶, jak se stanoví ze snadno měřitelného Staudingerova indexu η za použití následující Mark-Houwinkovy rovnice:

Průměrná molekulová hmotnost = [η/4,45xl0‘⁷] ^1/1,49

Výhodně vodný roztok β-1,3-glukanu o koncentraci 0,3 g/1 vykazuje obsah glukosy pod 0,1 g/1 a viskozitu 50 až 190 mPa.s, měřeno při gradientu rychlosti (shear rate) 0,3 s'¹ při teplotě 40° C.

Výhodnou β-l,3-glukanovou složkou kosmetické kompozice podle vynálezu je β-l,3-skleroglukan s trojrozměrnou zesítěnou trojšroubovicovou strukturou a s průměrnou molekulovou hmotností lxl0^£ až 12xlO^e, výhodně 2xlO^s až 10xl0⁶.

Tento β-l,3-skleroglukan je produkován za použití hub patogenních pro rostliny z třídy fungi imperfecti, Sclerotium rolfsii ATCC 15205. Tento postup se vyznačuje tím, že se mikroorganismy, jmenovitě houby patogenní pro rostliny z třídy fungi imperfecti, Sclerotium rolfsii ATCC 15205, kultivují v kultivačním mediu za mikroaerobních podmínek.

• ·

Jako základní kultivační medium lze použít medium popsané v patentu USA č. 3301848, které obsahuje zdroj uhlíku; zdroj dusíku, jako je amonná sůl, výhodně dusičnan sodný; zdroj fosfátů, jako je trihydrát hydrogenfosforečnanu draselného; chlorid draselný; heptahydrát síranu horečnatého; heptahydrát síranu železitého; a kvasničný extrakt. Použití trihydrátu hydrogenfosforečnanu draselného jako zdroje fosfátů má tu výhodu, že tato látka okyseluje medium a tudíž není nutné používat zvláštní kyselinu pro upravení pH media na hodnotu zhruba 2.

Podle výhodného provedení se jako zdroj uhlíku používá glukosa. Glukosa je konvertována na β-l,3-skleroglukan, biomasu, oxid uhličitý a kyselinu šúavelovou, která je jediným detekovatelným vedlejším produktem.

K tomuto základnímu mediu se výhodně přidává hydrát kyseliny citrónové, výhodně v množství pohybujícím se od 0,2 do 1,5 g/1; thiamin nebo jeho sůl s minerální kyselinou, výhodně v množství pohybujícím se od 0,3 do 30 mg/1; a sůl zinku, jako je síran zinečnatý, výhodně v množství pohybujícím se od 0,3 do 30 mg/1. Ačkoli kvasničný extrakt jako takový je zdrojem jak thiaminu tak zinku, neposkytuje kvasničný extrakt tyto složky v dostatečných množstvích pro dosažení optimálních výtěžků požadovaného β-1,3 skleroglukanu jako produktu.

Bylo zjištěno, že snížením množství použitého kyslíku se snižuje množství vytvářeného oxidu uhličitého a biomasy, a v důsledku toho se zvyšuje vytváření požadovaného β-1,3-skleroglukanu. V souladu s tím je výhodné provádět tento postup za použití specifické rychlosti příjmu kyslíku (rychlosti příjmu kyslíku vztažené na biomasu) v rozmezí od 0,01 do 0,08 h'¹. Výhodně se používá kultivační prekultura (inokulum) s omezeným obsahem dusíku. S překvapením bylo zjištěno, že použití kultivační prekultury s omezeným obsahem dusíku jako inokula pro kultivaci má za následek zlepšení poměru

Μ ·· ΦΦΦ « < ΦΦ

Φ Φ Φ Φ Φ · · « · Φ Φ • Φ Φ Φ Φ Φ φ ΦΦΦ * ··· · · Φ ··*« Φ ΦΦ· Φ « * Φ · φ « · · Φ

ΦΦΦΦ ΦΦ ·· · #· ·· produkt/biomasa. Postup se výhodně provádí za použití takového množství zdroje dusíku v kultivačním mediu, které odpovídá rozmezí od 0,2 do 0,8 g dusíku na litr. Kultivace se výhodně provádí za třepání, při teplotě 15 až 40° C. Kultivační roztok se poté oddělí od hmoty buněk, a takto získaný β-1,3-skleroglukan jako produkt se běžným způsobem izoluje. Jak se zvětšuje velikost reaktoru, zvyšuje se význam odpovídajícího míchání vysoce viskózního media. Snížené míchání vede k silnému snížení rychlosti růstu a tvorby polysacharidu během kultivace. Pro dosažení adekvátního míchání ve velkých reaktorech je standardní praxí pracovat s vysokými rychlostmi míchání. V případě produkce skleroglukanu však vysoké průměrné gradienty rychlosti (mean shear rates) a maximální rychlosti míchadla v reaktoru degradují polysacharid. Nyní bylo zjištěno, že stejně dobrého míchání lze ve srovnatelném čase dosáhnout při použití velmi vysokého stupně provzdusňování. Přitom provzdusňování z velké části přebírá úlohu axiálního míchání media. Vysoký stupeň provzdusňování rovněž zajistuje rotaci vysoce viskózního objemu reaktoru až do konce kultivace. Takové mírnější míchání umožňuje produkci produktu s většími molekulami. Míchací zařízení provádí nutné oddělení polysacharidu z buněčných povrchů. Průměrné gradienty rychlosti v reaktoru se výhodně pohybují v rozmezí od 18 do 25 s'¹ a maximální rychlost míchadla se výhodně pohybuje v rozmezí od 0,7 do 1,0 m/s. Navíc vysoký podíl plynu v kapalině vede ke snížení hustoty celého systému a tím ke snížení viskozity.

Kosmetickou kompozici podle vynálezu lze připravit libovolným běžným způsobem míšení, jako je běžné míchání, třepání nebo bubnové zpracování. Výhodným postupem je vysokorychlostní míchání, například za použití dispergačního zařízení rotor-stator, nebo za použití vysokotlaké homogenizace, napřílad v mikrofluidizéru. Výhodně lze vodný roztok obsahující od 0,05 do 5 % hmot, β-1,3-glukanu a kosmeticky přijatelný olej podrobit běžnému míchacímu postupu, při kterém lze olejovou fázi A) zahřívat na teplotu nad teplotou tání jejích složek. Alternativně lze vodnou fázi B) a olejovou fázi A) zahřívat pod tlakem na teplotu nad tepotou varu vody, například na teplotu až 200° C.

Vynález dále ilustrují následující příklady. Částmi a procenty uváděnými v příkladech jsou části a procenta hmotnostní, pokud není uvedeno jinak.

Příklady provedení vynálezu

Příklad 1

900 g 1,0% vodného roztoku β-glukanu se vnese do dvouplášúového reaktoru vybaveného termostatem a zahřeje se na teplotu 60° C za mírného míchání pomocí skleněného míchadla. Rychlost míchadla se poté zvýší na 800 otáček za minutu a do reaktoru se vlije 100 g jojobového oleje. Směs se dále míchá po dobu 30 minut při stejné teplotě a rychlosti míchání.

Takto získaný gel se chrání proti napadení mikroorganismy přidáním 0,4 % hmot. 2 -fenoxyethanolu. Výsledný gel obsahuje olejovou fázi, která vykazuje průměrnou velikost částic v rozmezí od 5 do 100 μπι, a nevykazuje žádnou separaci fází po skladování při teplotě 40° C po dobu 20 dnů.

Příklad 2

Do dvouplášúového reaktoru zahřívaného na teplotu 60° C se skleněného míchadla vnese 100 g vybaveného termostatem a za mírného míchání oleje z emu. Poté pomocí se do reaktoru vlije 900 g 1,0% vodného zahřátého na teplotu

60° C. V roztoku průběhu předem β-glukanu se rychlost minutu. Směs míchadla míchá po teplotě a rychlosti míchání.

se dále zvyšuj e dobu 30 β-glukanu, přidávání roztoku na 800 otáček za minut při stejné

Takto získaný gel se chrání proti napadení mikroorganismy přidáním 0,4 % hmot. 2-fenoxyethanolu. Výsledný gel obsahuje olejovou fázi, která vykazuje průměrnou velikost částic v rozmezí od 10 do 200 gm, a nevykazuje žádnou separaci fází po skladování při teplotě 40° C po dobu 20 dnů.

Příklad 3

A) 800 g 1,0% vodného roztoku β-glukanu se vnese do dvoupláštového reaktoru vybaveného termostatem a zahřeje se na teplotu 60° C za mírného míchání pomocí skleněného míchadla.

B) Ve zvláštní operaci se 100 g borovicového oleje a 100 g 1,0% vodného roztoku β-glukanu míchá v kádince za použití dispergačního zařízení rotor-stator a za použití hrubé vložky statoru po dobu 1 minuty při 8000 otáčkách za minutu. Tato směs se poté přidá k roztoku připravenému ve stupni A) , rychlost míchadla použitého ve stupni A) se zvýší na 800 otáček za minutu a směs se míchá po dobu 30 minut při teplotě 60° C.

Takto získaný gel se chrání proti napadení mikroorganismy přidáním 0,4 % hmot. 2-fenoxyethanolu. Výsledný gel obsahuje olejovou fázi, která vykazuje průměrnou velikost částic v rozmezí od 5 do 100 gm, a nevykazuje žádnou separaci fází po skladování při teplotě 40° C po dobu 20 dnů.

Příklad 4

850 g 1,0% vodného roztoku β-glukanu se vnese do dvouplášťového reaktoru vybaveného termostatem a zahřeje se na teplotu 60° C za mírného míchání pomocí skleněného míchadla. Rychlost míchadla se poté zvýší na 800 otáček za minutu a do reaktoru se vlije 100 g jojobového oleje. Směs se dále míchá po dobu 10 minut při stejné teplotě a rychlosti míchání. Poté se ke směsi nasype 20 g práškového oxidu

- 13 * · • ♦« · titaničitého a výsledná směs se míchá po dobu 30 minut při teplotě 60° C a 800 otáčkách za minutu.

Takto získaný gel se chrání proti napadení mikroorganismy přidáním 0,4 % hmot. 2-fenoxyethanolu. Výsledný gel nevykazuje žádnou separaci fází po skladování při teplotě 40° C po dobu 20 dnů.

Příklady 5-10

Formulace obsahující β-glukan bez povrchově aktivního činidla

Příklad 5

Ke 35 g 1% roztoku β-glukanu se při teplotě zhruba 50° C přidá 15 g glycerolu a směs se míchá při této teplotě po dobu 15 minut. Poté se směs ochladí na teplotu místnosti.

Po zhruba 2 hodinách se vytvoří vysoce viskózní roztok.

Místo glycerolu lze použít di-, tri- a polyglyceroly, sorbitol, glukosu, nízkomolekulárí polyethylenglykol a pólyhydroxysloučeniny jako cukr.

Příklad 6

Ke 35 g 1% roztoku β-glukanu se při teplotě zhruba 50° C přidá 15 g 1,2-propylenglykolu a směs se míchá při této teplotě po dobu 15 minut. Poté se roztok ochladí na teplotu místnosti .

Po zhruba 2 hodinách se vytvoří čirý pevný gel.

Příklad 7

Ke 35 g 1% roztoku β-glukanu se při teplotě zhruba 50° C přidá 5 g polyethylenglykolu o molekulové hmotnosti 600 (PEG 600), a směs se míchá při této teplotě po dobu 15 minut. Poté se roztok ochladí na teplotu místnosti.

• · β« l ·· ·* • · · « · * · * · · « • · · · · · · * ·» r • «« · φ > Φ·φ· Φ ··· * * * · * Φ *·«« ··»♦«» · · « «φ·»

Po zhruba 24 hodinách se vytvoří čirý pevný gel.

Příklad 8

Ke 35 g 1% roztoku β-glukanu se při teplotě zhruba 50° C přidá 10 g 2-methyl-2,4-pentandiolu a 5 g vody, a směs se míchá při této teplotě po dobu 15 minut. Poté se roztok ochladí na teplotu místnosti.

Po zhruba 24 hodinách se vytvoří čirý pevný gel.

Příklad 9

Ke 35 g 1% roztoku β-glukanu se při teplotě zhruba 50° C přidá 15 g 1,2-pentandiolu, a směs se míchá při této teplotě po dobu 15 minut. Poté se roztok ochladí na teplotu místnosti.

Po zhruba 2 hodinách se vytvoří čirý pevný gel.

Příklad 10

Ke 35 g 1% roztoku β-glukanu se při teplotě zhruba 50° C přidá 10 g 1,2-pentandiolu a 5 g vody, a směs se míchá při této teplotě po dobu 15 minut. Poté se roztok ochladí na teplotu místnosti.

Po zhruba 24 hodinách se vytvoří neprůhledný viskózní roztok (nedochází k žádné tvorbě gelu).

Příklady 11 - 17

Inkorporace činidla pohlcujícího UV-záření (UV-absorberu) do gelu

Gel na ochranu proti slunci se připraví následovně:

Olejová fáze (A) a vodná fáze (B) se odděleně zahřejí na teplotu 60° C. Poté se fáze (A) vmíchá do fáze (B) při 1200 otáčkách za minutu a poté se směs za míchání ochladí.

• *	··		to·	•	• «
to to	« to	•	•	to	* r	•		•
•	• 4	•	4	4 ·	• to		4 4
•	• toto to	to	•	• •to·	to «4«	•		4
•	4	4	to	to	•	•		to
	• to		4«	•	·«		• to

Vytvoří se pevný gel tvořený jemnými částicemi.

Hodnota faktoru ochrany proti slunci (sun protection factor, SPF-faktor) se stanoví způsobem, který popsali Diffey a Robson, J. Soc. Cosmet. Chem. 40, 127 - 133 (1989) za použití SPF-analýzátoru (Optometrix, SPF 290) . Na transpor-film 3M se aplikuje vrstva o mocnosti 2 μΙ/cm².

Příklad 11

Fáze A:

) alkylbenzoát s 12 až 15 atomy uhlíku

polyethylenglykol s hmotností 600 β-glukan (1%) molekulovou (PEG 600)

10,0

60, 0

Formulací je viskózní gel s SPF-faktorem 4,6.

Příklad 12

Fáze A:

alkylbenzoát s 12 až 15 atomy uhlíku v alkylové části %

• « · · · sloučenina vzorce 101 2,0 %

4-methylbenzylidenkafr 3,0 %

Fáze B:

PEG 600 10,0 % β-glukan (1%) 60,0 %

Formulací je béžové zbarvený viskózní gel s SPF-faktorem 5,0.

Příklad 13

Fáze A:

diisopropyladipát 10 % oktylmethoxycinnamát 3,0 %

Fáze B:

voda 7,0 %

1,2-propylenglykol 30,0 % β-glukan (1%) 50,0 %

Formulací je bílý velmi viskózní gel s SPF-faktorem 3,6.

Příklad 14

Fáze A:

diisopropyladipát 10 % oktylmethoxycinnamát 3,0 %

Fáze B:

veda 3,8 %

1,2-propylenglykol 30,0 % β-glukan (1%) 45,0 % fenylbenzimidazolsulfonová kyselina 5,0 % triethanolamin 3,2 %

Formulací je neprůhledný viskózní gel s SPF-faktorem 4,4.

• · · • · · v

Příklad 15

Fáze A:

diisopropyladipát

Fáze B:

1,2-propylenglykol β-glukan (1%)

Tioveil AQ-G (40%)

Formulací je

Příklad 16

Fáze A:

diisopropyladipát oktylmethoxycinnamát

Fáze B:

voda

PEG 600 β-glukan (1%) disperze činidel

Disperzi činidel (oxid bílý viskózní gel %

30,0

60,0 titanicitý) 10,0 s SPF-faktorem 2,7.

pohlcujících UV-záření pohlcujících UV-záření tvoří:

%

3,0

7,0

10,0

60,0

10,0

50,0 % 2,2-methylenbis-(6 -(2H-benzotriazol-2-yl)-4- (1,1,3,3 -tetramethylbutyl)fenolu,

15,0 % glykosidů mastných alkoholů s 8 až 16 atomy uhlíku v alkoholové části,

34,4 % vody,

0,2 % xantanu, a

0,4 % 1,2-propylenglykolu • ·

Příklad 17
Fáze A:
diisopropyladipát	10 %
Fáze B:
voda	10,0
PEG 600	10,0
β-glukan (1%)	60,0
disperze Činidel pohlcujících UV-záření	10,0

Disperzi činidel pohlcujících UV-záření tvoří:

50,0 % 2,2'-methylenbis-(6-(2H-benzotriazol-2-yl)-4-(1,1,3,3-tetramethylbutyl)fenolu,

15,0 % glvkosidú mastných alkoholů s 8 až 16 atomy uhlíku v alkoholové části,

34,4 % vody,

0,2 % xantanu, a

0,4 % 1,2-propylenglykolu

Příklady aplikací:

Příklad 18

Příprava krému zvlhčujícího kůži

Fáze Název (INCI) % hmot.

A mučenkový olej4 jojobový olej6

B β-glukan (1% ve vodě)80 voda do 100

C parfém, konzervační činidloq.s.

Postup: Fáze A a B se odděleně zahřejí na teplotu 60 až 70°C. Fáze A se poté za homogenizace pomalu přidá k fázi B. V homogenizaci se pokračuje po dobu další minuty. Za míchání se • * přidá minuty se fáze

C.

za směs ochladí na teplotu homogenizaci se pokračuje míchání ochladí na teplotu

40° C a po dobu 1

25° C.

směs se

Příklad 19

Příprava vlasového kondicionéru

Fáze

Název (INCI) hmot.

Postup:

jojobový olej cyklomethikon β-glukan (1% ve vodě) voda parfém, konzervační činidlo

Fáze A a B se odděleně zahřejí

0,25 do 10 0

q.S.

na teplotu až

70°C. Fáze A se poté za homogenizace pomalu přidá k fázi B, a v homogenizaci se pokračuje po dobu další 0,5 minuty. Za míchání se směs ochladí na teplotu 40° C a přidá se fáze C. V homogenizaci se pokračuje po dobu 1 minuty a směs se za míchání ochladí na teplotu 25° C.

Příklad 20

Příprava krémového přípravku pro čištění pleti

Fáze Název (INCI) % hmot.

A minerální olej5 saflorový olej1 sezamový olej2

B β-glukan (1% ve vodě) do 100

C fenoxyethanol0,75 parfémq.s.

Postup: Fáze A a B se odděleně zahřejí na teplotu 6 0 až

70°C. Fáze A se poté za homogenizace pomalu přidá k fázi B, a v homogenizaci se pokračuje po dobu další minuty. Za míchání se směs ochladí na teplotu 40° C a přidá se fáze C. V homogenizaci se pokračuje po dobu 1 minuty a směs se za míchání ochladí na teplotu 25° C,

Příklad 21

Příprava gelu pro ošetření po slunění

Fáze Název (INCI) % hmot.

A jojobový olej3 pupalkový olej3

D-panthenol1

B β-glukan (1% ve vodě)80

C tokoferyl-acetát0,50 parfém, konzervační činidlog.s.

Postup; Fáze A a B se odděleně zahřejí na teplotu 80 až 70°C. Fáze A se poté za homogenizace pomalu přidá k fázi B, a v homogenizaci se pokračuje po dobu dalších 2 minut. Za míchání se směs ochladí na teplotu 40° C a přidá se fáze C. V homogenizaci se pokračuje po dobu 1 minuty a směs se za míchání ochladí na teplotu 25° C,

Příklad 22

Příprava gelu pro lubrikaci sliznic

Fáze Název (INCI) % hmot.

jojobový olej β-glukan (1¾ ve vodě) do 100 fenoxyethanol

0,75

Postup:

70°C. Fáze A se poté za homogenizace pomalu

Fáze A a B se odděleně zahřejí na teplotu 60 až přidá k fázi B, a v homogenizaci se pokračuje po dobu další minuty.

• ·

- 21 fáze C a směs se za míchání ochladí na teplotu místnosti.

Příklad 23

Příprava zubního gelu

Fáze Název (INCI) % hmot.

A sezamový olej3 pistáciový olej3

B β-glukan (1% ve vodě)80 natrium-sacharin0,2 natrium-monofluorfosfát0,3 modř FD&C č. 10,001 voda do 100

C konzervační činidloq.s.

Postup: Fáze A a 3 se odděleně zahřejí na teplotu 60 až 70°C. Fáze A se poté za homogenizace pomalu přidá k fázi B, a v homogenizaci se pokračuje po dobu další minuty. Přidá se fáze C a směs se za míchání ochladí na teplotu místnosti.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Mikrostrukturovaná kosmetická kompozice, vyznačující se tím, že obsahuje

A) kosmeticky přijatelnou olejovou fázi, která je dispergována ve

B) vodné fázi obsahující 0,05 až 3,0 % hmot., vztaženo na celkovou hmotnost kompozice, β-l,3-glukanu s průměrnou molekulovou hmotností v rozmezí od IxlO⁶ do 12xl0⁶, přičemž olejová fáze A) v této mikrostrukturované kosmetické kompozici vykazuje průměrnou velikost částic v rozmezí od 0,05 do 1000 /zm.
2. Mikrostrukturované kosmetická kompozice podle nároku

1, vyznačující se tím, že obsahuje 0,2 až 1,0 % hmot., vztaženo na celkovou hmotnost kompozice, β-1, 3-glukanu ve složce B).
3. Mikrostrukturované kosmetická kompozice podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se t í m , že β-1,3-glukan ve složce B) vykazuje průměrnou molekulovou hmotnost v rozmezí od 2xl0⁶ do 10xl0⁶.
4. Mikrostrukturovaná kosmetická kompozice podle libovolného z nároků 1 až 3, vyznačující se tím , že olejová fáze A) v této mikrostrukturované kosmetické kompozici vykazuje průměrnou velikost částic v rozmezí od 1 do 200 μιυ.
5. Mikrostrukturovaná kosmetická kompozice podle libovolného z nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že touto mikrostrukturovanou kosmetickou kompozicí je šampon nebo/a vlasový kondicionér.
6. Mikrostrukturovaná kosmetická kompozice podle libovolného z nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že touto mikrostrukturovanou kosmetickou kompozicí je kompozice pro péči o kůži.
7. Mikrostrukturovaná kosmetická kompozice podle libovolného z nároků 1 až 6, vyznačující se tím, že kosmeticky přijatelná olejová fáze A) tvoří 5 až 50 % celkové hmotnosti kompozice.
8. Mikrostrukturovaná kosmetická kompozice podle nároku

7, vyznačující se tím, že olejovou fází je alifatický uhlovodík, rostlinný olej, živočišný olej, vosk, mastná kyselina, alifatický alkohol nebo alifatický ester.
9. Mikrostrukturovaná kosmetická kompozice podle nároku

8, vyznačující se tím , že alifatickým uhlovodíkem je kapalný parafin, squalan, vazelína nebo ceresin, rostlinným olejem je olivový olej, jojobový olej, borovicový olej, čajovníkový olej, černuchový olej, mandlový olej, sezamový olej, avokádový olej, ricinový olej, kakaové máslo nebo palmový olej, živočišným olejem je olej z emu, olej ze žralocích jater, olej z tresčích jater, velrybí olej, hovězí lůj nebo máslový tuk, voskem je včelí vosk, karnaubský vosk, spermacet nebo lanolin, mastnou kyselinou je kyselina laurová, kyselina myristová, kyselina palmitová, kyselina stearová, kyselina olejová nebo kyselina behenová, alifatickým alkoholem je laurylalkohol, stearylalkohol, cetylalkohol nebo oleylalkohol, a alifatickým esterem je isopropyl-, isocetyl- nebo oktadecyl-myristát, butyl-stearát, hexyl-laurát, diisopropyl-adipát nebo diisopropyl-sebakát.
10. Mikrostrukturovaná kosmetická kompozice podle libovolného z nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že touto mikrostrukturovanou kosmetickou kompozicí je

·· ·· ·♦ • • · ·· • to to • • to * to · • • • β • • · • · • to ·· to to · • ·· · to··· • ·· * • • • 4 • to • • • • ··« · to· *· to • to • ·

protizánětlivý přípravek pro péči o kůži.
11. Mikrostrukturovaná kosmetická kompozice podle nároku 10, vyznačující se tím, že tímto protizánětlivým příípravkem pro péči o kůži je přípravek pro péči o kůži po slunění.
12. Mikrostrukturovaná kosmetická kompozice podle libovolného z nároku 1 až 4, vyznačující se tím, že touto mikrostrukturovanou kosmetickou kompozicí je přípravek pro orální péči, formulace pro lubrikaci sliznic nebo oftalmologický přípravek.
13. Mikrostrukturovaná kosmetická kompozice podle nároku 12, vyznačující se tím, že přípravkem pro orální péči je zubní gel, prostředek napomáhající fixaci chrupu, nebo zubní pasta, formulací pro lubrikaci sliznic je vaginální krém nebo gel, a oftalmologickým přípravkem jsou oční kapky.
14. Mikrostrukturovaná kosmetická kompozice podle nároku 13, vyznačující se tím , že je P-l,3-glukan použit v oftalmologickém přípravku společně s jednou nebo více ze složek vybraných ze skupiny zahrnující

a) oftalmologický účinné složky, b) oftalmologické pufry, c) oftalmologické konzervační látky, d) rozpouštědla, e) isotonisující činidla, f) činidla tvořící cheláty, g) antioxidanty, a h) sloučeniny zvyšující viskozitu.
15. Mikrostrukturovaná kosmetická nároku 14, vyznačuj ící kompozice podle tím, že oftal♦ 0 0 • 0 0 0 0 • 00

- 25 mologicky účinnou složkou je gentamicin-sulfát, lomefloxacin-hydrochlorid, chloramfenikol, natrium-diclofenac, kalium-diclofenac, dexamethason-dinatriumfosfát, nafazolin-nitrát, tetryzolin-hydrochlorid, antazolin-hydrochlorid, antazolin-sulfát, pilocarpin-chlorid, palmitát vitaminu A nebo síran zinečnatý, oftalmologickým pufrem je kyselina boritá, borax, kyselina octová, octan sodný, kyselina fosforečná, dihydrogenfosforečnan sodný, hydrogenfosforečnan sodný, fosforečnan sodný, trometamol, kyselina citrónová nebo citrát sodný, oftalmologickou konzervační látkou je benzylalkylamoniumchlorid, benzoxoniumchlorid, chlorhexidindiglukonát, chlorbutanol, fenylethylalkohol nebo thiomersal, rozpouštědlem je ethanol, glycerol, polyethylenglykol nebo voda, isotonisujícím činidlem je chlorid sodný, mannitol nebo sorbitol, činidlem tvořícím cheláty je dinatrium-EDTA, antioxidantem je α-tokoferol-acetát, kyselina askorbová, N-acetyl~cystin, hvdrogensiřičitan sodný, thiosíran sodný nebo propyl-gallát, a sloučeninou zvyšující viskozitu je methylhydroxypropyl-celulosa, Carbopol 934P, Carbopol 940, Carbopol 980 nebo Poloxamer F127.
16. Mikrostrukturovaná kosmetická kompozice podle libovolného z nároků 1 až 15, vyznačující se tím, že tato kosmetická kompozice rovněž obsahuje jednu nebo více dalších povrchově neaktivních složek, o kterých je známo, že vykonávají v kosmetické kompozici vhodnou funkci, kteréžto složky jsou kapalné, polotuhé nebo pevné a vykazují průměrnou velikost částic v rozmezí od 0,05 /zrn do 1 mm.
17. Mikrostrukturovaná kosmetická kompozice podle nároku 16, vyznačující se tím, že dalšími složkami jsou změkčovadla, činidla zvlhčující kůži, činidla pohlcující UV-záření, další zahušúovadla, činidla zadržující vlhkost, činidla vytvářející film, konzervační činidla, antimikrobiální činidla, parfémy a barviva.

·· · ·· ·· • · · · · · · « · · « · · · · *· ····»· ··»· · * · · · · · · · ·*·»*· Η ♦ ·· ·* • · ·
18. Mikrostrukturovana kosmetická kompozice podle libovolného z nároků 1 až 17, vyznačující se tím, že tato kosmetická kompozice rovněž obsahuje jednu nebo více složek ve formě mikrokapslí, kapslí nebo pelet o velikosti částic od 50 μω do 5 mm.
19. Mikrostrukturovana kosmetická kompozice podle nároku 17, vyznačující setím, že činidlem pohlcujícím UV-záření je oxanilid, triazin nebo triazol, dalším zahušfovadlem je xantan a činidlem zadržujícím vlhkost je glycerol.
20. Mikrostrukturovana kosmetická kompozice podle libovolného z nároků 1 až 19, vyznačující se tím , že β-l,3-glukanová složka kosmetické kompozice obsahuje ve své struktuře β-1,3-navázanou glukopyranosu jako hlavní řetězec a β-1,6-navázanou glukopyranosu jako postranní řetězce, a má strukturní vzorec ve kterém n je číslo, při kterém vykazuje β-1, 3-glukanová složka průměrnou molekulovou hmotnost lx!0^e až 12xlO^s, jak se stanoví ze snadno měřitelného Staudingerova indexu η za použití Mark-Houwinkovy rovnice.
21, Mikrostrokturovaná kosmetická kompozice podle nároku 20, vyznačující se tím, že vodný roztok β-l,3-glukanu o koncentraci 0,3 g/1 vykazuje obsah glukosy pod 0,1 g/1 a viskozitu 50 až 190 mPa.s, měřeno při gradientu rychlosti 0,3 s ^: při teplotě 40° C.

• * • · · • · · « >
22. Mikrostrukturovaná kosmetická kompozice podle libovolného z nároků 1 až 19, vyznačující se tím, že β-1,3-glukanovou složkou této kosmetické kompozice je β-l,3-skleroglukan s trojrozměrnou zesítěnou trojšroubovicovou strukturou a s průměrnou molekulovou hmotností lxlO⁶až 12xl0⁶.
23. Mikrostrukturovaná kosmetická kompozice podle nároku 22, vyznačující se tím , že β-l,3-skleroglukan je produkován za použití hub patogenních

pro ATCC rostliny z třídy fungi 15205. imperfecti, Sclerotium rolfsii 24. Mikrostrukturovaná kosmetická kompozice podle nároku 23, vyznač u j í c í se tím , že

β-l,3-skleroglukan je produkován kultivací mikroorganismů, jmenovitě hub patogenních pro rostliny z třídy fungi imperfecti, Sclerotium rolfsii ATCC 15205, v kultivačním mediu za mikroaerobních podmínek.
25. Způsob přípravy mikrostrukturované kosmetické kompozice podle nároku 1, vyznačující se tím, že se olejová fáze A) a vodná fáze B) podrobí běžnému mísícímu postupu.
26. Způsob podle nároku 25, vyznačuj ící se t í m , že se jako běžný mísící postup provádí běžné míchání, třepání nebo bubnové zpracování.
27. Způsob podle nároku 26, vyznačuj ící se tím, že se jako běžný mísící postup provádí vysokorychlostní míchání nebo vysokotlaká homogenizace.
28. Způsob podle libovolného z nároků 25 až 27, vyznačující se tím, že se vodný roztok obsahu- 28 jící od 0,05 do 5 % hmot. β-l, 3-glukanu a kosmeticky přijatelný olej podrobí běžnému mísícímu postupu.
29. Mikrostrukturovaná kosmetická kompozice připravená způsobem podle libovolného z nároků 25 až 28.

• 9 • * • • « • · • * • · 9 • • * · • · • k 9 * • · • · « • < 4 · • 4 ···« · · * * · • • • • • * • · MH 4 t • « • • « 4 ·
30. Způsob přípravy β-1,3-skleroglukanu obecného vzorce tím vyznačující se že se mikroorganismy, jmenovitě houby patogenní pro rostliny z třídy fungi imperfecti, Sclerotium rolfsii ATCC 15205, kultivují v kultivačním mediu za mikroaerobních podmínek.