CN1931810A - 一种有效提高茄尼醇粗品含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有效提高茄尼醇粗品含量的方法，该方法将含量为7－12％的茄尼醇粗品用C1－C8的烷烃及其石油品溶解，在用一定配比碱的醇溶液与C4－C8的烷烃及其石油品溶液混合进行洗涤、萃取，最后合并C4－C8的烷烃及其石油品相，脱去溶剂，制得含量＞25％的茄尼醇粗品。本发明制备所得茄尼醇粗品，有利于精制制备高纯度茄尼醇，使精制茄尼醇的含量及效率都大幅度提高。本发明工艺成本低，生产周期短，生产效率高，宜于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及药物化学技术领域，具体涉及一种有效提高茄尼醇粗品含量的方法。
背景技术
茄尼醇是萜烯醇化合物，英文名为Solanesol，化学名为3、7、11、15、19、23、27、31、35——九甲基——2、6、10、14、18、22、26、30、34——三十六烷九烯—1—醇，分子式为C45H74O。
茄尼醇是合成辅酶Q10和维生素K2的必需原料。研究表明它在临床上显示了较强的抗癌生物活性，能抗菌消炎，对于治疗充血性心脏病所导致浮肿、肺充血、心绞痛、治疗急慢性肝炎、亚急性肝坏死及治疗坏血病、十二指肠溃疡、坏死性牙周炎、凝血、止血等有较好作用。近期还发现它对艾滋病有显著的辅助疗效。
茄尼醇主要存在于动物脏器和植物叶片中，尤于烟草含量为高，其主要来源是从废弃烟草中提取。经检索，如：CN1056486、CN1094705、CN1087076、CN1108641、CN1118775、CN1810747、CN1712392、CN1724492、CN1742709、CN1762940、CN1785945、CN1800124中所涉及的茄尼醇粗品的生产方法是用溶剂浸泡，抽提，脱溶剂后制得茄尼醇粗品，此类生产方法也是目前茄尼醇粗品的主要生产方法，其优点是工艺简单，生产规模大，生产成本低。但由于地域，烟草品质，生产工艺等因素影响，此类方法生产的茄尼醇粗品质量参差不齐，其中以含量7-12％的茄尼醇粗品居多，此类低含量茄尼醇粗品中，有大量难于分解的胶质状物质，组分复杂且不易分离；如用此类茄尼醇粗品进行纯化，无论是皂化结晶工艺，还是层析分离工艺，如：CN1534008、CN1676502、CN1810747、CN1817834、CN1821196、CN1686988、CN1736971、CN1762940、CN1772720、CN1800124中所涉及的纯化工艺都会受到很大影响，使茄尼醇纯化过程中产品含量，收率下降，生产周期延长，溶剂用量增加，生产成本加大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服上述不足之处，针对组分复杂尤其是含大量胶质类物质的低含量茄尼醇粗品，研究设计一种有效提高茄尼醇粗品含量的方法，在精制前，将这一部分杂质给予分离除去。
本发明提供一种有效提高茄尼醇粗品含量的方法。
本发明方法包括下列步骤：
(1)洗涤、萃取
将含量为7-12％的茄尼醇粗品用C4-C8的烷烃及其石油品溶解，再加入碱的醇溶液进行洗涤，洗涤5～60分钟，洗涤温度0～30℃，洗涤完毕后静止，让两相溶液分层，将上层C4-C8的烷烃及其石油品溶液分离，下层碱的醇溶液加入新鲜C4-C8的烷烃及其石油品萃取，萃取完毕后将两相分离，下层碱的醇溶液继续加入新鲜C4-C8的烷烃及其石油品萃取1～3次，合并C4-C8的烷烃及其石油品溶液，碱的醇溶液蒸馏回收溶剂。
(2)制备高含量茄尼醇粗品：
将步骤(1)得到的C4-C8的烷烃及其石油品溶液用饱和食盐水洗涤2至3次，分离除去盐水，收集油层，加入干燥剂干燥12小时，过滤除去干燥剂，得到溶液除去溶剂后，即得到高含量茄尼醇粗品。
本发明方法中步骤(1)使用的C4-C8的烷烃及其石油品为：正戊烷、异戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷、戊烷、辛烷、石油醚、汽油。
本发明方法中步骤(1)使用的醇为低级醇：甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇。
本发明方法中步骤(1)中使用的碱为：Ca(OH)2、NaOH或KOH。
本发明方法中步骤(2)中的干燥剂为：无水MgSO4无水Na2SO4或CaCl2。
本发明方法中步骤(1)中溶解茄尼醇粗品用C4-C8的烷烃及其石油品的比例为1kg∶5～15L；洗涤时，C4-C8的烷烃及其石油品溶液与碱的醇溶液的比例为1L∶0.5～5L；配制碱的醇溶液时，碱与醇的比例为1kg∶5～20L。
本发明提供了一种有效提高茄尼醇粗品含量的方法，通过本发明方法，茄尼醇粗品含量可以大幅度提高，损失很少。
本发明的方法工艺路线简短，操作简便，溶剂易于回收套用，生产成本低，可用于规模化的工业生产。
具体实施方式
实施例1
在100ml三角瓶中，加入10g质量含量为7.5％的茄尼醇粗品，再加入60ml戊烷使其充分溶解，溶液备用。在100ml三角瓶中，加入40ml甲醇，再缓慢加入6g KOH，搅拌使其充分溶解。再将两种溶液合并，室温搅拌30分钟充分洗涤，完毕后将混合溶液倒入分液漏斗静置分层，将上层戊烷溶液分离后，再在下层甲醇溶液中加入45ml戊烷萃取3次，萃取完毕后，将戊烷萃取液合并，用饱和食盐水充分洗涤3次，静置分层，弃去废盐水，油层用4.5g无水Na2SO4干燥12小时，过滤、脱溶即得茄尼醇粗品4.85g，含量26.23％。
实施例2
在100ml三角瓶中，加入10g质量含量为9％的茄尼醇粗品，再加入50ml石油醚使其充分溶解，溶液备用。在100ml三角瓶中，加入30ml乙醇，再缓慢加入2.5gNaOH，搅拌使其充分溶解。再将两种溶液合并，10℃搅拌30分钟，充分洗涤，完毕后将混合溶液倒入分液漏斗静置分层，将上层石油醚溶液分离后，再在下层乙醇溶液中加入50ml石油醚萃取2次，将石油醚萃取液合并，用饱和食盐水充分洗涤3次，静置分层，弃去废盐水，油层用4g无水MgSO4干燥5小时以上，过滤、脱溶即得茄尼醇粗品4.18g，含量28.06％。
实施例3
在100ml三角瓶中，加入10g质量含量为11％的茄尼醇粗品，再加入50ml正己烷使其充分溶解，溶液备用。在100ml三角瓶中，加入60ml丁醇，再缓慢加入4g Ca(OH)2，摇晃使其充分溶解。再将两种溶液合并，15℃搅拌30分钟，充分洗涤，完毕后将混合溶液倒入分液漏斗静置分层，将上层正己烷溶液分离后，再在下层丁醇溶液中加入50ml正己烷萃取2次，将正己烷萃取液合并，用饱和食盐水充分洗涤2次，静置分层，弃去废盐水，油层用5g CaCl2燥10小时，过滤、脱溶即得茄尼醇粗品4.7g，含量29.62％。
本发明不限于以上任一实例或类似实例。
Claims (6)
1、一种有效提高茄尼醇粗品含量的方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
(1)洗涤、萃取
将含量为7-12％的茄尼醇粗品用C4-C8的烷烃及其石油品溶解，再加入碱的醇溶液进行洗涤，洗涤5～60分钟，洗涤温度0～30℃，洗涤完毕后静止，让两相溶液分层，将上层C4-C8的烷烃及其石油品溶液分离，下层碱的醇溶液加入C4-C8的烷烃及其石油品萃取，萃取完毕后将两相分离，下层碱的醇溶液继续加入C4-C8的烷烃及其石油品萃取1～3次，合并C4-C8的烷烃及其石油品溶液，碱的醇溶液蒸馏回收溶剂。
(2)制备高含量茄尼醇粗品：
将步骤(1)得到的C4-C8的烷烃及其石油品溶液用饱和食盐水洗涤2至3次，分离除去盐水，收集油层，加入干燥剂干燥12小时，过滤除去干燥剂，得到溶液除去溶剂后，即得到高含量茄尼醇粗品。
2、根据权利要求1所述的一种有效提高茄尼醇粗品含量的方法，其特征在于其中所述的步骤(1)使用的C4-C8的烷烃及其石油品为：正戊烷、异戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷、戊烷、辛烷、石油醚、汽油。
3、根据权利要求1所述的一种有效提高茄尼醇粗品含量的方法，其特征在于其中所述的步骤(1)使用的醇为低级醇：甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇。
4、根据权利要求1所述的一种有效提高茄尼醇粗品含量的方法，其特征在于其中所述的步骤(1)中使用的碱为：Ca(OH)2、NaOH或KOH。
5、根据权利要求1所述的一种有效提高茄尼醇粗品含量的方法，其特征在于其中所述的步骤(2)中的干燥剂为：无水MgSO4无水Na2SO4或CaCl2。
6、根据权利要求1所述的一种有效提高茄尼醇粗品含量的方法，其特征在于其中所述的步骤(1)中溶解茄尼醇粗品用C4-C8的烷烃及其石油品的比例为1kg∶5～15L；洗涤时，C4-C8的烷烃及其石油品溶液与碱的醇溶液的比例为1L∶0.5～5L；配制碱的醇溶液时，碱与醇的比例为1kg∶5～20L。
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