CN117945879A - 一种由含有丁二酸酐和有机溶剂的混合物流进行分离并连续生产丁二酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种将含有丁二酸酐和有机溶剂的混合物流进行分离并连续生产丁二酸的方法，反应采用精馏塔进行，将原料通入精馏塔中，使其由上至下流动，与水在精馏塔的中间反应段接触，控制反应温度和压力，使水为气态，气态水与丁二酸酐发生水解反应，精馏塔的中上部或顶部设有气相出口，蒸馏塔的底部设置物料出口，丁二酸从底部的物料出口出料。本发明采用反应蒸馏塔形式，将水解反应与精馏过程结合，在实现有机溶剂（如γ‑丁内酯）和丁二酸酐分离的同时，完成了丁二酸酐的水解反应，直接得到丁二酸，相比现有技术中的水解反应器、结晶器、过滤器、干燥器等多设备方式，简化了工艺与设备；实现了顺酐加氢产物到丁二酸的连续化生产。
Description
技术领域
本发明涉及丁二酸的生产技术领域，具体是一种由顺酐加氢产物连续生产丁二酸的方法。
背景技术
丁二酸又称琥珀酸，是一种重要的有机合成中间体和精细化工原料，它在农药、医药、石油化工、染料和醇酸树脂等领域具有广泛的应用，尤其是其下游可生物降解塑料如PBS、PBSA、PES等更是市场潜力巨大的高附加值精细化学品和环保材料。丁二酸主流生产工艺是电化学法，存在规模小、产能低的特点，还存在能耗高、污染大等问题。除了电化学法生产工艺，顺酐加氢水解制丁二酸工艺和生物发酵法生产生物基丁二酸工艺也在引起行业重视。
顺酐溶剂法连续加氢反应工艺，由于操作条件温和，丁二酸酐选择性高，催化剂受用寿命长，易于大规模生产，是目前制备丁二酸酐最有发展前途的方法。有研究者采用Pd/Al2O3催化剂，在80℃、1.0MPa氢压下，以1,4-二氧六环为溶剂，在固定床微反应装置上连续运行1600h，顺酐转化率和丁二酸酐选择性均大于99%。中国专利CN105597742和CN105801536采用载体颗粒浸渍法制备负载型Pd催化剂和两段低温低压顺酐液相选择加氢工艺制备丁二酸酐，以丁二酸二甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、γ-丁内酯等为溶剂，在40～120℃、0.2～2.0MPa下将两个加氢反应器串联使用，顺酐转化率≥99.9%，丁二酸酐选择性≥99.0%。CN101735182提供了顺酐加氢连续生产丁二酸酐的工艺，采用负载型镍催化剂和四氢呋喃、二氧六烷、γ-丁内酯、乙酸异戊酯、丁二酸二甲酯等溶剂，在氢气压力0.9～10.0MPa、浓度0.04～0.08g/ml的顺酐溶液空速0.13～0.16h-1下，顺酐转化率大于99%，丁二酸酐选择性大于99.5%。CN102311332、CN103769105、CN103769117、CN106669730、CN106669745采用固定床反应器连续进行顺酐加氢反应，并使用γ-丁内酯作为溶剂，转化率均大于99%。由于顺酐加氢制丁二酸酐过程中，会产生γ-丁内酯副产物，因此使用γ-丁内酯作为反应溶剂，会减少产物中组分数量，降低分离难度。
现有技术对顺酐加氢产物通常是先将溶剂与丁二酸酐分离，再将丁二酸酐通过进一步的水解结晶得到丁二酸，产物分离方式通常是精馏工艺，CN113354605公开一种包括汽液分离罐、隔壁塔的分离装置；CN107253938公开一种使用三个精馏塔分离顺酐加氢产物的方法。可见，现有技术对顺酐加氢产物到获得丁二酸的处理方式较为繁琐复杂。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明提供了一种由含有丁二酸酐和有机溶剂的混合物流进行分离并连续生产丁二酸的方法，采用反应精馏塔实现顺酐加氢产物中丁二酸酐与有机溶剂分离的同时发生水解反应，可直接得到高纯度的丁二酸产品。
为实现上述技术目的，本发明提供了一种将含有丁二酸酐和有机溶剂的混合物流进行分离并连续生产丁二酸的方法，反应采用精馏塔进行，将原料通入精馏塔中，使其由上至下流动，与水在精馏塔的中间反应段接触，控制反应温度和压力，使进入中间反应段的水为气态，气态水与丁二酸酐发生水解反应，精馏塔的中上部或顶部设有气相出口，蒸馏塔的底部设置物料出口，丁二酸从底部的物料出口出料。
进一步的，具体地，所述含有丁二酸和有机溶剂的混合物流为以顺酐为原料，通过液相加氢法生产丁二酸的产物，产物中至少包括丁二酸酐和一种溶解顺酐原料的有机溶剂；所述有机溶剂选自γ-丁内酯、四氢呋喃、二氧六烷、乙酸异戊酯、丁二酸二甲酯中的至少一种，其均为本领域技术人员所熟知的顺酐加氢的常用溶剂，其中优选为γ-丁内酯。
进一步的，所述精馏塔选自板式塔、填料塔或以上两种塔的组合。
进一步的，所述精馏塔的塔顶连接真空泵，使其能够进行减压操作。
进一步的，所述精馏塔内的水解反应温度为50-235℃，优选为100-180℃，操作压力为1-110kPa，优选为10-110kPa；反应温度和反应压力保证此反应段的水为气态。
进一步的，所述精馏塔的塔釜温度为188-235℃，保证丁二酸为熔融态，从蒸馏塔底部流出。
进一步的，所述水从精馏塔底部通入或从精馏塔的侧面通入，通入水蒸气或液态水，在反应段为水蒸气形式。
进一步的，在本发明的精馏塔内，丁二酸酐在反应精馏段发生水解，水解产生的丁二酸在塔釜收集，为熔融丁二酸，由塔底的物料出口出料。有机溶剂与水解反应剩余的水由蒸馏塔顶部的气相出口出料。
进一步的，所述精馏塔顶部的气相出口连接分离装置，用以分离有机溶剂和水。作为更具体的实施方式，所述分离装置为冷凝器，通过冷却分离蒸馏塔顶部出料的有机溶剂和水蒸汽的混合物，并保持反应蒸馏塔的压力。
进一步的，根据反应原料中有机溶剂的种类及性质，所述精馏塔采用板式塔时，还可在中段增加侧线采出口，并增加侧线采出口与塔顶之间的塔板数，由塔顶采出口采出未反应的水，由侧线采出口采出有机溶剂，在塔内直接实现水和有机溶剂的分离。
本发明具有以下优势：
（1）本发明采用反应蒸馏塔形式，将水解反应与精馏过程结合，使顺酐加氢产物在实现有机溶剂（如γ-丁内酯）和丁二酸酐分离的同时，完成了丁二酸酐的水解反应，直接得到丁二酸，相比现有技术中的水解反应器、结晶器、过滤器、干燥器等多设备方式，简化了工艺与设备；
（2）实现了顺酐加氢产物到丁二酸的连续化生产。
本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1为本发明采用的含有丁二酸酐和有机溶剂的混合物流进行分离并连续生产丁二酸的装置示意图。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
以下实施例中的反应采用板式精馏塔进行，如图1所示，该精馏塔的中上部具有进料口Ⅰ2与进料口Ⅱ4，该进料口Ⅰ2与进料口Ⅱ4分别连接一原料管Ⅰ1与原料管Ⅱ3，精馏塔的下部设置一水蒸气进气口6，其连接水蒸气进气管线5。精馏塔的顶部设有产物出口，该产物出口连接一冷凝器7，用于冷却精馏塔顶部导出的有机溶剂和水的混合物，并保持反应蒸馏塔的压力；该冷凝器7连接一出口管线8。精馏塔侧面设有侧线采出口9，底部设有出料口10。
实施例的反应操作过程如下：丁二酸酐和有机溶剂的混合物流由原料管Ⅰ1通过进料口Ⅰ2进入精馏塔的中上部，水或水蒸汽由原料管Ⅱ3通过进料口Ⅱ4，和/或，由水蒸气进气管线5通过水蒸气进气口6进入精馏塔，与丁二酸酐和有机溶剂的混合物流在中间反应段接触，通过精馏塔内温度和压力的控制，水为气态，与与丁二酸酐发生水解反应，有机溶剂和剩余的水由精馏塔顶部的产物出口进入冷凝器7，或，有机溶剂和剩余的水在板式精馏塔的上部通过设置塔板进行分离，有机溶剂由侧线采出口9出料，水进入冷凝器7，反应生成的丁二酸由底部设置的出料口10出料。
实施例1
（1）原料组成（重量百分比）：
γ-丁内酯89.9%
丁二酸酐10.1%
（2）反应条件：
精馏塔中间反应段温度：210℃
压力：100kPa
反应塔塔釜温度：230℃
水进料方式：由原料管Ⅱ3通过进料口Ⅱ4进料。
侧线采出：否
丁二酸酐转化率：100%
（3）进料和出料的流量如表1所示。
表1
（4）塔底产物组成（重量百分比）：
γ-丁内酯：0%
丁二酸酐：0%
水：0.02%
丁二酸：99.98%
（5）塔顶产物组成（重量百分比）：
γ-丁内酯：98.7%
丁二酸酐：0%
水：1.3%
丁二酸：0%
实施例2
（1）原料组成（重量百分比）：
γ-丁内酯：81.2%
丁二酸酐：18.8%
（2）反应条件：
精馏塔中间反应段温度：140℃
压力：10kPa
反应塔塔釜温度：190℃
水进料方式：水由原料管Ⅱ3通过进料口Ⅱ4进料，和水蒸气由水蒸气进气管线5通过水蒸气进气口6进入。
侧线采出：否
丁二酸酐转化率：100%
（3）进料和出料的流量如表2所示。
表2
（4）塔底产物组成（重量百分比）：
γ-丁内酯：0%
丁二酸酐：0%
水：0.02%
丁二酸：99.98%
（5）塔顶产物组成（重量百分比）：
γ-丁内酯：83.02%
丁二酸酐：0%
水：16.98%
丁二酸：0%
实施例3
（1）原料组成（重量百分比）：
γ-丁内酯：95.1%
丁二酸酐：4.9%
（2）反应条件：
精馏塔中间反应段温度：140℃
压力：10kPa
反应塔塔釜温度：190℃
水进料方式：由原料管Ⅱ3通过进料口Ⅱ4进料。
侧线采出：是
丁二酸酐转化率：100%
（3）进料和出料的流量如表3所示。
表3
（4）塔底产物组成（重量百分比）：
γ-丁内酯：0%
丁二酸酐：0%
水：0.02%
丁二酸：99.98%
（5）侧线产物组成（重量百分比）：
γ-丁内酯：99.98%
丁二酸酐：0%
水：0.02%
丁二酸：0%
（6）塔顶产物组成（重量百分比）：
γ-丁内酯：0.83%
丁二酸酐：0%
水：99.17%
丁二酸：0%
实施例4
（1）原料组成（重量百分比）：
γ-丁内酯：74.1%
丁二酸酐：25.9%
（2）反应条件：
精馏塔中间反应段温度：140℃
压力：10kPa
反应塔塔釜温度：190℃
水进料方式：水蒸气由水蒸气进气管线5通过水蒸气进气口6进入。
侧线采出：是
丁二酸酐转化率：100%
（3）进料和出料的流量如表4所示。
表4
（4）塔底产物组成（重量百分比）：
γ-丁内酯：0%
丁二酸酐：0%
水：0.05%
丁二酸：99.95%
（5）侧线产物组成（重量百分比）：
γ-丁内酯：99.95%
丁二酸酐：0%
水：0.05%
丁二酸：0%
（6）塔顶产物组成（重量百分比）：
γ-丁内酯：0.80%
丁二酸酐：0%
水： 99.20%
丁二酸：0%
实施例5
（1）原料组成（重量百分比）：
γ-丁内酯：89.7%
丁二酸酐：9.8%
四氢呋喃：0.3%
丙酸：0.1%
丁酸：0.1%
（2）反应条件：
精馏塔中间反应段温度：140℃
压力：10kPa
反应塔塔釜温度：190℃
水进料方式：水蒸气由水蒸气进气管线5通过水蒸气进气口6进入。
侧线采出：是
丁二酸酐转化率：100%
（3）进料和出料的流量如表5所示。
表5
（4）塔底产物组成（重量百分比）：
γ-丁内酯：0%
丁二酸酐：0%
水：0.05%
丁二酸：99.95%
四氢呋喃：0%
丙酸：0%
丁酸：0%
（5）侧线产物组成（重量百分比）：
γ-丁内酯：99.86%
丁二酸酐：0%
水：0.03%
丁二酸：0%
四氢呋喃：0%
丙酸：0.04%
丁酸：0.06%
（6）塔顶产物组成（重量百分比）：
γ-丁内酯：14.08%
丁二酸酐：0%
水：28.18%
丁二酸：0%
四氢呋喃：42.25%
丙酸：8.45%
丁酸：7.04%。
Claims (12)
1.一种将含有丁二酸酐和有机溶剂的混合物流进行分离并连续生产丁二酸的方法，其特征在于，反应采用精馏塔进行，将原料通入精馏塔中，使其由上至下流动，与水在精馏塔的中间反应段接触，控制反应温度和压力，使进入中间反应段的水为气态，气态水与丁二酸酐发生水解反应，精馏塔的中上部或顶部设有气相出口，蒸馏塔的底部设置物料出口，丁二酸从底部的物料出口出料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有丁二酸和有机溶剂的混合物流为以顺酐为原料，通过液相加氢法生产丁二酸的产物，产物中至少包括丁二酸酐和一种溶解顺酐原料的有机溶剂。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂选自γ-丁内酯、四氢呋喃、二氧六烷、乙酸异戊酯和丁二酸二甲酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏塔选自板式塔、填料塔或以上两种塔的组合。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏塔的塔顶连接真空泵，使其能够进行减压操作。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏塔内的水解反应温度为50-235℃，操作压力为1-110kPa。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏塔的塔釜温度为188-235℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水从蒸馏塔底部通入或从精馏塔的侧面通入，通入水蒸气或液态水。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，水解产生的丁二酸在塔釜收集，为熔融丁二酸，由塔底的物料出口出料；有机溶剂与水解反应剩余的水由蒸馏塔顶部的气相出口出料。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏塔顶部的气相出口连接分离装置，用以分离有机溶剂和水。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述分离装置为冷凝器。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏塔为板式塔时，还在中段增加侧线采出口，通过增加侧线采出口与塔顶之间的塔板数，由塔顶采出口采出未反应的水，由侧线采出口采出有机溶剂。
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