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CN116082544A - 聚偏氟乙烯及其制备方法、正极片以及锂离子电池 - Google Patents

聚偏氟乙烯及其制备方法、正极片以及锂离子电池 Download PDF

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CN116082544A
CN116082544A CN202211627829.5A CN202211627829A CN116082544A CN 116082544 A CN116082544 A CN 116082544A CN 202211627829 A CN202211627829 A CN 202211627829A CN 116082544 A CN116082544 A CN 116082544A
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polyvinylidene fluoride
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pvdf
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马磊
杨亦双
杨庆亨
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Zhongxing Pylon Battery Co Ltd
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Abstract

本发明涉及锂电材料技术领域，公开了聚偏氟乙烯及其的制备方法、正极片以及锂离子电池。聚偏氟乙烯的制备方法，包括：在避光环境下，向溶解有RAFT试剂和偏二氟乙烯的溶液中加入光引发剂，密封透明的反应容器；将反应容器置于可见光下照射，使容器内发生聚合反应；反应终止后从反应容器中提取出聚合产物。聚偏氟乙烯，采用上述制备方法制得。正极片，其制备原料包括上述的聚偏氟乙烯。锂离子电池，包括上述的正极片。本发明提供的制备方法制得PVDF的分子量分布窄，PVDF粘接力一致性好，用其制得的锂电池在长循环下正极片不会因为粘结力不一致而在某些位点率先出现掉料现象。

Description

聚偏氟乙烯及其制备方法、正极片以及锂离子电池
技术领域
本发明涉及锂电材料技术领域，具体而言，涉及聚偏氟乙烯及其的制备方法、正极片以及锂离子电池。
背景技术
传统PVDF合成方法为热引发不可控自由基聚合，其分子量分布较宽，既含有小分子量聚合物，又含有高分子量聚合物，这样的材料应用在锂电正极极片中时，造成箔材与浆料粘结性的不一致，及极片剥离力的不均一。而在长循环电池中，对极片粘结剂的粘结力要求进一步提高。具有高粘结力及高粘结力一致性的PVDF可使锂电池在长循环下正极片不会因为粘结力不一致而在某些位点率先出现掉料现象，从而延长电池的循环周期。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供聚偏氟乙烯及其的制备方法、正极片以及锂离子电池。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供一种聚偏氟乙烯的制备方法，包括：
在避光环境下，向溶解有RAFT试剂和偏二氟乙烯的溶液中加入光引发剂，密封透明的反应容器；
将反应容器置于可见光下照射，使容器内发生聚合反应；
反应终止后从反应容器中提取出聚合产物。
在可选的实施方式中，RAFT试剂:VDF:光引发剂的摩尔比为1:x:0.03～0.1，x>0；反应终止是指充分反应至不再发生聚合反应。
在可选的实施方式中，RAFT试剂:VDF:光引发剂的摩尔比为1:x:0.03～0.1，x>0；反应终止是将反应容器打开，使反应体系暴露于空气中；
优选地，在反应条件相同的前提下，反应时间与聚合度具有相关性，要获得目标聚合度的聚偏氟乙烯，在与该目标聚合度对应的反应时间节点处使反应体系暴露于空气中；
优选地，确定目标聚合度对应的反应时间的方式为：
在相同反应条件下多次在不同时间节点使反应体系暴露于空气中终止反应，提取产物样本测其聚合度，通过多个测试结果，确定反应至目标聚合度所需反应时间；
优选地，测聚合度的方法为通过核磁共振氢谱，使用端基法或内外标法计算产物的聚合度。
在可选的实施方式中，反应体系的总固含量为10～50％。
在可选的实施方式中，在密封透明的反应容器之前，还包括脱除反应容器中溶液内的氧气；
优选地，脱除方法为通入钝性气体鼓泡法或冷冻脱气法。
在可选的实施方式中，所述RAFT试剂选自双/三硫酯衍生物中至少一种；
优选地，所述双/三硫酯衍生物为2-巯基-S-硫代苯甲酰乙酸、二硫化四甲基秋兰姆、S,S-二苄基三硫代碳酸酯或2-(十二烷基硫基硫代羰基硫基)-2-甲基丙酸；
优选地，光引发剂选自光引发剂TPO、TPO-L、BAPO至少一种；
优选地，反应体系中所用溶剂选自DMC、DMF、DMAc和NMP中至少一种。
在可选的实施方式中，从反应容器中提取出聚合产物的方式包括：
反应终止后对反应容器中的混合物进行蒸馏脱除溶剂，或者真空脱除溶剂得到粗产物；
将粗产物溶解于四氢呋喃中得到PVDF溶液；
将PVDF溶液滴加至冷冻乙烷中，沉淀出PVDF得到固液混合物；
将固液混合物过滤干燥得到产品；
优选地，冷冻乙烷的温度为0～4℃；
优选地，四氢呋喃的温度为35～45℃。
第二方面，本发明提供一种聚偏氟乙烯，采用如前述实施方式任一项的制备方法制得。
第三方面，本发明提供一种正极片，其制备原料包括如前述实施方式的聚偏氟乙烯材料。
第四方面，本发明提供一种锂离子电池，包括如前述实施方式的正极片。
本发明具有以下有益效果：
本申请提供的聚偏氟乙烯的制备方法，制得PVDF的分子量分布窄，PVDF粘接力一致性好，用其制得的锂电池在长循环下正极片不会因为粘结力不一致而在某些位点率先出现掉料现象。并且，本申请提供的制备方法聚合方式为可见光室温活性聚合，聚合速率快，引发方式为可见光引发，光源为可见光，非紫外光等对身体有害光源，引发温度为室温，无需额外获取热源。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请实施例提供的聚偏氟乙烯及其制备方法、正极片以及锂离子电池进行具体描述。
本申请实施例提供的聚偏氟乙烯的制备方法，包括：
在避光环境下，向溶解有RAFT试剂和偏二氟乙烯的溶液中加入光引发剂，密封透明的反应容器；
将反应容器置于可见光下照射，使容器内发生聚合反应；
反应终止后从反应容器中提取出聚合产物。
本申请实施例提供的聚偏氟乙烯的制备方法，制得PVDF的分子量分布窄，PVDF粘接力一致性好，用其制得的锂电池在长循环下正极片不会因为粘结力不一致而在某些位点率先出现掉料现象。并且，本申请提供的制备方法聚合方式为可见光室温活性聚合，聚合速率快，引发方式为可见光引发，光源为可见光，非紫外光等对身体有害光源，引发温度为室温，无需额外获取热源。
具体地，本申请实施例提供的聚偏氟乙烯的制备方法制备步骤如下：
S1、备料
准备VDF(偏二氟乙烯)、溶剂、透明反应容器、光引发剂、RAFT试剂以及可见光源(汞灯)。
溶剂可以为DMC(碳酸二甲酯)、DMF、DMAc和NMP中至少一种。光引发剂可以为光引发剂TPO(2,4,6-三甲基苯甲酰二苯氧磷)、TPO-L(2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯)和BAPO(双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦)中至少一种。
RAFT试剂选自双/三硫酯衍生物中至少一种；双/三硫酯衍生物为2-巯基-S-硫代苯甲酰乙酸、二硫化四甲基秋兰姆、S,S-二苄基三硫代碳酸酯或2-(十二烷基硫基硫代羰基硫基)-2-甲基丙酸。
S2、反应
向透明反应容器中加入溶剂和RAFT试剂，向透明容器中充入VDF气体，磁子搅拌使其充分溶解；在避光环境下加入光引发剂，通过向混合溶液中通入钝性气体(如氮气或氩气等)鼓泡法或冷冻-脱气法去除反应瓶中氧气；最后将反应瓶暴露于可见光源汞灯下照射，即可引发聚合反应。
温度对反应速率有一定影响，可通过提高反应温度加快反应，或通过降低反应温度减慢反应。
此外，可见光强度以及光引发剂的量也对反应速率有一定影响，可见光强度越强则反应速率越快，反之越慢；光引发剂的浓度在RAFT试剂与其比值为1:0.03～0.1的范围内越高则反应越快，反之越慢。因此，若要控制反应的快慢也可调节可见光强度和控制加入的光引发剂浓度。
优选地，为使得反应可顺利正常进行，反应体系的总固含量为10～50％(例如10％、20％、30％、40％或50)。
S3、终止反应
设计RAFT试剂:VDF:光引发剂的摩尔比为1:x:0.03～0.1，x>0。需要说明的是，在本申请设计的反应条件下，只要在反应体系中投加有VDF，则就会进行聚合反应。至于其加入的量则根据需要可随意选择。
终止反应的方式有两种：
第一种：充分反应至不再发生聚合反应。
第二种：将反应容器打开，使反应体系暴露于空气中则反应终止。
优选地，在反应条件相同的前提下，反应时间与聚合度具有相关性，要获得目标聚合度的聚偏氟乙烯，在与该目标聚合度对应的反应时间节点处使反应体系暴露于空气中；
优选地，确定目标聚合度对应的反应时间的方式为：
在相同反应条件下多次在不同时间节点使反应体系暴露于空气中终止反应，提取产物样本测其聚合度，通过多个测试结果，确定反应至目标聚合度所需反应时间；
进一步地，通过多个测试结果，确定反应至目标聚合度所需反应时间的方式例如可以是：根据多个测试结果绘制标准曲线，根据该标准曲线即可获知目标聚合度对应的反应时间。
优选地，测聚合度的方法为通过核磁共振氢谱，使用端基法或内外标法计算产物的聚合度。
S4、提纯
反应终止后对反应容器中的混合物进行蒸馏脱除溶剂，或者真空脱除溶剂得到粗产物；
将粗产物溶解于四氢呋喃中得到PVDF溶液；
将PVDF溶液滴加至冷冻乙烷中，沉淀出PVDF得到固液混合物；
将固液混合物过滤干燥得到产品。
优选地，为确保充分沉淀出PVDF，冷冻乙烷的温度为0～4℃(例如0℃、2℃、3℃或4℃)；
优选地，为保证粗产物的溶解速率，四氢呋喃的温度为35～45℃(例如35℃、40℃或45℃)。
本发明实施例提供的聚偏氟乙烯，其采用本发明实施例提供制备方法制得。该聚偏氟乙烯具有分子量分布窄的特点。
本发明实施例提供的正极片，其制备原料包括本申请实施例提供的聚偏氟乙烯材料。该正极片不会因为PVDF粘结力不一致而在某些位点率先出现掉料现象。
本发明实施例提供的锂离子电池，包括本申请实施例提供的正极片。该锂离子电池性能好。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
准备VDF、溶剂(DMC)、透明反应容器、光引发剂TPO、RAFT试剂(2-巯基-S-硫代苯甲酰乙酸)以及可见光源(汞灯)。
设计RAFT试剂:VDF:光引发剂的摩尔比为1:5000:0.03。
向透明反应容器中加入溶剂和RAFT试剂，充入VDF气体，磁子搅拌使其充分溶解；在避光环境下加入光引发剂，通过向混合溶液中通入氮气鼓泡法去除反应瓶中氧气；最后将反应瓶暴露于可见光源汞灯下照射，即可引发聚合反应。
待反应12h后，将密闭容器打开，是混合物暴露于空气中，从而停止反应。。
反应终止后对反应容器中的混合物进行蒸馏脱除溶剂，或者真空脱除溶剂得到粗产物；
将粗产物溶解于温度为40℃四氢呋喃中得到PVDF溶液；
将PVDF溶液滴加至温度为4℃的冷冻乙烷中，沉淀出PVDF得到固液混合物；
将固液混合物过滤干燥得到PVDF产品。
实施例2
准备VDF、溶剂(DMF)、透明反应容器、光引发剂TPO-L、RAFT试剂(S,S-二苄基三硫代碳酸酯)以及可见光源(汞灯)。
设计RAFT试剂:VDF:光引发剂的摩尔比为1:7000:0.1。
向透明反应容器中加入溶剂和RAFT试剂，充入VDF气体，磁子搅拌使其充分溶解；在避光环境下加入光引发剂，通过向混合溶液中通过冷冻脱气法去除反应瓶中氧气；最后将反应瓶暴露于可见光源汞灯下照射，即可引发聚合反应。
待反应12h后，将密闭容器打开，是混合物暴露于空气中，从而停止反应。。
反应终止后对反应容器中的混合物进行蒸馏脱除溶剂，或者真空脱除溶剂得到粗产物；
将粗产物溶解于温度为40℃四氢呋喃中得到PVDF溶液；
将PVDF溶液滴加至温度为0℃的冷冻乙烷中，沉淀出PVDF得到固液混合物；
将固液混合物过滤干燥得到PVDF产品。
实施例3
准备VDF、溶剂(NMP)、透明反应容器、光引发剂BAPO、RAFT试剂(二硫化四甲基秋兰姆)以及可见光源(汞灯)。
设计RAFT试剂:VDF:光引发剂的摩尔比为1:15000:0.06。
向透明反应容器中加入溶剂和RAFT试剂，充入VDF气体，磁子搅拌使其充分溶解；在避光环境下加入光引发剂，通过向混合溶液中通入钝性气体鼓泡法去除反应瓶中氧气；最后将反应瓶暴露于可见光源汞灯下照射，即可引发聚合反应。
待反应24h后，将密闭容器打开，是混合物暴露于空气中，从而停止反应。。
反应终止后对反应容器中的混合物进行蒸馏脱除溶剂，或者真空脱除溶剂得到粗产物；
将粗产物溶解于温度为40℃四氢呋喃中得到PVDF溶液；
将PVDF溶液滴加至温度为0℃的冷冻乙烷中，沉淀出PVDF得到固液混合物；
将固液混合物过滤干燥得到PVDF产品。
对比例
提供一种现有的热引发聚合方法。具体为：
PVDF乳液聚合工艺如下：将高压釜抽真空、多次充氮排氧。加入一定量的去离子水和一定量的引发剂、助剂，压入少量VDF单体。加热至反应温度，随反应进行，保持釜内压力，不断补加VDF单体至单体槽压几乎无变化时结束反应。聚合物经过破乳、洗涤、干燥得到产品PVDF。
实验例
测试实施例1-4和对比例制得的PVDF分子量分布情况。
测试方法：使用DMF-GPC测试聚合物的分子量与分子量分布。将测试结果记录至表1。
表1各实施例对比例制得的PVDF分子量分布统计
Figure BDA0004004276220000091
*对比例数据摘自
Figure BDA0004004276220000092
PVDF Design&Processing Guide
从上表可看出，本申请实施例1-2在分子量较对比例高的情况下制得的PVDF分子量分布更窄。
综上，本申请提供的聚偏氟乙烯的制备方法，制得PVDF的分子量分布窄，PVDF粘接力一致性好，用其制得的锂电池在长循环下正极片不会因为粘结力不一致而在某些位点率先出现掉料现象。并且，本申请提供的制备方法聚合方式为可见光室温活性聚合，聚合速率快，引发方式为可见光引发，光源为可见光，非紫外光等对身体有害光源，引发温度为室温，无需额外获取热源。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚偏氟乙烯的制备方法，其特征在于，包括：
在避光环境下，向溶解有RAFT试剂和偏二氟乙烯的溶液中加入光引发剂，密封透明的反应容器；
将所述反应容器置于可见光下照射，使容器内发生聚合反应；
反应终止后从所述反应容器中提取出聚合产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，RAFT试剂:VDF:光引发剂的摩尔比为1:x:0.03～0.1，x>0；反应终止是指充分反应至不再发生聚合反应。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，RAFT试剂:VDF:光引发剂的摩尔比为1:x:0.03～0.1，x>0；反应终止是将所述反应容器打开，使反应体系暴露于空气中；
优选地，在反应条件相同的前提下，反应时间与聚合度具有相关性，要获得目标聚合度的聚偏氟乙烯，在与该目标聚合度对应的反应时间节点处使所述反应体系暴露于空气中；
优选地，确定所述目标聚合度对应的反应时间的方式为：
在相同反应条件下多次在不同时间节点使反应体系暴露于空气中终止反应，提取产物样本测其聚合度，通过多个测试结果，确定反应至目标聚合度所需反应时间；
优选地，测聚合度的方法为通过核磁共振氢谱，使用端基法或内外标法计算产物的聚合度。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应体系的总固含量为10～50％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在密封透明的反应容器之前，还包括脱除所述反应容器中溶液内的氧气；
优选地，脱除方法为通入钝性气体鼓泡法或冷冻脱气法。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述RAFT试剂选自双/三硫酯衍生物中至少一种；
优选地，所述双/三硫酯衍生物为2-巯基-S-硫代苯甲酰乙酸、二硫化四甲基秋兰姆、S,S-二苄基三硫代碳酸酯或2-(十二烷基硫基硫代羰基硫基)-2-甲基丙酸；
优选地，所述光引发剂选自光引发剂TPO、TPO-L、BAPO至少一种；
优选地，反应体系中所用溶剂选自DMC、DMF、DMAc和NMP中至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，从所述反应容器中提取出聚合产物的方式包括：
反应终止后对所述反应容器中的混合物进行蒸馏脱除溶剂，或者真空脱除溶剂得到粗产物；
将所述粗产物溶解于四氢呋喃中得到PVDF溶液；
将所述PVDF溶液滴加至冷冻乙烷中，沉淀出PVDF得到固液混合物；
将所述固液混合物过滤干燥得到产品；
优选地，冷冻乙烷的温度为0～4℃；
优选地，四氢呋喃的温度为35～45℃。
8.一种聚偏氟乙烯，其特征在于，采用如权利要求1～7任一项所述的制备方法制得。
9.一种正极片，其特征在于，其制备原料包括如权利要求8所述的聚偏氟乙烯。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括如权利要求9所述的正极片。
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