CN115582115B - 一种用于制备邻甲基苯甲酸甲酯的催化剂、装置及方法 - Google Patents
一种用于制备邻甲基苯甲酸甲酯的催化剂、装置及方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种用于制备邻甲基苯甲酸甲酯的催化剂、装置及方法，催化剂包括主催化剂和助剂；所述主催化剂为磷钨酸、磷钼酸、钼钨酸、硫酸铈、硝酸铈、AlCl3、FeCl3和CuCl2中的一种或多种；所述助剂为SiO2、γ‑Al2O3、MoO3、Al2O3、膨润土和H型分子筛中的一种或多种。以低腐蚀固体酸构建催化体系，有效的解决了邻甲基苯甲酸甲酯硫酸催化工艺的腐蚀和高污染问题，该合成路线反应效率高、收率高，生产过程中无“三废”排放。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工催化剂技术领域，涉及一种用于制备邻甲基苯甲酸甲酯的催化剂、装置及方法。
背景技术
邻甲基苯甲酸甲酯，分子式C9H10O2，可广泛用作医药合成中间体，如合成盐酸多塞平，在治疗抑郁症及焦虑性神经症方面具有特殊功效，还可用于染料和添加剂。
传统的邻甲基苯甲酸甲酯制备方法为浓硫酸催化工艺，该路线通过硫酸催化，通过加热回流分水进行反应，然后加入碱性水溶液进行中和，过程中产生大量的废水和废固；硫酸对反应设备的腐蚀非常严重，含酸废水污染性强，产生严重的污染问题，亟需解决。
在环保政策日趋强化的形势下，寻求环保、高效的催化体系，开发新型的酯化工艺、进而革新整个生产工艺迫在眉睫。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种用于制备邻甲基苯甲酸甲酯的催化剂、装置及方法，以低腐蚀固体酸构建催化体系，有效的解决了邻甲基苯甲酸甲酯硫酸催化工艺的腐蚀和高污染问题，该合成路线反应效率高、收率高，生产过程中无“三废”排放。
本发明通过以下技术方案实现：
一种用于制备邻甲基苯甲酸甲酯的催化剂，包括主催化剂和助剂；所述主催化剂为磷钨酸、磷钼酸、钼钨酸、硫酸铈、硝酸铈、AlCl3、FeCl3和CuCl2中的一种或多种；所述助剂为SiO2、γ-Al2O3、MoO3、Al2O3、膨润土和H型分子筛中的一种或多种。
优选的，助剂的质量为主催化剂质量的2％-50％。
所述的用于制备邻甲基苯甲酸甲酯的催化剂的制备方法，在室温条件下，将主催化剂和助剂混合，得到所述催化剂。
优选的，混合采用的搅拌速度为50-500r/min，搅拌时间为0.5-1.0h。
一种制备邻甲基苯甲酸甲酯的方法，以邻甲基苯甲酸和甲醇为原料，在所述催化剂的催化作用下，进行酯化反应，得到邻甲基苯甲酸甲酯。
优选的，催化剂的用量为邻甲基苯甲酸的0.2wt.％～5wt.％。
优选的，酯化反应的反应温度为80℃～220℃，反应时间1.5～8h。
优选的，所述方法采用的装置包括反应釜、冷凝器和回收罐，反应釜顶部的气体出口与冷凝器的热流体入口连接，冷凝器的热流体出口与回收罐顶部入口连接，回收罐上段设置有溢流口，回收罐溢流口与反应釜返流口连接，冷凝器热流体出口与回收罐顶部入口的连接管线及回收罐溢流口与反应釜返流口的连接管线上均设置有阀门；
将邻甲基苯甲酸、甲醇和催化剂加入反应釜中进行酯化反应，反应过程中，接通冷凝器热流体出口与回收罐顶部入口的连接管线和回收罐溢流口与反应釜返流口的连接管线；反应结束后，关闭回收罐溢流口与反应釜返流口的连接管线，进行闪蒸。
一种用于实现所述的制备邻甲基苯甲酸甲酯的方法的装置，所述装置包括反应釜、冷凝器和回收罐，反应釜顶部的气体出口与冷凝器的热流体入口连接，冷凝器的热流体出口与回收罐顶部入口连接，回收罐上段设置有溢流口，回收罐溢流口与反应釜返流口连接，冷凝器热流体出口与回收罐顶部入口的连接管线及回收罐溢流口与反应釜返流口的连接管线上均设置有阀门。
优选的，反应釜内设置有搅拌桨，搅拌桨端部设有刮板。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明用于制备邻甲基苯甲酸甲酯的催化剂，以固体酸、路易斯酸或酸性盐类为主催化剂，以含有Si、Al、Mo等元素的氧化类物质或H型分子筛为助剂。单一固体酸、路易斯酸和酸性盐类虽然对酯化反应具有催化作用，但是催化酯化效果并不太理想，而含有Si、Al、Mo等元素的氧化类物质对酯化反应没有明显的催化活性，但将Si、Al、Mo等元素的氧化类物质与酸类催化剂如磷钨酸，磷钼酸等组分组合使用时，却能明显提高酸类催化剂的催化效果，体现较高的催化活性，而且，添加少量的分子筛对酸类催化剂也具有明显的助催化作用。本发明催化剂避免了硫酸的使用，解决反应的大量三废问题、解决硫酸催化工艺中的腐蚀问题。
本发明以邻甲基苯甲酸和甲醇为原料，在所述催化剂的催化作用下，进行酯化反应，得到邻甲基苯甲酸甲酯，该反应不使用硫酸，且反应效率高，因此避免了污染及腐蚀问题，同时催化剂可过滤回收套用，产物后处理简单、成本低；过程绿色环保，有利于工业化生产。
进一步的，本发明反应过程中不需要加入带水剂，降低能耗，提高生产效率。邻甲基苯甲酸甲酯的制备过程中会不断地产生水，反应过程中必须不断的移走生成的水，才能提高反应的转化率和收率；常规酯制备工艺都需要在反应体系中加入带水剂，而加入带水剂使投入的物料体积显著增加。本发明开发的催化酯化反应过程中不需要加入带水剂，能够有效的减小反应釜体积；为后续的工业化生产增加的极大地优势。本发明不使用带水剂的情况下反应仍有良好的效果主要是设备设计的原因：如图1所示，本发明设置了一个回收罐，反应过程中产生的水在高温下和甲醇一起进入冷凝器，冷却后进入回收罐；该反应前期速率较快，因此水是在反应前期大量的生成，生成的水随甲醇一起经过冷凝后，进入回收罐，甲醇由回收罐的溢流口返回反应釜内进一步反应，而水留在回收罐内，反应体系中的剩余的水就很少，促使反应正向进行，平衡向右移动；不加入带水剂，可以有效地减小反应釜的体积，相应的成本也降低。
本发明反应装置的设备制作简单，隐患较少，设备检修简单易行。相比经典的酯化反应装置来讲，本发明反应装置采用封闭回流的体系，去掉了回流分水的装置，反应后可以实现闪蒸功能，减少了后处理的难度，实现了设备数量少、占地小，使投资因而也减少；同时由于装置流程的缩短，使得装置的泄漏少、污染小、职工的操作和检修的工作量也相应地减小、生产环境好。
附图说明
图1为本发明一种邻甲基苯甲酸甲酯的合成装置。
附图标记：1-搅拌器，2-固体加料口，3-惰气置换口，4-液体输送入口，5-反应釜夹套，6-液位计，7-刮板，8-搅拌桨，9-反应器出料口，10-冷凝器，11-回收罐，12-压力表，13-温度计，14-反应釜。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明进行描述，这些描述只是进一步解释本发明的特征和优点，并非用于限制本发明的权利要求。
本发明提供了一种以邻甲基苯甲酸和甲醇为原料合成邻甲基苯甲酸甲酯的催化剂，该催化剂是以固体酸为主体，分为主催化剂和助剂；所述的主催化剂为磷钨酸、磷钼酸、钼钨酸、硫酸铈、硝酸铈、AlCl3、FeCl3和CuCl2中的一种或多种；所述助剂包括：SiO2、γ-Al2O3、MoO3、Al2O3、膨润土和H型分子筛中的一种或多种。
按照质量百分比计，加入助剂的质量为主催化剂质量的2％-50％。
相应地，本发明进而给出了以邻甲基苯甲酸与甲醇为原料合成邻甲基苯甲酸甲酯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)根据催化剂组成比例，称取一定量主催化剂和助剂，各组分的用量使最终的助剂质量占主催化剂质量的2％-50％；
步骤2)在室温条件下，将上述主催化剂和助剂物理机械混合，搅拌速度为50-500r/min，搅拌时间为0.5-1.0h。
本发明提供了一种邻甲基苯甲酸甲酯合成的装置，包括带有反应釜夹套5的反应釜14和设置在反应釜14内的搅拌器1，搅拌器1包括搅拌桨8，搅拌桨8端部靠近反应釜内壁设有刮板7，为了产物出料方便，将反应釜14底部设置为锥形，锥形底部设置反应器出料口9；反应釜14上方设有立式的冷凝器10，反应釜14的顶部气体出口与冷凝器10的热流体入口连接，冷凝器10的热流体出口与回收罐11顶部入口连接，回收罐11上段设置有溢流口，溢流口通过连接管线与反应釜14的返流口连接，冷凝器10与回收罐11的连接管线及回收罐11溢流口与反应釜14的连接管线上均设置有阀门。
反应釜14上设置有固体加料口2、惰气置换口3和液体输送入口4，还设置有液位计6、温度计13和压力计12。
该装置过程中的设备材质均为不锈钢材质。
本发明提供了上述用于合成邻甲基苯甲酸甲酯的催化剂的工业应用，所述用于合成邻甲基苯甲酸甲酯的催化剂用于邻甲基苯甲酸和甲醇合成邻甲基苯甲酸甲酯。将邻甲基苯甲酸和甲醇按照质量比为1：比例混合，催化剂加入量为邻甲基苯甲酸的0.2wt.％～5wt.％，搅拌速率为50～300r/min，温度80℃～220℃，反应时间1.5～8h，反应液经过精馏得到合格邻甲基苯甲酸甲酯。
具体采用如上所述的装置进行，反应过程中，邻甲基苯甲酸和催化剂经过固体加料口2加入到反应釜14中，然后通过惰气置换口3对反应釜14内进行氮气置换；随后将液体物料经泵从液体输送入口4加入反应釜14中，加料过程中检测液位计6变化；对反应釜14加热，通过温度计13及压力计12观察釜内温度和压力，控制加热速率；反应过程中，低沸点物料气化进入冷凝器10中，经冷凝后去回收罐11，回收罐11中的甲醇经溢流口返回反应釜14进一步反应，水留在回收罐11中，反应结束后，关闭回收罐11溢流口与反应釜14连接管线上的阀门，采用闪蒸的方式，将溶剂和轻组分经冷凝器10后收集到回收罐11中。
实施例1
按照质量百分比，称取90％磷钨酸与10％ SiO2，将两种物质加入固体混合装置中，在室温条件下，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为0.5h。将混合好的催化剂保存，备用。
在反应釜中，将邻甲基苯甲酸和甲醇按照质量比为1：3.0，在催化剂作用下进行酯化反应，催化剂用量为邻甲基苯甲酸的0.2wt.％；邻甲基苯甲酸和催化剂经固体加料口加入到反应釜，甲醇经泵送入反应釜，反应时搅拌速率为250r/min，反应温度为80℃，反应时间为5h。反应结束后，闪蒸回收过量的甲醇和少量生成的水，经蒸馏得邻甲基苯甲酸甲酯收率为64％，纯度大于99.5％。
实施例2
按照质量百分比，称取80％磷钼酸与20％γ-Al2O3，将两种物质加入固体混合装置中，在室温条件下，搅拌速度为400r/min，搅拌时间为0.6h。将混合好的催化剂保存，备用。
在反应釜中，将邻甲基苯甲酸和甲醇按照质量比为1：2.0，在催化剂作用下进行酯化反应，催化剂用量为邻甲基苯甲酸的0.5wt.％；邻甲基苯甲酸和催化剂经固体加料口加入到反应釜，甲醇经泵送入反应釜，反应时搅拌速率为300r/min，反应温度为120℃，反应时间为6h。反应结束后，闪蒸回收过量的甲醇和少量生成的水，经蒸馏得邻甲基苯甲酸甲酯收率为67％，纯度大于99.5％。
实施例3
按照质量百分比，称取70％钨钼酸与30％ MoO3，将两种物质加入固体混合装置中，在室温条件下，搅拌速度为300r/min，搅拌时间为0.7h。将混合好的催化剂保存，备用。
在反应釜中，将邻甲基苯甲酸和甲醇按照质量比为1：1.5，在催化剂作用下进行酯化反应，催化剂用量为邻甲基苯甲酸的1.0wt.％；邻甲基苯甲酸和催化剂经固体加料口加入到反应釜，甲醇经泵送入反应釜，反应时搅拌速率为200r/min，反应温度为160℃，反应时间为7h。反应结束后，闪蒸回收过量的甲醇和少量生成的水，经蒸馏得邻甲基苯甲酸甲酯收率为72％，纯度大于99.5％。
实施例4
按照质量百分比，称取60％硫酸铈与40％ Al2O3，将两种物质加入固体混合装置中，在室温条件下，搅拌速度为200r/min，搅拌时间为0.8h。将混合好的催化剂保存，备用。
在反应釜中，将邻甲基苯甲酸和甲醇按照质量比为1：1.0，在催化剂作用下进行酯化反应，催化剂用量为邻甲基苯甲酸的1.5wt.％；邻甲基苯甲酸和催化剂经固体加料口加入到反应釜，甲醇经泵送入反应釜，反应时搅拌速率为100r/min，反应温度为180℃，反应时间为8h。反应结束后，闪蒸回收过量的甲醇和少量生成的水，经蒸馏得邻甲基苯甲酸甲酯收率为78％，纯度大于99.5％。
实施例5
按照质量百分比，称取50％硝酸铈与50％膨润土，将两种物质加入固体混合装置中，在室温条件下，搅拌速度为500r/min，搅拌时间为1.0h。将混合好的催化剂保存，备用。
在反应釜中，将邻甲基苯甲酸和甲醇按照质量比为1：0.25，在催化剂作用下进行酯化反应，催化剂用量为邻甲基苯甲酸的2.0wt.％；邻甲基苯甲酸和催化剂经固体加料口加入到反应釜，甲醇经泵送入反应釜，反应时搅拌速率为50r/min，反应温度为220℃，反应时间为8h。反应结束后，闪蒸回收过量的甲醇和少量生成的水，经蒸馏得邻甲基苯甲酸甲酯收率为69％，纯度大于99.5％。
实施例6
按照质量百分比，称取70％ FeCl3与30％ HZSM-5分子筛，将两种物质加入固体混合装置中，在室温条件下，搅拌速度为250r/min，搅拌时间为0.5h。将混合好的催化剂保存，备用。
在反应釜中，将邻甲基苯甲酸和甲醇按照质量比为1：1.5，在催化剂作用下进行酯化反应，催化剂用量为邻甲基苯甲酸的3.0wt.％；邻甲基苯甲酸和催化剂经固体加料口加入到反应釜，甲醇经泵送入反应釜，反应时搅拌速率为250r/min，反应温度为200℃，反应时间为3h。反应结束后，闪蒸回收过量的甲醇和少量生成的水，经蒸馏得邻甲基苯甲酸甲酯收率为89％，纯度大于99.5％。
实施例7
按照质量百分比，称取70％ CuCl2与30％ SiO2，将两种物质加入固体混合装置中，在室温条件下，搅拌速度为250r/min，搅拌时间为0.5h。将混合好的催化剂保存，备用。
向反应釜中，将邻甲基苯甲酸和甲醇按照质量比为1：2.0，在催化剂作用下进行酯化反应，催化剂用量为邻甲基苯甲酸的4.0wt.％；邻甲基苯甲酸和催化剂经固体加料口加入到反应釜，甲醇经泵送入反应釜，反应时搅拌速率为250r/min，反应温度为200℃，反应时间为1.5h。反应结束后，闪蒸回收过量的甲醇和少量生成的水，经蒸馏得邻甲基苯甲酸甲酯收率为81％，纯度大于99.5％。
实施例8
按照质量百分比，称取70％硫酸铈与30％ SiO2，将两种物质加入固体混合装置中，在室温条件下，搅拌速度为250r/min，搅拌时间为0.5h。将混合好的催化剂保存，备用。
向反应釜中，将邻甲基苯甲酸和甲醇按照质量比为1：2.0，在催化剂作用下进行酯化反应，催化剂用量为邻甲基苯甲酸的5.0wt.％；邻甲基苯甲酸和催化剂经固体加料口加入到反应釜，甲醇经泵送入反应釜，反应时搅拌速率为250r/min，反应温度为200℃，反应时间为3h。反应结束后，闪蒸回收过量的甲醇和少量生成的水，经蒸馏得邻甲基苯甲酸甲酯收率为85％，纯度大于99.5％。
对比例1
与实施例1相比，本对比例不加催化剂，直接进行酯化反应。
在反应釜中，将邻甲基苯甲酸和甲醇按照质量比为1：3.0，进行酯化反应，邻甲基苯甲酸经固体加料口加入到反应釜，甲醇经泵送入反应釜，反应时搅拌速率为250r/min，反应温度为80℃，反应时间为5h。反应结束后，闪蒸回收过量的甲醇和少量生成的水，经蒸馏得邻甲基苯甲酸甲酯收率为25％。
对比例2
与实施例1相比，本对比例只加SiO2作为催化剂，直接进行酯化反应。
在反应釜中，将邻甲基苯甲酸和甲醇按照质量比为1：3.0，在催化剂作用下进行酯化反应，催化剂用量为邻甲基苯甲酸的0.2wt.％；邻甲基苯甲酸和催化剂经固体加料口加入到反应釜，甲醇经泵送入反应釜，反应时搅拌速率为250r/min，反应温度为80℃，反应时间为5h。反应结束后，闪蒸回收过量的甲醇和少量生成的水，经蒸馏得邻甲基苯甲酸甲酯收率为26％。
对比例3
与实施例1相比，本对比例只加磷钨酸作为催化剂，直接进行酯化反应。
在反应釜中，将邻甲基苯甲酸和甲醇按照质量比为1：3.0，在催化剂作用下进行酯化反应，催化剂用量为邻甲基苯甲酸的0.2wt.％；邻甲基苯甲酸和催化剂经固体加料口加入到反应釜，甲醇经泵送入反应釜，反应时搅拌速率为250r/min，反应温度为80℃，反应时间为5h。反应结束后，闪蒸回收过量的甲醇和少量生成的水，经蒸馏得邻甲基苯甲酸甲酯收率为50％。
对比例4
与实施例2相比，本对比例不加催化剂，直接进行酯化反应。
在反应釜中，将邻甲基苯甲酸和甲醇按照质量比为1：2.0，进行酯化反应，邻甲基苯甲酸经固体加料口加入到反应釜，甲醇经泵送入反应釜，反应时搅拌速率为300r/min，反应温度为120℃，反应时间为6h。反应结束后，闪蒸回收过量的甲醇和少量生成的水，经蒸馏得邻甲基苯甲酸甲酯收率为27％。
对比例5
与实施例2相比，本对比例只加γ-Al2O3作为催化剂，直接进行酯化反应。
在反应釜中，将邻甲基苯甲酸和甲醇按照质量比为1：2.0，在催化剂作用下进行酯化反应，催化剂用量为邻甲基苯甲酸的0.5wt.％；邻甲基苯甲酸和催化剂经固体加料口加入到反应釜，甲醇经泵送入反应釜，反应时搅拌速率为300r/min，反应温度为120℃，反应时间为6h。反应结束后，闪蒸回收过量的甲醇和少量生成的水，经蒸馏得邻甲基苯甲酸甲酯收率为28％。
对比例6
与实施例2相比，本对比例只加磷钼酸作为催化剂，直接进行酯化反应。
在反应釜中，将邻甲基苯甲酸和甲醇按照质量比为1：2.0，在催化剂作用下进行酯化反应，催化剂用量为邻甲基苯甲酸的0.5wt.％；邻甲基苯甲酸和催化剂经固体加料口加入到反应釜，甲醇经泵送入反应釜，反应时搅拌速率为300r/min，反应温度为120℃，反应时间为6h。反应结束后，闪蒸回收过量的甲醇和少量生成的水，经蒸馏得邻甲基苯甲酸甲酯收率为55％。
对比例7
与实施例5相比，本对比例不加催化剂，直接进行酯化反应。
在反应釜中，将邻甲基苯甲酸和甲醇按照质量比为1：0.25，进行酯化反应，邻甲基苯甲酸经固体加料口加入到反应釜，甲醇经泵送入反应釜，反应时搅拌速率为50r/min，反应温度为220℃，反应时间为8h。反应结束后，闪蒸回收过量的甲醇和少量生成的水，经蒸馏得邻甲基苯甲酸甲酯收率为25％。
对比例8
与实施例5相比，本对比例只加膨润土为催化剂，直接进行酯化反应。
在反应釜中，将邻甲基苯甲酸和甲醇按照质量比为1：0.25，在催化剂作用下进行酯化反应，催化剂用量为邻甲基苯甲酸的2.0wt.％；邻甲基苯甲酸和催化剂经固体加料口加入到反应釜，甲醇经泵送入反应釜，反应时搅拌速率为50r/min，反应温度为220℃，反应时间为8h。反应结束后，闪蒸回收过量的甲醇和少量生成的水，经蒸馏得邻甲基苯甲酸甲酯收率为27％。
对比例9
与实施例5相比，本对比例只加硝酸铈为催化剂，直接进行酯化反应。
在反应釜中，将邻甲基苯甲酸和甲醇按照质量比为1：0.25，在催化剂作用下进行酯化反应，催化剂用量为邻甲基苯甲酸的2.0wt.％；邻甲基苯甲酸和催化剂经固体加料口加入到反应釜，甲醇经泵送入反应釜，反应时搅拌速率为50r/min，反应温度为220℃，反应时间为8h。反应结束后，闪蒸回收过量的甲醇和少量生成的水，经蒸馏得邻甲基苯甲酸甲酯收率为54％。
对比例10
与实施例6相比，本对比例不加催化剂，直接进行酯化反应。
在反应釜中，将邻甲基苯甲酸和甲醇按照质量比为1：1.5，进行酯化反应，邻甲基苯甲酸经固体加料口加入到反应釜，甲醇经泵送入反应釜，反应时搅拌速率为250r/min，反应温度为200℃，反应时间为3h。反应结束后，闪蒸回收过量的甲醇和少量生成的水，经蒸馏得邻甲基苯甲酸甲酯收率为33％。
对比例11
与实施例6相比，本对比例只加HZSM-5分子筛为催化剂，直接进行酯化反应。
在反应釜中，将邻甲基苯甲酸和甲醇按照质量比为1：1.5，在催化剂作用下进行酯化反应，催化剂用量为邻甲基苯甲酸的3.0wt.％；邻甲基苯甲酸和催化剂经固体加料口加入到反应釜，甲醇经泵送入反应釜，反应时搅拌速率为250r/min，反应温度为200℃，反应时间为3h。反应结束后，闪蒸回收过量的甲醇和少量生成的水，经蒸馏得邻甲基苯甲酸甲酯收率为35％。
对比例12
与实施例6相比，本对比例不加FeCl3作为催化剂，直接进行酯化反应。
在反应釜中，将邻甲基苯甲酸和甲醇按照质量比为1：1.5，在催化剂作用下进行酯化反应，催化剂用量为邻甲基苯甲酸的3.0wt.％；邻甲基苯甲酸和催化剂经固体加料口加入到反应釜，甲醇经泵送入反应釜，反应时搅拌速率为250r/min，反应温度为200℃，反应时间为3h。反应结束后，闪蒸回收过量的甲醇和少量生成的水，经蒸馏得邻甲基苯甲酸甲酯收率为65％。
将实施例1与对比例1-3比较，可以清楚的看出，SiO2对酯化反应的催化效果很不明显，但是其却可以大大提高磷钨酸的催化效果。
将实施例2与对比例4-6比较，可以清楚的看出，γ-Al2O3对酯化反应的催化效果也很不明显，但是其却可以大大提高磷钼酸的催化效果。
将实施例5与对比例7-9比较，可以清楚的看出，膨润土对酯化反应的催化效果不明显，但是其却可以大大提高硝酸铈的催化效果。
将实施例6与对比例10-12比较，可以清楚的看出，HZSM-5分子筛对酯化反应的催化效果不明显，但是其却可以大大提高FeCl3的催化效果。
Claims (4)
1.一种制备邻甲基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，以邻甲基苯甲酸和甲醇为原料，在催化剂的催化作用下，进行酯化反应，得到邻甲基苯甲酸甲酯；所述催化剂包括主催化剂和助剂；所述主催化剂为磷钼酸、钼钨酸、硫酸铈、硝酸铈、AlCl3、FeCl3和CuCl2中的一种或多种；所述助剂为γ-Al2O3、MoO3、Al2O3、膨润土和H型分子筛中的一种或多种；
所述方法采用的装置包括反应釜（14）、冷凝器（10）和回收罐（11），反应釜（14）顶部的气体出口与冷凝器（10）的热流体入口连接，冷凝器（10）的热流体出口与回收罐（11）顶部入口连接，回收罐（11）上段设置有溢流口，回收罐（11）溢流口与反应釜（14）返流口连接，冷凝器（10）热流体出口与回收罐（11）顶部入口的连接管线及回收罐（11）溢流口与反应釜（14）返流口的连接管线上均设置有阀门；
将邻甲基苯甲酸、甲醇和催化剂加入反应釜（14）中进行酯化反应，反应过程中，接通冷凝器（10）热流体出口与回收罐（11）顶部入口的连接管线和回收罐（11）溢流口与反应釜（14）返流口的连接管线；反应结束后，关闭回收罐（11）溢流口与反应釜（14）返流口的连接管线，进行闪蒸。
2.根据权利要求1所述的制备邻甲基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，催化剂的用量为邻甲基苯甲酸的0.2 wt.%~5wt.%。
3.根据权利要求1所述的制备邻甲基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，酯化反应的反应温度为80℃~220℃，反应时间1.5~8h。
4.根据权利要求1所述的制备邻甲基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述助剂的质量为主催化剂质量的2%~50%。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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