CN113884524A - X射线分析装置 - Google Patents
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Abstract
提供X射线分析装置。不需要用于将试样配置于一次X射线(X1)照射区域的位置调整机构和位置调整过程，利用简单的结构实现连续地测定大量小片试样的方法。荧光X射线分析装置构成为包含能够对试样照射X射线的X射线照射部、检测从试样产生的二次X射线的X射线检测部、搬送试样的试样搬送部和对检测到的X射线强度进行处理的数据处理部，使各个结构要素具有以下的功能。试样搬送部使试样移动以使试样通过X射线照射位置。X射线检测部以比试样通过X射线照射部所需要的时间短的时间间隔连续取得X射线能量谱。数据处理部根据连续取得的X射线能量谱的排列，根据X射线能量谱的特征选择试样位于所述X射线照射部的时刻的能量谱。
Description
技术领域
本发明涉及用于测定试样的组分和包覆膜的膜厚的荧光X射线分析装置。
背景技术
荧光X射线分析是如下方法：通过对试样照射X射线来激励出试样中包含的元素，对作为激励的结果而放出的元素所固有的特性X射线进行分析。所得到的荧光X射线能量谱包含与存在于被X射线照射的区域内的元素的量的多少相关联的信息，因此，通过利用恰当的模型对能量谱进行解析，能够求出试样的组分比、多层构造的膜厚等。多数情况下，这些分析的过程能够在非破坏非接触的前提下进行，因此，有时被用于在JIS H8501中定义的镀敷的膜厚试验等工业产品的品质管理。
关于荧光X射线分析，根据其原理，被X射线照射的部位成为分析对象区域。因此，需要对应着测定区域的大小来恰当地限制所照射的X射线的照射直径，并且需要在测定对象部位正确配置于X射线的照射区域的状态下取得荧光X射线能量谱。
作为在正确地对对象区域照射了X射线的状态下取得荧光X射线能量谱的荧光X射线分析装置，将作为测定对象的试样载置于能够进行正交2轴或3轴驱动的试样载台，在以使试样的测定部位配置于X射线照射位置的方式调节了试样的位置后，在试样静止的状态下进行测定。此时，一般要设置针对X射线照射位置使焦点对准于视野中心并利用光学单元观察试样的光学系统，并使用该光学系统将试样调节至X射线照射位置。(参照专利文献1)
此外，在使用对设置于长条的片状试样的表面的包覆膜的厚度进行测定的荧光X射线分析装置的情况下，有时采取如下方法：连续地输送试样以使其通过X射线照射位置并同时进行测定，在测定时间的期间内，分析通过X射线照射位置的线上的区域的平均信息。与调整所述的试样位置并在静止的状态下进行测定的方法相比，不需要试样位置调整的时间，能够高效地检查多个部位。
但是，该方式能够应用于测定对象连续地分布于长条试样的情况，无法应用于断续地输送大量小片试样的情况。
因此，通过位置调整的自动化而自动地检测配置于试样载台上的大量试样，实现测定的高效化。
关于试样位置的自动调节，存在若干种方法，其中之一是利用光学的试样观察像的方法。如上述那样设置光学的试样观察单元，利用由此而得到的试样图像，使用以图案匹配为首的图像处理技术来检测照射位置和试样彼此的偏移，按照该偏移量对试样载台进行控制，将试样配置于X射线照射位置。
该第1方法是以光学的试样观察单元的图像与X射线照射位置一致、或准确地得知轴的彼此的相对位置为前提的。但是，这些相对位置关系有时会由于经时变化或热膨胀等各种要因而偏移。测定对象越小，则越不能忽视该观察光轴和X射线照射轴的偏移的影响。
这种情况下，作为第2方法，在专利文献2中公开了使用载台坐标与X射线强度的关系对试样位置进行校正的方法。
专利文献1：日本特开平06-273147号公报
专利文献2：日本特开平06-273146号公报
在上述现有技术中，是对试样的位置进行调整并在静止的状态下测定试样的工序，由于试样的位置调整需要时间，因此在短时间内检查大量试样成为课题。此外，还存在需要高精细的试样观察光学系统和高精度的多轴试样载台，测定系统变得昂贵这样的课题。
发明内容
本发明是鉴于所述课题而完成的，其目的在于，提供能够连续地对大量小片试样在其不静止的前提下进行测定的X射线分析装置。
为了解决上述课题，在本发明中，X射线分析装置的特征在于，所述X射线分析装置具有：X射线照射部，其对试样照射X射线；X射线检测部，其检测从试样产生的二次X射线；试样搬送部，其搬送试样；分析器，其以比所述试样通过所述X射线照射位置所需要的时间短的时间间隔连续取得由所述X射线检测部检测到的二次X射线的X射线强度的X射线能量谱；以及数据处理部，其根据由所述分析器得到的能量谱中的特定元素的能量的二次X射线强度和所设定的X射线强度的阈值，判断被所述试样搬送部移动的所述试样是否正在通过X射线的照射位置。
本发明的X射线分析装置的特征在于，所述数据处理部对试样的特定元素的能量的X射线强度与所设定的X射线强度的所述阈值进行比较，判断试样是否位于X射线的照射位置。
本发明的X射线分析装置的特征在于，所述数据处理部对试样搬送部的表面的材质的特定元素的能量的X射线强度与所设定的X射线强度的阈值进行比较，判断试样是否位于X射线的照射位置。
本发明的X射线分析装置的特征在于，所述数据处理部对一次X射线的散射射线的X射线强度和所设定的X射线强度的所述阈值进行比较，判断试样是否位于所述X射线的所述照射位置。
用于解决上述课题的本发明的第5方式在第1方式中，其特征在于，所述数据处理部从通过机器学习得到的能量谱的特征量选择出试样位于X射线的照射位置的时刻的能量谱。
用于解决上述课题的本发明的第6方式在第1～第5方式中，其特征在于，使用由等间隔地划分连续的能量或波长的范围而成的X射线计数的直方图构成的X射线能量谱。
用于解决上述课题的本发明的第7方式在第1～第5方式中，其特征在于，使用基于特定的能量范围的计数或其多个组合的X射线能量谱。
发明效果
根据本发明，能够通过能够对试样照射X射线的X射线照射部、检测从试样产生的二次X射线的X射线检测部、搬送试样的试样搬送部和对检测到的X射线强度进行处理的数据处理部对荧光X射线分析装置进行校正，省略用于在一次X射线照射区域配置试样的位置调整机构和位置调整过程，能够利用简单的结构实现。
附图说明
图1是示出在本发明的荧光X射线装置的实施例中、未对试样照射一次X射线的状态的X射线装置的概略整体结构图。
图2是示出未对试样照射一次X射线的状态的能量谱的图。
图3是示出在本发明的荧光X射线装置的实施例中、对试样照射一次X射线的状态的X射线装置的概略整体结构图。
图4是示出对试样照射一次X射线的状态的能量谱的图。
图5是示出一边搬送试样一边以规定的时间间隔连续测定的能量谱的图。
图6是示出试样搬送部为塑料的情况下的能量谱的图。
图7是利用按照等间隔ΔE划分能量的通道示出的能量谱图。
标号说明
1：X射线照射部；2：X射线检测部；3：试样搬送部；4：一次X射线调整单元；5：分析器；6：照射位置；7：数据处理部；X1：一次X射线；X2：二次X射线；D：试样的搬送方向。
具体实施方式
下面，参照附图对本发明的X射线分析装置的实施方式进行说明。
本实施方式的X射线分析装置具有：试样搬送部3，其能够载置着试样S在搬送方向D上移动；X射线照射部1，其对试样S照射一次X射线X1；一次X射线调整单元4，其成形出对试样照射的一次X射线X1的照射直径；X射线检测部2，其检测从被照射一次X射线X1的试样S产生的散射X射线或荧光X射线等二次X射线；分析器5，其与X射线检测器2连接，对该二次X射线的能量信息的信号进行分析；以及数据处理部7，其与分析器5连接，图1中示出试样S不位于照射位置6的情况。此外，图3中示出试样S位于照射位置6的情况。
对试样S照射一次X射线X1的X射线照射部1使用X射线管球。X射线管球收纳于外壳，该外壳用于对要施加的高电压进行适当绝缘、并为了安全起见对不必要的方向上的X射线进行屏蔽，且具有用于排出所产生的热的冷却机构。一次X射线调整单元4例如能够使用在X射线屏蔽能力足够大的钨或黄铜等材质设置细孔的准直器、利用中空玻璃管内表面的全反射现象的多毛细管或单毛细管等X射线会聚元件。由一次X射线调整单元4成形出的照射直径根据试样S的大小和能够载置着试样S在搬送方向D上移动的试样搬送部3的搬送速度来决定。在试样S在与搬送方向D正交的方向上的配置相对于试样的大小而言无法忽视的情况下，还考虑其偏移量来决定照射直径。作为一例，设定从试样的大小减去设想的配置偏移量的程度的照射直径。由此，在试样位于照射位置时，所产生的荧光X射线在实际应用中视为全部来自试样。
试样搬送部3是环状的带卷绕于一对辊而成的带式输送机，能够载置着试样S在规定的扫描方向上以可相对移动的方式连续搬送试样S。载置试样S的试样搬送部3的表面材料选择使从试样S产生的二次X射线的能量不与从试样搬送部3的表面产生的二次X射线的能量发生干涉的材料。例如，在试样S由铜(Cu)或镍(Ni)构成的情况下，试样搬送部3的表面的材料使用铝(Al)。另外，试样搬送部3配置成，使所搭载的试样S的移动的轨迹通过被一次X射线X1照射的照射位置6。
这里，要考虑一次X射线X1的照射直径来限制与试样的搬送方向D正交的方向上的试样的配置，但是，关于试样在搬送方向D上的配置、即搬送各个试样S的间隔，最低限度是要在连续的2个试样之间至少空出1个试样的间隔的状态下进行测定，如果比该间隔大则没有限制，也不需要为等间隔。关于试样搬送部3的形状，除了带式输送机以外，也可以是圆盘状等，没有限定，搬送试样的轨迹与一次X射线X1交叉。另外，被搬送的试样也可以是1个。
X射线检测部2使用半导体检测器或比例计数管等能量分散型X射线检测器。该X射线检测部2产生与射入的1个X射线光子所具有的能量成比例的电荷，转换为与该电荷量成比例的电压信号，然后对其进行AD转换，作为数字值来输出。另外，X射线检测部2也可以使用波长分散型X射线检测器。
分析器5与X射线检测部2连接，对上述信号进行分析。分析器5例如是从上述信号得到电压脉冲的波形高度并生成能量谱的波形高度分析器(多通道分析器)。分析器5按照能量来辨别从X射线检测部2输出的X射线光子的信号，按照能量对射入次数进行计数，得到能量谱作为X射线强度。
在图7中，通过分析器5按照能量进行辨别，并按照能量对射入次数进行计数，关于X射线强度，是对多个按照等间隔ΔE划分能量谱的能量而成的通道42进行排列，按照各个通道42的计数的排列而示出的。如下述数式1那样设定对该射入计数进行累计的时间Tm。
【数式1】
Tm<L/V
这里，L是试样S上的测定对象部分在搬送方向D上的长度，V是试样S的搬送速度。这里，作为例子，将Tm设定为L/V的1/10。
另外，优选对射入计数进行累计的时间Tm比试样通过所述X射线照射部所需要的时间短。
连续实施该能量谱的累计动作，得到的能量谱作为能量谱的排列而蓄积在数据处理部7的存储器中。数据处理部7根据得到的能量谱和设定的阈值，判断被试样搬送部3移动的试样S是否正在通过照射位置6。
此外，数据处理部7的存储器中保存的能量谱按照从旧到新的顺序进行覆盖，由此，存储区域不会饱和，但是，通过以一次性所能够写入的能量谱的个数足够多的方式安装存储器，在此后的处理所需要的时间内不会被下一个能量谱覆盖。
上述分析器5是根据来自X射线检测部2的信号得到电压脉冲的波形高度并生成能量谱的波形高度分析器(多通道脉冲高度分析器)。
在数据处理部7中，监视逐次取得的能量谱，检测因试样S的有无而引起的能量谱的变化。
以试样搬送部3的材质的主成分为元素A、试样S包含元素B作为主要成分的情况进行说明。在图2中示出如图1那样试样S不位于照射位置6的情况下、横轴为能量、纵轴为X射线强度时的能量谱10。由于试样搬送部3的表面位于照射位置6，因此在能量谱10中，在作为试样搬送部3的材质的主成分的元素A的荧光X射线的能量11中具有X射线强度的波峰。接着，在图4中示出如图3那样试样S位于照射位置6时的能量谱12。由于试样S位于照射位置6，因此在试样S的主要成分即元素B的荧光X射线的能量13中具有X射线强度的波峰。此时，图4的元素A的荧光X射线的能量11的X射线强度比图2时小。
利用该性质，设置规定的X射线强度的阈值14，在试样S的主要成分的元素B的荧光X射线的能量13的X射线强度高于阈值14时，判定为试样S存在于照射位置6。
在本实施例中，由于如上所述那样将Tm设定为L/V的1/10，因此如图5所示，示出一边搬送试样S一边以规定的时间间隔连续测定到的能量谱T1～T21。
在图5的情况下，在能量谱T2～T20中，元素B的荧光X射线的能量13的X射线强度比阈值14大，因此，判定为试样S位于照射位置6。判定出的能量13的X射线强度作为试样的测定能量谱而被进行分析。该连续的测定能量谱全部作为单独的能量谱来处理。或者，也可以如能量谱T2和T20那样排除最初和最后的测定能量谱，对T3～T29进行累计或平均化，作为一个能量谱来处理。或者，也可以选择连续的测定能量谱的中心或重心作为试样的能量谱等。
上述的本实施方式的X射线分析装置利用试样S的主要成分的元素B的荧光X射线的能量13的X射线强度判定试样S是否存在于照射位置6，但是，也可以针对试样搬送部的材质的主成分即元素A的荧光X射线的能量使用X射线强度和特定的阈值来判断有无试样。
另外，此时的阈值可以与所述本实施方式的阈值不同。
如图2和图4所示，试样搬送部3的材质即元素A的荧光X射线的能量11的X射线强度也会根据试样S的位置而变化。当试样S位于照射位置6时，一次X射线X1照射到试样搬送部3的量会衰减，元素A的荧光X射线的能量11的X射线强度会大幅衰减。通过对元素A设定特定的阈值，将元素A的荧光X射线的能量11的X射线强度与该阈值进行比较，也可以判定试样S是否位于照射位置6。
此外，在另一个本实施方式的X射线分析装置中，在试样搬送部3的表面为塑料材料的情况下，塑料的一次X射线的散射的效率高，几乎不会检测到塑料的主成分即碳或氧的荧光X射线的波峰。因此，在试样S不位于照射位置6的情况下，如图6的能量谱15所示，成为反映了来自X射线管球的连续X射线成分的、与荧光X射线波峰相比显著宽的散射射线的能量谱。利用该性质，在不会与试样S的主要成分元素B的能量13发生干涉的散射射线的强度显著的能量区域16的X射线强度低于阈值17时，也可以判定是否是试样S位于照射位置6的情况下的能量谱。
此外，在另一个本实施方式的X射线分析装置中，叙述未以试样S的材质的荧光X射线不与试样S的荧光X射线发生干涉的方式进行选择的情况、以及试样S的成分不稳定而很难设定恰当的阈值的情况。作为准备阶段，在未载置试样S的状态下取得大量能量谱，接着，取得将试样配置于照射位置或该照射位置附近时的能量谱。
留意到在预测由于试样的成分或包覆膜的厚度的偏差等测定系统的偏差以外的试样个体差而引起的试样之间的能量谱的差异的情况下，包含恰当反映了试样之间的个体差的偏差的大量试样的能量谱。通过深度学习来学习这2组的能量谱的差异。使用到目前为止的准备阶段中得到的学习结果，判定是否是试样S位于照射位置6的情况下的能量谱。
如图7所示，X射线检测部2生成的能量谱是按照等间隔地划分出的能量范围进行计数的排列。该情况下，试样搬送部的材质的主成分即元素A的荧光X射线的能量11的X射线强度作为对能量EA0～EA1之间的通道的计数进行合计而得到的值来给出。同样，试样S的主成分即元素B的X射线的能量13的X射线强度也作为对能量EB0～EB1之间的通道的计数进行合计而得到的值来给出。在此后的数据处理中，在能量谱的波峰形状重要的情况下，该方法是有意义的，但是，在此后的数据处理中，在各个元素的荧光X射线强度仅为EA0～EA1之间和EB0～EB1之间的各个计数之和就够用的情况下，不需要等间隔地划分通道而生成能量谱。这种情况下，不用等间隔地划分通道，将包含必要元素的能量的波峰的能量区域设定为若干个通道，按照多个单通道分析器进行动作，由此也能够实现本发明的目的。
Claims (7)
1.一种X射线分析装置，其特征在于，所述X射线分析装置具有：
X射线源，其能够对试样照射X射线；
X射线检测部，其检测从所述试样产生的二次X射线；
试样搬送部，其搬送所述试样；
分析器，其按照能量来辨别从所述X射线检测部输出的信号，按照能量对射入次数进行计数，得到能量谱作为X射线强度；以及
数据处理部，其根据由所述分析器得到的能量谱中的特定元素的能量的二次X射线强度和所设定的X射线强度的阈值，判断被所述试样搬送部移动的所述试样是否正在通过所述X射线的照射位置。
2.根据权利要求1所述的X射线分析装置，其特征在于，
所述数据处理部对所述试样的特定元素的能量的X射线强度与所设定的X射线强度的所述阈值进行比较，判断所述试样是否位于X射线的所述照射位置。
3.根据权利要求1所述的X射线分析装置，其特征在于，
所述数据处理部对所述试样搬送部的表面的材质的特定元素的能量的X射线强度与所设定的X射线强度的所述阈值进行比较，判断试样是否位于X射线的所述照射位置。
4.根据权利要求1所述的X射线分析装置，其特征在于，
所述数据处理部对一次X射线的散射射线的X射线强度和所设定的X射线强度的所述阈值进行比较，判断试样是否位于X射线的所述照射位置。
5.根据权利要求1所述的X射线分析装置，其特征在于，
所述分析器以比所述试样通过X射线的所述照射位置所需要的时间短的时间间隔连续取得由所述X射线检测部检测到的二次X射线的X射线强度的能量谱。
6.根据权利要求1所述的X射线分析装置，其特征在于，
所述数据处理部能够从通过机器学习得到的能量谱的特征量选择出试样位于所述X射线的所述照射位置的时刻的能量谱。
7.根据权利要求1～6中的任意一项所述的X射线分析装置，其特征在于，
X射线能量谱由等间隔地划分连续的能量或波长的范围而成的X射线计数的直方图构成。
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