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JP2002350373A - 複合ｘ線分析装置 - Google Patents

複合ｘ線分析装置

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JP2002350373A
JP2002350373A JP2001160848A JP2001160848A JP2002350373A JP 2002350373 A JP2002350373 A JP 2002350373A JP 2001160848 A JP2001160848 A JP 2001160848A JP 2001160848 A JP2001160848 A JP 2001160848A JP 2002350373 A JP2002350373 A JP 2002350373A
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tube
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 非破壊・非接触の特徴を有するＸ線を利用し
て無機物の元素分析と構造解析を小型な一台の装置で実
現する。 【解決手段】 蛍光Ｘ線を検出して元素分析・定量分析
するための小型のエネルギー分散型Ｘ線検出器と、構造
解析のためのＣＣＤラインセンサーとで構成され、Ｘ線
管球ターゲット構造をＭｏ上のＣｕ層とし、低加速電圧
で励起した場合は、発生するＣｕ-Ｋ線と連続Ｘ線をＣ
ｕフィルターで単色化させ、得られる線質（Ｃｕ-Ｋ
線）をＸ線回折に利用し、高加速電圧で励起した場合、
発生するＣｕ-Ｋ線、Ｍｏ-Ｋ線および連続Ｘ線をＭｏあ
るいはＺｒフィルターで吸収させることによってＣｕ-
Ｋ線をカットし、得られるＭｏ-Ｋ線および連続Ｘ線を
蛍光Ｘ線分析に利用する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は蛍光Ｘ線分析とＸ線
回折の機能を合わせた複合Ｘ線分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、元素分析・定量分析は蛍光Ｘ線分
析装置で、構造解析はＸ線回折装置で、別々に実行して
いた。蛍光Ｘ線分析において理論的演算による定量手法
であるファンダメンタルパラメータ（ＦＰ）法を適用
し、正確な値を得るためには、試料構成元素をあらかじ
め設定する必要があり、未知試料の定量分析の場合は蛍
光Ｘ線法による定性分析の結果から試料構造を推定し
て、定量分析を行うか、あるいは、あらかじめＸ線回折
等の分析手法によって構造解析を行い、次に、その結果
から正確な試料構造を入力して蛍光Ｘ線分析法によって
定量分析を行っていた。
【０００３】同様の目的で所定の角度に動かしては停止
させて各角度でのＸ線強度を検出する角度走査方式のゴ
ニオンメータ搭載のＸ線回折装置にＥＤＸ用半導体検出
器を付加させたシステムも利用されている。
【０００４】これら装置で適用するＸ線管球は、Ｘ線回
折の場合は陽極ターゲットがＣｕまたはＣｒが一般的
で、蛍光Ｘ線分析装置の場合は測定目的によって選択が
必要だが、ＭｏまたはＲｈのような原子番号の比較的大
きい陽極ターゲットが一般的に利用されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来、元素分析を行う
場合は蛍光Ｘ線分析装置を利用していたが、蛍光Ｘ線の
エネルギーによっては軽元素が同定できず、一般的なエ
ネルギー分散型の蛍光Ｘ線分析装置の場合、原子番号１
１番のＮａ以上の各元素の組成は解るものの、それが酸
化物か窒化物か、ハロゲン化物かが分析できなかった。
このような目的の場合はＸ線回折装置で回折パターンを
測定して同定する必要があった。
【０００６】蛍光Ｘ線分析装置とＸ線回折装置を１台で
実現しようとすると、従来のＸ線回折装置は、１つのＸ
線検出器をゴニオメーターで所定の角度に動かしては停
止させて各角度でのＸ線強度を検出する角度走査方式の
ため、測定時間を要する事と、検出系の設置スペースを
必要とするため、蛍光Ｘ線分析用検出系とＸ線回折用検
出系を組み込むためには、蛍光Ｘ線分析用の１次Ｘ線照
射系および検出系のパスを長くする必要があり、検出効
率を悪くし、数ｋＷ以上の高出力Ｘ線発生源を装備しな
ければいけなく、装置が大型になってしまうという問題
を抱えていた。
【０００７】線状または２次元のセンサーとしてＣＣ
Ｄ、イメージングプレートあるいはＰＳＰＣ（Position
Sensitive Proportional Counter)を利用したＸ線
回折装置としては、特開平６-２５８２６０，特開平９-
７２８６４、特開平１０-４８１５９および特開平１１-
６８０６も提案されているが、応力測定、結晶方位、結
晶化度、等の構造解析を目的としたＸ線回折専用機であ
り、元素分析の対応が考慮されていなかった。
【０００８】蛍光Ｘ線分析装置とＸ線回折装置の２機種
を別々に設置する場合は、広い設置スペースを必要と
し、測定時間も２倍必要である。また設置の届け出が２
機種分、必要であるなどの問題を抱えていた。
【０００９】また蛍光Ｘ線分析とＸ線回折を共通のＸ線
管球を利用して行う場合、Ｘ線管球のターゲット材質
が、蛍光Ｘ線装置の場合はＭｏまたはＡｇやＲｈのよう
な高原子番号の材質が最適で、これらＸ線をＸ線回折に
利用するには、高エネルギー過ぎて不適切なため、Ｘ線
回折ではＣｕやＣｒ管球を適用せざるを得ないため、管
球が２種類必要となり、Ｘ線発生源が大きくなってしま
うという問題を抱えていた。
【００１０】このような蛍光Ｘ線分析とＸ線回折を一つ
の装置で行うため、特開２００１-１３０９５が提案さ
れているが、Ｘ線源が蛍光Ｘ線分析を目的とした陽極タ
ーゲットの場合、Ｘ線回折が効率よく得られない問題を
抱えていた。
【００１１】
【課題を解決するための手段】図２に問題点を解決する
ためのシステム構成図を示す。Ｘ線高圧電源１５、Ｘ線
管球１、フィルタ２、コリメータ３、試料ステージ１
４、試料観察光学系１２，１３および操作制御演算部１
１を共有し、蛍光Ｘ線８を検出して元素分析・定量分析
するためのエネルギー分散型Ｘ線検出器９、例えばＰＩ
Ｎダイオード検出器と、構造解析のための小型なＣＣＤ
ラインセンサー６を配置する。Ｘ線検出系が小さいこと
からＸ線管球１と試料４までのＸ線照射系の距離を離す
必要が無く、Ｘ線出力が１００Ｗ以下の低パワーで、蛍
光Ｘ線スペクトルとＸ線回折パターンが得られる。両分
析を効率よく行うため、Ｘ線管球１の陽極ターゲット構
造はＭｏ上のＣｕの２層構造とする。Ｘ線管球１の動作
は、低加速電圧で励起した場合、発生するＣｕ-Ｋ線，
Ｍｏ-Ｌ線と連続Ｘ線を、管球１の直後に配置するＣｕ
フィルタ２で単色化させ、得られる線質（Ｃｕ-Ｋ線）
をＸ線を微小寸法に絞るためのコリメータ３で細いビー
ムとし、試料ステージ１４上に置かれた測定対象物４に
照射して発生する回折Ｘ線５をＣＣＤラインセンサ６で
角度分解して検出し、Ｘ線構造解析を実行する。高加速
電圧で励起した場合、発生するＣｕ-Ｋ線、Ｍｏ-Ｌ線、
Ｍｏ-Ｋ線および連続Ｘ線を、前述のＣｕフィルタから
ＭｏまたはＺｒフィルタに切り換えて、吸収させること
によって、Ｃｕ-Ｋ線とＭｏ-Ｌ線をカットし、得られる
Ｍｏ-Ｋ線および連続Ｘ線をコリメータ３で細いビーム
とし、試料ステージ１４に置かれた測定対象物４に照射
して、発生する蛍光Ｘ線８をエネルギー分散型Ｘ線検出
器９で検出し、蛍光Ｘ線分析を実行する。
【００１２】原子番号３０以下を表面とし、原子番号４
０以上を下地としたＸ線管球は特公平６-８５３０８か
ら既知である。しかし、既知のＸ線管球は軽元素から重
元素まで効率的に励起する蛍光Ｘ線分析を目的としてお
り、本発明の目的は、蛍光Ｘ線分析とＸ線回折の２つの
異なる分析目的で、励起電圧の違いにより特徴的に発生
する各種Ｘ線を、分析目的毎に線質を切り換える機構を
有していることが異なる。
【００１３】このようなＸ線ビームを選択的に形成でき
るようなＸ線源と、小型検出系の採用によって、無機物
の蛍光Ｘ線分析とＸ線回折の機能を有した小型な複合Ｘ
線分析装置を提供する。
【００１４】
【発明の実施の形態】図１にＸ線回折および蛍光Ｘ線分
析に共用で利用できるＸ線源を示す。陽極ターゲットは
Ｃｕ上の厚み０．０５から０．５ｍｍのＭｏからなる第
１層１０３と、さらにその上の５から１５ｕｍの厚みの
Ｃｕ又はＣｒの第２層１０２とからなる多層とする。Ｘ
線管球には加速電圧が切替え印加でき、低加速電圧とし
て、例えば１５ｋＶで励起する場合は１７ｋｅＶのＭｏ
-Ｋ線は励起できず、ＣｕまたはＣｒ-Ｋ線と連続Ｘ線の
み発生する。この場合、管球の直ぐ後にＣｕまたはＣｒ
フィルターを配置することによって単色化させ、０．１
ｍｍから０．３ｍｍ程度に細く絞ることによって、Ｘ線
回折条件を実現する。 図２にシステム構成図を示す。
【００１５】Ｘ線管球で発生する一次Ｘ線はフィルタ２
で単色化させ、得られたビームをコリメータ３で細く絞
り、ハーフミラー１２を透過して、試料ステージ１４に
置かれた測定対象物４に照射し、発生する回折Ｘ線５を
ＣＣＤラインセンサー６で角度分解して検出し、Ｘ線回
折による構造解析を実現する。どこを分析するかはハー
フミラー１２に映し出された像をＣＣＤカメラで観察し
て位置決めする。
【００１６】蛍光Ｘ線分析を行う場合は、このＣｕ-Ｋ
線でＣｕ以外あるいはＣｒ-Ｋ線でＣｒ以外の元素を測
定するのに利用でき、特に原子番号２８以下の元素に関
して高感度な測定を可能とする。ＡｇやＳｎのような高
原子番号の元素分析を行うには高加速電圧として例えば
５０ｋＶ励起の条件で、ＣｕあるいはＣｒ-Ｋ線、Ｍｏ-
Ｋ線および連続Ｘ線が発生するので、管球の直ぐ後にＭ
ｏまたはＺｒフィルタがくるように前述のＣｕまたはＣ
ｒフィルタ２と切り換え配置することによって、低エネ
ルギーのＣｕあるいはＣｒ-Ｋ線を吸収させ、Ｍｏ-Ｋ線
および連続Ｘ線を利用して、広い範囲のエネルギー領域
での蛍光Ｘ線分析を可能とする。これで得られたビーム
を試料ステージ１４に置かれた測定対象物４に照射し、
測定対象物４から発生する蛍光Ｘ線８をエネルギー分散
型の検出器９で検出し、前述の構造解析結果から正確な
構造を設定して、元素分析を実現する。
【００１７】
【発明の効果】本特許によって、１００Ｗ以下程度の低
出力のＸ線発生系を共用して、元素分析と構造解析が１
つの測定ヘッドで可能となるようにＸ線回折機能と蛍光
Ｘ線分析機能の複合化が実現できる。これにより装置の
設置スペースの縮小化あるいは小型で可搬型の装置の実
現が図れ、さらには、両分析が１機種でできることから
無機物の正確な定量分析が実現でき、加えて測定時間の
短縮も実現できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】蛍光Ｘ線分析およびＸ線回折測定用のＸ線源を
示す。
【図２】Ｘ線回折および蛍光Ｘ線の２機能を有した複合
Ｘ線装置の構成図を示す。
【符号の説明】
１：デュアルターゲットＸ線管球 ２：フィルター
（２種切替） ３：コリメータ ４：測定対象物 ５：回折Ｘ線 ６：Ｘ線回折測定用ラインＣＣＤ ７：Ｘ線回折計測用回路 ８：蛍光Ｘ線 ９：蛍光Ｘ線測定用エネルギー分散型
検出器 １０：蛍光Ｘ線測定用計測回路 １１：操作制御演算部 １２：試料観察用ハーフミラー １３：試料観察用Ｃ
ＣＤカメラ １４：高圧電源 １０１：陽極ターゲット・ブロック １０２：第１層 １０３：第２層 １０４：フィラメント １０５：射出窓 １０６：低エネルギーＸ線単色化フィルター １０７：低エネルギーＸ線吸収フィルター
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ２１Ｋ 5/02 Ｇ２１Ｋ 5/02 Ｘ 5/08 5/08 Ｘ Ｈ０１Ｊ 35/08 Ｈ０１Ｊ 35/08 Ｂ Ｃ

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 Ｘ線高圧電源、Ｘ線管球、シャッター、
    コリメータ、試料ステージ、試料観察光学系および操作
    制御演算部と、蛍光Ｘ線を検出して元素分析・定量分析
    するためのエネルギー分散型Ｘ線検出器と、構造解析の
    ための小型なＣＣＤラインセンサーを装備する装置で、
    Ｘ線管球が陽極ターゲット表面がＣｒまたはＣｕ薄膜層
    で下地がＭｏまたはＲｈで構成されるＸ線管球であり、
    Ｘ線管球への印加電圧を切り換える機能によって、低加
    速電圧を印加した場合、発生する低エネルギーのＣｒま
    たはＣｕ-Ｋ線を単色化するためのＣｒまたはＣｕフィ
    ルターが設定することができ、これによって得られたＸ
    線ビームをＸ線回折に適用し、高加速電圧を印加した場
    合、蛍光Ｘ線分析で邪魔となるＣｒまたはＣｕ-Ｋ線を
    吸収させるＭｏまたはＺｒフィルターが設定され、得ら
    れたＸ線ビームを蛍光Ｘ線分析に適用することを特長と
    する蛍光Ｘ線分析とＸ線回折の２機能を有する複合Ｘ線
    分析装置。
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