CN105259196A - X射线分析用试样板以及荧光x射线分析装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供X射线分析用试样板以及荧光X射线分析装置，在荧光X射线分析中能够提高试样测定的作业性并且能够抑制差错的发生。该X射线分析用试样板(1)，其固定有利用荧光X射线分析装置进行分析时的试样(S)，该X射线分析用试样板具备试样和支承试样的板状主体(2)，板状主体具有代码显示部(3)，其是至少对关于试样的信息进行编码后显示的。另外，该荧光X射线分析装置具备：X射线管球，其对试样照射一次X射线；检测器，其检测由被照射了一次X射线的试样发生的荧光X射线；试样台，其设置X射线分析用试样板；摄像单元，其对代码显示部进行摄像；以及代码处理部，其对摄像单元所摄像的、基于代码显示部编码的代码显示部的信息进行解码。

Description

X射线分析用试样板以及荧光X射线分析装置

技术领域

本发明涉及在进行能检测出有害物质等且在产品的筛选等中使用的荧光X射线分析时可用于标准物质等的试样的测定的X射线分析用试样板以及荧光X射线分析装置。

背景技术

荧光X射线分析是，对试样照射从X射线管球射出的X射线，利用X射线检测器检测从试样放出的荧光X射线，并根据它们的强度关系进行关于试样组成的定性分析或者浓度、膜厚等的定量分析。因为该荧光X射线分析可非破坏地对试样迅速进行分析，所以在工序品质管理等中能够被广泛应用。近年来，作为能够实现高精度化/高灵敏度化进行微量测定，尤其能进行对材料或复合电子部件等所包含的有害物质的检测的分析方法，期待得到普及。

通常，在利用荧光X射线分析装置进行元素的定量分析时，需要测定多个标准物质，并利用检量线来校正荧光X射线强度与元素浓度之间的关系(例如，参照专利文献1)。即使是相同的标准物质，其强度也根据装置的经时变化而发生变化，所以需要定期重新测定标准物质，并更新检量线，以使未知试样的定量浓度不变化。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2008-8856号公报

发明内容

发明所要解决的课题

在上述现有的技术中还存在以下的课题。

为了如上所述地更新检量线，用户定期地进行测定多个标准物质的作业，但具有如下这样的问题，该作业在标准物质多的情况下负载较大，容易诱发试样误取的差错。另外，在标准物质的制作时，由于发生浓度值的偏差，并不能完全实现期望的浓度。例如，即使期望制作100ppm的浓度，也有可能得到101ppm或99ppm的浓度。虽然在制造时对标准物质标记了该实际测量出的值，但为了在装置的软件上作为检量线成立，而不得不由用户手动地输入具有偏差的结果的浓度。此外，根据标准物质的不同，还具有在多个检量线中使用相同的标准物质的情况，在这样的情况下，当未输入两次以上的相同值时，不能更新全部的检量线。在更新检量线时所测定的标准物质几乎是一定的，且为单调的作业，除此之外在输入存在差错时，装置不具有在当场能自动进行检测的单元，从而有可能作成输出错误分析值这样的检量线并进行运用，所以期望既能够减轻作业者的负担又能够减少差错的方法。

本发明是鉴于上述课题而作出的，其目的是提供在荧光X射线分析中能够提高试样测定的作业性并且能够抑制差错的发生的X射线分析用试样板以及荧光X射线分析装置。

解决问题的单元

本发明为了解决上述课题而采用了以下的结构。即，第1发明的X射线分析用试样板固定有利用荧光X射线分析装置进行分析时的试样，该X射线分析用试样板的特征是具备支承所述试样的板状主体，所述板状主体具有代码显示部，该代码显示部是至少对关于所述试样的信息进行编码后显示的。

即，在该X射线分析用试样板中，板状主体具有代码显示部，该代码显示部至少对关于试样的信息进行编码后进行显示，因此可通过利用装置侧的照相机等对代码显示部进行摄影并在装置等中进行解码，以自动读入关于试样的信息。

第2发明的X射线分析用试样板在第1发明中的特征是，上述代码显示部是按二维码显示的。

即，在该X射线分析用试样板中，代码显示部以二维码进行显示，因此可包含比一维码的条型码等多的信息。

第3发明的X射线分析用试样板在第1或第2发明中的特征是，在上述试样是为了进行元素的定量分析而采用的标准物质时，上述代码显示部包含上述标准物质的元素浓度信息。

即，在该X射线分析用试样板中，代码显示部包含标准物质的元素浓度信息，因此能够将已实际测量出的、标准物质的制造时的浓度偏差的元素浓度信息自动读入到装置，并能够容易地进行检量线的作成以及更新。

第4发明的X射线分析用试样板在第1或第2发明中的特征是，在上述试样是为了进行膜厚的测定而采用的膜厚标准箔时，上述代码显示部包含上述膜厚标准箔的厚度信息。

即，在该X射线分析用试样板中，代码显示部包含实际测量出的膜厚标准箔的厚度信息，所以可将膜厚标准膜的厚度信息自动读入到装置。

第5发明的X射线分析用试样板在第1至第4发明的任意一个中的特征是，上述代码显示部被显示于上述板状主体的正面与背面这两方。

即，在该X射线分析用试样板中，代码显示部在板状主体的正面与背面这两方进行显示，因此能够在上表面照射型的荧光X射线分析装置与下表面照射型的荧光X射线分析装置这两方读取代码显示部所包含的信息。

第6发明的荧光X射线分析装置的特征是，具备：X射线管球，其对试样照射一次X射线；检测器，其检测由被照射了所述一次X射线的所述试样产生的荧光X射线；试样台，其设置权利要求1至5中任意一项所述的X射线分析用试样板；摄像单元，其对所述代码显示部进行摄像；以及代码处理部，其根据所述摄像单元所摄像的所述代码显示部，对编码了的所述代码显示部的信息进行解码。

即，在该荧光X射线分析装置中具备代码处理部，其对摄像单元所摄像的、基于代码显示部编码的代码显示部的信息进行解码，因此可将关于X射线分析用试样板的试样的信息自动读入到装置。

第7发明的荧光X射线分析装置在第6发明中的特征是，具备：试样台移动机构，其能使所述试样台进行移动；以及控制部，其控制所述试样台移动机构，所述控制部根据所述摄像单元进行摄像时的所述代码显示部的位置利用所述试样台移动机构使所述试样台进行移动，并使所述X射线分析用试样板的所述试样移动到所述一次X射线的X射线照射区域。

即，在该荧光X射线分析装置中，控制部根据摄像单元进行摄像时的代码显示部的位置利用试样台移动机构使试样台进行移动，并使X射线分析用试样板的试样移动到一次X射线的X射线照射区域，因此可通过将代码显示部用作线向标(alignmentmarker)，来使试样自动移动到X射线照射区域进行对位。

第8发明的荧光X射线分析装置在第6或第7发明中的特征是，具备能显示各种信息的显示器部，在所述试样是为了进行元素的定量分析而采用的标准物质时，所述代码显示部包含表示是标准物质的信息，所述控制部在测定标准物质的元素浓度时，在由所述代码处理部解码的信息中没有表示是所述标准物质的信息的情况下，在所述显示器部中显示警告。

即，在该荧光X射线分析装置中，控制部在测定标准物质的元素浓度时，在由代码处理部解码的信息中没有表示是标准物质的信息的情况下，在显示器部中显示警告，因此即使在不是标准物质的X射线分析用试样板而是错误地放置其它X射线分析用试样板进行分析的情况下，也能够通过控制部显示警告来预先防止差错。

发明的效果

根据本发明，实现以下的效果。

即，根据本发明的X射线分析用试样板以及荧光X射线分析装置，板状主体具有至少对关于试样的信息进行编码后进行显示的代码显示部，所以可通过利用装置侧的照相机等对代码显示部进行摄影并在装置等中进行解码，以自动读入关于试样的信息。因此，关于标准物质等试样，既能够减轻新购入时的浓度值输入或检量线更新时的作业者的负担，又能够防止差错的发生。此外，即使不反复地测定重复的检量线的标准物质也可以，从而能够实现作业时间的缩短。

附图说明

图1是示出本发明的X射线分析用试样板以及荧光X射线分析装置的一实施方式的俯视图(a)以及仰视图(b)。

图2是在本实施方式中示出荧光X射线分析装置的整体构成图。

图3是在本实施方式中示出照相机的视野范围和X射线束的照射范围的说明图。

具体实施方式

以下，参照图1至图3来说明本发明的X射线分析用试样板以及荧光X射线分析装置的一实施方式。

本实施方式的X射线分析用试样板1是如图2所示地固定有利用荧光X射线分析装置10进行分析时的试样S的X射线分析用试样板，如图1所示具备试样S和支承试样S的板状主体2。

上述板状主体2具有至少对关于试样S的信息进行编码后显示的代码显示部3。

上述代码显示部3在板状主体2的正面侧以及背面侧这两方进行显示。另外，正面侧的代码显示部3在板状主体2的信息记载区域4内进行显示。在信息记载区域4内显示试样S是标准物质(StandardSample)的情况以及其元素名和样本编号等识别字符串。

对信息记载区域4的识别字符串以及代码显示部3进行标记印刷，并粘贴在板状主体2上。

使上述试样S呈嵌入呈长方形状的板状主体2的上部的圆形孔中的圆板状。

上述代码显示部3利用被称为所谓QR代码(注册商标)的二维码进行显示。此外，作为代码显示部3优选采用二维码，但即使采用作为一维码的条型码也可以。

该代码显示部3相对于嵌入板状主体2的试样S的位置在保持固定的距离以及角度的位置上进行显示。

在上述试样S是为了进行元素的定量分析而采用的标准物质时，代码显示部3包含标准物质的元素浓度信息。另外，在试样S是为了进行元素的定量分析而采用的标准物质时，代码显示部3包含表示是标准物质的信息。

另外，在上述试样S是为了进行膜厚的测定而采用的膜厚标准箔时，代码显示部3包含膜厚标准箔的厚度信息。

此外，代码显示部3除了包含上述浓度信息或膜厚信息之外，即使包含编码后的表示是标准物质、试样S的元素名、样本编号(序号)等识别字符串、制作日期、有效期限、元素的组成比等多个信息也可以。

另外，本实施方式的荧光X射线分析装置10如图2所示具备：X射线管球11，其对试样S照射一次X射线X1；检测器12，其检测由被照射了一次X射线X1的试样S产生的荧光X射线X2；试样台13，其设置上述X射线分析用试样板1；摄像单元14，其对代码显示部3进行摄像；代码处理部15，其对根据由摄像单元14摄像的、基于代码显示部3编码的代码显示部3的信息进行解码；试样台移动机构16，其能使试样台13进行移动；控制部C，其控制试样台移动机构16；以及显示器部17，其能够显示由摄像单元14摄影的图像或各种信息。

此外，该荧光X射线分析装置10是从X射线分析用试样板1的下表面侧(背面侧)向试样S照射一次X射线X1的下表面照射型的荧光X射线分析装置。

上述控制部C具有以下功能：根据由摄像单元14摄像时的代码显示部3的位置利用试样台移动机构16使试样台13进行移动，使X射线分析用试样板1的试样S移动到一次X射线X1的X射线照射区域XA。

另外，控制部C还具有以下功能：当测定标准物质的元素浓度时，在利用代码处理部15解码的信息中没有表示是标准物质的信息的情况下，使显示器部17显示警告。

上述X射线管球11是可照射一次X射线X1的X射线管球，其将X射线作为一次X射线X1从铍箔等的窗口射出，该X射线是从管球内的灯丝(阴极)发生的热电子e通过对灯丝(阴极)与靶材(阳极)2b之间施加的电压进行加速，并与靶材的W(钨)、Mo(钼)、Cr(铯)等撞击后而发生的。

上述检测器12具备半导体检测元件(例如，作为pin构造二极管的Si(硅)元件)(省略图示)，并设定为，当入射1个X射线光子时，发生与该1个X射线光子对应的电荷，并利用与后级连接的前置放大器输出包含X射线光子的能量和入射定时的信息的电压信号。

上述摄像单元14是用于确定照射一次X射线X1进行测定的部位的CCD等试样观察用照相机，该摄像的图像的中央成为测定点。另外，摄像单元14具有向控制部C以及代码处理部15发送摄像的图像的功能。

上述试样台移动机构16是驱动XYZ这3轴的电动工作台。此外，XY是水平方向，Z是垂直方向。

上述控制部C是与X射线管球11、检测器12、试样台移动机构16、摄像单元14以及显示器部17连接并由控制它们的CPU等构成的计算机。

此外，本实施方式的荧光X射线分析装置10具备与检测器12连接并分析来自检测器12的信号的分析器(省略图示)。该分析器是根据上述信号获得电压脉冲的波高来生成能量谱的波高分析器(多道脉冲高度分析器，multichannelpulseheightanalyzer)。

接着，说明利用本实施方式的荧光X射线分析装置10读取试样S的信息的方法测定标准物质的情况。

首先，操作者在试样台13上设置固定待测定的标准物质的试样S的X射线分析用试样板1，利用控制部C操作试样台移动机构16来决定位置，以使代码显示部3进入摄像单元14的视野范围CA。此外，在试样S与代码显示部3不能收敛于相同的视野范围CA内时，利用摄像单元14测量代码显示部3的位置，由此在使试样台13自动向测定点进行相对移动之后，进行测定。即，当进行测定执行操作时，控制部C根据摄像单元14所摄像的、代码显示部3的图像读取代码显示部3相对于试样S的位置和角度，控制试样台移动机构16使试样台13进行移动，如图3所示使X射线照射区域XA向测定点自动移动。

另外，代码处理部15根据所摄像的代码显示部3的图像，对代码显示部3所编码的信息进行解码，读取所包含的元素浓度信息和识别字符串的各种信息，控制部C在显示器部17上显示这些信息。另外，控制部C将这些信息作为用于识别在存储的标准物质表中更新的对象的数据或制作检量线时的信息进行使用。此时，在根据代码显示部3所包含的标准物质的识别字符串在多个检量线中使用相同的标准物质的情况下，可利用1次测定更新多个检量线。

此外，在解码的信息中没有包含表示是标准物质的信息的情况下，控制部C在显示器部17上显示错误地放置非标准物质的试样S的X射线分析用试样板1的情况进行警告。此外，即使同时产生警告音也可以。

这样在本实施方式的X射线分析用试样板1中，因为板状主体2具有至少使关于试样S的信息编码后进行显示的代码显示部3，所以可通过利用装置侧的摄像单元14对代码显示部3进行摄影并解码，以自动读入关于试样S的信息。

尤其，代码显示部3利用二维码进行显示，因此能够包含比一维码的条型码等多的信息。

另外，因为代码显示部3包含标准物质的元素浓度信息，所以可将实际测量出的、标准物质在制造时的浓度偏差的元素浓度信息自动读入到装置内，并容易地进行检量线的作成以及更新。

此外，代码显示部3在包含膜厚标准箔的厚度信息的情况下，可将膜厚标准膜的厚度信息自动读入到装置内。

本实施方式的荧光X射线分析装置10具备对摄像单元14所摄像的、基于代码显示部3编码的代码显示部3的信息进行解码的代码处理部15，因此可将关于X射线分析用试样板1的试样S的信息自动读入到装置内。

另外，控制部C根据由摄像单元14摄像时的代码显示部3的位置利用试样台移动机构16使试样台13进行移动并使X射线分析用试样板1的试样S移动到一次X射线X1的X射线照射区域XA，所以可通过将代码显示部3用作线向标，以使试样S自动移动到X射线照射区域XA进行对位。

此外，控制部C在测定标准物质的元素浓度时，在由代码处理部15解码的信息中没有表示是标准物质的信息的情况下，在显示器部17中显示警告，因此即使在不是标准物质的X射线分析用试样板1而是错误地放置其它X射线分析用试样板1进行分析的情况下，也能够通过控制部C显示警告以预先防止差错。

此外，本发明的技术范围不被上述实施方式所限定，可在不脱离本发明主旨的范围内施加各种变更。

例如，在上述实施方式中，应用于利用波高分析器测定X射线的能量和强度的能量分散方式的荧光X射线分析装置，但即使应用于将荧光X射线利用分光结晶进行分光并测定X射线的波长和强度的波长分散方式的荧光X射线分析装置也可以。

另外，在上述摄像单元中，由于视野范围窄而不能对代码显示部和试样同时进行摄像，但即使采用被设定为能够同时摄像代码显示部和试样的视野范围广的摄像单元也可以。

另外，上述代码显示部粘贴有标记印刷出的标记，但即使利用不影响激光刻印(lasermarking)等荧光X射线的方法对板状主体进行标识(marking)也可以。

此外，即使利用镜像光学系统在一个视野内同时收敛X射线照射区域和代码显示部也可以。

标号说明

1…X射线分析用试样板，2…板状主体，3…代码显示部，10…荧光X射线分析装置，11…X射线管球，12…检测器，13…试样台，14…摄像单元，15…代码处理部，16…试样台移动机构，17…显示器部，C…控制部，S…试样，X1…一次X射线，X2…荧光X射线，XA…X射线照射区域。

Claims (8)

1.一种X射线分析用试样板，其固定有利用荧光X射线分析装置进行分析时的试样，该X射线分析用试样板的特征在于，

具备支承所述试样的板状主体，

所述板状主体具有代码显示部，该代码显示部是至少对关于所述试样的信息进行编码后显示的。

2.根据权利要求1所述的X射线分析用试样板，其特征在于，

所述代码显示部是按二维码显示的。

3.根据权利要求1或2所述的X射线分析用试样板，其特征在于，

在所述试样是为了进行元素的定量分析而采用的标准物质时，

所述代码显示部包含所述标准物质的元素浓度信息。

4.根据权利要求1或2所述的X射线分析用试样板，其特征在于，

在所述试样是为了进行膜厚的测定而采用的膜厚标准箔时，

所述代码显示部包含所述膜厚标准箔的厚度信息。

5.根据权利要求1至4中任意一项所述的X射线分析用试样板，其特征在于，

所述代码显示部被显示于所述板状主体的正面与背面这两方。

6.一种荧光X射线分析装置，其特征在于，具备：

X射线管球，其对试样照射一次X射线；

检测器，其检测由被照射了所述一次X射线的所述试样产生的荧光X射线；

试样台，其设置权利要求1至5中任意一项所述的X射线分析用试样板；

摄像单元，其对所述代码显示部进行摄像；以及

代码处理部，其根据所述摄像单元所摄像的所述代码显示部，对编码了的所述代码显示部的信息进行解码。

7.根据权利要求6所述的荧光X射线分析装置，其特征在于，具备：

试样台移动机构，其能使所述试样台进行移动；以及

控制部，其控制所述试样台移动机构，

所述控制部根据所述摄像单元进行摄像时的所述代码显示部的位置，利用所述试样台移动机构使所述试样台进行移动，并使所述X射线分析用试样板的所述试样移动到所述一次X射线的X射线照射区域。

8.根据权利要求6或7所述的荧光X射线分析装置，其特征在于，

具备能显示各种信息的显示器部，

在所述试样是为了进行元素的定量分析而采用的标准物质时，所述代码显示部包含表示是标准物质的信息，

所述控制部在测定标准物质的元素浓度时，在由所述代码处理部解码的信息中没有表示是所述标准物质的信息的情况下，在所述显示器部中显示警告。