CN109622014A - 一种电催化氧气产生过氧化氢的催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电催化氧气产生过氧化氢的催化剂的制备方法，涉及电催化剂领域，要解决的是制备高活性和高选择性的电催化剂的问题。该制备方法具体步骤如下：步骤一，在培养基中添加染料，培养真菌，获得含有染料的真菌菌丝；步骤二，对含有染料的真菌菌丝进行抽滤洗涤、冷冻干燥，得到凝胶；将凝胶在管式炉中用惰性气体气氛热处理，得到第一产物；步骤三，将第一产物与水、异丙醇和Nafion溶液混合均匀，得到分散液，将其负载到碳纸上，即得到成品。本发明不需要其他有机溶剂，环境污染小，易于实现工业化，制备的成品BET表面积非常大，具有大量的微孔和介孔，而且氮、氧、磷共掺杂，具有具有高效的电催化氧气还原产生过氧化氢性能。
Description
技术领域
本发明涉及电催化剂领域，具体是一种电催化氧气产生过氧化氢的催化剂的制备方法。
背景技术
过氧化氢，化学式H2O2，纯过氧化氢是淡蓝色的黏稠液体，可任意比例与水混溶，是一种强氧化剂，水溶液俗称双氧水，为无色透明液体。
H2O2的大量需求使这种化学物质成为当今世界上最重要的100中物质之一。对于各种各样的化学工业和环境修复来说，H2O2是一种潜在能源载体，并且是一种环境友好型的氧化剂，因此有效的、廉价的H2O2生产是必不可少的。
当今的H2O2合成工业过程涉及了一种高能耗的蒽醌氧化还原过程，这要求复杂的、大规模的基础设施，并且产生大量体积的化学物品浪费。在催化剂存在下由氢气和氧气直接合成H2O2提供了更直接的途径并且理想地解决了与间接蒽醌路线相关的问题。然而，因为氢和氧混合是有可能爆炸的，科研工作者的目标在于消除爆炸的可能性，同时寻找具有可选择性的、活性催化剂。对于直接生产H2O2的另一个吸引人的、可供替代的路线是通过电化学过程，在燃料电池中经历两电子途径制得。近些年来在燃料电池理论上的大量努力的目标是有效的产生电，同时产出的大量的H2O2。
对于两电子途径，高活性和高选择性的电催化剂是一个必要条件。贵金属和他们的合金是当前最有效的催化剂，对于氧还原要求小的过电位，同时要有高的H2O2选择性（高达98%）。然而，贵金属的缺乏或许阻碍了他们的大规模应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电催化氧气产生过氧化氢的催化剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种电催化氧气产生过氧化氢的催化剂的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，在培养基中添加染料，培养真菌，获得含有染料的真菌菌丝；
步骤二，对含有染料的真菌菌丝进行抽滤洗涤、冷冻干燥，得到凝胶；将得到的凝胶在管式炉中用惰性气体气氛热处理，得到第一产物；
步骤三，将第一产物与水、异丙醇和Nafion溶液混合均匀，水、异丙醇和Nafion溶液的体积比为7:2:1，得到分散液，将其负载到碳纸上，即得到成品。
作为本发明进一步的方案：步骤一中真菌包括乳白耙齿菌（Irpex lacteus 17）、白囊耙齿菌（Irpex lacteus）、卵泡状多孔菌（Oxyporus pellicular）、黄孢原毛平革菌（Phanerochaete）、变色栓菌（Trametes versicolor）、曲霉（Aspergillus niger）和青霉（Penicillium chrysogenum）中的任意一种，乳白耙齿菌来自中国典型培养物保藏中心的编号为AF2014020，黄孢原毛平革菌来自中国典型培养物保藏中心，编号为AF 96007 BKMF1767，变色栓菌来自中国普通微生物菌种保藏管理中心，编号为 5.1060，青霉分离自霉变棉花，编号为CCTCC AF 2018004，曲霉分离自霉变棉花，编号为CCTCC AF 2018003，染料包括直接黄8、酸性红18、孔雀石绿、碱性品红、活性紫5和金橙G中的任意一种。
作为本发明进一步的方案：步骤二中热处理的温度为650-890摄氏度，时间为0.5-2.5小时。
作为本发明进一步的方案：步骤三中碳纸中催化剂的负载量为0.2-2.0 毫克/平方厘米。
作为本发明进一步的方案：步骤一中培养基采用PDA培养液。
作为本发明进一步的方案：步骤二中冷冻干燥的温度为零下8至零下2摄氏度。
作为本发明进一步的方案：步骤二中惰性气体气氛为氮气气氛。
本发明制备的成品中掺杂有氮、氧和磷。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明用有染料的真菌菌丝为碳源、氮源和磷源来制备氮、氧、磷共掺杂多孔碳电催化剂，前驱体来源生物方法产生，环境污染小；整个催化剂制备方法中不需要其他有机溶剂，易于实现工业化。
本发明制备的氮、氧、磷共掺杂多孔碳电催化剂，具有具有高效的电催化氧气还原产生过氧化氢性能。
本发明制备的氮、氧、磷共掺杂多孔碳电催化剂，BET表面积非常大，具有大量的微孔和介孔，而且氮、氧、磷共掺杂；这种材料在超级电容器、锂离子电池、有机催化、光催化、气体吸附等众多领域有潜在的应用价值。
附图说明
图1为电催化氧气产生过氧化氢的催化剂的制备方法的实施例1制备得到的产物的扫描电镜照片。
图2为电催化氧气产生过氧化氢的催化剂的制备方法的实施例1制备得到的产物的C光电子能谱图。
图3为电催化氧气产生过氧化氢的催化剂的制备方法的实施例1制备得到的产物的N光电子能谱图。
图4为电催化氧气产生过氧化氢的催化剂的制备方法的实施例1制备得到的产物的O光电子能谱图。
图5为电催化氧气产生过氧化氢的催化剂的制备方法的实施例1制备得到的产物的P光电子能谱图。
图6为电催化氧气产生过氧化氢的催化剂的制备方法的实施例1制备得到的产物的BET结果图。
图7为电催化氧气产生过氧化氢的催化剂的制备方法中实施例1制备得到的产物电催化氧气还原产生过氧化氢性能图。
图8为电催化氧气产生过氧化氢的催化剂的制备方法中实施例1制备得到的产物电催化氧气还原产生过氧化氢的法拉第效率图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
称取染料直接黄8（4毫克），加到PDA培养液中，选择Irpex flavus KL.真菌，28摄氏度，121 rpm 条件下培养6天。产物用蒸馏水洗，抽滤过滤，得到洗净的真菌菌丝。对其冷冻干燥，得到干燥物。将其在管式炉中用氮气气氛热处理，650摄氏度，时间1.5小时。得到成品。
对实施例1的成品进行性能测试，测得法拉第效率达到95%以上。
实施例2
称取染料酸性红18（6毫克）， 加到PDA培养液中，选择Irpex lacteus真菌，28摄氏度，121 rpm 条件下培养6天。产物用蒸馏水洗，抽滤过滤，得到洗净的真菌菌丝。对其在零下5摄氏度冷冻干燥，得到干燥物。将其在管式炉中用氮气气氛热处理，890 摄氏度，时间1小时。得到成品。
实施例3
称取染料碱性品红（4毫克）， 加到PDA培养液中，选择Oxyporus pellicular (Jungh.)Ryv真菌，28摄氏度，121 rpm 条件下培养6天。产物用蒸馏水洗，抽滤过滤，得到洗净的真菌菌丝。对其冷冻干燥，得到干燥物。将其在管式炉中用氮气气氛热处理，700 摄氏度，时间2.0小时。得到成品。
实施例4
称取染料活性紫5（3毫克）加到PDA培养液中，选择Oxyporus pellicular (Jungh.)Ryv 真菌，28摄氏度，121 rpm 条件下培养6天。产物用蒸馏水洗，抽滤过滤，得到洗净的真菌菌丝。对其冷冻干燥，得到干燥物。将其在管式炉中用氮气气氛热处理，850 摄氏度，时间1.0小时。得到成品。
实施例5
称取染料金橙G（4毫克）加到PDA培养液中，选择Irpex flavus KL.真菌，28摄氏度，121rpm 条件下培养6天。产物用蒸馏水洗，抽滤过滤，得到洗净的真菌菌丝。对其冷冻干燥，得到干燥物。将其在管式炉中用氮气气氛热处理，800 摄氏度，时间2.5小时。得到成品。
实施例6
称取染料金橙G（4毫克）加到PDA培养液中，选择Irpex flavus KL.真菌，28摄氏度，121rpm 条件下培养6天。产物用蒸馏水洗，抽滤过滤，得到洗净的真菌菌丝。对其冷冻干燥，得到干燥物。将其在管式炉中用氮气气氛热处理，780 摄氏度，时间3.0小时。得到成品。
实施例7
称取染料活性紫5（4毫克）加到PDA培养液中，选择Irpex lacteus真菌，28摄氏度，121rpm 条件下培养6天。产物用蒸馏水洗，抽滤过滤，得到洗净的真菌菌丝。对其冷冻干燥，得到干燥物。将其在管式炉中用氮气气氛热处理，750 摄氏度，时间1.0小时。得到成品。
实施例8
称取染料活性紫5（4毫克）加到PDA培养液中，选择Irpex flavus KL.真菌，28摄氏度，121 rpm 条件下培养6天。产物用蒸馏水洗，抽滤过滤，得到洗净的真菌菌丝。对其冷冻干燥，得到干燥物。将其在管式炉中用氮气气氛热处理，830 摄氏度，时间2.5小时。得到成品。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (7)
1.一种电催化氧气产生过氧化氢的催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一，在培养基中添加染料，培养真菌，获得含有染料的真菌菌丝；
步骤二，对含有染料的真菌菌丝进行抽滤洗涤、冷冻干燥，得到凝胶；将得到的凝胶在管式炉中用惰性气体气氛热处理，得到第一产物；
步骤三，将第一产物与水、异丙醇和Nafion溶液混合均匀，水、异丙醇和Nafion溶液的体积之比为7:2:1，得到分散液，将其负载到碳纸上，即得到成品。
2.根据权利要求1所述的电催化氧气产生过氧化氢的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中真菌包括乳白耙齿菌、白囊耙齿菌、卵泡状多孔菌、黄孢原毛平革菌、变色栓菌、曲霉和青霉中的任意一种，染料包括直接黄8、酸性红18、孔雀石绿、碱性品红、活性紫5和金橙G中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的电催化氧气产生过氧化氢的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中热处理的温度为650-890摄氏度，时间为0.5-2.5小时。
4.根据权利要求1所述的电催化氧气产生过氧化氢的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中碳纸中催化剂的负载量为0.2-2.0 毫克/平方厘米。
5.根据权利要求1或2所述的电催化氧气产生过氧化氢的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中培养基采用PDA培养液。
6.根据权利要求1所述的电催化氧气产生过氧化氢的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中冷冻干燥的温度为零下8至零下2摄氏度。
7.根据权利要求1或6所述的电催化氧气产生过氧化氢的催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中惰性气体气氛为氮气气氛。
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