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CN108837708A - 高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法 - Google Patents

高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法 Download PDF

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CN108837708A CN201810684666.1A CN201810684666A CN108837708A CN 108837708 A CN108837708 A CN 108837708A CN 201810684666 A CN201810684666 A CN 201810684666A CN 108837708 A CN108837708 A CN 108837708A
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肖盘军
张顺仙
肖匡宇
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Jiangsu Yihong Membrane Technology Co Ltd
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Jiangsu Yihong Membrane Technology Co Ltd
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Abstract

本发明公开了高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，本发明通过以高聚合度的聚氯乙烯作为主体，通过在制备过程中加入有机溶剂、成孔剂、添加剂，并将铸膜液和凝胶介质共同挤出成型，得到的超滤膜具有较佳的强度和力学性能，增大了抗拉伸能力，且超滤膜的通量大，超滤膜中的亲水性聚合物在成型过程中会聚集在膜的表面，在实际使用中，能够与水分子结合形成亲水层，避免污染物直接接触到膜表面，防止污渍堵塞膜孔，从而具有更好的抗污染性。

Description

高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及超滤膜研发加工技术领域，具体是高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法。
背景技术
超滤膜，是一种孔径规格一致，额定孔径范围为0.01微米以下的微孔过滤膜。在膜的一侧施以适当压力，就能筛出小于孔径的溶质分子，以分离分子量大于500道尔顿(原子质量单位）、粒径大于10纳米的颗粒。超滤膜是最早开发的高分子分离膜之一，在60年代就实现了超滤装置的工业化生产。目前的超滤膜存在力学性能差、通量低的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将20-30重量份的N-二甲基乙酰胺与130-150重量份的无水乙醇混合均匀后，向溶液中加入4-9重量份的聚甘油单硬脂酸酯、8-12重量份的聚丙烯酸溶液、20-30重量份的聚醚砜、15-20重量份的四甲基二乙烯基二硅氧烷、1-3重量份的石墨烯，加热至30-40℃，超声搅拌，反应3-5小时后，加入5-7重量份的成孔剂和10-20重量份的添加剂，再次搅拌得到均相溶液；
S2、将均相溶液置于70-90℃的真空干燥箱中，干燥10-12小时，得到脱泡后的铸膜液；
S3、将铸膜液和凝胶介质以1：1的比例倾倒至喷丝板上，铸膜液和凝胶介质通过喷丝板后，得到管状的液膜，将液膜通过0-30厘米的空气间隔后，浸泡至去离子水中固化，浸泡12-15小时后，取出固化后的膜件，使用无水乙醇洗涤5-7次，放置入烘箱中，在60-80℃条件下烘干即可。
作为本发明进一步的方案：步骤S1中的所述成孔剂为聚乙烯比咯烷酮和聚乙二醇混合溶液，所述添加剂为二氧化钛粉末试剂。
作为本发明进一步的方案：步骤S1中的所述聚甘油单硬脂酸酯为4重量份，聚丙烯酸溶液为8重量份，聚醚砜为20重量份，四甲基二乙烯基二硅氧烷为15重量份，石墨烯为1重量份，成孔剂为5重量份，添加剂为10重量份。
作为本发明进一步的方案：步骤S1中的加热温度设置为30℃，反应时间设置为3小时，步骤S2中的真空干燥箱中的温度设置为70℃，干燥时间设置为10小时，步骤S3中的空气间隔设置为0厘米，浸泡时间设置为12小时，烘干时间设置为60℃。
作为本发明进一步的方案：步骤S1中的所述聚甘油单硬脂酸酯为7重量份，聚丙烯酸溶液为10重量份，聚醚砜为25重量份，四甲基二乙烯基二硅氧烷为17重量份，石墨烯为2重量份，成孔剂为6重量份，添加剂为15重量份。
作为本发明进一步的方案：步骤S1中的加热温度设置为35℃，反应时间设置为4小时，步骤S2中的真空干燥箱中的温度设置为80℃，干燥时间设置为11小时，步骤S3中的空气间隔设置为15厘米，浸泡时间设置为14小时，烘干时间设置为70℃。
作为本发明进一步的方案：步骤S1中的所述聚甘油单硬脂酸酯为9重量份，聚丙烯酸溶液为12重量份，聚醚砜为30重量份，四甲基二乙烯基二硅氧烷为20重量份，石墨烯为3重量份，成孔剂为7重量份，添加剂为20重量份。
作为本发明进一步的方案：步骤S1中的加热温度设置为40℃，反应时间设置为5小时，步骤S2中的真空干燥箱中的温度设置为90℃，干燥时间设置为12小时，步骤S3中的空气间隔设置为30厘米，浸泡时间设置为15小时，烘干时间设置为80℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过以高聚合度的聚氯乙烯作为主体，通过在制备过程中加入有机溶剂、成孔剂、添加剂，并将铸膜液和凝胶介质共同挤出成型，得到的超滤膜具有较佳的强度和力学性能，增大了抗拉伸能力，且超滤膜的通量大，超滤膜中的亲水性聚合物在成型过程中会聚集在膜的表面，在实际使用中，能够与水分子结合形成亲水层，避免污染物直接接触到膜表面，防止污渍堵塞膜孔，从而具有更好的抗污染性。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将20-30重量份的N-二甲基乙酰胺与130-150重量份的无水乙醇混合均匀后，向溶液中加入4-9重量份的聚甘油单硬脂酸酯、8-12重量份的聚丙烯酸溶液、20-30重量份的聚醚砜、15-20重量份的四甲基二乙烯基二硅氧烷、1-3重量份的石墨烯，加热至30-40℃，超声搅拌，反应3-5小时后，加入5-7重量份的成孔剂和10-20重量份的添加剂，再次搅拌得到均相溶液；
S2、将均相溶液置于70-90℃的真空干燥箱中，干燥10-12小时，得到脱泡后的铸膜液；
S3、将铸膜液和凝胶介质以1：1的比例倾倒至喷丝板上，铸膜液和凝胶介质通过喷丝板后，得到管状的液膜，将液膜通过0-30厘米的空气间隔后，浸泡至去离子水中固化，浸泡12-15小时后，取出固化后的膜件，使用无水乙醇洗涤5-7次，放置入烘箱中，在60-80℃条件下烘干即可。
步骤S1中的所述成孔剂为聚乙烯比咯烷酮和聚乙二醇混合溶液，所述添加剂为二氧化钛粉末试剂。
步骤S1中的所述聚甘油单硬脂酸酯为4重量份，聚丙烯酸溶液为8重量份，聚醚砜为20重量份，四甲基二乙烯基二硅氧烷为15重量份，石墨烯为1重量份，成孔剂为5重量份，添加剂为10重量份。
步骤S1中的加热温度设置为30℃，反应时间设置为3小时，步骤S2中的真空干燥箱中的温度设置为70℃，干燥时间设置为10小时，步骤S3中的空气间隔设置为0厘米，浸泡时间设置为12小时，烘干时间设置为60℃。
实施例2
高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将20-30重量份的N-二甲基乙酰胺与130-150重量份的无水乙醇混合均匀后，向溶液中加入4-9重量份的聚甘油单硬脂酸酯、8-12重量份的聚丙烯酸溶液、20-30重量份的聚醚砜、15-20重量份的四甲基二乙烯基二硅氧烷、1-3重量份的石墨烯，加热至30-40℃，超声搅拌，反应3-5小时后，加入5-7重量份的成孔剂和10-20重量份的添加剂，再次搅拌得到均相溶液；
S2、将均相溶液置于70-90℃的真空干燥箱中，干燥10-12小时，得到脱泡后的铸膜液；
S3、将铸膜液和凝胶介质以1：1的比例倾倒至喷丝板上，铸膜液和凝胶介质通过喷丝板后，得到管状的液膜，将液膜通过0-30厘米的空气间隔后，浸泡至去离子水中固化，浸泡12-15小时后，取出固化后的膜件，使用无水乙醇洗涤5-7次，放置入烘箱中，在60-80℃条件下烘干即可。
步骤S1中的所述成孔剂为聚乙烯比咯烷酮和聚乙二醇混合溶液，所述添加剂为二氧化钛粉末试剂。
步骤S1中的所述聚甘油单硬脂酸酯为7重量份，聚丙烯酸溶液为10重量份，聚醚砜为25重量份，四甲基二乙烯基二硅氧烷为17重量份，石墨烯为2重量份，成孔剂为6重量份，添加剂为15重量份。
步骤S1中的加热温度设置为35℃，反应时间设置为4小时，步骤S2中的真空干燥箱中的温度设置为80℃，干燥时间设置为11小时，步骤S3中的空气间隔设置为15厘米，浸泡时间设置为14小时，烘干时间设置为70℃。
实施例3
高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，包括以下制备步骤：
S1、将20-30重量份的N-二甲基乙酰胺与130-150重量份的无水乙醇混合均匀后，向溶液中加入4-9重量份的聚甘油单硬脂酸酯、8-12重量份的聚丙烯酸溶液、20-30重量份的聚醚砜、15-20重量份的四甲基二乙烯基二硅氧烷、1-3重量份的石墨烯，加热至30-40℃，超声搅拌，反应3-5小时后，加入5-7重量份的成孔剂和10-20重量份的添加剂，再次搅拌得到均相溶液；
S2、将均相溶液置于70-90℃的真空干燥箱中，干燥10-12小时，得到脱泡后的铸膜液；
S3、将铸膜液和凝胶介质以1：1的比例倾倒至喷丝板上，铸膜液和凝胶介质通过喷丝板后，得到管状的液膜，将液膜通过0-30厘米的空气间隔后，浸泡至去离子水中固化，浸泡12-15小时后，取出固化后的膜件，使用无水乙醇洗涤5-7次，放置入烘箱中，在60-80℃条件下烘干即可。
步骤S1中的所述成孔剂为聚乙烯比咯烷酮和聚乙二醇混合溶液，所述添加剂为二氧化钛粉末试剂。
步骤S1中的所述聚甘油单硬脂酸酯为9重量份，聚丙烯酸溶液为12重量份，聚醚砜为30重量份，四甲基二乙烯基二硅氧烷为20重量份，石墨烯为3重量份，成孔剂为7重量份，添加剂为20重量份。
步骤S1中的加热温度设置为40℃，反应时间设置为5小时，步骤S2中的真空干燥箱中的温度设置为90℃，干燥时间设置为12小时，步骤S3中的空气间隔设置为30厘米，浸泡时间设置为15小时，烘干时间设置为80℃。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (8)

1.高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1、将20-30重量份的N-二甲基乙酰胺与130-150重量份的无水乙醇混合均匀后，向溶液中加入4-9重量份的聚甘油单硬脂酸酯、8-12重量份的聚丙烯酸溶液、20-30重量份的聚醚砜、15-20重量份的四甲基二乙烯基二硅氧烷、1-3重量份的石墨烯，加热至30-40℃，超声搅拌，反应3-5小时后，加入5-7重量份的成孔剂和10-20重量份的添加剂，再次搅拌得到均相溶液；
S2、将均相溶液置于70-90℃的真空干燥箱中，干燥10-12小时，得到脱泡后的铸膜液；
S3、将铸膜液和凝胶介质以1：1的比例倾倒至喷丝板上，铸膜液和凝胶介质通过喷丝板后，得到管状的液膜，将液膜通过0-30厘米的空气间隔后，浸泡至去离子水中固化，浸泡12-15小时后，取出固化后的膜件，使用无水乙醇洗涤5-7次，放置入烘箱中，在60-80℃条件下烘干即可。
2.根据权利要求1所述的高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中的所述成孔剂为聚乙烯比咯烷酮和聚乙二醇混合溶液，所述添加剂为二氧化钛粉末试剂。
3.根据权利要求1所述的高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中的所述聚甘油单硬脂酸酯为4重量份，聚丙烯酸溶液为8重量份，聚醚砜为20重量份，四甲基二乙烯基二硅氧烷为15重量份，石墨烯为1重量份，成孔剂为5重量份，添加剂为10重量份。
4.根据权利要求3所述的高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中的加热温度设置为30℃，反应时间设置为3小时，步骤S2中的真空干燥箱中的温度设置为70℃，干燥时间设置为10小时，步骤S3中的空气间隔设置为0厘米，浸泡时间设置为12小时，烘干时间设置为60℃。
5.根据权利要求1所述的高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中的所述聚甘油单硬脂酸酯为7重量份，聚丙烯酸溶液为10重量份，聚醚砜为25重量份，四甲基二乙烯基二硅氧烷为17重量份，石墨烯为2重量份，成孔剂为6重量份，添加剂为15重量份。
6.根据权利要求5所述的高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中的加热温度设置为35℃，反应时间设置为4小时，步骤S2中的真空干燥箱中的温度设置为80℃，干燥时间设置为11小时，步骤S3中的空气间隔设置为15厘米，浸泡时间设置为14小时，烘干时间设置为70℃。
7.根据权利要求1所述的高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中的所述聚甘油单硬脂酸酯为9重量份，聚丙烯酸溶液为12重量份，聚醚砜为30重量份，四甲基二乙烯基二硅氧烷为20重量份，石墨烯为3重量份，成孔剂为7重量份，添加剂为20重量份。
8.根据权利要求7所述的高聚合度聚氯乙烯中空纤维超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤S1中的加热温度设置为40℃，反应时间设置为5小时，步骤S2中的真空干燥箱中的温度设置为90℃，干燥时间设置为12小时，步骤S3中的空气间隔设置为30厘米，浸泡时间设置为15小时，烘干时间设置为80℃。
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