CN108188408B - 一种球形雾化镁锌非晶合金粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种球形雾化镁锌合金粉体及其制备方法。针对镁锌在合金化过程中容易发生金属互化反应的问题，通过抑制互化技术，使合金中金属镁和添加的金属材料组元各自结晶，或只有少部分发生反应形成金属互化物，避免其在互化时释放大量的反应热导致的化学失活，从而使合金材料仍具备较高的燃烧热，并保持良好的点火、燃烧性能。采用多熔炉预熔化及强化机械混合装置，可抑制液态金属混合过程中的互化反应；采用绝氧、闭环制备装置，可防止镁和锌在制备过程中被氧化；采用离心雾化及超低温惰性气体吹扫快速冷凝技术可使液态合金雾化成圆度值较高的球形粉体。本发明的镁和锌混合均匀，合金粉体粒度范围13μm～45μm，圆度值为0.94。
Description
技术领域
本发明属于含能材料体系中的新型可燃剂制备技术领域，具体涉及一种球形雾化镁锌非晶合金粉体及其制备方法。
背景技术
由于具有较好的点火和燃烧特性，金属镁粉被广泛用作含能材料体系中的可燃剂。在含能材料体系中，镁粒子与含能材料燃烧产物中的水、二氧化碳、氧气等进行气气相反应，因此，其反应速率取决于镁粒子的气化速率。由于镁粒子是表面气化，所以，其燃烧速率主要取决于粒子的尺寸。要提高燃烧速率，必须降低镁粒子的尺寸。而纳米镁粒子活性极高，容易与氧化性气体发生反应，从而使其失活，不能满足一般的贮存及工艺条件，同时，难以实现提高含能材料能量释放速率的作用。
本发明的目的是设计和制备出一种在燃烧时使镁粒子发生热自爆，变成纳米尺度的粒子，提高铝粒子的燃烧速率，进而实现对含铝炸药、烟火药剂等的能量释放速率的大幅度提高。
非晶合金是通过超急冷凝固，使合金凝固时原子来不及有序排列结晶，得到长程无序结构的固态合金，这种非晶合金没有晶态合金的晶粒、晶界存在，具有许多独特的性能。铝与熔沸点远低于铝的金属形成非晶合金时，由于两种金属的熔点和沸点差别较大，在高温冲击下其熔化过程会发生分离，低溶点的金属先熔化和气化，在热膨胀效应下，导致合金粒子膨胀炸裂，形成更细小的粒子。甚至是低沸点的金属达到了沸点温度发生气化，在气体膨胀作用下实现更剧烈的爆裂形成更细小的粒子。
镁的熔点为648℃，沸点为1107℃。金属锌的熔点和沸点分别为419.5℃和906℃，同时其熔化热和气化热也较低，分别为7.3kJ/mol和115.3kJ/mol。将锌和锌非晶合金化，利用锌的熔沸点以及熔化和气化的特性，使非晶合金粒子在点火过程中实现热自爆，提高其气化速率，从而提高其燃烧效率。同时，非晶合金的粒度为微米尺寸，可满足一般的贮存及工艺的要求。
发明内容
1.一种球形雾化镁锌非晶合金粉体及其制备方法，其特征在于，非晶合金就有良好的点火和燃烧特性，同时在一般的贮存和工艺条件下不易被氧化。
2.如权利要求1所述，一种球形雾化镁锌非晶合金粉体，中金属镁和锌可各自结晶或形成少量的镁锌互化物。
3.如权利要求1所述，一种球形雾化镁锌非晶合金粉体，其中镁和锌的含量在较大范围内可调，镁在合金中的质量含量为95％～55％，锌的含量为5％～45％。
4.如权利要求1所述，一种球形雾化镁锌非晶合金粉体，其特征在于合金粉体的粒度范围在 5μm～200μm之间，圆度值为0.82以上。
5.如权利要求1所述，一种球形雾化镁锌非晶合金粉体，其非晶合金密度值为2.89g/cm3～4.22g/cm3，有利于其在高密度混合含能材料体系中的应用。
6.如权利要求1所述，一种高化学活性球形雾化镁基非晶合金粉体，其制备过程中采用绝氧、闭环、强机械混合、金属锭预熔化及快速冷凝装置，可实现合金的高纯度合金化。
7.如权利要求1所述的一种球形雾化镁锌非晶合金粉体制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)金属镁锭和金属锌锭或各自粉体的表面除杂；
(2)打开气体及液体通道的阀门，向设备中充入惰性保护气体；
(3)关闭预熔化炉的液体出口阀门，将金属镁和锌分别加入预熔化炉体中，充入保护气，加热使金属熔化；
(4)打开液体通到阀门，将液态金属镁和锌按预设置配比导入雾化炉中的碟式雾化器上，在雾化器上混合后喷出形成球形液滴；
(5)在雾化罐中通入低温高纯氩气，使雾化液滴快速冷凝，形成合金粉体；
(6)将收集的合金粉体进行旋风分离并过筛，实现粒度分级，并密封包装。
8.如权利要求7所述的一种球形雾化镁锌非晶合金粉体制备方法，其特征在于，所述预熔炉、机械混合炉的坩埚均为耐高温的喷涂陶瓷内层的坩埚，可有效防止液态镁和锌对炉体、坩埚等的溶解。
9.如权利要求7所述的一种球形雾化镁锌非晶合金粉体及其制备方法，其特征在于，所述熔化、混合、引流、雾化、冷凝及筛分过程是连续、闭环的，且均采用惰性保护气防止粉体被氧化。
10.如权利要求7所述的一种球形雾化镁锌非晶合金粉体及其制备方法，其特征在于，液态金属直接导入碟式雾化器上，在较短的时间内使混合金属液体混合均匀，缩短了金属镁和锌的反应时间。
11.如权利要求7所述的一种球形雾化镁锌非晶合金粉体及其制备方法，在气体冷却塔内采用液氮对惰性气体直接降温，使吹扫气降到-80摄氏度以下的超低温度，吹扫气可循环，其流量为在2～100L/min的范围内可调；
12.如权利要求7所述的一种球形雾化镁锌非晶合金粉体及其制备方法，所述惰性气体为高纯(纯度为99.99％以上)氩气或氦气等。
13.如权利要求7所述的一种球形雾化镁锌非晶合金粉体及其制备方法，其特征在于，所述高速离心雾化的离心机转速为3000～10000转/分钟。
14.制备装置如附图1所示：金属镁锭和金属锌锭分别在预熔化炉1和预熔化炉2中进行熔化，预熔化炉采用中频辐射加热，同时熔化过程在惰性气体保护下完成。熔化后的液态金属分别通过导流管进入到进入雾化炉3中，液态金属在碟式雾化器上混合后被喷出形成球形液滴，通过控制雾化参量来控制雾滴的尺寸。采用从气体冷却塔中流出的超低温气体对球形雾滴进行吹扫，使其快速冷凝，从而使其表面较圆滑，同时具有较高的圆度值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1 1-预熔化炉1，2-预熔化炉2，3-雾化炉，4-气体冷却塔，5-收集器
图2雾化炉1-进液口阀门，2-碟式雾化盘，3-雾化炉体，4-出料口，5-吹扫气入口，6-吹扫气出口
具体实施方式
下面结合实例对本发明的技术方案作进一步的说明。本发明所提到的比例“份”如果没有特别的标记，均以质量为单位。
本实施例提供了一种球形雾化镁锌非晶合金粉体及其制备方法，其组分及质量百分比为金属镁含量为 95％～55％，金属锌含量为5％～45％。
本实施案例中，通过预熔化炉技术，以及在碟式雾化盘上强机械混合技术，减少液态镁和液态锌共存的时间，从而降低其参加互化反应的量。
本实施案例中所述金属镁锌非晶合金制备方法，采用高速离心喷雾将高温熔融的镁和锌的母合金溶液喷出，同时采用快速冷凝技术，在液滴下落到腔体壁面之前就形成冷凝成固态，避免液滴与壁面撞击再次破碎或变形，使其保持较高的球形度。
本实施案例中金属镁锌合金粉体制备过程中，金属镁锭和金属锌锭在加热熔化前需进行预处理，以便除去表面氧化膜；在金属镁锭和金属锌锭加热熔化、混合、喷雾、冷凝成型的整个过程中均在高纯惰性气体的保护下进行，避免在高温条件下被氧化，提高镁锌合金粉体中活性金属含量。
实施1
按如下步骤制备镁-锌(80-20)合金粉：
(1)将镁锭和锌锭分别放入两个预熔化炉中抽真空后，采用高温惰性气体吹扫，除去表面吸附的含氧化性气氛的气体；
(2)利用中频加热圈对炉体进行加热，含镁锭的炉体加热到680℃，含锌锭的炉体加热到650℃，并采用氩气进行保护；
(3)将液态镁和液态锌通入雾化炉中的碟式雾化器上，通过控制各自的流速来实现80:20的质量配比。镁液和锌液在碟式雾化器上混合均匀，混合后被喷散成小液滴，控制雾化器频率为55Hz，通过控制离心机转速等参量来控制金属液滴的尺寸；
(4)将合金小液滴快速冷凝，形成低氧化固态球形镁-锌非晶合金粉体；
(5)采用振动筛对合金粉体进行粒度分级，之后进行密封包装。
其中，筛分后过325目筛，筛下镁锌合金粉体的粒度为7μm～47μm，圆度值为0.85，密度为2.62g/cm3。
实施2
按如下步骤制备镁-锌(55-45)合金粉：
(1)将镁锭和锌锭分别放入两个预熔化炉中抽真空后，采用高温惰性气体吹扫，除去表面吸附的含氧化性气氛的气体；
(2)利用中频加热圈对炉体进行加热，含镁锭的炉体加热到680℃，含锌锭的炉体加热到650℃，并采用氩气进行保护；
(3)将液态镁和液态锌通入雾化炉中的碟式雾化器上，通过控制各自的流速来实现70:30的质量配比。镁液和锌液在碟式雾化器上混合均匀，混合后被喷散成小液滴，控制雾化器频率为55Hz，通过控制离心机转速等参量来控制金属液滴的尺寸；
(4)将合金小液滴快速冷凝，形成低氧化固态球形镁-锌非晶合金粉体；
(5)采用振动筛对合金粉体进行粒度分级，之后进行密封包装。
其中，筛分后过325目筛，筛下镁锌合金粉体的粒度为13μm～45μm，圆度值为0.94，密度为3.80g/cm3。
Claims (7)
1.一种球形雾化镁锌非晶合金粉体，其特征在于，所述球形雾化镁锌非晶合金粉体中，镁在合金中的质量含量为95％～55％，锌的含量为5％～45％；
所述球形雾化镁锌非晶合金粉体的粒度范围在5μm～200μm之间，圆度值为0.82以上；
所述球形雾化镁锌非晶合金粉体的密度值为2.89g/cm3 ～4.22g/cm3；
所述的球形雾化镁锌非晶合金粉体由包括以下步骤在内的方法制备而成：
(1)金属镁锭和金属锌锭或各自粉体的表面除杂；
(2)打开气体及液体通道的阀门，向设备中充入惰性保护气体；
(3)关闭预熔化炉的液体通道阀门，将金属镁和锌分别加入两个预熔化炉体中，充入保护气，加热使金属熔化；
(4)打开液体通道阀门，将液态金属镁和锌按预设置配比分别通过导流管导入雾化炉中的碟式雾化器上，在雾化器上混合后喷出形成球形液滴；所述碟式雾化器的离心机转速为3000～10000转/分钟；
(5)在雾化炉中通入低温高纯惰性气体，使雾化液滴快速冷凝，形成合金粉体；所述低温为-80摄氏度以下的超低温度；
(6)将收集的合金粉体进行旋风分离并过筛，实现粒度分级，并密封包装。
2.如权利要求1所述的一种球形雾化镁锌非晶合金粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)金属镁锭和金属锌锭或各自粉体的表面除杂；
(2)打开气体及液体通道的阀门，向设备中充入惰性保护气体；
(3)关闭预熔化炉的液体通道阀门，将金属镁和锌分别加入两个预熔化炉体中，充入保护气，加热使金属熔化；
(4)打开液体通道阀门，将液态金属镁和锌按预设置配比分别通过导流管导入雾化炉中的碟式雾化器上，在雾化器上混合后喷出形成球形液滴；所述碟式雾化器的离心机转速为3000～10000转/分钟；
(5)在雾化炉中通入低温高纯惰性气体，使雾化液滴快速冷凝，形成合金粉体；所述低温为-80摄氏度以下的超低温度；
(6)将收集的合金粉体进行旋风分离并过筛，实现粒度分级，并密封包装。
3.如权利要求2所述的一种球形雾化镁锌非晶合金粉体的 制备方法，其特征在于，所述预熔化炉的坩埚为耐高温的喷涂陶瓷内层的坩埚。
4.如权利要求2所述的一种球形雾化镁锌非晶合金粉体的制备方法，其特征在于，所述熔化、引流、混合、雾化、冷凝及筛分过程是连续、闭环的，且均采用惰性保护气防止粉体被氧化。
5.如权利要求2所述的一种球形雾化镁锌非晶合金粉体的 制备方法，在气体冷却塔内采用液氮对惰性气体直接降温，使惰性气体降到-80摄氏度以下的超低温度，惰性气体可循环，其流量为在2～100L/min的范围内可调。
6.如权利要求2所述的一种球形雾化镁锌非晶合金粉体的 制备方法，所述步骤(5)中的所述惰性气体为高纯氩气或氦气；所述高纯的纯度为99.99％以上。
7.如权利要求5所述的一种球形雾化镁锌非晶合金粉体的 制备方法，其特征在于，金属镁锭和金属锌锭分别在预熔化炉中进行熔化，预熔化炉采用中频辐射加热，同时熔化过程在惰性气体保护下完成；熔化后的液态金属分别通过导流管进入到雾化炉中，液态金属在碟式雾化器上混合后被喷出形成球形液滴，通过控制雾化参量来控制雾滴的尺寸；采用从气体冷却塔中流出的惰性气体对球形雾滴进行吹扫，使其快速冷凝。
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