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CN105579827B - 预发泡粒子的假密度测定装置及预发泡粒子的制造方法 - Google Patents

预发泡粒子的假密度测定装置及预发泡粒子的制造方法 Download PDF

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Abstract

提供假密度测定装置以及测定方法，假密度测定装置其特征在于，具备：将容器内压设为不足大气压的减压状态而能够使收缩的预发泡粒子膨胀而使收缩恢复的容器A、将在容器A中膨胀后的预发泡粒子在容器内压不足大气压的减压状态下进行填充而能够进行一定容积的分提的容器B、能够将容器A以及容器B的容器内压调整为不足大气压的减压机构8、以及能够测定被填充到容器B的预发泡粒子的重量的重量计6。根据该假密度测定装置以及测定方法，能够在制造后短时间内稳定地测定刚制造之后容易收缩的预发泡粒子本来的假密度，能够立即反馈至下一生产的运行条件。

Description

预发泡粒子的假密度测定装置及预发泡粒子的制造方法
技术领域
本发明涉及用于测定预发泡粒子特别是二级发泡粒子的假密度的装置以及使用该装置的预发泡粒子的制造方法。而且，作为上述预发泡粒子，使用聚烯烃系树脂发泡粒子的情况更为适合。
背景技术
使用预发泡装置、除压发泡装置等使作为原料的树脂粒子(原料粒子)发泡，制造规定的假密度的预发泡粒子并将其填充至模内成型机的金属模进行模内发泡成型，从而获得由预发泡粒子构成的模内发泡成型体，该模内发泡成型体用于各种各样的形状、用途(缓冲材、隔热材、汽车内装部件、汽车保险杠用芯材、缓冲包装材、周转箱等)。
特别地，作为高发泡倍率的预发泡粒子的制造方法，当然是在通常的预发泡装置、除压发泡装置等中获得高发泡倍率的预发泡粒子的方法，但还公知有在暂时得到低发泡倍率的预发泡粒子后使用二级发泡机使该预发泡粒子进一步发泡从而得到更大发泡倍率的预发泡粒子(预发泡粒子)的二级发泡方法。
此时，保持预发泡粒子的假密度一定很重要，由此能够使向成型机供给的二级发泡粒子的量稳定化，能够使成型体的品质稳定化。
一般作为制造二级发泡粒子的方法，例如公知有将预先施加了0.50MPa以下的内压的预发泡粒子(一级发泡粒子)投入二级发泡机中并利用水蒸汽等加热介质使预发泡粒子发泡到规定的假密度的批处理式的方法。在该情况下，作为调整二级发泡粒子的假密度的方法，需要选取已进行二级发泡的二级发泡粒子，测定其假密度，根据与目标值的偏差，变更下一批的二级发泡机的运行条件(例如，预发泡粒子的内压、二级发泡时的加热水蒸汽压力等)，为了成型体品质的稳定化，通过这样的二级发泡机的运行条件的变更来频繁调整二级发泡粒子的假密度。
对于在二级发泡刚进行之后二级发泡粒子本身体积不收缩那样的低发泡倍率的二级发泡粒子，公开了针对二级发泡粒子的假密度测定装置及其测定方法(参照专利文献1、专利文献2)。它们所公开的假密度测定装置以及测定方法是在大气压下在体积(V)一定的容器中选取二级发泡粒子并测定选取出的二级发泡粒子的重量(W)，由此计算假密度(＝W/V)。
另一方面，还公开了如下方法：将在预发泡时的干燥工序中容易收缩的预发泡粒子在干燥工序前在采样容器内保持一定时间后供给至干燥工序，由此在极力抑制预发泡粒子的收缩的基础上测定预发泡粒子的假密度(参照专利文献3)。
作为使收缩的预发泡粒子的收缩恢复的情况下的假密度测定方法，公知有如下方法：测定预发泡粒子的重量w并且将其全部投入量筒，将量筒内减压来使收缩恢复，读取量筒的刻度来测定预发泡粒子的体积v从而测定w/v的假密度(参照专利文献4以及5)。
专利文献1：日本特开平6-80816号公报
专利文献2：国际公开第2005/087475号
专利文献3：日本特开2007-218588号公报
专利文献4：国际公开第2011/086938号
专利文献5：日本特开2006-96805号公报
在上述以往公知的针对二级发泡粒子的假密度测定装置中，只要是具有30g/L以上的假密度的低发泡倍率的二级发泡粒子的情况，就能够稳定地测定假密度。与此相对，在制造具有不足30g/L的假密度的高发泡倍率的预发泡粒子(例如二级发泡粒子)的情况下存在如下课题：二级发泡刚进行之后的预发泡粒子(二级发泡粒子)会收缩，无法测定本来的预发泡粒子(二级发泡粒子)的假密度，所以必须长时间干燥，在从收缩恢复后测定其假密度，并根据与目标值的背离变更二级发泡条件。
现状下的实际情况是根据过去目视观察的经验决定生产条件，制造二级发泡粒子。
另一方面，如专利文献3那样，还提出了极力抑制预发泡粒子的收缩的方法，但不能很好地抑制收缩，在导致了收缩的情况下还是需要采用如上所述长时间干燥等手段，在使收缩恢复后测定其假密度。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种在预发泡粒子的假密度测定中，能够在短时间内测定特别是具有不足30g/L的假密度的高发泡倍率的预发泡粒子(二级发泡粒子)的假密度的装置以及使用该装置的假密度的测定方法。而且本发明的目的在于，将得到的预发泡粒子(二级发泡粒子)的假密度的测定结果反馈至二级发泡机等发泡装置的运行条件，从而不需要经验者根据预发泡粒子(二级发泡粒子)的形状的目视判定等进行的生产条件的选定，就能稳定地制造假密度一致的预发泡粒子(二级发泡粒子)。
本发明者们发现将暂时收缩的预发泡粒子以在减压下膨胀的状态进行一定容积的分提，由此能够在短时间内稳定地测定本来的(即收缩前的)预发泡粒子的假密度的方法，从而完成本发明。
本发明的预发泡粒子的假密度测定装置如下所述。
[1]一种假密度测定装置，是测定预发泡粒子的假密度，其特征在于，具备：
容器A，将容器内压设为不足大气压的减压状态，而能够使收缩的预发泡粒子膨胀而使收缩恢复；
容器B，将在容器A中膨胀后的预发泡粒子在容器内压不足大气压的减压状态下进行填充而能够进行一定容积的分提；
减压机构8，能够将容器A以及容器B的容器内压调整为不足大气压；以及
能够测定被填充到容器B的预发泡粒子的重量的重量计6。
[2]根据[1]所述的假密度测定装置，其特征在于，在容器A与容器B之间具备容器A排出阀3，该容器A排出阀3能够将被收纳于容器A的预发泡粒子通过自由落下排出，并且能够向容器B填充预发泡粒子。
[3]根据[1]或[2]所述的假密度测定装置，其特征在于，具备能够将被填充到容器B的预发泡粒子向重量计6排出的容器B排出阀4。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的假密度测定装置，其特征在于，具备能够使容器A与容器B的内压不同的机构。
[5]根据[1]～[4]中任一项所述的假密度测定装置，其特征在于，容器A具有圆锥形状部分，圆锥部分的角度α为60°以上且120°以下。
[6]根据[1]～[5]中任一项所述的假密度测定装置，其特征在于，在连结容器A与减压机构8的配管以及/或者连结容器B与减压机构8配管，配置有至少一个控制容器内压的阀。
[7]根据[1]～[6]中任一项所述的假密度测定装置，其特征在于，容器B具备能够将被填充到该容器B的预发泡粒子强制排出的强制排出机构9。
[8]根据[1]～[7]中任一项所述的假密度测定装置，其特征在于，容器A具备能够控制所收纳的预发泡粒子的收纳量的物位开关。
[9]一种预发泡粒子的假密度测定方法，测定收缩的预发泡粒子的假密度，其特征在于，包括：
(a)选取收缩的预发泡粒子的一部分或者全部并向容器A移送的工序；
(b)将容器A的内压设为不足大气压的减压状态，而使收缩的预发泡粒子膨胀而使收缩恢复的工序；
(c)将容器B的内压设为不足大气压的减压状态的工序；
(d)打开容器A与容器B之间的阀3，将在容器A中膨胀后的预发泡粒子在容器内压不足大气压的减压状态下填充于容器B来进行一定容积的分提的工序；以及
(e)使容器B的内压恢复为大气压，并且将填充到容器B的预发泡粒子排出并利用重量计6测定预发泡粒子的重量的工序。
[10]根据[9]所述的预发泡粒子的假密度测定方法，其特征在于，在(c)工序中，将容器B的内压设定为比容器A的内压高。
[11]根据[9]所述的预发泡粒子的假密度测定方法，其特征在于，在(c)工序中，将容器B的内压设定为比容器A的内压低。
[12]根据[9]所述的预发泡粒子的假密度测定方法，其特征在于，在(c)工序中，将容器A与容器B的内压设定为均匀。
[13]根据[9]～[12]中任一项所述的预发泡粒子的假密度测定方法，其特征在于，容器A以及容器B的内压为10×103Pa以上且90×103Pa以下。
[14]根据[9]～[13]中任一项所述的预发泡粒子的假密度测定方法，其特征在于，在(a)工序中，向容器A移送的收缩的预发泡粒子的假体积为容器A的内容积的20％以上且80％以下。
[15]根据[9]～[14]中任一项所述的预发泡粒子的假密度测定方法，其特征在于，(d)工序是通过自由落下来进行预发泡粒子向容器B的填充的工序，(e)工序是至少使用强制排出机构9来进行预发泡粒子从容器B的排出的工序。
[16]根据[9]～[15]中任一项所述的预发泡粒子的假密度测定方法，其特征在于，预发泡粒子是聚烯烃系树脂预发泡粒子。
[17]一种预发泡粒子的制造方法，其特征在于，
在通过[9]～[16]中任一项所述的测定方法测定出预发泡粒子的假密度后，
比较该测定结果与目标假密度，并将比较结果反馈于预发泡装置，而调整预发泡装置的预发泡粒子的发泡条件。
[18]根据[17]所述的预发泡粒子的制造方法，其特征在于，预发泡装置是二级发泡机。
[19]根据[17]或[18]所述的预发泡粒子的制造方法，其特征在于，预发泡粒子是假密度为8g/L以上且不足30g/L的聚烯烃系树脂预发泡粒子。
容易收缩的预发泡粒子例如假密度为8g/L以上且不足30g/L那样的高发泡倍率的预发泡粒子在刚制造之后(二级发泡之后)会收缩，制造后无法在短时间内测定本来的假密度，耽误下一生产的条件设定。然而，根据本发明的预发泡粒子的假密度测定装置以及测定方法，能够在制造后在短时间内稳定地测定本来的假密度。
并且，将上述假密度的测定结果反馈于预发泡装置例如二级发泡机的运行条件，由此容易制造具有规定的本来的假密度的预发泡粒子。
附图说明
图1是本发明的假密度测定装置的一实施方式的整体流程图。在本实施方式中，使减压机构8(真空泵)驱动，经由三通阀7，能够使容器A以及容器B的罐内压力(内压)成为均压状态。
图2是本发明的假密度测定装置的其它实施方式的整体流程图。在本实施方式中，配置有自动阀11以及12，所以能够容易使容器A以及容器B的内压不同。另外，设置有能够向容器B中吹送空气的强制排出机构9，所以在将收纳于容器B的预发泡粒子排出时，能够容易将全部排出。
图3是以往方法的假密度测定装置的整体流程图。
图4是表示根据使用本发明的假密度测定装置得到的二级发泡粒子的假密度测定结果反馈至二级发泡制造条件由此调整每一批(每批次)的二级发泡粒子的假密度而制造出的实施例的每批次的二级发泡粒子的假密度变化、和根据使用以往公知的假密度测定装置得到的二级发泡粒子的假密度测定结果反馈至二级发泡制造条件由此调整二级发泡粒子的假密度而制造出的比较例的每批次的二级发泡粒子的假密度变化的图表。另外，同时示出了将在比较例中得到的二级发泡粒子加热处理后的假密度。
具体实施方式
以下，根据图1或者图2说明本发明的假密度测定装置。
此外，以下，主要说明二级发泡粒子的情况，但本发明的预发泡粒子不限定于二级发泡粒子。
图1以及图2作为本发明的实施方式的一个例子示意性示出了测定刚从二级发泡机排出之后的二级发泡粒子的假密度的假密度测定装置整体的流程。
本发明的假密度测定装置具备：投入二级发泡粒子的投入料斗1、将容器内压设为不足大气压的减压状态，而能够使收缩的预发泡粒子膨胀而使收缩恢复的容器A、将在容器A中膨胀后的预发泡粒子在容器内压不足大气压的减压状态下进行填充而能够进行一定容积的分提的容器B、能够将容器A与容器B的容器内压调整为不足大气压的减压机构8、以及能够测定被填充到容器B的预发泡粒子的重量的重量计6。
投入料斗1是用于将从二级发泡机排出的二级发泡粒子投入容器A的料斗。
投入料斗1的形状只要是二级发泡粒子不在料斗内滞留的构造则没有特别限定，从二级发泡粒子不滞留这一点考虑，特别优选锥型。
投入料斗1的容量没有特别限定，优选为后述的容器B的容量的0.5倍以上且5倍以下，更优选为1.5倍以上且4倍以下。在投入料斗的容量不足容器B的容量的0.5倍时，二级发泡粒子量少，假密度的测定精度有降低的趋势，若超过5倍，则有设备本身变大而价格升高的趋势。
容器A是将容器内压设为不足大气压的减压状态而能够使收缩的二级发泡粒子膨胀而使收缩恢复的容器。
容器A的形状只要是膨胀的二级发泡粒子的测定样本在排出时不滞留在容器A内的构造即可，优选圆锥型(锥型)，并且，更优选不带直腰部。
容器A的圆锥部分的角度α(参照图2)优选60°以上且120°以下，更优选80°以上且100°以下。
若容器A的圆锥部分的角度α不足60°，则在利用不足大气压的压力使二级发泡粒子膨胀时，二级发泡粒子相互推挤并且还被容器A的内壁按压，而容易在容器A内过度紧密地塞满而堵塞，存在难以向容器B排出的趋势。另一方面，若角度α超过120°，则在容器A中难以滑动或滚动而容易滞留，仍存在难以从容器A向容器B排出的趋势。
作为容器A的容量没有特别限定，优选为后述的容器B的容量的1倍以上且5倍以下，更优选为2倍以上且4倍以下。在容器A的容量不足容器B的容量的1倍时，二级发泡粒子量少，假密度的测定精度有降低的趋势，若超过5倍，则有设备本身变大而价格升高的趋势。
容器A可以在上端部以及下端部分别设置容器A投入阀2以及容器A排出阀3。
容器A投入阀2的口径只要是二级发泡粒子不堵塞的大小则没有特别限定。例如，若二级发泡粒子的直径为5mm左右，则该口径只要在20A(内径大致为20mm)以上就不会堵塞而可选取。另外，若二级发泡粒子的直径为10mm左右，则只要在50A(内径大致为50mm)以上就不会堵塞而可选取。
容器A排出阀3可以设置在容器A与容器B之间。
容器A排出阀3的口径只要是膨胀的二级发泡粒子不堵塞的大小即可，若膨胀的二级发泡粒子的直径例如是8mm左右，则容器A排出阀3的口径只要在20A(内径大致为20mm)以上即可。另外，若膨胀的二级发泡粒子的直径例如是13mm左右，则容器A排出阀3的口径只要在50A(内径大致为50mm)以上，就能不堵塞地移送。
此外，以上记载了具备用于将从二级发泡机排出的二级发泡粒子投入容器A的投入料斗1的例子，但投入料斗1并非一定需要，例如在容器A投入阀2连接移送软管，通过移送软管利用空气输送二级发泡粒子等，能够不经由投入料斗1向容器A投入二级发泡粒子。
容器A优选具备能够控制所收纳的二级发泡粒子的收纳量的物位开关。由物位开关控制的收纳量，还取决于所投入的二级发泡粒子的收缩率、以及容器A的形状等，只要适当地调整即可，优选设定为按照容器A的容量的20％以上且80％以下的容量来收纳。在收纳量不足容器A的容量的20％时，存在达不到充满容器B所需的足够的量的情况，若超过80％，则在进行减压而使二级发泡粒子膨胀时，存在容器A中容易堵塞的趋势。
容器B是用于将在容器A中膨胀后的二级发泡粒子在容器内压不足大气压的减压状态下进行填充而能够进行一定容积的分提的容器。容器B例如可以经由容器A排出阀3连接于容器A。
容器B的形状只要是使膨胀的二级发泡粒子尽可能最紧密地填充的构造则没有特别限定，优选为直腰型。
容器B的容量没有限定，优选为0.1L以上且30L以下，更优选为0.5L以上且20L以下。
在容器B的容量不足0.1L的情况下，所测定的假密度的精度有降低的趋势。
若容器B的容量超过30L，则有设备本身变大而价格升高的趋势，并且需要很大的设置空间，存在必须很大用地才能够设置的趋势。
此外，对于容器B的容积，将水装入容器B内并测定此时的水的体积即可，将容器B的容积设为V(L)。
容器B可以将上端部经由容器A排出阀3连接于容器A，在下端部设置容器B排出阀4。容器B排出阀4的口径只要是二级发泡粒子不堵塞的大小即可，若二级发泡粒子的直径例如为8mm左右，则容器B排出阀4的口径只要在20A(内径大致为20mm)以上即可。另外，若二级发泡粒子的直径例如为13mm左右，则容器B排出阀4的口径只要在50A(内径大致为50mm)以上就能不堵塞地移送。
此外，若在容器A以及容器B的侧面具备观察孔，则能够确认二级发泡粒子的膨胀或收缩状态、出料状态的状况，故为优选。
减压机构8只要能够将容器A以及容器B的内压调节为不足大气压(≈105Pa)，则没有特别限定。
此外，作为减压机构8的极限压力，优选在1Pa以上且20×103Pa以下。若减压机构8的到达压力不足1Pa，则容器A以及容器B内的真空度虽然上升，但存在设备本身价格提高的趋势，若超过20×103Pa，则在容器的气密性降低时，无法使收缩的二级发泡粒子的测定样本充分膨胀，存在假密度的测定精度降低的趋势。
容器A、容器B以及减压机构8(例如真空泵)由配管连结，可以在同容器A和容器B连接的各配管的合流部与减压机构8之间设置阀7(例如三通阀)。在该配管的容器A侧与容器B侧的连接孔设置有网眼。该网眼只要能够使二级发泡粒子无法通过而能够使被真空泵吸引的空气通过，则线径以及网孔没有特别限定。
此外，在上述例子中记载了利用一个减压机构8将容器A和容器B减压的方法，但也可以分别在容器A和容器B设置独立的减压机构8。
在本发明的测定收缩的预发泡粒子的假密度的方法中，容器A和容器B的内压被设为不足大气压的减压状态。
在本发明中，容器A和容器B的内压只要不足大气压则没有特别限定，但绝对压力优选为10×103Pa以上且90×103Pa以下，更优选为10×103Pa以上且60×103Pa以下，最优选为10×103Pa以上且30×103Pa以下。
若容器A和容器B的内压不足10×103Pa，则容器A以及容器B内的内压虽然降低，但存在减压装置价格提高的趋势，若超过90×103Pa，则内压上升，无法使收缩的预发泡粒子的测定样本充分膨胀，假密度的精度有降低的趋势。
在本发明中，该容器A和容器B的内压既可以设定为不同，也可以设定为相同。在将容器A和容器B的内压设定为不同的情况下，容器B的内压可以比容器A的内压高或低。
这里，在将容器B的内压设定为比容器A的内压高的情况下，在为了将在容器A中膨胀而收缩恢复的二级发泡粒子转移到容器B而打开容器A排出阀3时，空气暂时从容器B侧向容器A侧喷出，即使在容器A的底部附近二级发泡粒子有点堵塞，也会由于压力差(空气的喷出)而解除堵塞，然后，通过自由落下而容易填充至容器B，容器B中的填充状态稳定所以测定误差变小，成为优选的实施方式。
在容器A与容器B的内压设置差异的情况下，作为将容器B的压力设高的情况下的压力差，优选为5×103Pa以上且30×103Pa以下，更优选为7×103Pa以上且15×103Pa以下。若压力差处于该范围内则在容器A的底部附近二级发泡粒子的堵塞容易被解除，而且很难引起在打开容器A排出阀3后的预发泡粒子的再收缩，能够高精度测定假密度，故为优选。
相反，在将容器B的内压设定为比容器A的内压低的情况下，即使在容器A的底部附近二级发泡粒子有点堵塞，也能通过压力差(空气的喷出)将堵塞解除故为优选的实施方式。但是，所得到的假密度与本来的假密度相比有变大的趋势。因此，将容器B的内压设定为比容器A的内压高的情况是更优选的实施方式。
在容器A与容器B的内压设置差异的情况下，作为将容器A的压力设高的情况下的压力差，优选为5×103Pa以上且30×103Pa以下，更优选为5×103Pa以上且10×103Pa以下。若压力差处于该范围内则在容器A的底部附近二级发泡粒子的堵塞容易被解除，而且很难引起在打开容器A排出阀3后的二级发泡粒子的再收缩，能够高精度测定假密度，故为优选。
另一方面，对于使容器A与容器B的内压相同(成为均压)的方式而言，如图1所示，在阀2、3、4关闭的状态下驱动减压机构8并经由三通阀7能够使容器A与容器B的内压相同(成为均压)，所以不需要设置使容器A与形器B的内压不同的机构，设备设计变得容易，故为优选的实施方式。
但是，在使容器A与容器B的内压相同(成为均压)的情况下，需要充分研究容器A的形状、容器A排出阀3的口径等而进行调整，以充分抑制在容器A的底部附近二级发泡粒子的堵塞。
在本发明的假密度测定装置中，作为调整容器A和容器B的内压的机构没有特别限制，例如可举出如下方法：
(A)如图2所示，预先在容器A和容器B安装压力计以及/或者压力传感器(未图示)，在到达所希望的压力的时刻，将设置于三通阀7与容器A之间的配管的阀11、设置于三通阀7与容器B之间的配管的阀12关闭的方法；
(B)如图2所示，预先将后述的强制排出机构9(配管)以及阀10连接于容器B，将容器B减压到某一压力，然后适当地打开阀10从而调整容器B的内压的方法，
(C)如图2所示，预先将容器A减压到某一压力，然后适当地打开阀2从而调整容器A的内压的方法，
(D)如图2所示，预先将容器A减压到某一压力，然后适当地打开阀11以及阀7从而调整容器A的内压的方法。
在方法(A)中，优选使用在容器A和B到达所希望的压力的时刻阀自动关闭的自动阀的方法。
重量计6是测定通过容器B排出阀4从容器B排出的二级发泡粒子的重量的仪器，设置有排出接收盘5等而无泄漏地收集被排出的二级发泡粒子，测定其重量。
此外，在二级发泡粒子的重量测定中设置强制排出机构9是优选的实施方式以使二级发泡粒子完全从容器B排出。
作为强制排出机构9，例如采用在容器B连接配管，在将二级发泡粒子从容器B排出阀4排出时，使空气从该配管喷出，利用空气使二级发泡粒子从容器B强制排出的方法。通过该方法，即使在二级发泡粒子因带电而难以从容器B排出的状态下，也能够高效地排出二级发泡粒子。
使用本发明的假密度测定装置的预发泡粒子特别是二级发泡粒子的假密度测定，可以通过以下工序进行。
即，使用本发明的假密度测定装置的预发泡粒子的假密度测定方法是具有如下工序的假密度测定方法：
(a)选取收缩的预发泡粒子的一部分或者全部并向容器A移送的工序、
(b)将容器A的内压设为不足大气压的减压状态，而使收缩的预发泡粒子膨胀而使收缩恢复的工序、
(c)将容器B的内压设为不足大气压的减压状态的工序、
(d)打开容器A与容器B之间的阀3，将在容器A中膨胀后的预发泡粒子在容器内压不足大气压的减压状态下填充于容器B来进行一定容积的分提的工序、以及
(e)使容器B的内压恢复为大气压，并且将填充到容器B的预发泡粒子排出并利用重量计6测定预发泡粒子的重量的工序。
在使用本发明的假密度测定装置的预发泡粒子(二级发泡粒子)的假密度测定操作中，由于静电等而存在二级发泡粒子附着于投入料斗、容器A或容器B的内壁部，或者粒子彼此排斥而无法测定正确的假密度的情况。
在该情况下，通过在测定操作前，进行以下那样的静电除去，而能够正常测定假密度。作为静电除去方法的具体对策，例如可举出向二级发泡粒子添加(喷雾)带电防止剂的方法、预先将假密度测定装置着地(接地)的方法、或通过压缩空气的喷射等强制排除的方法(例如，上述强制排出机构9)等。
其中，作为带电防止剂，可以使用市售的带电防止剂、界面活性剂等。
如上所述，使用本发明的假密度测定装置，使从二级发泡机刚排出之后的二级发泡粒子在不足大气压的压力下膨胀，在一定体积的容器内采样，测定一定体积的二级发泡粒子的重量，由此能够计算本来的假密度。
将本发明的假密度测定装置的假密度测定结果，作为电信号输入至个人计算机、定序器等，使用假密度比较运算软件，与作为目标的假密度值进行比较运算，由此能够用于预发泡粒子或二级发泡粒子的制造条件的控制。
例如，在日本特开2009-161738号公报记载的预发泡粒子制造方法中，向比封闭容器的内压低的压力域释放出的时间(发泡时间)会达到数分钟以上，在某一时刻的假密度测定结果与目标假密度不同的情况下，向控制封闭容器内的压力、温度等的压力设定器或者温度设定器等发送新的压力、温度设定值的信号以成为目标假密度，在向低压力域释放发泡的期间，能够持续控制假密度。
另一方面，在日本特开2009-263639号公报记载的预发泡粒子制造方法、或者二级发泡粒子的制造方法中，在某一批(批次)的假密度测定结果与目标假密度不同的情况下，向预发泡机或者二级发泡机的控制罐内加热蒸气压的压力设定器发送新的压力设定值的信号以成为目标假密度，向下一批制造条件反馈，从而能够持续控制假密度。
具体而言，在某一时刻得到的预发泡粒子或者二级发泡粒子的假密度大于目标假密度的情况下，在下一批中发送比前一批的加热蒸气压高的设定值信号以减小假密度，相反，在小于目标假密度的情况下，发送比前一批的加热蒸气压低的设定值信号，从而能够得到近似目标假密度的一定范围的假密度的预发泡粒子或者二级发泡粒子。
此外，作为假密度比较运算软件，可以使用公知的软件。
可以采用以往公知的制造方法作为用于本发明的假密度测定装置的制造预发泡粒子的方法。
例如，如上述日本特开2009-161738号公报的记载，举出将在封闭容器内使热塑性树脂粒子分散于水系分散介质并在加热、加压到热塑性树脂粒子的软化温度以上的温度后向比封闭容器的内压低的压力域释放的在水系分散介质中含有的水以及/或者二氧化碳气体等作为发泡剂的热塑性树脂发泡粒子(预发泡粒子)的制造方法，该情况特别适于制造聚烯烃系树脂预发泡粒子的情况。
另外，如上述日本特开2009-263639号公报的记载，举出使发泡剂含浸到在聚合容器内聚合的热塑性树脂粒子而得到发泡性热塑性树脂粒子后使用预发泡机等利用水蒸汽等加热介质加热来制造规定的假密度的预发泡粒子的方法。该情况特别适于制造聚苯乙烯树脂预发泡粒子、苯乙烯改性聚烯烃树脂预发泡粒子的情况。
另一方面，能够使用二级发泡机使这样得到的预发泡粒子成为更高倍率的预发泡粒子(二级发泡粒子)。
作为用于本发明的假密度测定装置的预发泡粒子的制造方法，例如有将另行得到的预发泡粒子预先施加内压之后投入二级发泡机的罐内并与加热水蒸汽接触的方法等，通过上述方法，能够得到比预发泡粒子更高发泡倍率的二级发泡粒子。
此外，通过将预发泡粒子填充到耐压封闭容器内并利用空气等进行加压处理等以往公知的方法，能够容易实施对预发泡粒子的内压的施加。另外，反复进行制造二级发泡粒子的方法，能够得到三级发泡粒子等多级发泡粒子。
作为在本发明中使用的预发泡粒子的基材的树脂，可举出聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物树脂、聚苯乙烯树脂、耐冲击性聚苯乙烯树脂、苯乙烯-(甲基)丙烯酸共聚物树脂、丙烯腈-苯乙烯共聚物树脂、甲基丙烯酸酯树脂、亚二氯乙烯树脂、聚苯醚树脂等，也可以是它们的混合物。作为混合物例如可举出聚苯醚和聚苯乙烯的混合树脂、乙烯基单体与聚烯烃的一部分接枝共聚的复合树脂(苯乙烯改性聚烯烃树脂)等。
从进一步发挥本发明中得到假密度一致的预发泡粒子的效果这一点考虑，优选使用聚丙烯系树脂、聚乙烯系树脂等聚烯烃系树脂作为预发泡粒子的基材树脂，在制造上述二级发泡粒子时使用本发明的假密度测定装置。在聚丙烯系树脂预发泡粒子、聚乙烯系树脂预发泡粒子等聚烯烃系树脂预发泡粒子的二级发泡中，由于二级发泡设定压力，假密度变化比较敏感，必须频繁并适当地调整每一批的二级发泡设定压力，根据本发明能够容易控制这些，得到假密度一致的预发泡粒子。
这样的聚烯烃系树脂预发泡粒子的假密度没有特别限制，通过二级发泡等多级发泡使假密度为8g/L以上且不足30g/L的聚烯烃系树脂预发泡粒子，由于多级发泡而容易收缩，假密度的偏差容易变大，根据本发明，在使这样的收缩膨胀而恢复后测定假密度，并且将其结果反馈至下一批制造条件，从而能够持续地控制假密度，所以能够进行假密度一致且稳定的多级发泡，故为优选的实施方式。
作为得到这样的聚丙烯系树脂预发泡粒子、聚乙烯系树脂预发泡粒子的方法，具体而言可以采用已叙述的日本特开2009-161738号公报记载的方法。
例如，能够通过将由聚丙烯系树脂、聚乙烯系树脂构成的聚烯烃系树脂组成物作为聚烯烃系树脂粒子并使该聚烯烃系树脂粒子发泡而得到。
聚烯烃系树脂组成物是以聚烯烃树脂为主原料并根据需要配合聚乙二醇、甘油、三聚氰胺那样的亲水性物质等而成的树脂组成物，使用挤出机等进行熔融，形成圆柱状等所希望的粒子形状的聚烯烃系树脂粒子。
将使上述聚烯烃系树脂粒子与二氧化碳气体等发泡剂一起在耐压容器内分散于水中而得的分散物加热至聚烯烃系树脂粒子的熔点-20℃～熔点+20℃的范围的温度，使发泡剂含浸于聚烯烃系树脂粒子，在发泡剂所表示的蒸气压以上的加压下将容器内的温度、压力保持一定的同时将聚烯烃系树脂粒子向比容器内压力低的环境气释放，从而得到作为本发明的对象的初始的聚烯烃系树脂预发泡粒子。
聚烯烃系树脂可举出聚丙烯树脂、丙烯-乙烯无规共聚物、丙烯-丁烯无规共聚物、丙烯-乙烯-丁烯三元共聚物等聚丙烯系树脂、高密度聚乙烯树脂、中密度聚乙烯树脂、低密度聚乙烯树脂、线性低密度聚乙烯树脂等聚乙烯树脂。
实施例
以下，通过实施例进一步说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。
实施例1
树脂粒子的制作
相对于线性低密度聚乙烯系树脂[MI＝2.0g/10分，熔点122℃]100重量份，干混0.2重量份的甘油[狮王株式会社制，精制甘油D]、0.03重量份的滑石。将该混合物向单轴挤出机按照排出量40kg/时间来供给，在树脂温度220℃下熔融混炼后水冷，之后使用造粒机切断，得到圆柱状的线性低密度聚乙烯系树脂粒子(4.5mg/粒)。
一级发泡粒子的制作
将得到的100重量份的线性低密度聚乙烯系树脂粒子、200重量份的纯水、0.5重量份的磷酸钙以及0.05重量份的n-石蜡磺酸钠盐装入耐压封闭容器，一边搅拌一边将7.5重量份的二氧化碳导入耐压封闭容器内，加热至122℃并保持30分钟。此时的耐压封闭容器内的压力为3.5MPa(表压)。
然后，打开封闭容器下部的阀，通过孔板向大气压释放，得到假密度为60g/L的聚乙烯系树脂预发泡粒子。
二级发泡粒子的制作
在将得到的聚乙烯系树脂预发泡粒子干燥后投入耐压容器内，使用加压空气使内压成为0.39MPa(绝对压)后，投入二级发泡机的罐内，与0.07MPa(表压)的加热蒸气接触加热30秒钟，制造出二级发泡粒子。得到的二级发泡粒子是收缩的。
二级发泡粒子的假密度测定
使用图1所示的本发明的假密度测定装置，测定从二级发泡机排出的二级发泡粒子的假密度。
(a)在容器A投入阀2关闭的状态下投入收缩的二级发泡粒子，直到投入料斗1(容量3L)大致装满。
接着，打开容器A投入阀2(内径50mm)，在关闭容器A排出阀3的状态下，向容器A(容量4L，圆锥部分的角度α＝90°)装入二级发泡粒子，关闭容器A投入阀2。
(b)然后，在确认容器B排出阀4关闭后，使减压机构8(真空泵)驱动，经由三通阀7将容器A以及容器B的罐内压力以均压状态减压到30×103Pa，使容器A内的二级发泡粒子膨胀。
(c)操作三通阀7将容器A以及容器B的内压保持为30×103Pa并且将与减压机构8的连接切断后，打开容器A排出阀3，将容器A内的膨胀的二级发泡粒子通过自由落下而移送并填充至容积V＝1L的容器B，关闭容器A排出阀3。
(d)然后，操作三通阀7，使容器A以及容器B的内压恢复为大气压，使容器B内的膨胀的二级发泡粒子收缩为初始的二级发泡粒子。
然后，打开容器B排出阀4，将二级发泡粒子全部出料至排出接收盘5，使用重量计6，测定出料粒子的重量[W(g)]，计算出假密度[W/V(g/L)]。
向二级发泡机的反馈
接着，针对上述计算结果，使用由内置有模拟信号输入输出端子的个人计算机构成的假密度比较运算装置，比较测定结果与目标值。
二级发泡第1批(批次)的假密度的测定值为14g/L，比作为目标的10～14g/L的中间值即12g/L重。因此，将提高二级发泡机的加热水蒸汽压的设定压力的信号发送至压力设定器，然后，在每个偶数批次测定二级发泡粒子的假密度，直到第80批次为止，发送修正信号持续调整以使假密度接近目标的中间值。
实施了80批次的二级发泡之后，假密度从第1批次到第80批次收敛于作为目标的10～14g/L，达到稳定。然而，在容器A内发生一次二级发泡粒子的堵塞，此时，中断假密度测定消除容器A内的二级发泡粒子的堵塞而再次开始。
此时的每10批次的假密度测定结果以及二级发泡的状况示于表1、表2以及图4。
[表1]
表1:假密度测定结果
生产规格10～14g/L
比较例1
使用以往公知的图3所示的公知的假密度测定装置，测定在实施例1中试制的二级发泡粒子的假密度。这里，公知的假密度测定装置是由容器B经由投入阀22连接于投入料斗21的构成形成的，是在大气压下分提二级发泡粒子的装置。
在使用现有的假密度装置的情况下，二级发泡第1批次的假密度为16g/L，是比作为目标的10～14g/L大的假密度。因此，将提高二级发泡机的加热水蒸汽压的信号发送至压力设定器，在每个第10批次测定二级发泡粒子的假密度，直到第80批次为止，发送修正信号持续进行调整以使假密度接近目标的中间值。
表1、表2以及图4示出了该假密度测定结果。
(参考例1)
为了使在实施例1中选取的二级发泡粒子从收缩恢复，在调整为80℃的干燥机中静置4小时后，使用图3所示的公知的假密度测定装置，测定其假密度。
表1示出了该假密度测定结果。
在调整为80℃的干燥机中静置4小时而从收缩恢复的二级发泡粒子的假密度，表现出与利用本发明的假密度测定装置测定出的假密度(实施例1)相同的值，得到了目标内的假密度。即，可知利用本发明的假密度测定装置测定出的假密度能够测定出本来的预发泡粒子的假密度。
参考例2
为了使在比较例1中选取的二级发泡粒子从收缩恢复，在调整为80℃的干燥机中静置4小时后，使用图3所示的公知的假密度测定装置，测定其假密度。
表1以及图4示出了该假密度测定结果。
在调整为80℃的干燥机中静置4小时而从收缩恢复的二级发泡粒子的假密度是比在收缩的状态下由现有的假密度测定装置测定出的假密度(比较例1)小的假密度。即，可知通过现有的方法测定出的二级发泡粒子的假密度(比较例1)与本来的二级发泡粒子的假密度(参考例2)背离。而且，偏离目标假密度且偏差大。
由表1的第1批次的测定结果可知，在以往公知的假密度测定装置中由于收缩而测定值变大，而在本发明的假密度测定装置中在减压下使其膨胀而恢复为本来的发泡粒子状态，所以能够以很好的再现性测定本来的假密度。
并且，对于基于假密度的测定结果的反馈结果，如表1以及图4所示，使用本发明的假密度测定装置的情况下的二级发泡粒子的假密度，从第1批次到第80批次，收敛于作为目标的10～14g/L，达到稳定。
与此相对，在使用以往公知的假密度测定装置的情况下，从二级发泡机排出的二级发泡粒子收缩，而无法测定本来的假密度，每批次的变动很大。另外，通过加热处理而从收缩得到恢复的二级发泡粒子的假密度，偏差也很大。
[表2]
实施例2
在“二级发泡粒子的假密度测定”中，使用图2所示的本发明的假密度测定装置进行如下测定，除此之外其它操作与实施例1相同地进行二级发泡来评价。表2示出了评价结果。
(1)在容器A投入阀2关闭的状态下，将收缩的二级发泡粒子投入投入料斗1(容量3L)直到大致装满。
接着，打开容器A投入阀2(内径50mm)，在关闭容器A排出阀3的状态下，向容器A(容量4L，圆锥部分的角度α＝90°)装入二级发泡粒子，关闭容器A投入阀2。
(2)然后，在确认容器B排出阀4以及阀10关闭后，打开设置在连结三通阀7与容器A的配管上的阀11(自动阀)、以及设置在连结三通阀7与容器B的配管上的阀12(自动阀)，使减压机构8(真空泵)驱动，经由三通阀7将容器A以及容器B的内压减压(容器A的内压为20×103Pa，容器B的内压为30×103Pa)。此时，设定为在容器A以及容器B达到表2记载的内压的时刻，自动阀11、12分别关闭。由此，使容器A内的二级发泡粒子膨胀，使收缩恢复。
(3)打开容器A排出阀3(内径50mm)，将容器A内的膨胀的二级发泡粒子通过自由落下移送并填充至容量V＝1L的容器B，关闭容器A排出阀3。
(4)然后，打开容器B排出阀4(内径50mm)，将二级发泡粒子全部出料至排出接收盘5，使用重量计6，测定出料粒子的重量[W(g)]，计算出假密度[W/V(g/L)]。在向排出接收盘5出料时，打开阀10，通过强制排出机构9(配管)从外部向容器B内吹送空气，使二级发泡粒子不在容器B内残留。
(5)在假密度测定后，打开阀2、阀3以及阀4，将残留在投入料斗1以及容器A的二级发泡粒子排出。
在如上所述实施了80批次的二级发泡之后，假密度从第1批次到第80批次，收敛于作为目标的10～14g/L，达到稳定。另外，装置内二级发泡粒子堵塞等问题完全没有产生。
实施例3
除了形成容器A的圆锥部分的角度α为60°的假密度测定装置之外，其它操作与实施例2相同地进行二级发泡并评价。表2示出了评价结果。
实施了80批次的二级发泡之后，假密度从第1批次到第80批次，收敛于作为目标的10～14g/L，也没有堵塞的问题。
实施例4
除了形成容器A的圆锥部分的角度α为50°的假密度测定装置之外，其它操作与实施例2相同地进行二级发泡并评价。表2示出了评价结果。
在实施了80批次的二级发泡之后，假密度从第1批次到第80批次，收敛于作为目标的10～14g/L，达到稳定。然而，在容器A内中产生2次的二级发泡粒子的堵塞，每次堵塞时均中断假密度测定消除容器A内的二级发泡粒子的堵塞而再次开始。
实施例5
除了形成容器A的圆锥部分的角度α为130°的假密度测定装置之外，其它操作与实施例2相同地进行二级发泡并评价。表2示出了评价结果。
在实施了80批次的二级发泡之后，假密度从第1批次到第80批次，收敛于作为目标的10～14g/L，达到稳定。然而，在假密度测定后，想要排出打扫容器A内的二级发泡粒子时，二级发泡粒子残留于容器A的锥部，打扫需要时间。
实施例6
除了形成容器A的圆锥部分的角度α为60°的假密度测定装置，将容器A以及容器B设定为表2记载的内压(容器A和容器B都在30×103Pa的均压下)之外，其它操作与实施例1相同地进行二级发泡并评价。表2示出了评价结果。
在实施了80批次的二级发泡之后，假密度从第1批次到第80批次，收敛于作为目标的10～14g/L，达到稳定。然而，在容器A内产生2次的二次发泡粒子的堵塞，每次堵塞时都中断假密度测定消除容器A内的二级发泡粒子的堵塞而再次开始。
实施例7
除了形成容器A的圆锥部分的角度α为50°的假密度测定装置，将容器A以及容器B设定为表2记载的内压(容器A和容器B都在30×103Pa的均压下)之外，其它操作与实施例1相同地进行二级发泡并评价。表2示出了评价结果。
在实施了80批次的二级发泡之后，假密度从第1批次到第80批次，收敛于作为目标的10～14g/L，达到稳定。然而，在容器A内产生4次的二级发泡粒子的堵塞，每次堵塞时都中断假密度测定消除容器A内的二级发泡粒子的堵塞而再次开始。
实施例8
除了形成容器A的圆锥部分的角度α为60°的假密度测定装置，将容器A以及容器B设定为表2记载的内压(容器A的内压为30×103Pa，容器B的内压为20×103Pa)之外，其它操作与实施例2相同地进行二级发泡并评价。表2示出了评价结果。
在实施了80批次的二级发泡之后，假密度从第1批次到第80批次，收敛于作为目标的10～14g/L，但与实施例1相比整体以更大的假密度推移。在从容器A向容器B填充时一部分二级发泡粒子不是通过自由落下而是强制地被填充，认为向容器B的填充有点稍微过密。此外，在装置内二次发泡粒子的堵塞等问题完全没有产生。
附图标记的说明
A…容器A；B…容器B；1…投入料斗；2…投入阀；3…容器A排出阀；4…容器B排出阀；5…排出接收盘；6…重量计；7…三通阀；8…减压机构(真空泵)；9…强制排出机构(配管)；10…设置于强制排出机构的阀；11…设置在三通阀7与容器A之间的配管上的阀；12…设置在三通阀7与容器B之间的配管上的阀。

Claims (16)

1.一种假密度测定装置，测定收缩的预发泡粒子的假密度，其特征在于，具备：
容器A，将容器内压设为不足大气压的减压状态，而使收缩的预发泡粒子膨胀而使收缩恢复；
容器B，将在容器A中膨胀后的预发泡粒子在容器内压不足大气压的减压状态下进行填充而进行一定容积的分提；
减压机构(8)，能够将容器A以及容器B的容器内压调整为不足大气压；
第一阀(7)，设置在合流部与减压机构(8)之间，所述合流部是连接于容器A的配管与连接于容器B的配管的合流部；
第二阀(11)以及第三阀(12)，分别设置在连接容器A与第一阀(7)的配管以及连接容器B与第一阀(7)的配管，能够将容器B的内压设定为高于容器A的内压；以及
重量计(6)，能够测定被填充到容器B的预发泡粒子的重量，
容器A具有圆锥形状部分，圆锥部分的角度α为60°以上且120°以下。
2.根据权利要求1所述的假密度测定装置，其特征在于，
在容器A与容器B之间具备容器A排出阀(3)，该容器A排出阀(3)能够将被收纳于容器A的预发泡粒子通过自由落下排出，并且能够向容器B填充预发泡粒子。
3.根据权利要求1或2所述的假密度测定装置，其特征在于，
具备能够将被填充到容器B的预发泡粒子向重量计(6)排出的容器B排出阀(4)。
4.根据权利要求1或2所述的假密度测定装置，其特征在于，
容器B具备能够将被填充到该容器B的预发泡粒子强制排出的强制排出机构(9)。
5.根据权利要求1或2所述的假密度测定装置，其特征在于，
容器A具备能够控制所收纳的预发泡粒子的收纳量的物位开关。
6.一种预发泡粒子的假密度测定方法，测定收缩的预发泡粒子的假密度，其特征在于，包括：
(a)选取收缩的预发泡粒子的一部分或者全部并向容器A移送的工序；
(b)将容器A的内压设为不足大气压的减压状态，而使收缩的预发泡粒子膨胀而使收缩恢复的工序；
(c)将容器B的内压设为不足大气压的减压状态的工序；
(d)打开容器A与容器B之间的容器A排出阀(3)，将在容器A中膨胀后的预发泡粒子在容器内压不足大气压的减压状态下填充于容器B来进行一定容积的分提的工序；以及
(e)使容器B的内压恢复为大气压，并且将填充到容器B的预发泡粒子排出并利用重量计(6)测定预发泡粒子的重量的工序。
7.根据权利要求6所述的预发泡粒子的假密度测定方法，其特征在于，
在(c)工序中，将容器B的内压设定为比容器A的内压高。
8.根据权利要求6所述的预发泡粒子的假密度测定方法，其特征在于，
在(c)工序中，将容器B的内压设定为比容器A的内压低。
9.根据权利要求6所述的预发泡粒子的假密度测定方法，其特征在于，
在(c)工序中，将容器B的内压设定为与容器A的内压相同。
10.根据权利要求6～9中任一项所述的预发泡粒子的假密度测定方法，其特征在于，
容器A以及容器B的内压为10×103Pa以上且90×103Pa以下。
11.根据权利要求6～9中任一项所述的预发泡粒子的假密度测定方法，其特征在于，
在(a)工序中，向容器A移送的收缩的预发泡粒子的假体积为容器A的内容积的20％以上且80％以下。
12.根据权利要求6～9中任一项所述的预发泡粒子的假密度测定方法，其特征在于，
(d)工序是通过自由落下来进行预发泡粒子向容器B的填充的工序，(e)工序是至少使用强制排出机构(9)来进行预发泡粒子从容器B的排出的工序。
13.根据权利要求6～9中任一项所述的预发泡粒子的假密度测定方法，其特征在于，
预发泡粒子是聚烯烃系树脂预发泡粒子。
14.一种预发泡粒子的制造方法，其特征在于，
在通过权利要求6～13中任一项所述的测定方法测定出预发泡粒子的假密度后，
比较该测定结果与目标假密度，并将比较结果反馈于预发泡装置，而调整预发泡装置中的预发泡粒子的发泡条件。
15.根据权利要求14所述的预发泡粒子的制造方法，其特征在于，
预发泡装置是二级发泡机。
16.根据权利要求14或15所述的预发泡粒子的制造方法，其特征在于，
预发泡粒子是假密度为8g/L以上且不足30g/L的聚烯烃系树脂预发泡粒子。
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