CN104559312B - 一种耐高温荧光颜料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种耐高温荧光颜料，包括：三羟乙基三聚异氰尿酸酯：1～3%，异佛尔酮二胺：17～20％；环己胺：23～24％；间苯二甲酸：24～28％；己二酸：22～28％；癸二酸：3～8％；着色剂：2～5％；其制备方法具体步骤：先将三羟乙基三聚异氰尿酸酯、异佛尔酮二胺和环己胺加入反应锅中，搅拌并升温至110℃～150℃后加入间苯二甲酸、己二酸和癸二酸，再继续升温至240℃～280℃后搅拌且保温2小时，生成树脂；然后降温至220℃～250℃加入着色剂，保温30分钟后出料；最后制备好的颜料粗品自然冷却至常温25℃，进行超细粉碎，使粉碎后的颜料平均粒为10um。
Description
技术领域：
本发明涉及一种荧光颜料，特别是一种耐高温荧光颜料及其制备方法。
背景技术：
荧光颜料属功能性发光颜料，这类颜料当外来光，如紫外线照射时，能吸收一定形态的能量，不转化成热能，而是激发光子，以低可见光形式吸收的能量释放出来，从而产生不同色相的荧光现象，所以在白天看来,它比其它种类的颜料要鲜艳得多，现有的荧光颜料中，通常由蜜胺树脂、聚酰胺树脂、聚酯酰胺树脂和聚酯树脂等载体包裹荧光染料而成，这些树脂通常不能耐高温，由这些树脂制备的荧光颜料在使用温度超过280℃时通常会出现荧光消失、色力下降等问题。如发明专利US 2653109、 US 2809954、 US 3198741、US3412036和 US 2938873中所述的荧光颜料，其耐温性能均不能超过220℃；在US3915884中所述，利用苯甲酸、间苯二甲酸和二元酸（异佛尔酮二胺或环己二胺）为载体所制备的荧光颜料，其耐温性能只可达260℃；在专利US4975220中所述的荧光颜料，采用芳香族二元酸和脂肪族醇胺进行缩合，制备聚酯酰胺为载体的荧光颜料，但是此类荧光颜料的耐温性能也不能达到260℃；在发明专利US3741907中，描述了一种利用聚氨酯为载体的荧光颜料的制备方法，但是此荧光颜料有着成本较高，且所有的原材料为异氰酸酯，反应时毒性较大，反应速度不宜控制等缺点。在专利US 3922232中，描述了利用多元酸酐（苯酐或均苯四酸酐）等与多元醇（季戊四醇、甘油、三羟甲基丙烷、三羟乙基三聚异氰尿酸酯）反应，制备聚酯树脂为载体的荧光颜料，但是此类荧光颜料荧光效率较低，且非常不耐高温，所得树脂软化点低，不宜粉碎加工；在专利USUS5236621中描述了一种荧光颜料，其制备过程是利用二元酸与二元胺或醇胺进行反应而制备树脂载体而得到荧光颜料的，但是这类普通的热塑性荧光颜料也有着耐热性能差的缺点。
聚酰胺树脂非常适合用来选作热塑性荧光颜料载体，其有着极高的荧光激发效率，同时因为酰胺键的极性，其与荧光染料（通常为碱性染料，如罗丹明类荧光染料）的相容性好。但聚酰胺树脂亲水性较好，在高温时酰胺键较易分解，其作为载体时所得的荧光颜料，耐高温性能较差。为了提高聚酰胺类荧光颜料的耐高温性能，通常可在制备荧光颜料的过程中加入多元醇（如甘油、三羟甲基丙烷和季戊四醇），利用多元醇与聚酰胺中的羧基反应形成交联的聚酯结构以提高荧光颜料耐温性能。但是，甘油、三羟甲基丙烷和季戊四醇所形成的聚酯交联中缺少极性基团，不利于荧光染料在交联区域的分布。
发明内容：
针对现有的荧光颜料耐高温（高于300℃）性能差的问题，本发明的提供一种耐高温荧光颜料及其制备方法。
本发明的技术方案为：一种耐高温荧光颜料，所述颜料的重量组分包括：三羟乙基三聚异氰尿酸酯1～3%；异佛尔酮二胺17～20％；环己胺23～24％；间苯二甲酸24～28％；己二酸22～28％；癸二酸3～8％；着色剂2～5％。
进一步的，一种耐高温荧光颜料，所述颜料的重量组分包括：三羟乙基三聚异氰尿酸酯3%；异佛尔酮二胺20％；环己胺23％；间苯二甲酸24％；己二酸25％；癸二酸3％；着色剂2％。
进一步的，一种耐高温荧光颜料，所述颜料的重量组分包括：三羟乙基三聚异氰尿酸酯2%；异佛尔酮二胺21％；环己胺23％；间苯二甲酸24％；己二酸25％；癸二酸3％；着色剂2％。
进一步的，一种耐高温荧光颜料，所颜料的重量组分包括：三羟乙基三聚异氰尿酸酯1%；异佛尔酮二胺22％；环己胺23％；间苯二甲酸25％；己二酸23％；癸二酸3％；着色剂3％。
本发明中，所述着色剂为玫瑰精B或玫瑰精6GDN或碱性品红或碱性紫5BN或碱性嫩黄O或碱性橙中的任意一种任意几种的混合物，此处不做特别限制。
一种耐高温荧光颜料的制备方法，包括以下步骤：
A、将三羟乙基三聚异氰尿酸酯、异佛尔酮二胺和环己胺加入反应锅中，搅拌并升温至110℃～150℃后加入间苯二甲酸、己二酸和癸二酸，再继续升温至240℃～280℃后搅拌且保温2小时，生成树脂；
B、降温至220℃～250℃加入着色剂，保温30分钟后出料；
C、将上述制备好的颜料粗品自然冷却至常温25℃，进行超细粉碎，使粉碎后的颜料平均粒为10um。
作为优选的，一种耐高温荧光颜料的制备方法，包括以下步骤：
A、将1％重量的三羟乙基三聚异氰尿酸酯、22％重量的异佛尔酮二胺和23％重量的环己胺加入反应锅中，搅拌并升温至110℃～150℃后加入25％重量的间苯二甲酸、23％重量的己二酸和3％重量的癸二酸，再继续升温至240℃～280℃后搅拌且保温2小时，生成树脂；
B、降温至220℃～250℃加入3％重量的着色剂，保温30分钟后出料；
C、将上述制备好的颜料粗品自然冷却至常温25℃，进行超细粉碎，使粉碎后的颜料平均粒为10um。
作为优选的，一种耐高温荧光颜料的制备方法，包括以下步骤：
A、将2％重量的三羟乙基三聚异氰尿酸酯、21％重量的异佛尔酮二胺和23％重量的环己胺加入反应锅中，搅拌并升温至110℃～150℃后加入24％重量的间苯二甲酸、25％重量的己二酸和3％重量的癸二酸，再继续升温至240℃～280℃后搅拌且保温2小时，生成树脂；
B、降温至220℃～250℃加入2％重量的着色剂，保温30分钟后出料；
C、将上述制备好的颜料粗品自然冷却至常温25℃，进行超细粉碎，使粉碎后的颜料平均粒为10um。
作为优选的，一种耐高温荧光颜料的制备方法，包括以下步骤：
A、将3％重量的三羟乙基三聚异氰尿酸酯、20％重量的异佛尔酮二胺和23％重量的环己胺加入反应锅中，搅拌并升温至110℃～150℃后加入25％重量的间苯二甲酸、23％重量的己二酸和3％重量的癸二酸，再继续升温至240℃～280℃后搅拌且保温2小时，生成树脂；
B、降温至220℃～250℃加入3％重量的着色剂，保温30分钟后出料；
C、将上述制备好的颜料粗品自然冷却至常温25℃，进行超细粉碎，使粉碎后的颜料平均粒为10um。
本发明与现有技术相比具有以下优点：通过采用三羟乙基三聚异氰尿酸酯、异佛尔酮二胺、环己胺、苯二甲酸、己二酸和癸二酸来制备耐高温荧光粉，不仅制备方法较为简单，制取后的产品计率较高，且制取后的产品环保好，无污染。
本发明专利提供了一种耐高温荧光颜料及其制备方法。本发明所述的荧光颜料可以耐受280℃至300℃的高温，适合于高温和长时间使用。本专利所提供的耐高温荧光颜料的制备方法是，在制备聚酰胺树脂载体时，同时加入三羟乙基三聚异氰尿酸酯与二元酸进行酯化交联，以提高树脂的耐温性能。三羟乙基三聚异氰尿酸酯因分子中含有六元杂环，其有着极佳的耐热性能，通常作为耐高温树脂的固化剂。同时因三羟乙基三聚异氰尿酸酯杂环上酰胺键极性的结构，其作为耐高温交联剂时利于荧光染料的分布和提高颜料荧光效率。本发明所提供的荧光颜料制备方法简单、操作安全、成本低廉。
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，以下实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
一种耐高温荧光颜料，所述颜料的重量组分包括：三羟乙基三聚异氰尿酸酯1～3%；异佛尔酮二胺17～20％；环己胺23～24％；间苯二甲酸24～28％；己二酸22～28％；癸二酸3～8％；着色剂2～5％。
所述着色剂为玫瑰精B或玫瑰精6GDN或碱性品红或碱性紫5BN或碱性嫩黄O或碱性橙中的任意一种或任意几种的混合物。
一种耐高温荧光颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将三羟乙基三聚异氰尿酸酯、异佛尔酮二胺和环己胺加入反应锅中，搅拌并升温至110℃～150℃后加入间苯二甲酸、己二酸和癸二酸，再继续升温至240℃～280℃后搅拌且保温2小时，生成树脂；
B、降温至220℃～250℃加入着色剂，保温30分钟后出料；
C、将上述制备好的颜料粗品自然冷却至常温25℃，进行超细粉碎，使粉碎后的颜料平均粒为10um。
实施例一：准备1.56公斤重量的三羟乙基三聚异氰尿酸酯、19.34公斤重量的异佛尔酮二胺，35.7公斤重量的环己胺，37.26公斤重量的间苯二甲酸，37.38公斤重量的己二酸，12.16公斤重量的癸二酸和3.5公斤重量的玫瑰精B，先将1.56公斤重量的三羟乙基三聚异氰尿酸酯、19.34公斤重量的异佛尔酮二胺，35.7公斤重量的环己胺加入反应锅中，搅拌并升温至110℃～150℃后加入37.26公斤的间苯二甲酸、37.38公斤的己二酸和12.16公斤癸二酸，再继续升温至240℃～280℃后搅拌且保温2小时，生成树脂，然后降温至220℃～250℃时加入3.5公斤玫瑰精B，保温30分钟后出料，并将制备好的颜料粗品自然冷却至常温25℃，进行超细粉碎，使粉碎后的颜料平均粒为10um。其中作为着色剂的玫瑰精B可以用相应量的玫瑰精6GDN或碱性品红或碱性紫5BN或碱性嫩黄O或碱性橙中的任意一种或任意几种的混合物来替代，也可用玫瑰精B与玫瑰精6GDN或碱性品红或碱性紫5BN或碱性嫩黄O或碱性橙中的任意一种或任意几种的混合物来替代。这样就得到耐高温荧光颜料，经分析和测试，这种颜料的收率为98％，且制成的荧光颜料可以在注塑压片机中耐受280℃，2分钟的高温，且生产过程较为环保，无甲醛，无污染。
实施例二：准备7.42公斤重量的三羟乙基三聚异氰尿酸酯、 79.58公斤重量的异佛尔酮二胺，97.4公斤重量的环己胺，99.36公斤重量的间苯二甲酸，103.5公斤重量的己二酸，16.56公斤重量的癸二酸和8.28公斤重量的玫瑰精6GDN，先将7.42公斤重量的三羟乙基三聚异氰尿酸酯、 79.58公斤重量的异佛尔酮二胺和97.4公斤的环己胺加入反应锅中，搅拌并升温至110℃～150℃后加入99.36公斤的间苯二甲酸、103.5公斤的己二酸和16.56公斤癸二酸，再继续升温至240℃～280℃后搅拌且保温2小时，生成树脂，然后降温至220℃～250℃时加入8.28公斤玫瑰精6GDN，保温30分钟后出料，并将制备好的颜料粗品自然冷却至常温25℃，进行超细粉碎，使粉碎后的颜料平均粒为10um。其中作为着色剂的玫瑰精6GDN可以用相应量的玫瑰精B或碱性品红或碱性紫5BN或碱性嫩黄O或碱性橙中的任意一种或任意几种的混合物来替代，也可用玫瑰精6GDN与玫瑰精B或碱性品红或碱性紫5BN或碱性嫩黄O或碱性橙中的任意一种或任意几种的混合物来替代。这样就得到耐高温荧光颜料，经分析和测试，这种颜料的收率为98％，且制成的荧光颜料可以在注塑压片机中耐受280℃，3分钟的高温，且生产过程较为环保，无甲醛，无污染。
实施例三：准备6.73公斤重量的三羟乙基三聚异氰尿酸酯、68.02公斤重量的异佛尔酮二胺，78.2公斤重量的环己胺，85公斤重量的间苯二甲酸，78.2公斤重量的己二酸，10.2公斤重量的癸二酸和10.2公斤重量的碱性品红，先将6.73公斤重量的三羟乙基三聚异氰尿酸酯、68.02公斤的异佛尔酮二胺和78.2公斤的环己胺加入反应锅中，搅拌并升温至110℃～150℃后加入85公斤的间苯二甲酸、78.2公斤的己二酸和10.2公斤癸二酸，再继续升温至240℃～280℃后搅拌且保温2小时，生成树脂，然后降温至220℃～250℃时加入10.2公斤碱性品红，保温30分钟后出料，并将制备好的颜料粗品自然冷却至常温25℃，进行超细粉碎，使粉碎后的颜料平均粒为10um其中作为着色剂的碱性品红可以用相应量的玫瑰精B或玫瑰精6GDN或碱性紫5BN或碱性嫩黄O或碱性橙中的任意一种或任意几种的混合物来替代，也可用碱性品红与玫瑰精B或玫瑰精6GDN或碱性紫5BN或碱性嫩黄O或碱性橙中的任意一种或任意几种的混合物来替代。这样就得到耐高温荧光颜料，经分析和测试，这种颜料的收率为98％，且制成的荧光颜料可以在注塑压片机中耐受280℃，3分钟的高温，且生产过程较为环保，无甲醛，无污染。
实施例四：准备14.56公斤重量的三羟乙基三聚异氰尿酸酯、115.44 公斤重量的异佛尔酮二胺，139公斤重量的环己胺，148公斤重量的间苯二甲酸，136公斤重量的己二酸，11.82公斤重量的癸二酸和17.73公斤重量的碱性橙，先将14.56公斤重量的三羟乙基三聚异氰尿酸酯、115.44 公斤重量的异佛尔酮二胺和139公斤的环己胺加入反应锅中，搅拌并升温至110℃～150℃后加148公斤的间苯二甲酸136公斤的己二酸和11.82公斤癸二酸，再继续升温至240℃～280℃后搅拌且保温2小时，生成树脂，然后降温至220℃～250℃时加入17.73公斤碱性橙，保温30分钟后出料，并将制备好的颜料粗品自然冷却至常温25℃，进行超细粉碎，使粉碎后的颜料平均粒为10um。其中作为着色剂的碱性橙可以用相应量的玫瑰精B或玫瑰精6GDN或碱性品红或碱性紫5BN或碱性嫩黄O中的任意一种或任意几种的混合物来替代，也可用碱性橙与玫瑰精B或玫瑰精6GDN或碱性品红或碱性紫5BN或碱性嫩黄O中的任意一种或任意几种的混合物来替代。经分析和测试，这种颜料的收率为98％，且制成的荧光颜料可以在注塑压片机中耐受280℃，4分钟的高温，且生产过程较为环保，无甲醛，无污染。
实施例五：准备6.24公斤重量的三羟乙基三聚异氰尿酸酯、35.76 公斤重量的异佛尔酮二胺，48.3公斤重量的环己胺，50.4公斤重量的间苯二甲酸，46.2公斤重量的己二酸，16.8公斤重量的癸二酸和4.2公斤重量的碱性嫩黄O，先将6.24公斤重量的三羟乙基三聚异氰尿酸酯、35.76 公斤重量的异佛尔酮二胺和48.3公斤的环己胺加入反应锅中，搅拌并升温至110℃～150℃后加50.4公斤的间苯二甲酸、46.2公斤的己二酸和16.8公斤癸二酸，再继续升温至240℃～280℃后搅拌且保温2小时，生成树脂，然后降温至220℃～250℃时加入4.2公斤的碱性嫩黄O，保温30分钟后出料，并将制备好的颜料粗品自然冷却至常温25℃，进行超细粉碎，使粉碎后的颜料平均粒为10um。其中作为着色剂的碱性嫩黄O可用相应量的玫瑰精B或玫瑰精6GDN或碱性品红或碱性紫5B或碱性橙中的任意一种或任意几种的混合物来替代，也可用碱性嫩黄O与玫瑰精B或玫瑰精6GDN或碱性品红或碱性紫5BN或碱性橙中的任意一种或任意几种的混合物来替代。这样得到耐高温荧光颜料，经分析和测试，这种颜料的收率为98％，且制成的荧光颜料可以在注塑压片机中耐受280℃，4.5分钟的高温，且生产过程较为环保，无甲醛，无污染。
Claims (4)
1.一种耐高温荧光颜料，其特征在于，所述颜料的重量组分包括：三羟乙基三聚异氰尿酸酯1～3%；异佛尔酮二胺17～20％；环己胺23～24％；间苯二甲酸24～28％；己二酸22～28％；癸二酸3～8％；着色剂2～5％。
2.根据权利要求1所述一种耐高温荧光颜料，其特征在于，所述颜料的重量组分包括：三羟乙基三聚异氰尿酸酯3%；异佛尔酮二胺20％；环己胺23％；间苯二甲酸24％；己二酸25％；癸二酸3％；着色剂2％。
3.一种耐高温荧光颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将三羟乙基三聚异氰尿酸酯、异佛尔酮二胺和环己胺加入反应锅中，搅拌并升温至110℃～150℃后加入间苯二甲酸、己二酸和癸二酸，再继续升温至240℃～280℃后搅拌且保温2小时，生成树脂；
B、降温至220℃～250℃加入着色剂，保温30分钟后出料；
C、将上述制备好的颜料粗品自然冷却至常温25℃，进行超细粉碎，使粉碎后的颜料平均粒为10um。
4.根据权利要求3所述一种耐高温荧光颜料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将3％重量的三羟乙基三聚异氰尿酸酯、20％重量的异佛尔酮二胺和23％重量的环己胺加入反应锅中，搅拌并升温至110℃～150℃后加入25％重量的间苯二甲酸、23％重量的己二酸和3％重量的癸二酸，再继续升温至240℃～280℃后搅拌且保温2小时，生成树脂；
B、降温至220℃～250℃加入3％重量的着色剂，保温30分钟后出料；
C、将上述制备好的颜料粗品自然冷却至常温25℃，进行超细粉碎，使粉碎后的颜料平均粒为10um。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |