CN104478749A - 一种新型液晶材料3-丁氧基-n,n-二甲基丙酰胺的合成工艺 - Google Patents
一种新型液晶材料3-丁氧基-n,n-二甲基丙酰胺的合成工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种新型液晶材料3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺的合成工艺，至少包括如下步骤：步骤1：缩合反应：将正丁醇和碱混合，在加热条件下滴加N，N-二甲基丙烯酰胺反应，反应一段时间后，得到粗品（1）。步骤2：精制：将粗品（1），经过加热和真空精馏柱分离，得到合格的产品3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺。本发明原料来源简单，不涉及高温高压，工艺安全可靠，可操作性强，对环境影响低。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型液晶材料3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺（3-Butoxy-N,N-Dimethylpropionamide）的合成工艺，属于材料合成领域。
背景技术
3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺（3-Butoxy-N,N-Dimethylpropionamide）是液晶屏幕材料的一种，其结构式为：
3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺是比较新颖的液晶材料，相比较于传统的氟化物液晶材料，其具有以下优点：对人体影响小，不污染环境，成品液晶板的分辨率高。但现有的3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺合成路线长，成本高，产率低。
发明内容
本发明针对上述问题提供一种合成路线短，成本低，产率高，质量高的适合工业化生产的3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺（3-Butoxy-N,N-Dimethylpropionamide）的合成工艺。
本发明3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺的合成工艺，至少包括如下步骤：
步骤1：缩合反应：将正丁醇和碱混合，在加热条件下滴加N，N-二甲基丙烯酰胺反应，反应一段时间后，得到粗品（1）。
步骤2：精制：将粗品（1），经过加热和真空精馏柱分离，得到合格的产品3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺。
进一步地，步骤1中所述的碱为甲醇钠，乙醇钠，叔丁醇钠，叔丁醇钾的一种。
进一步地，步骤1中所述的滴加温度和反应温度为78℃-82℃。
进一步地，所述的反应时间为12-15小时。
进一步地，步骤1中所述的物料比例为：正丁醇：碱：N，N-二甲基丙烯酰胺的摩尔比为1：0.05：1。
进一步地，步骤2中所述的精馏温度为75℃，85℃，95℃，105℃四个阶段。
进一步地，所述的精馏真空为机械高真空泵。
本发明的优点是：原料来源简单，不涉及高温高压，工艺安全可靠，可操作性强，对环境影响低。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
本发明的反应方程式如下：
本发明的合成步骤至少包括：
步骤1：缩合反应：
在50升的循环加热夹套反应釜中，加入正丁醇10公斤，搅拌下，加入催化量的叔丁醇钠0.5公斤，加热到80℃。慢慢滴加N，N-二甲基丙烯酰胺11.1公斤，温度控制在78℃-82℃，滴加时间约5-8小时。滴加完毕，在80℃保温12-15小时。处理：1）中控，当原料少于3%，停止加热。2）降温，进行下一步。
步骤2：精制：
精馏：在机械真空泵的高真空下，从21公斤粗品中精馏提取产品，分4个阶段：1）75℃，为原料正丁醇。2）85℃，为正丁醇和N，N-二甲基丙烯酰胺的混合液。3）95℃，为N，N-二甲基丙烯酰胺和产品3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺的混合液。4）105℃，为合格的产品3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺。整个精馏过程得到无色透明液体：15公斤，气相色谱检测纯度：99.6%
上述二个步骤，整个工艺流程的总收率：64.3 %。
Claims (7)
1. 一种新型液晶材料3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺的合成工艺，其特征在于所述的合成工艺，至少包括如下步骤：
步骤1：缩合反应：将正丁醇和碱混合，在加热条件下滴加N，N-二甲基丙烯酰胺反应，反应一段时间后，得到粗品（1）；
步骤2：精制：将粗品（1），经过加热和真空精馏柱分离，得到合格的产品3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺。
2.根据权利要求1所述的3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺的合成工艺，其特征在于步骤1中所述的碱为甲醇钠，乙醇钠，叔丁醇钠，叔丁醇钾的一种。
3. 根据权利要求1所述的3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺的合成工艺，其特征在于步骤1中所述的滴加温度和反应温度为78℃-82℃。
4.根据权利要求1所述的3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺的合成工艺，其特征在于所述的反应时间为12-15小时。
5.根据权利要求1所述的3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺的合成工艺，其特征在于步骤1中所述的物料比例为：正丁醇：碱：N，N-二甲基丙烯酰胺的摩尔比为1：0.05：1。
6.根据权利要求1所述的3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺的合成工艺，其特征在于步骤2中所述的精馏温度为75℃，85℃，95℃，105℃四个阶段。
7. 根据权利要求1所述的3-丁氧基-N，N-二甲基丙酰胺的合成工艺，其特征在于所述的精馏真空为机械高真空泵。
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|---|---|---|---|---|
| CN101098851A (zh) * | 2005-01-13 | 2008-01-02 | 出光兴产株式会社 | β-烷氧基丙酰胺类、溶剂、洗涤剂和液态药物组合物以及β-烷氧基丙酰胺类的制备方法 |
| CN102414166A (zh) * | 2009-05-01 | 2012-04-11 | 出光兴产株式会社 | αβ不饱和羧酸-N,N二取代酰胺以及3-烷氧基羧酸-N,N二取代酰胺的制造方法 |
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2014
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