CN103819329B - 3-氯丙酰氯的制备方法 - Google Patents
3-氯丙酰氯的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明所采用的技术方案是，一种3-氯丙酰氯的制备方法，步骤如下：将丙烯酸和水混合，在20℃、搅拌下滴加氯化亚砜，然后加热回流3～8h，至丙烯酸反应完，常压蒸至120℃，再减压将产品蒸出。本发明的有益效果是：本发明较两步法成本大大降低，后处理步骤少，产品收率高，纯度高，而且制备方法中需要加入水，有利于反应的进行，与现有技术中报道的制备方法有本质的区别。经气相分析与标准样品对照分析，产品即3-氯丙酰氯。用于做3’-氯苯丙酮，产品及收率一致。
Description
技术领域
本发明属于化工制备领域，尤其是3-氯丙酰氯的制备方法。
背景技术
目前，3-氯丙酰氯的比较成熟的合成主要有两种方法：①直接法，丙烯酸与光气反应直接合成，这种方法使一种适合大规模工业生产的方法；②两步法，先合成3-氯丙酸，然后用二氯亚砜酰氯化。第一种方法使用光气，成本高，危险大，不适合小型企业使用；两步法中第一步制备的3-氯丙酸较难分离，设备复杂。而且由于是3-氯丙酰氯遇水会发生反应，因此反应过程中都严格要求避免水的掺入，避免副反应的产生。
发明内容
本发明克服现有技术中3-氯丙酰氯制备方法复杂，危险性大的不足，提供一种3-氯丙酰氯的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种3-氯丙酰氯的制备方法，步骤如下：将丙烯酸和水混合，在20℃、搅拌下滴加氯化亚砜，然后加热回流3～8h，至丙烯酸反应完，常压蒸至120℃，再减压将产品蒸出。
进一步地，所述的水与丙烯酸质量比为1：100，氯化亚砜与丙烯酸质量比为9:5。
作为优选，所述的加热回流时间为6h。
本发明的有益效果是：本发明较两步法成本大大降低，后处理步骤少，产品收率高，纯度高，而且制备方法中需要加入水，有利于反应的进行，与现有技术中报道的制备方法有本质的区别。
附图说明
图1为实施例制备的3-氯丙酰氯的1HNMR谱图；
图2为实施例制备的3-氯丙酰氯的红外图谱。
具体实施方式
实施例
将200g丙烯酸、2g水加入带有搅拌器、温度计、冷凝器的四口烧瓶中，20℃以下滴加360g氯化亚砜，滴完慢慢加热回流6小时，然后常压蒸馏至120℃，再减压蒸馏得303g产品，收率86%，含量99.1%。从图1和图2可以确认本实施例最终制得的产品是3-氯丙酰氯。
Claims (2)
1.一种3-氯丙酰氯的制备方法，其特征在于，步骤如下：将丙烯酸和水混合，在20℃、搅拌下滴加氯化亚砜，然后加热回流3～8h，至丙烯酸反应完，常压蒸至120℃，再减压将产品蒸出；
所述的水与丙烯酸质量比为1：100，氯化亚砜与丙烯酸质量比为9:5。
2.根据权利要求1所述的3-氯丙酰氯的制备方法，其特征在于，所述的加热回流时间为6h。
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