CN104926611A - 一种氯化苄无碱连续水解制备苯甲醇的新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氯化苄无碱连续水解制备苯甲醇的新工艺，本发明将氯化苄，纯水，特定的甲苯和环己烷混合溶剂按一定的比例加入到一级常压反应釜中，在一定温度下反应一定时间后连续转移至二级加压反应釜中，加入异丙基苯溶剂，同时加入三辛基甲基氯化铵季铵盐继续反应一定时间后所得的反应液经进行冷却、沉降，分离出油相和水相（含苯甲醇、盐酸），油相经粗馏和精馏后得苯甲醇成品。本发明采用连续进出料方式进行反应，结合对应的溶剂和催化剂，提高了产品的产出率，增加产能。
Description
技术领域
本发明设计涉及苯甲醇的制备方法，主要包含氯化苄无碱水解制备苯甲醇的工业化生产工艺。
技术背景
随着国民经济的发展，我国在精细化工产品的品种和数量上都呈快速增长的势头，苯甲醇作为氯化苄的延伸产品是一个重要的有机化工产品和中间体，广泛用于医药、香料等各行业，另外，由于苯甲醇下游产品的不断开发，苯甲醇的使用量将显著增加。
苯甲醇的主要生产方法有2种：苯甲醛催化还原法和氯化苄水解法。苯甲醛催化还原法是八十年代至九十年代前生产的主要方法，该合成法违背了由低级到高级发展的规律，并且成本也非常高，现已基本淘汰。氯化苄水解法分有碱反应和无碱反应2种，现行主要生产工艺为氯化苄碱解法，其流程为氯化苄和纯碱溶液以一定比例在反应釜中混合，通过升温回流反应6～10h，得到苯甲醇和二苄醚的混合粗品，该工艺缺陷在于废水中含氯化钠，且副产物生成率过高达10～25%。处理成本较高，另氯化苄转化率仅75～80%，二苄醚占比反应粗品高达8～12%，其价值较低，应用范围不广。故急需开展无碱反应的工艺研发。
发明内容
本发明克服了现有技术的缺陷，提供了一种经济环保，产品质量稳定的苯甲醇生产方法。用来解决现有工艺废水中含氯化钠，且副产物生成率过高达10～25%。处理成本较高等技术问题。
此外，本发明还解决了氯化苄转化率仅75～80%，二苄醚占比反应粗品高达8～12%，价值较低，应用范围不广等技术问题。
为了解决以上技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种氯化苄无碱连续水解制备苯甲醇的新工艺，其特征是该工艺步骤如下：
A、将十四烷基三甲基氯化铵与水混合配制成质量分数100～1000ppm的十四烷基三甲基氯化铵水溶液；
B、将十四烷基三甲基氯化铵水溶液和氯化苄、甲苯和环己烷混合溶剂按照质量比1：（0.2～0.3）：（0.05～0.06）投入到一级反应器，搅拌，加热，在90～105℃，常压条件下反应2～10h；
C、将常压反应后的混合物料通过静态混合器连续转出至二级加压釜，加入异丙基苯溶剂，同时加入三辛基甲基氯化铵季铵盐搅拌，加热至110～150℃，在0.3～0.5mpa、在氮气保护条件下反应3～5h；
D、反应后的混合物料进行冷却、沉降，分离出油相；
E、油相通过粗馏分离出溶剂和未反应完全的氯化苄回常压反应进一步反应，再通过精馏分离制得高纯度苯甲醇。
作为优选，所述甲苯和环己烷混合溶剂中，甲苯和环己烷的比为1：1。
本发明将氯化苄，纯水，特定的甲苯和环己烷混合溶剂按一定的比例加入到一级常压反应釜中，在一定温度下反应一定时间后连续转移至二级加压反应釜中，加入异丙基苯溶剂，同时加入三辛基甲基氯化铵季铵盐继续反应一定时间后所得的反应液经进行冷却、沉降，分离出油相和水相（含苯甲醇、盐酸），油相经粗馏和精馏后得苯甲醇成品。
本发明工艺优势在于：
1. 废水中主要含氯化氢和苯甲醇，处理方便；反应系统不用纯碱，成本降低；引入苯系化合物和高沸点溶剂的混合物。同时引入新型相转移催化剂提升反应速度，保证物料的及时转出，以免副反应的加剧。
2. 工艺采用连续进出料方式进行反应，结合对应的溶剂和催化剂，提高了产品的产出率，增加产能。其中一级反应为常压操作，确保氯化苄转化率达到75～85%，避免加压过程中由于氯化苄过量导致二苄醚的大量生成；二级反应；二级反应采用加压操作，促进未反应完全的氯化苄进一步反应，氯化苄转化率>99.5%，异丙基苯溶剂存在，副反应被抑制，反应产物中苯甲醇占比>98%，二苄醚占比<2%(扣除产物中的残留未反应完全的氯化苄)。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但本发明并不限于所述的实施例。
实施例1：
将0.3Kg苄基三乙基氯化铵加入1500Kg水中，将苄基三乙基氯化铵水溶液和300Kg氯化苄、20Kg甲苯、20Kg环己烷加入到装有加热、搅拌、温度计和冷凝管的反应釜中，开启搅拌并加热，当釜温升至92℃时开始计时，反应3小时后取样分析，油相含氯化苄34.72%、含苯甲醇64.28%、含二苄醚0.94%。将反应液全部转移至二级反应釜，同时加入0.3Kg三辛基甲基氯化铵季铵盐、30Kg异丙基苯溶剂开启搅拌并加热，通入氮气调整釜内压力为0.6Mpa，当釜温升至150℃时开始计时，反应4小时后取样分析，油相含氯化苄0.47%、含苯甲醇97.8%、含二苄醚1.73%。氯化苄转化率=99.53%，苯甲醇反应选择性=98.26%，二苄醚反应选择性=1.74%。
实施例2：
将0.5Kg十四烷基三甲基氯化铵加入1500Kg水中，将十四烷基三甲基氯化铵水溶液和300Kg氯化苄、30Kg甲苯、30Kg环己烷加入到装有加热、搅拌、温度计和冷凝管的反应釜中，开启搅拌并加热，当釜温升至92℃时开始计时，反应3小时后取样分析，油相含氯化苄35.56%、含苯甲醇63.26%、含二苄醚1.08%。将反应液全部转移至二级反应釜，同时加入40Kg异丙基苯、0.2Kg三辛基甲基氯化铵季铵盐开启搅拌并加热，通入氮气调整釜内压力为0.6Mpa，当釜温升至150℃时开始计时，反应3小时后取样分析，油相含氯化苄0.45%、含苯甲醇97.75%、含二苄醚1.75%。氯化苄转化率=99.55%，苯甲醇反应选择性=98.24%，二苄醚反应选择性=1.76%。
实施例3：
将0.5Kg十四烷基三甲基氯化铵加入1500Kg水中，将十四烷基三甲基氯化铵水溶液和300Kg氯化苄、30Kg甲苯、30Kg环己烷加入到装有加热、搅拌、温度计和冷凝管的反应釜中，开启搅拌并加热，当釜温升至92℃时开始计时，反应8小时后取样分析，油相含氯化苄10.12%、含苯甲醇85.34%、含二苄醚4.28%。将反应液全部转移至二级反应釜，同时加入40Kg异丙基苯、0.2Kg三辛基甲基氯化铵季铵盐开启搅拌并加热，通入氮气调整釜内压力为0.6Mpa，当釜温升至150℃时开始计时，反应5小时后取样分析，油相含氯化苄0.48%、含苯甲醇97.66%、含二苄醚1.62%。后氯化苄转化率=99.52%，苯甲醇反应选择性=98.36%，二苄醚反应选择性=1.63%。
为了验证本发明的效果，发明人设计了以下试验对比例对本发明进行效果评测：
对比例1：将0.5Kg十四烷基三甲基氯化铵加入1500Kg水中，将十四烷基三甲基氯化铵水溶液和300Kg氯化苄、30Kg甲苯、30Kg环己烷加入到装有加热、搅拌、温度计和冷凝管的反应釜中，开启搅拌并加热，当釜温升至92℃时开始计时，反应3小时后取样分析，油相含氯化苄35.56%、含苯甲醇63.26%、含二苄醚1.08%。将反应液全部转移至二级反应釜，同时加入40Kg异丙基苯、0.2Kg三辛基甲基氯化铵季铵盐开启搅拌并加热，通入氮气调整釜内压力为0.6Mpa，当釜温升至150℃时开始计时，反应1小时后取样分析，油相含氯化苄15.6%、含苯甲醇83.15%、含二苄醚1.12%。氯化苄转化率=84.4%，苯甲醇反应选择性=98.67%，二苄醚反应选择性=1.33%。
对比例2：将0.3Kg苄基三乙基氯化铵加入1500Kg水中，将苄基三乙基氯化铵水溶液和300Kg氯化苄、25Kg甲苯、20Kg环己烷加入到装有加热、搅拌、温度计和冷凝管的反应釜中，开启搅拌并加热，当釜温升至92℃时开始计时，反应3小时后取样分析，油相含氯化苄34.72%、含苯甲醇64.28%、含二苄醚0.94%。将反应液全部转移至二级反应釜，同时加入0.3Kg三辛基甲基氯化铵季铵盐、30Kg异丙基苯溶剂开启搅拌并加热，通入氮气调整釜内压力为0.6Mpa，当釜温升至150℃时开始计时，反应6小时后取样分析，油相含氯化苄0.38%、含苯甲醇94.4%、含二苄醚5.22%。反应6小时后氯化苄转化率=99.62%，苯甲醇反应选择性=94.76%，二苄醚反应选择性=5.24%。
对比例3：
将1500kg水和300Kg氯化苄加入到装有加热、搅拌、温度计和冷凝管的反应釜中，开启搅拌并加热，当釜温升至92℃时开始计时，反应3小时后取样分析，油相含氯化苄22.5%、含苯甲醇68.19%、含二苄醚6.23%。反应6小时后取样分析，油相含氯化苄15.7%、含苯甲醇63.52%、含二苄醚17.8%。
氯化苄转化率=84.3%，苯甲醇反应选择性=78.11%，二苄醚反应选择性=21.89%。
对比例4：
将1500kg水和300Kg氯化苄、75Kg甲苯加入到装有加热、搅拌、温度计和冷凝管的反应釜中，开启搅拌并加热，当釜温升至92℃时开始计时，反应3小时后取样分析，油相含氯化苄57.5%、含苯甲醇40.5%、含二苄醚0.5%。反应6小时后取样分析，油相含氯化苄27.8%、含苯甲醇68.9%、含二苄醚3.8%。
氯化苄转化率=72.2%，苯甲醇反应选择性=94.77%，二苄醚反应选择性=5.23%。
对比例5
将1500kg水和300Kg氯化苄、45Kg甲苯、30Kg环己烷、0.3Kg十四烷基三甲基氯化铵加入到装有加热、搅拌、温度计和冷凝管的反应釜中，开启搅拌并加热，当釜温升至92℃时开始计时，反应3小时后取样分析，油相含氯化苄35.8%、含苯甲醇62.56%、含二苄醚1.85%。反应6小时后取样分析，油相含氯化苄15.5%、含苯甲醇77.78%、含二苄醚5.3%。
氯化苄转化率=84.5%，苯甲醇反应选择性=93.62%，二苄醚反应选择性=6.38%。
以上实施例和对比例中，氯化苄、相转移催化剂、溶剂均为工业级。反应主要指标包括氯化苄转化率、产物中苯甲醇、二苄醚含量，均由气象色谱确定。
结论：通过实施例1、2、3与对比例3、4、5对比表明：本发明工艺的氯化苄转化率、产品纯度、生产效率都非常高，具有很好的工业应用价值。此外，发明人经过反复研究表明，发现加压反应时间对氯化苄转化率、产品纯度有较大影响，通过实施例1、2、3与对比例1、2对比，不难发现，氯化苄无碱连续水解制备苯甲醇的加压反应时间以3～5小时最为理想。
Claims (2)
1.一种氯化苄无碱连续水解制备苯甲醇的新工艺，其特征是该工艺步骤如下：
A、将十四烷基三甲基氯化铵与水混合配制成质量分数100～1000ppm的十四烷基三甲基氯化铵水溶液；
B、将十四烷基三甲基氯化铵水溶液和氯化苄、甲苯和环己烷混合溶剂按照质量比1：（0.2～0.3）：（0.05～0.06）投入到一级反应器，搅拌，加热，在90～105℃，常压条件下反应2～10h；
C、将常压反应后的混合物料通过静态混合器连续转出至二级加压釜，加入异丙基苯溶剂，同时加入三辛基甲基氯化铵季铵盐搅拌，加热至110～150℃，在0.3～0.5mpa、在氮气保护条件下反应3～5h；
D、反应后的混合物料进行冷却、沉降，分离出油相；
E、油相通过粗馏分离出溶剂和未反应完全的氯化苄回常压反应进一步反应，再通过精馏分离制得高纯度苯甲醇。
2.根据权利要求1所述的一种氯化苄无碱连续水解制备苯甲醇的新工艺，其特征是所述甲苯和环己烷混合溶剂中，甲苯和环己烷的比为1：1。
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Denomination of invention: A new process for the continuous hydrolysis of benzyl chloride without alkali to prepare benzyl alcohol Granted publication date: 20170510 Pledgee: Xiantao Caiyuan Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: HUBEI GREENHOME MATERIALS TECHNOLOGY, Inc. Registration number: Y2024980030627 |