CN104385627B - 带有抗雷击表面功能层的先进树脂基复合材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了带有抗雷击表面功能层的先进树脂基复合材料及制备方法。将预浸料按照复合材料结构件的形状尺寸以及力学性能的要求逐层裁切，在模具内顺序铺设已裁切好的各层预浸料，然后预压实成型。在初步形成复合材料结构件的主体形状的基础上再将一层或者数层干态纤维织物铺覆在已经预压实成型的预浸料上。将制备好的功能树脂体系注入密封的模腔中，浸渍模腔中的纤维织物，或者在每层干态的纤维织物表面涂覆液态的功能树脂体系，初步形成三维导电功能层。在模具中将已经预压实成型的预浸料与导电功能层一起热压成型，使两部分材料共固化，实现整体成型。最后开模得到带有抗雷击表面功能层的纤维增强树脂基复合材料结构件。
Description
技术领域
本发明属于材料领域，特别涉及带有抗雷击表面功能层的先进树脂基复合材料及制备方法。
背景技术
先进树脂基复合材料与传统材料相比，在性能、设计、成型等方面显示出许多优越的特性，比如：先进树脂基复合材料具有优异的静态和动态力学性能，其比强度和比模量是钢和铝合金的3～5倍甚至更高，并且碳纤维增强环氧树脂基复合材料的疲劳强度可高达90％的静态强度，而钢和铝合金的疲劳强度仅可达到50％左右的静态强度。正是由于先进复合材料具有优异的力学性能，从而可以大幅度地减轻结构件的重量，例如在飞机结构上可以减重25％～30％。先进树脂基复合材料的可设计性强，通过选择不同的高性能纤维和高性能树脂并采用适当的工艺技术加以成型和调控，可以获得多种结构和多种性能的先进复合材料。通过适当增减各种材料组分，可以实现复合材料的结构-功能一体化。大型复杂的复合材料结构件还可以一次整体成型，从而减少产品部件和连接件的数目。
基于以上特性，纤维增强树脂基复合材料在航空航天、汽车、舰船以及其他运输业中得到越来越广泛的应用。特别地，飞机结构中复合材料的用量在过去的30年中稳定增长，例如，波音B787以及空客A350-XWB中复合材料的用量超过飞机重量的50％。但是随着复合材料在飞机结构上的大量应用，近年来频发的B787事故引发了国际社会对复合材料安全性和可靠性的质疑，包括复合材料结构件的抗雷击特性、抗冰雹及抗撞击特性、油箱闪电引燃问题、阻燃与阻烟特性等。这里既涉及到复合材料的力学问题，又涉及到其功能特性如导电导热等问题。
碳纤维复合材料不仅在力学性能方面呈现各向异性，而且在导电和导热方面也呈现出显著的各向异性。空间三个方向(即沿纤维方向、铺层内垂直纤维方向以及铺层厚度方向)的热阻和电阻各不相同，有几个数量级之差。通常在铺层内沿碳纤维方向的电阻率最小，在铺层厚度方向上的电阻率最大，大约是沿纤维方向的电阻率的103～105倍。基于复合材料在铺层厚度方向上导电、导热性能差的现状，急需研发结构-功能一体化的抗雷击复合材料及其成型工艺方法。
常用的抗雷击损伤的方法是在飞机的复合材料结构件表面覆盖一层金属网，但是这种方法增加了结构件的重量，与轻量化的设计目标相背离；金属与树脂界面强度差，两者的热膨胀系数不匹配，易于导致金属网的剥离；在复合材料结构件的几何形状复杂部位铺覆金属网的难度大，结构-功能整体化成型的难度大。
随着纳米材料基础理论、制备工艺以及产业化应用技术等的不断完善，诸如银纳米线、碳纳米管以及石墨烯等在导电导热方面有着优异性能的纳米材料受到了越来越多的关注。其中，碳纳米管具有质轻、大的长径比、稳定的化学性质、优异的力学性能和导电导热性能、可以承受高的电流密度等优点，是一种高性能的导电改性纳米材料。
目前碳纳米管等纳米材料可以通过如下方式引入到树脂基复合材料中：
(1)将碳纳米管分散到液态的基体树脂中，然后利用液态模塑成型技术制备纤维复合材料。在该成型工艺过程中树脂和纤维通过浸渍来实现复合，混杂了碳纳米管填料的树脂在多尺度的多孔介质中的复杂渗流以及对纤维的浸渍、树脂的化学流变和固化反应都对最终的复合材料性能有显著影响，因而增加了液态模塑成型工艺的难度、复杂性和不可控因素。此外，在整个复合材料结构件中都添加价格昂贵的碳纳米管，导致材料成本明显增加。
(2)通过物理或者化学的方法将碳纳米管附着于干态的增强纤维束或者纤维织物的表面，进而和液态树脂复合成型，或者直接附着于纤维/树脂预浸料的表面再通过层合热压方式来制备复合材料。该工艺方法的根本缺陷是：对于前者，导电导热改性仅仅发生于纤维束与周围树脂的界面上或者纤维织物与周围树脂的界面上，在纤维束之间或者纤维织物之间的树脂相对富集区，不能提高树脂导电性，导致在铺层厚度方向上不能建立有效的导电网络；对于后者，导电导热改性仅仅发生于相邻的两个预浸料的层合界面上，而碳纳米管难以进入每层预浸料内部的富树脂区，不能提高每层预浸料内部的树脂导电性，因此不能在铺层厚度方向上建立有效的导电网络。此外，在整个复合材料结构件的每个层间区域中都添加价格昂贵的碳纳米管，导致材料成本明显增加。
为了保证先进树脂基复合材料在飞机等航空航天器上应用的安全性，在遭遇雷电冲击的情况下能够将电流在复合材料结构件的可控厚度的表层区域内迅速导走而不损伤复合材料力学性能，且能够在制造成本控制、工艺技术实施等方面具有显著优势，发明了一种带有抗雷击表面功能层的先进树脂基复合材料及其整体成型工艺方法。
发明内容：
本发明为了低成本地解决上述的先进树脂基复合材料雷击损伤问题，设计一种带有抗雷击表面功能层的碳纤维增强树脂基复合材料及其整体成型工艺方法，该表面功能层实现了三维导电网络的搭接，能够将雷电流在复合材料结构件的可控厚度的表层区域内迅速导走而不损伤复合材料力学性能。同时该功能层能够很好地贴合复杂结构件的表面，避免了传统技术中金属网与复合材料界面强度差、仿形困难等问题。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供一种带有抗雷击表面功能层的先进树脂基复合材料，按如下步骤制备：
(1)制备功能树脂：将聚乙烯吡咯烷酮粉末加入液态树脂中，恒温搅拌1～2h，再加入导电改性粒子，恒温搅拌2～4h后，超声波处理4～6h，即得混合均匀的功能树脂；所述聚乙烯吡咯烷酮与液态树脂的质量比为1～10:1000，所述导电改性粒子与液态树脂的质量比为1～10:1000；
(2)将预浸料逐层裁切并顺序铺设在模具内，在热压机中进行预压实成型，即得预压实成型的预浸料，如图1所示；
(3)在步骤(2)得到的预压实成型的预浸料上铺覆一层或者数层干态碳纤维织物，合模；
(4)向步骤(1)中制备的功能树脂中添加固化剂，固化剂与所述功能树脂的重量比为3～8：1000；
(5)将步骤(4)中添加固化剂的功能树脂通过注胶系统注入密封的模腔中，充分浸渍干态碳纤维，即得功能树脂浸渍后的纤维织物，每层胶含量占该层总质量的30～40％；
(6)在模具中将步骤(2)中已经预压实成型的预浸料与步骤(5)中得到的功能树脂浸渍后的纤维织物一起热压成型，使两部分材料共固化，实现整体成型；
(7)开模，即得带有抗雷击表面功能层的纤维增强树脂基复合材料。
步骤(1)中，所述的恒温搅拌和超声处理工艺条件为：在60℃～80℃下恒温水浴中机械搅拌，超声频率为120kHz。
步骤(1)中，所述的导电改性粒子为单壁或多壁碳纳米管、任一表面改性的碳纳米管(例如：镀镍碳纳米管)、石墨烯、银纳米线、碳纳米管与石墨烯的共价结合产物。
步骤(2)中，所述热压机中进行预压实成型的工艺条件为在温度65℃～85℃、压力0.1～0.25Mpa下进行预压实成型15～30min，得到预压实成型的预浸料。
步骤(2)中，所述的预压实成型的预浸料的单层厚度为0.1～0.2mm。
步骤(3)中，所述的干态碳纤维织物的厚度为0.2～0.4mm，由多层所述的干态碳纤维织物铺覆构成表面功能层，表面功能层厚度占所述预压实成型的预浸料总厚度的1/8～1/4。
步骤(4)中，所述的固化剂为二亚乙基三胺。
步骤(6)中，所述的热压工艺为首先在65℃～85℃热压20～40min，然后120℃～135℃热压1h；压力为0.1～0.3Mpa。
一种带有抗雷击表面功能层的先进树脂基复合材料的制备方法，除了可以采用上述的合模后注胶技术之外，还可以采用合模前涂胶技术，包括如下步骤：
(1)制备功能树脂：将聚乙烯吡咯烷酮粉末加入液态树脂中，恒温搅拌1～2h，再加入导电改性粒子，恒温搅拌2～4h后，超声波处理4～6h，即得混合均匀的功能树脂；所述聚乙烯吡咯烷酮与液态树脂的质量比为1～10:1000，所述导电改性粒子与液态树脂的质量比为1～10:1000；
(2)将预浸料逐层裁切并顺序铺设在模具内，在热压机中进行预压实成型，即得预压实成型的预浸料；
(3)向步骤(1)中制备的功能树脂中添加固化剂，固化剂与所述功能树脂的重量比为3～8：1000；
(4)在步骤(2)得到的预压实成型的预浸料上铺覆一层或者数层碳纤维织物，合模，热压固化成型；所述的一层或者数层碳纤维织物在铺覆之前表面涂覆了步骤(3)制备的功能树脂；
(5)开模，即得带有抗雷击表面功能层的纤维增强树脂基复合材料。
本发明提出的带有抗雷击表面功能层的先进树脂基复合材料整体成型工艺方法是将预浸料按照复合材料结构件的形状尺寸以及力学性能的要求逐层裁切，在模具内顺序铺设已裁切好的各层预浸料，然后预压实成型。在初步形成复合材料结构件的主体形状的基础上再将一层或者数层干态纤维织物铺覆在已经预压实成型的预浸料上。将制备好的功能树脂体系注入密封的模腔中，浸渍模腔中的纤维织物，或者在每层干态的纤维织物表面涂覆液态的功能树脂体系，初步形成三维导电功能层。在模具中将已经预压实成型的预浸料与导电功能层一起热压成型，使两部分材料共固化，实现整体成型。最后开模得到带有抗雷击表面功能层的纤维增强树脂基复合材料结构件。
图2给出了带有镀镍碳纳米管改性的导电功能层的碳纤维增强树脂基复合材料平板件(a)以及未经表面功能改性的平板件(b)经同样的人工模拟雷电流击中后的超声C扫描图。从所述的超声C扫描对比图片可以看出：表面功能层使复合材料面内的损伤面积明显减小。
图3给出了(a)、(b)平板中心横截面的超声B扫描对比图。从所述的超声B扫描对比图片可以看出：表面功能层能够在平板件表面起到很好的表面散流作用，避免了雷电流进入平板内部，使复合材料厚度方向上的损伤明显减小。
本发明有益的效果是：
1.采用液态模塑成型技术耦合预浸料成型技术来制备带有抗雷击表面功能层的复合材料结构件，这样在原有成熟的液态模塑成型工艺、预浸料成型工艺上加以组合调整便可实现结构-功能一体化复合材料的整体成型，可实施性强，不需新增设备和模具，制备成本低。
2.在复合材料结构件的可控厚度的表层区域内构建抗雷击功能层，有效节约了价格昂贵的导电改性纳米材料的用量，在材料成本上具有特别的优势。
3.更为关键的是，该材料和工艺技术实现了导电功能层的三维导电导热强化改性，即不仅在铺层面内而且在铺层厚度方向上都能形成电流导通网络，显著提高了复合材料结构件的抗雷击效果。
附图说明
图1为本发明实施例的模具和工艺过程示意图。
其中，1.上模，2.密封圈，3.下模，4.已经预压实成型的预浸料，5.注胶通道，6.干态纤维织物，7.带有抗雷击表面功能层的复合材料结构件。
图2是带有镀镍碳纳米管改性的导电功能层的碳纤维增强树脂基复合材料平板件(a)以及未经表面功能改性的平板件(b)经同样的人工模拟雷电流击中后的超声C扫描图。
图3是带有镀镍碳纳米管改性的导电功能层的碳纤维增强树脂基复合材料平板件(a)以及未经表面功能改性的平板件(b)经同样的人工模拟雷电流击中后的中心横截面的超声B扫描对比图。
具体实施方式
下面结合附图1对本发明进行进一步的阐述。应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1：
(1)在已经装有搅拌器的250ml单颈圆底烧瓶中，加入0.1g干燥的PVP粉末和100ml液态环氧树脂，在60℃的水浴中加热搅拌1h，再加入0.1g干燥的镀镍碳纳米管，在60℃的水浴中加热再搅拌2h。经120kHz超声波处理4h。得到混合均匀的添加有多壁碳纳米管的环氧树脂。
(2)将预浸料裁切成150mm*100mm大小并在模具内逐层铺覆29层。
设定热压机温度为65℃，压力为0.1Mpa，预压实成型15min，得到预压实成型的预浸料。
(3)在预压实成型体的上表面铺覆一层尺寸为150mm*100mm厚度为0.3mm的单向碳纤维织物，合模。
此实施例中表面功能层厚度占总厚度的1/8。
(4)在步骤(1)中制备好的功能树脂中添加固化剂二亚乙基三胺5g，并搅拌均匀。
(5)将制备好的树脂通过注胶系统注入密封的模腔中，充分浸渍干态碳纤维。或在步骤(3)合模前将干态的碳纤维织物表面涂覆液态的功能树脂再合模。每层胶含量控制在30％。
(6)对模具中已经预压实成型的预浸料与导电功能层一起热压成型，使两部分材料共固化，实现整体成型。采用的热压工艺为首先65℃热压20min，然后120℃热压1h；压力为0.1Mpa。
(7)开模得到带有抗雷击表面功能层的纤维增强树脂基复合材料结构件。
实施例2：
(1)在已经装有搅拌器的250ml单颈圆底烧瓶中，加入0.1g干燥的PVP粉末和100ml液态环氧树脂，在70℃的水浴中加热搅拌1h，再加入0.1g银纳米线，在70℃的水浴中加热再搅拌2h。经120kHz超声波处理6h。得到混合均匀的添加有多壁碳纳米管的环氧树脂。
(2)将预浸料裁切成150mm*100mm大小并在模具内逐层铺覆29层。
设定热压机温度为75℃，压力为0.15Mpa，预压实成型20min，得到预压实成型的预浸料。
(3)在预压实成型体的上表面铺覆一层尺寸为150mm*100mm厚度为0.3mm的单向碳纤维织物，合模。
此实施例中表面功能层厚度占总厚度的1/8。
(4)在步骤(1)中制备好的功能树脂中添加固化剂二亚乙基三胺5g，并搅拌均匀。
(5)将制备好的树脂通过注胶系统注入密封的模腔中，充分浸渍干态碳纤维。或在步骤(3)合模前将干态的碳纤维织物表面涂覆液态的功能树脂再合模。每层胶含量控制在30％。
(6)对模具中已经预压实成型的预浸料与导电功能层一起热压成型，使两部分材料共固化，实现整体成型。采用的热压工艺为首先70℃热压30min，然后125℃热压1h；压力为0.2Mpa。
(7)开模得到带有抗雷击表面功能层的纤维增强树脂基复合材料结构件。
实施例3：
(1)在已经装有搅拌器的250ml单颈圆底烧瓶中，加入0.1g干燥的PVP粉末和100ml液态环氧树脂，在80℃的水浴中加热搅拌2h，再加入0.1g多壁碳纳米管，在80℃的水浴中加热再搅拌4h。经120kHz超声波处理6h。得到混合均匀的添加有多壁碳纳米管的环氧树脂。
(2)将预浸料裁切成150mm*100mm大小并在模具内逐层铺覆29层。
设定热压机温度为85℃，压力为0.25Mpa，预压实成型30min，得到预压实成型的预浸料。
(3)在预压实成型体的上表面铺覆一层尺寸为150mm*100mm厚度为0.3mm的单向碳纤维织物，合模。
此实施例中表面功能层厚度占总厚度的1/8。
(4)在步骤(1)中制备好的功能树脂中添加固化剂二亚乙基三胺5g，并搅拌均匀。
(5)将制备好的树脂通过注胶系统注入密封的模腔中，充分浸渍干态碳纤维。或在步骤(3)合模前将干态的碳纤维织物表面涂覆液态的功能树脂再合模。每层胶含量控制在30％。
(6)对模具中已经预压实成型的预浸料与导电功能层一起热压成型，使两部分材料共固化，实现整体成型。采用的热压工艺为首先85℃热压40min，然后135℃热压1h；压力为0.3Mpa。
(7)开模得到带有抗雷击表面功能层的纤维增强树脂基复合材料结构件。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (11)
1.一种带有抗雷击表面功能层的先进树脂基复合材料，其特征在于，按如下步骤制备：
(1)制备功能树脂：将聚乙烯吡咯烷酮粉末加入液态树脂中，恒温搅拌1～2h，再加入导电改性粒子，恒温搅拌2～4h后，超声波处理4～6h，即得混合均匀的功能树脂；所述聚乙烯吡咯烷酮与液态树脂的质量比为1～10:1000，所述导电改性粒子与液态树脂的质量比为1～10:1000；
(2)将预浸料逐层裁切并顺序铺设在模具内，在热压机中进行预压实成型，即得预压实成型的预浸料；
(3)在步骤(2)得到的预压实成型的预浸料上铺覆一层或者数层干态碳纤维织物，合模；
(4)向步骤(1)中制备的功能树脂中添加固化剂，固化剂与所述功能树脂的重量比为3～8：1000；
(5)将步骤(4)中添加固化剂的功能树脂通过注胶系统注入密封的模腔中，充分浸渍干态碳纤维，即得功能树脂浸渍后的纤维织物，每层胶含量占该层总质量的30～40％；
(6)在模具中将步骤(2)中已经预压实成型的预浸料与步骤(5)中得到的功能树脂浸渍后的纤维织物一起热压成型，使两部分材料共固化，实现整体成型；
(7)开模，即得带有抗雷击表面功能层的纤维增强树脂基复合材料。
2.一种带有抗雷击表面功能层的先进树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备功能树脂：将聚乙烯吡咯烷酮粉末加入液态树脂中，恒温搅拌1～2h，再加入导电改性粒子，恒温搅拌2～4h后，超声波处理4～6h，即得混合均匀的功能树脂；所述聚乙烯吡咯烷酮与液态树脂的质量比为1～10:1000，所述导电改性粒子与液态树脂的质量比为1～10:1000；
(2)将预浸料逐层裁切并顺序铺设在模具内，在热压机中进行预压实成型，即得预压实成型的预浸料；
(3)在步骤(2)得到的预压实成型的预浸料上铺覆一层或者数层干态碳纤维织物，合模；
(4)向步骤(1)中制备的功能树脂中添加重量百分比为0.3～0.8％固化剂；
(5)将步骤(4)中添加固化剂的功能树脂通过注胶系统注入密封的模腔中，充分浸渍干态碳纤维，即得功能树脂浸渍后的纤维织物，每层胶含量占该层总质量的30～40％；
(6)在模具中将步骤(2)中已经预压实成型的预浸料与步骤(5)中得到的功能树脂浸渍后的纤维织物一起热压成型，使两部分材料共固化，实现整体成型；
(7)开模，即得带有抗雷击表面功能层的纤维增强树脂基复合材料。
3.如权利要求2所述的带有抗雷击表面功能层的先进树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的恒温搅拌和超声处理工艺条件为：在60℃～80℃下恒温水浴中机械搅拌，超声频率为120kHz。
4.如权利要求2所述的带有抗雷击表面功能层的先进树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的导电改性粒子为单壁或多壁碳纳米管或任一表面改性的碳纳米管、石墨烯、银纳米线、碳纳米管与石墨烯的共价结合产物。
5.如权利要求2所述的带有抗雷击表面功能层的先进树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的导电改性粒子为镀镍碳纳米管。
6.如权利要求2所述的带有抗雷击表面功能层的先进树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述热压机中进行预压实成型的工艺条件为在温度65℃～85℃、压力0.1～0.25Mpa下进行预压实成型15～30min，得到预压实成型的预浸料。
7.如权利要求2所述的带有抗雷击表面功能层的先进树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的预压实成型的预浸料的单层厚度为0.1～0.2mm。
8.如权利要求2所述的带有抗雷击表面功能层的先进树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的干态碳纤维织物的厚度为0.2～0.4mm，由多层所述的干态碳纤维织物铺覆构成表面功能层，表面功能层厚度占所述预压实成型的预浸料总厚度的1/8～1/4。
9.如权利要求2所述的带有抗雷击表面功能层的先进树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的固化剂为二亚乙基三胺。
10.如权利要求2所述的带有抗雷击表面功能层的先进树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述的热压工艺为首先在65℃～85℃热压20～40min，然后120℃～135℃热压1h；压力为0.1～0.3Mpa。
11.一种带有抗雷击表面功能层的先进树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，采用合模前涂胶技术，包括如下步骤：
(1)制备功能树脂：将聚乙烯吡咯烷酮粉末加入液态树脂中，恒温搅拌1～2h，再加入导电改性粒子，恒温搅拌2～4h后，超声波处理4～6h，即得混合均匀的功能树脂；所述聚乙烯吡咯烷酮与液态树脂的质量比为1～10:1000，所述导电改性粒子与液态树脂的质量比为1～10:1000；
(2)将预浸料逐层裁切并顺序铺设在模具内，在热压机中进行预压实成型，即得预压实成型的预浸料；
(3)向步骤(1)中制备的功能树脂中添加固化剂，固化剂与所述功能树脂的重量比为3～8：1000；
(4)在步骤(2)得到的预压实成型的预浸料上铺覆一层或者数层碳纤维织物，合模，热压固化成型；所述的一层或者数层碳纤维织物在铺覆之前表面涂覆了步骤(3)制备的功能树脂；
(5)开模，即得带有抗雷击表面功能层的纤维增强树脂基复合材料。
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