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CN110561779B - 一种磁场取向碳纳米管增强纤维树脂基复合材料层间力学性能的方法 - Google Patents

一种磁场取向碳纳米管增强纤维树脂基复合材料层间力学性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁场取向碳纳米管增强纤维树脂基复合材料层间力学性能的方法，属于复合材料制备领域。本发明通过对纤维预浸布中的碳纳米管表面敷载磁性纳米粒子，以及在热压成型过程中施加0.1T~1.6T强度的磁场，使得碳纳米管在树脂固化之前，进行沿纤维预浸料厚度方向的取向，从而提高了纤维树脂基复合材料的层间力学性能；所加磁场为周期性磁场，是为避免长时间加磁及高温，导致设备过热，容易损坏设备。另外，本发明方法具有易操作、可实现性好等优点。

Description

一种磁场取向碳纳米管增强纤维树脂基复合材料层间力学性 能的方法
技术领域
本发明涉及复合材料制备领域，特别是一种磁场取向碳纳米管增强纤维树脂基复合材料层间性能的制备方法。
背景技术
碳纳米管由于其优异的力学性能，用作纳米增强材料而被广泛研究。碳纳米管对纤维复合材料层间性能增强可分为两大类：第一，通过增强环氧树脂基体韧性，碳纳米管可以显著提高环氧树脂的各项力学性能。添加碳纳米管后，环氧树脂表面能降低，对纤维浸润性提高，增强了两者见的界面结合，从而可以增强纤维复合材料层间韧性；第二，通过把碳纳米管接枝在纤维表面来达到增强目的。
纤维单向或二维织物增强树脂基复合材料具有比强度大、比刚度大、可设计性强、抗疲劳、耐腐蚀等优点，已在很多领域替代了传统应用的金属材料，然而，其层间强度低和抗分层、抗冲击能力弱等缺点，限制了其进一步的广泛应用。有的科研人员通过树脂基体增韧来改善层间性能，将橡胶、热塑性树脂等弹性体作为增塑剂加入到树脂基体中，这种方法的缺点是在增韧的同时，导致复合材料模量和耐湿热性下降，而且树脂基体韧性的大幅度提高不能有效转移到复合材料本身；还有的科研人员利用缝合工艺对预成形件在层合板厚度方向通过缝合技术引入高拉伸强度的缝合线，如碳纤维、玻璃纤维等，将各个铺层联为一个整体，但这种方法的缺点是，缝合虽然提高了复合材料厚度方向的性能，但也引起了面内纤维的损伤，降低了复合材料的面内性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种磁场取向碳纳米管增强纤维树脂基复合材料层间力学性能的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：表面敷载磁性纳米粒子的碳纳米管与树脂混合制备成分散液，将分散液涂覆在纤维表面制备成预浸料，放置到加热至规定温度且能施加磁场的热压机中，通过施加加磁—退磁—加压加磁—退磁—保温保压—升温保压—保温保压—降温保压的成型工艺参数，制备出所需的取向碳纳米管的纤维树脂基复合材料。
本发明涉及的一种磁场取向碳纳米管增强纤维树脂基复合材料层间力学性能的方法，其步骤如下：
1)制备表面敷载磁性纳米粒子的碳纳米管，其中，磁性纳米粒子的居里温度大于所用热固性树脂的凝胶温度，含量为0.5wt％-10wt％；
2)将步骤1)制备的碳纳米管分散在热固性树脂中，制备成树脂分散液；
3)将步骤2)制备的树脂分散液均匀涂覆在纤维表面，烘干至树脂呈B阶态，制成纤维预浸布；
4)将纤维预浸布裁剪成所需规格，逐层铺入到涂有脱模剂的热压模具内；热压模具由上限位板、下限位板和中间金属框构成，其中，上、下限位板由导磁材料制成，中间金属框由隔磁材料制成；
5)加热带磁场装置的热压机，待其上、下模板温度升至所需温度时，将步骤4)的热压模具放置于热压机的下模板上表面、磁场范围内，通过施加加磁—退磁—加压加磁—退磁—保温保压—升温保压—保温保压—降温保压的成型工艺参数，制备出所需的取向碳纳米管的纤维树脂基复合材料；其中，磁场方向平行于纤维预浸料的厚度方向，磁场强度为0.1T～1.6T。
本发明涉及的磁场取向碳纳米管增强纤维树脂基复合材料层间力学性能的方法，其特征在于：所述树脂分散液通过刷涂、喷涂或两者结合的方式均匀涂覆在纤维表面。
本发明涉及的磁场取向碳纳米管增强纤维树脂基复合材料层间力学性能的方法，其特征在于：所述刷涂的树脂分散液中，碳纳米管的长度为70～100um、直径15～30nm；所述喷涂的树脂分散液中，碳纳米管的长度为50～80um、直径8～20nm。
本发明涉及的磁场取向碳纳米管增强纤维树脂基复合材料层间力学性能的方法，其特征在于：热压成型过程中，磁场是周期性施加的。
本发明涉及的磁场取向碳纳米管增强纤维树脂基复合材料层间力学性能的方法，其特征在于：所述周期性施加的磁场，其每次施加时间为1min～1.5min。
本发明涉及的磁场取向碳纳米管增强纤维树脂基复合材料层间力学性能的方法，其特征在于：所述热固性树脂为环氧树脂、酚醛树脂、不饱和聚酯或三聚氰胺树脂。
本发明涉及的磁场取向碳纳米管增强纤维树脂基复合材料层间力学性能的方法，其特征在于：所述纤维为碳纤维、玻璃纤维或芳纶纤维。
本发明通过对纤维预浸布中的碳纳米管表面敷载磁性纳米粒子，以及在热压成型过程中施加0.1T～1.6T强度的磁场，使得碳纳米管在树脂固化之前，进行沿纤维预浸料厚度方向的取向，从而提高了纤维树脂基复合材料的层间力学性能；所加磁场为周期性磁场，是为避免长时间加磁及高温，导致设备过热，容易损坏设备。另外，本发明方法具有易操作、可实现性好等优点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明涉及的技术方案进行详细说明，但不作为对技术方案的限制。
实施例一
取足量长度85～100um、直径20～30nm的多壁碳纳米管，在其表面覆载直径10～20nm的γ-Fe2O3粒子，覆载完成后，铁磁粒子的含量为0.5％wt。
将上述制备的0.5份表面敷载γ-Fe2O3纳米粒子的多壁碳纳米管、100份TDE-85、70份T403、20份丙酮和0.4份的表面活性剂tritonX-100，倒入放置在超声清洗池内的1000ml烧杯中。启动超声清洗池，将其功率设置为500W、频率设置为45kHz，常温下超声分散2h，制备成树脂分散液。
将上述树脂分散液均匀刷涂在1000mmX360mm的单层碳纤维织物上，常温下放置7天，待丙酮完全挥发后，将其放置到真空烘箱中，在100℃的温度下烘干半小时，至树脂呈B阶态，制成碳纤维预浸布。将其裁剪成八块，规格为250mmX180mm，备用。
将上述制备的八块碳纤维预浸布逐层铺入已涂脱模剂的热压模具内，模具为厚2mm的封闭腔体结构，由上限位板、下限位板和中间截面为“回”形结构的金属框构成。其中金属框由不锈钢制成，上、下限位板由45号钢制成。
将带磁场装置的热压机加热温度设置为120℃。该热压机的磁场装置分别设置在上、下模板上，从而使该热压机具备同时加热、加压和加磁场的功能。磁场装置由铁芯、线圈及电源构成。该带磁场装置的热压机，加热温度范围为0～200℃，施加压力范围为0～25Mpa，磁场强度为0～1.6T可调。待热压机上、下模板温度达到120℃后，将热压模具置于该热压机的上下模板之间，并合模至上下模板刚与模具接触且压力为0的状态。待模内温度达到120℃且模内树脂升温至90℃时，开始施加强度为1T的磁场，1min后断开磁场电流，10S后重新开始施加强度为1T的磁场1min，如此反复5次后撤掉磁场；待模内树脂开始凝胶时，同时施加10MPa压力和1.6T磁场，加磁时间1min后断开磁场电流，8S后重新开始施加强度为1.6T的磁场1min，如此反复加磁5次后撤掉磁场。此后保温保压2h，然后将压机升温至180℃后继续保温保压2h。最后将热压机电源关闭，保压至模具自然冷却至室温，开模后获得所需的碳纤维和碳纳米管树脂基复合材料产品。
根据上述方法制备的碳纤维和碳纳米管树脂基复合材料产品，按照JC773-2010标准制备试样，测得层间剪切性能为90Mpa，而目前现有的同样复合材料层间剪切性能均值仅为75Mpa，性能提升近20％。
实施例二
取足量长度75～90um、直径15～25nm的单壁碳纳米管，在其表面覆载直径10～20nm的Fe3O4粒子，覆载完成后，铁磁粒子的含量为5％wt。
将上述制备的0.5份表面敷载Fe3O4纳米粒子的单壁碳纳米管、100份TDE-85、25份DDS、0.7份促进剂、80份丙酮和0.4份的表面活性剂tritonX-100，分别倒入放置在超声清洗池内的1000ml烧杯中。启动超声清洗池，将其功率设置为500W、频率设置为45kHz，常温下超声分散2h，制备成悬浮液。
将上述树脂悬浮液均匀刷涂在1000mmX360mm的单层玻璃纤维织物上，常温下放置7天，待丙酮完全挥发后，将其放置到真空烘箱中，在100℃的温度下烘干25min，至树脂呈B阶态，制备成玻璃纤维预浸布。将其裁剪成八块，规格为250mmX180mm，备用。
将上述制备的八块玻璃纤维预浸布逐层铺入已涂脱模剂的热压模具内，模具为厚2mm的封闭腔体结构，由上限位板、下限位板和中间截面为“回”形结构的金属框构成。其中金属框由2520奥氏体钢制成，上、下限位板由G12MoV制成。
将带磁场装置的热压机加热温度设置为120℃。该热压机的磁场装置设置在上、下模板上，从而使该热压机具备同时加热、加压和加磁场的功能。磁场装置由铁芯、线圈及电源构成。该带磁场装置的热压机，加热温度范围为0～200℃，施加压力范围为0～25Mpa，磁场强度为0～1.6T可调。待热压机上、下模板温度达到120℃后，将模具置于该热压机的上下模板之间，并合模至上下模板刚与模具接触且压力为0的状态。待模内温度达到120℃且模内树脂升温至90℃时，开始施加强度为0.1T的磁场，1.2min后断开磁场电流，10S后重新开始施加强度为0.1T的磁场1.2min，如此反复5次后撤掉磁场；待模内树脂开始凝胶时，同时施加10MPa压力和1.2T磁场，加磁时间1.5min后断开磁场电流，8S后重新开始施加强度为0.3T的磁场1.5min，如此反复加磁5次后撤掉磁场。此后保温保压2h，然后将压机升温至180℃后继续保温保压2h。最后将热压机电源关闭，保压至模具自然冷却至室温，开模后获得所需的玻璃纤维和碳纳米管树脂基复合材料产品。
根据上述方法制备的玻璃纤维和碳纳米管树脂基复合材料产品，按照JC773-2010标准制备试样，测得层间剪切性能为88Mpa，而目前现有的同样复合材料层间剪切性能均值仅为75Mpa，性能提升17.3％。
实施例三
取两份足量的多壁碳纳米管，其中一份的长度50～80um、直径8～20nm，另一份的长度70～100um、直径15～30nm。分别在两份多壁碳纳米管的表面覆载直径10～20nm的Fe3O4粒子，覆载完成后，Fe3O4粒子的含量前者为8wt％、后者为10wt％。
称量1.2g的表面活性剂SDS加入至盛有500ml去离子水的烧杯中，然后加入1.5g上述制备的Fe3O4纳米粒子含量为8wt％的多壁碳纳米管，搅拌后，将烧杯放置到超声清洗池中。启动超声清洗池，将其功率设置为500W、频率设置为45kHz，常温下超声分散1h，制备成碳纳米管水性分散液。
将上述树脂分散液均匀喷涂至1000mmX360mm的单层碳纤维UD布上，然后放入真空烘箱内，在真空度为0.1MPa、温度100℃的温度下烘干2h，去除水分后，制得碳纤维预浸料。
将0.8份上述制备的Fe3O4纳米粒子含量为10wt％的多壁碳纳米管、100份TDE-85，28份DDS、0.7份促进剂和0.4份的表面活性剂tritonX-100加入盛有100份丙酮的烧杯中，充分溶解后，将其反复刷涂至上述碳纤维UD布和碳纳米管预制体中，直至胶液全部刷涂完毕，常温下放置7天，待丙酮挥发后，将其放置到真空烘箱中，在100℃的温度下烘干40min，至树脂呈B阶态，制备成碳纤维预浸布。
将上述预浸布逐层铺入已涂脱模剂的热压模具内。模具为厚2mm的封闭腔体结构，由上限位板、下限位板和中间截面为“回”形结构的金属框构成，其中金属框由不锈钢制成，上、下限位板由G12MoV制成。
将带磁场装置的热压机加热温度设置为120℃。该热压机的磁场装置设置在上、下模板上，从而使该热压机具备同时加热、加压和加磁场的功能。磁场装置由铁芯、线圈及控制电流构成。该带磁场装置的热压机，加热温度范围为0～200℃，施加压力范围为0～25Mpa，磁场强度为0～1.6T可调。待热压机上、下模板温度达到120℃后，将模具置于该热压机的上下模板之间，并合模至上下模板刚与模具接触且压力为0的状态。待模内温度达到120℃且模内树脂升温至90℃时，开始施加强度为0.8T的磁场，1.1min后断开磁场电流，10S后重新开始施加强度为0.8T的磁场1.1min，如此反复5次后撤掉磁场；待模内树脂开始凝胶时，同时施加10MPa压力和1.5T磁场，加磁时间1.2min后断开磁场电流，10S后重新开始施加强度为1.5T的磁场1.2min，如此反复加磁5次后撤掉磁场。此后保温保压2h，然后将压机升温至180℃后继续保温保压2h。最后将热压机电源关闭，保压至模具自然冷却至室温，开模后获得所需的碳纤维和碳纳米管树脂基复合材料产品。
根据上述方法制备的碳纤维和碳纳米管树脂基复合材料产品，按照JC773-2010标准制备试样，测得层间剪切性能为85Mpa，而目前现有的同样复合材料层间剪切性能均值仅为75Mpa，性能提升近13.3％。

Claims (7)

1.一种磁场取向碳纳米管增强纤维树脂基复合材料层间力学性能的方法，其步骤如下：
1)制备表面敷载磁性纳米粒子的碳纳米管，其中，磁性纳米粒子的居里温度大于所用热固性树脂的凝胶温度，含量为0.5wt％-10wt％；
2)将步骤1)制备的碳纳米管分散在热固性树脂中，制备成树脂分散液；
3)将步骤2)制备的树脂分散液均匀涂覆在纤维表面，烘干至树脂呈B阶态，制成纤维预浸布；
4)将纤维预浸布裁剪成所需规格，逐层铺入到涂有脱模剂的热压模具内；热压模具由上限位板、下限位板和中间金属框构成，其中，上、下限位板由导磁材料制成，中间金属框由隔磁材料制成；
5)加热带磁场装置的热压机，待其上、下模板温度升至树脂凝胶温度时，将步骤4)的热压模具放置于热压机的下模板上表面、磁场范围内，待模具内树脂呈液态，反复施加多次强度为0.1T-1T、每次持续时间1-1.5min的磁场；待树脂开始呈凝胶态，施加10MPa压力，并反复施加多次强度为1.2T-1.6T、每次持续时间1-1.5min的磁场；后进行保温保压—升温保压—保温保压—降温保压的分段成型，制备出所需的取向碳纳米管的纤维树脂基复合材料；其中，磁场方向平行于纤维预浸料的厚度方向。
2.一种根据权利要求1所述的磁场取向碳纳米管增强纤维树脂基复合材料层间力学性能的方法，其特征在于：所述树脂分散液通过刷涂、喷涂或两者结合的方式均匀涂覆在纤维表面。
3.一种根据权利要求2所述的磁场取向碳纳米管增强纤维树脂基复合材料层间力学性能的方法，其特征在于：所述刷涂的树脂分散液中，碳纳米管的长度为70～100um、直径15～30nm；所述喷涂的树脂分散液中，碳纳米管的长度为50～80um、直径8～20nm。
4.一种根据权利要求1所述的磁场取向碳纳米管增强纤维树脂基复合材料层间力学性能的方法，其特征在于：热压成型过程中，磁场是周期性施加的。
5.一种根据权利要求4所述的磁场取向碳纳米管增强纤维树脂基复合材料层间力学性能的方法，其特征在于：所述周期性施加的磁场，其每次施加时间为1min～1.5min。
6.一种根据权利要求1所述的磁场取向碳纳米管增强纤维树脂基复合材料层间力学性能的方法，其特征在于：所述热固性树脂为环氧树脂、酚醛树脂、不饱和聚酯或三聚氰胺树脂。
7.一种根据权利要求1所述的磁场取向碳纳米管增强纤维树脂基复合材料层间力学性能的方法，其特征在于：所述纤维为碳纤维、玻璃纤维或芳纶纤维。
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