CN103426623B - 一种各向异性纳米晶钕铁硼磁体的制备方法 - Google Patents

Abstract

各向异性纳米晶钕铁硼磁体的制备方法：（1）完全氢歧化或部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备；(２)压坯的制备，将步骤（１）制备的完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉或部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在惰性气体保护下于室温对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0？MPa增加至100MPa～600MPa后停止施压；(３)热压变形-脱氢重组，将压坯在真空条件下升温至680℃～850℃，然后在该温度和氢分压P_H2为0Pa＜P_H2≤1kPa的条件下，对所述Nd-Fe-B压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值以Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在30MPa~1.5MPa之间变化为限，保温保压时间为5～120分钟。本发明所述各向异性纳米晶钕铁硼磁体的制备方法，可提高各向异性钕铁硼磁体的性能，并降低能耗。<!--1-->

Description

一种各向异性纳米晶钕铁硼磁体的制备方法

技术领域

本发明属于稀土永磁材料制备领域，特别涉及一种各向异性纳米晶钕铁硼磁体的制备方法。

背景技术

各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体具有最高的理论磁能积，因此备受关注。目前，各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体的制备方法主要有吸氢-歧化-脱氢-重组法（简称HDDR法）和热压-热变形法。

HDDR法制备各向异性Nd-Fe-B磁体，主要通过降低歧化时的氢分压或者添加Co、Ga、Zr等合金元素来获得各向异性Nd-Fe-B磁粉，再将各向异性Nd-Fe-B磁粉与粘接剂混合均匀后在外加磁场的作用下通过压制或者注塑等方法成型，即获得各向异性粘结磁体。此种方法虽然过程简单、易成型，但由于粘接剂的加入使得磁体的磁性能普遍偏低，此外，在HDDR过程中，由于Nd-Fe-B的吸氢和脱氢反应伴随着强烈的放热和吸热现象，使反应体系温度产生较大的波动，导致Nd-Fe-B磁粉各向异性较低，且不能稳定地制备出相同性能的成品磁体。

热压-热变形法的工艺步骤是：（1）将各向同性的Nd-Fe-B磁粉在600℃~750℃施加高压（压强至少在300MPa）形成高致密的压坯（见W.Q.Liuet.al.,StructureandmagneticpropertiesofmagneticallyisotropicandanisotropicNd–Fe–Bpermanentmagnetspreparedbysparkplasmasinteringtechnology,J.Appl.Phys.,2010,107(9):09A719）；（2）将步骤（1）形成的压坯在温度大于700℃施压进行热变形，得到各向异性Nd-Fe-B磁体，热变形过程中，压坯所承受的压强范围在30MPa~300MPa之间变化（见PengpengYiet.al,EnhancedmagneticpropertiesandbendingstrengthofhotdeformedNd–Fe–BmagnetswithCuadditions,J.AlloysCompds.,2010(491):605–609;Y.L.Huanget.al,DiffusionofNd-richphaseinthesparkplasmasinteredandhotdeformednanocrystallineNdFeBmagnets,J.Appl.Phys.,2012,111,033913）。此种方法存在的问题是：由于压坯是在高温高压下成型，可能使Nd-Fe-B压坯的部分晶粒过大且均匀性较差，从而导致热变形后得到的NdFeB磁体中Nd₂Fe₁₄B晶粒的变形程度不均匀、晶粒形貌规则性差、取向一致性差，并增加了能耗。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备各向异性纳米晶钕铁硼磁体的新方法，以获得各向异性明显和磁性能优良的纳米晶钕铁硼磁体，并降低能耗，简化工艺。

本发明所述各向异性纳米晶钕铁硼磁体的制备方法，其工艺步骤依次如下：

（1）完全氢歧化或部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备

将Nd-Fe-B合金粉末在H₂气氛下，于650℃~820℃保温5分钟～60分钟进行吸氢-歧化反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸为纳米级的完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉；

或将Nd-Fe-B合金粉末在H₂气氛下，于650℃～820℃保温5分钟～60分钟进行吸氢-歧化反应，吸氢-歧化反应后，在真空度＜5×10^-2Pa的条件下于780℃～820℃保温1～10分钟进行脱氢-重组反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸为纳米级的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉；

(２)压坯的制备

将步骤（１）制备的完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉或部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在惰性气体保护下于室温对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0MPa增加至100MPa～600MPa后停止施压，即得Nd-Fe-B的氢歧化物压坯；

(３)热压变形-脱氢重组

将步骤（２）所制备的Nd-Fe-B氢歧化物压坯在真空条件下升温至680℃～850℃，然后在该温度和氢分压P_H2为0Pa＜P_H2≤1kPa的条件下，对所述Nd-Fe-B压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值以Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在30MPa~1.5MPa之间变化为限，保温保压时间为5～120分钟，保温保压结束后随炉冷却至室温，即得各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体。

上述方法中，热压变形-脱氢重组步骤对Nd-Fe-B氢歧化物压坯所施加的恒定压力通过所述压坯的形状和尺寸及所述压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的初始压强（最大压强）确定。因为热压变形-脱氢重组过程中，Nd-Fe-B氢歧化物压坯发生变形，由于受力恒定，其受力面积增大，承受的压强则从大变小。

上述方法中，所述Nd-Fe-B合金粉末的化学式为Nd_xFe_100-x-y-zM_yB_z，其中12≤x≤15，0≤y≤10，5.6≤z≤6，M为Co、Ga、Zr、Nb、Cu、Al、Cr、Mo、Ti中的至少一种。

上述方法中，所述Nd-Fe-B合金粉末优选Nd_12.2Fe_81.8B₆、Nd_13.5Fe_80.5B₆、Nd_13.5Fe_80.4Ga_0.5B_5.6、Nd_13.5Fe₇₃Co_7.5B₆、Nd_12.5Fe_80.5Nb₁B₆、Nd₁₄Fe_79.4Al_0.6B₆、Nd₁₅Fe₇₈Mo₁B₆、Nd_12.2Fe_71.8Co_9.4Ga_0.5Zr_0.1B₆、Nd_13.62Fe_75.7Co_4.45Ga_0.47B_5.76、Nd₁₄Fe₇₆Co₃Zr₁B₆、Nd_12.6Fe_72.3Co_8.6Al_0.5B_6.0、Nd_13.5Fe_79.96Al_0.24Nb_0.3B₆、Nd₁₃Fe_71.86Co₉Al_0.08Cu_0.06B₆、Nd_14.5Fe_76.4Ti_2.5Cr₁B_5.6、Nd₁₃Fe_71.86Co_9.08Cu_0.06B₆、Nd_13.8Fe_70.6Co₅Mo_3.8Al₁B_5.8、Nd₁₅Fe_77.9Cu_1.5B_5.6中的一种。

本发明所述方法具有以下有益效果：

1、由于本发明所述方法是将Nd-Fe-B合金粉末完全氢歧化或部分氢歧化后通过冷压形成压坯，再将压坯热压变形-脱氢重组得到各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体，因而所获得的压坯晶粒细小，在热压变形-脱氢重组中主相晶粒定向形核和生长，可直接形成晶粒取向明显且晶粒尺寸细小（取向晶粒宽度为80-100nm）、均匀的各向异性纳米晶钕铁硼磁体（见图2），此种结构的钕铁硼磁体具有明显的各向异性和优良的磁性能。

2、由于本发明所述方法不使用粘接剂，且通过热压变形-脱氢重组将压坯直接转化成各向异性纳米晶钕铁硼磁体，因而相对于HDDR法，不仅能提高各向异性纳米晶钕铁硼磁体的磁性能，而且能稳定地制备出成品磁体。

3、由于本发明所述方法采用冷压成型制备Nd-Fe-B的氢歧化物压坯，且热压变形时压坯所承受的压强较小，因而相对于热压-热变形法，不仅所获得的压坯晶粒更细小、均匀，而且可降低能耗，简化操作。

4、本发明本发明所述方法工艺简单、能耗较低，对设备要求不高，且由于Nd-Fe-B氢歧化物合金粉末的压制性能优于主相为2:14相的Nd-Fe-B合金粉末，在低压下能够根据实际需求生产出片状、环状、条状等各种形状的高致密或全致密的各向异性Nd-Fe-B磁体产品，有利于推广使用。

附图说明

图1是实施例1所制备的各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体的XRD图（垂直于压力方向）；

图2是实施例1所制备的各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体断面的FESEM（场发射扫描电子显微镜）图（箭头方向为压力方向）。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明所述各向异性纳米晶钕铁硼磁体的制备方法作进一步说明。下述实施例中，完全氢歧化或部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备采用HTO-114Ⅱ型卧式真空烧结炉（青岛，精诚华旗公司），Nd-Fe-B的氢歧化物压坯采用YSD-10-1型双向液压机成型（四川，绵阳华通磁件技术开发公司），热压变形-脱氢重组步骤采用SPS-1050型放电等离子烧结仪（日本，住友石碳矿业公司）。

实施例1

本实施例以快淬Nd_13.5Fe₇₃Co_7.5B₆磁粉为原料制备各向异性纳米晶磁体，工艺步骤如下：

（1）Nd_13.5Fe₇₃Co_7.5B₆快淬粉的制备

以金属Nd(纯度为99.5%)、DT4电工纯铁（纯度为99.95%）、硼铁（硼含量为19.65%）、金属Co（纯度为99.5%）为原料，按照Nd_13.5Fe₇₃Co_7.5B₆合金成分计算出各原料的配料重量（配料时增加1.5wt%的Nd作为损失补偿）。采用SF2002-4型真空中频感应熔炼炉熔炼钕铁硼合金，加热前先将熔炼炉抽真空至1×10^-2Pa，充氩气至0.05MPa，然后根据计算的合金成分将功率调整至38kW进行熔炼，熔炼完成后将合金熔体浇入锭模中，冷却后得到薄板铸锭。将薄板铸锭磨去氧化皮后破碎为粒料，然后放入LZK-12A型真空快淬设备的铜坩埚内，在氩气保护气氛下，加电流至600A使炉料熔化后倾倒于线速度为28m/s的铜辊上，冷却后获得钕铁硼合金薄带，过300目筛去除细粉后，即得到Nd_13.5Fe₇₃Co_7.5B₆快淬磁粉；

（2）部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备

将步骤（1）制备的快淬Nd_13.5Fe₇₃Co_7.5B₆磁粉在H₂气氛下，加热至800℃保温10分钟进行吸氢-歧化反应，吸氢-歧化反应后，在真空度＜5×10^-2Pa的条件下升温至820℃保温5分钟进行脱氢-重组反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸在150-200nm的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉(含有主相2:14相与歧化相NdH_x、Fe₂B、α-Fe)；

（3）压坯的制备

将步骤（2）制备的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在氩气保护下于室温对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0MPa增加至300MPa后停止施压，即得Nd-Fe-B的氢歧化物压坯，所述压坯为圆柱形，尺寸为φ10mm×10mm；

（4）热压变形-脱氢重组

将步骤（3）所制备的Nd-Fe-B氢歧化物压坯在真空条件下升温至820℃，然后在该温度和氢分压P_H2为10Pa的条件下对所述Nd-Fe-B压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值为1.5kN，使Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在20MPa~5.5MPa之间变化，保温保压时间为10分钟，保温保压结束后随炉冷却至室温，得到变形量为73%的各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体，其垂直于压力方向的XRD图见图1，FESEM图见图2。经测试，所制备的各向异性Nd-Fe-B磁体的相对密度为：0.96，磁性能为：B_r=1.3T、H_ci=602kA/m、(BH)_m=268kJ/m³。

实施例2

本实施例以快淬Nd_13.5Fe_80.4Ga_0.5B_5.6磁粉为原料制备各向异性纳米晶磁体，工艺步骤如下：

（1）Nd_13.5Fe_80.4Ga_0.5B_5.6快淬粉的制备

以金属Nd(纯度为99.5%)、DT4电工纯铁（纯度为99.95%）、硼铁（硼含量为19.65%）、金属Ga（纯度为99.95%）为原料，按照Nd_13.5Fe_80.4Ga_0.5B_5.6合金成分计算出各原料的配料重量（配料时增加1.5wt%的Nd作为损失补偿）。采用SF2002-4型真空中频感应熔炼炉熔炼钕铁硼合金，加热前先将熔炼炉抽真空至1×10^-2Pa，充氩气至0.05MPa，然后根据计算的合金成分将功率调整至36kW进行熔炼，熔炼完成后将合金熔体浇入锭模中，冷却后得到薄板铸锭。将薄板铸锭磨去氧化皮后破碎为粒料，然后放入LZK-12A型真空快淬设备的铜坩埚内，在氩气保护气氛下，加电流至650A使炉料熔化后倾倒于线速度为28m/s的铜辊上，冷却后获得钕铁硼合金薄带，过300目筛去细粉后，即得到Nd_13.5Fe_80.4Ga_0.5B_5.6快淬磁粉。

（2）部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备

将步骤（1）制备的快淬Nd_13.5Fe_80.4Ga_0.5B_5.6磁粉在H₂气氛下，加热至680℃保温45分钟进行吸氢-歧化反应，吸氢-歧化反应后，在真空度＜5×10^-2Pa的条件下升温至800℃保温1分钟进行脱氢-重组反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸100-120nm的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉(含有主相2:14相与歧化相NdH_x、Fe₂B、α-Fe)；

（3）压坯的制备

将步骤（2）制备的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在氩气保护下于室温对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0MPa增加至100MPa后停止施压，即得Nd-Fe-B的氢歧化物压坯，所述压坯为圆柱形，尺寸为φ10.5mm×10.5mm；

（4）热压变形-脱氢重组

将步骤（3）所制备的Nd-Fe-B氢歧化物压坯在真空条件下升温至780℃，然后在该温度和氢分压P_H2为10Pa的条件下对所述Nd-Fe-B压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值为2.2kN，使Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在25MPa~4MPa之间变化，保温保压时间为20分钟，保温保压结束后随炉冷却至室温，得到变形量为83%的各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体。经测试，所制备的各向异性Nd-Fe-B磁体的相对密度为：0.95，其磁性能为：B_r=1.2T、H_ci=550kA/m、(BH)_m=2446kJ/m³。

实施例3

本实施例以快淬Nd_13.5Fe_80.5B₆磁粉为原料制备各向异性纳米晶磁体，工艺步骤如下：

（1）Nd_13.5Fe_80.5B₆快淬粉制备

以金属Nd(纯度为99.5%)、DT4电工纯铁（纯度为99.95%）、硼铁（硼含量为19.65%）为原料，按照设计确定的Nd_13.5Fe_80.5B₆合金成分计算出各原料的配料重量（配料时增加1.5wt%的Nd作为损失补偿）。采用SF2002-4型真空中频感应熔炼炉熔炼钕铁硼合金，加热前先将熔炼炉抽真空至1×10^-2Pa，充氩气至0.05MPa，然后根据计算的合金成分将功率加至35kW进行熔炼，熔炼完成后将合金熔体浇入锭模中，冷却后得到薄板铸锭。将薄板铸锭磨去氧化皮后，破碎为粒料，放入LZK-12A型真空快淬设备中的铜坩埚内，在氩气保护气氛下，加电流至600A使炉料熔化后倾倒于线速度为30m/s的铜辊上，冷却后获得钕铁硼合金薄带，过300目筛去细粉后，即得到Nd_13.5Fe_80.5B₆快淬磁粉。

（2）部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备

将步骤（1）制备的快淬Nd_13.5Fe_80.5B₆磁粉在H₂气氛下，加热至750℃保温30分钟进行吸氢-歧化反应，吸氢-歧化反应后，在真空度＜5×10^-2Pa的条件下升温至780℃保温10分钟进行脱氢-重组反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸为120-140nm的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉(含有主相2:14相与歧化相NdH_x、Fe₂B、α-Fe)；

（3）压坯的制备

将步骤（2）制备的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在氩气保护下于室温对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0MPa增加至270MPa后停止施压，即得Nd-Fe-B的氢歧化物压坯，所述压坯为圆柱形，尺寸为φ11mm×11mm；

（4）热压变形-脱氢重组

将步骤（3）所制备的Nd-Fe-B氢歧化物压坯在真空条件下升温至700℃，然后在该温度和氢分压P_H2为40Pa的条件下对所述Nd-Fe-B压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值为2.7kN，使Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在28MPa~8.5MPa之间变化，保温保压时间为60分钟，保温保压结束后随炉冷却至室温，得到变形量为70%的各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体。经测试，所制备的各向异性Nd-Fe-B磁体的相对密度为：0.91，磁性能为：B_r=1.1T、H_ci=600kA/m、(BH)_m=235kJ/m³。

实施例4

本实施例以快淬Nd_13.5Fe₇₃Co_7.5B₆磁粉为原料制备各向异性纳米晶磁体，工艺步骤如下：

（1）Nd_13.5Fe₇₃Co_7.5B₆快淬粉制备

制备方法同实施例1，略。

（2）完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备

将步骤（1）制备的快淬Nd_13.5Fe₇₃Co_7.5B₆磁粉在H₂气氛下，于650℃保温60分钟进行吸氢-歧化反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸为180-200nm的完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉；

（3）压坯的制备

将步骤（2）制备的完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在氩气保护下于室温对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0MPa增加至450MPa后停止施压，即得Nd-Fe-B的氢歧化物压坯，所述压坯为圆柱形，尺寸为φ11mm×11mm；

（4）热压变形-脱氢重组

将步骤（3）所制备的Nd-Fe-B氢歧化物压坯在真空条件下升温至750℃，然后在该温度和氢分压P_H2为800Pa的条件下对所述Nd-Fe-B压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值为2.5kN，使Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在26MPa~6.5MPa之间变化，保温保压时间为60分钟，保温保压结束后随炉冷却至室温，得到变形量为75%的各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体。经测试，所制备的各向异性Nd-Fe-B磁体的相对密度为：0.92，其磁性能为：B_r=0.95T、H_ci=501kA/m、(BH)_m=147kJ/m³。

实施例5

本实施例以快淬Nd_12.2Fe_71.8Co_9.4Ga_0.5Zr_0.1B₆磁粉为原料制备各向异性纳米晶磁体，工艺步骤如下：

（1）Nd_12.2Fe_71.8Co_9.4Ga_0.5Zr_0.1B₆快淬粉制备

以金属Nd(纯度为99.5%)、DT4电工纯铁（纯度为99.95%）、硼铁（硼含量为19.65%）、金属Co（纯度为99.5%）、金属Ga（纯度为99%）、金属Zr（海绵锆，纯度为99.5%）为原料，按照Nd_12.2Fe_63.8Co_17.4Ga_0.5Zr_0.1B₆合金成分计算出各原料的配料重量（配料时增加2.5wt%的Nd作为损失补偿）。采用SF2002-4型真空中频感应熔炼炉熔炼钕铁硼合金，加热前先将熔炼炉抽真空至1×10^-2Pa，充氩气至0.05MPa，然后根据计算的合金成分将功率加至38kW进行熔炼，熔炼完成后将合金熔体浇入锭模中，冷却后得到薄板铸锭。将薄板铸锭磨去氧化皮后破碎为粒料，放入LZK-12A型真空快淬设备的铜坩埚内，在氩气保护气氛下，加电流至700A使炉料熔化后倾倒于线速度为32m/s的铜辊上，冷却后获得钕铁硼合金薄带，过300目筛去细粉后，即得到Nd_12.2Fe_71.8Co_9.4Ga_0.5Zr_0.1B₆快淬磁粉。

（2）完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备

将步骤（1）制备的快淬Nd_12.2Fe_71.8Co_9.4Ga_0.5Zr_0.1B₆磁粉在H₂气氛下，于820℃保温5分钟进行吸氢-歧化反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸为15-25nm的完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉；

（3）压坯的制备

将步骤（2）制备的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在氩气保护下于室温对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0MPa增加至250MPa后停止施压，即得Nd-Fe-B的氢歧化物压坯，所述压坯为圆柱形，尺寸为φ12mm×12mm；

（4）热压变形-脱氢重组

将步骤（3）所制备的Nd-Fe-B氢歧化物压坯在真空条件下升温至800℃，然后在该温度和氢分压P_H2为500Pa的条件下对所述Nd-Fe-B压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值为3.4kN，使Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在30MPa~7MPa之间变化，保温保压时间为30分钟，保温保压结束后随炉冷却至室温，得到变形量为77%的各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体。经测试，所制备的各向异性Nd-Fe-B磁体的相对密度为：0.99，其磁性能为：B_r=0.97T、H_ci=483kA/m、(BH)_m=152kJ/m³。

实施例6

本实施例以快淬Nd_12.2Fe_81.8B₆磁粉为原料制备各向异性纳米晶磁体，工艺步骤如下：

（1）Nd_12.2Fe_81.8B₆快淬粉制备

以金属Nd(纯度为99.5%)、DT4电工纯铁（纯度为99.95%）、硼铁（硼含量为19.65%）为原料，按照Nd_12.2Fe_81.8B₆合金成分计算出各原料的配料重量（配料时增加1.0wt%的Nd作为损失补偿）。采用SF2002-4型真空中频感应熔炼炉熔炼钕铁硼合金，加热前先将熔炼炉抽真空至1×10^-2Pa，充氩气至0.05MPa，然后根据计算的合金成分将功率加至36kW进行熔炼，熔炼完成后将合金熔体浇入锭模中，冷却后得到薄板铸锭。将薄板铸锭磨去氧化皮后破碎为粒料，放入LZK-12A型真空快淬设备中的铜坩埚内，在氩气保护气氛下，加电流至650A使炉料熔化后倾倒于线速度为32m/s的铜辊上，冷却后获得钕铁硼合金薄带，过300目筛去细粉后，即得到Nd_12.2Fe_81.8B₆快淬磁粉。

（2）部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备

将步骤（1）制备的快淬Nd_12.2Fe_81.8B₆磁粉在H₂气氛下，于780℃保温10分钟进行吸氢-歧化反应，吸氢-歧化反应后，在真空度＜5.0×10^-2Pa条件下升温至820℃，保温5分钟进行脱氢-重组反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸为120-160nm的部分氢歧化产物(即有主相2:14相与歧化相NdH_x、Fe₂B、α-Fe混合)；

（3）压坯的制备

将步骤（2）制备的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在氩气保护下于室温对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0MPa增加至460MPa后停止施压，即得Nd-Fe-B的氢歧化物压坯，所述压坯为圆柱形，尺寸为φ13mm×13mm；

（4）热压变形-脱氢重组

将步骤（3）所制备的Nd-Fe-B氢歧化物压坯在真空条件下升温至850℃，然后在该温度和氢分压P_H2为50Pa的条件下对所述Nd-Fe-B压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值为1kN，使Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在7.5MPa~1.5MPa之间变化，保温保压时间为5分钟，保温保压结束后随炉冷却至室温，得到变形量为80%的各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体。经测试，所制备的各向异性Nd-Fe-B磁体的相对密度为：0.96，磁性能为：B_r=1.03T、H_ci=398kA/m、(BH)_m=166kJ/m³。

实施例7

本实施例以退火铸锭Nd_12.2Fe_81.8B₆磁粉为原料制备各向异性纳米晶磁体，工艺步骤如下：

（1）退火铸锭Nd_12.2Fe_81.8B₆磁粉的制备

按照实施例6中步骤（1）所述方法制备Nd_12.2Fe_81.8B₆薄板铸锭，将制得的Nd_12.2Fe_81.8B₆薄板在放入SDZK高温真空烧结炉中，抽真空至1×10^-3Pa后通入0.02MPa的高纯氩气，在氩气保护下升温至1100℃保温12h进行均匀化退火处理，将处理得到的薄板退火铸锭机械破碎，过300目筛去细粉，即得到退火铸锭Nd_12.2Fe_81.8B₆破碎磁粉。

（2）部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备

将步骤（1）制备的退火铸锭Nd_12.2Fe_81.8B₆破碎磁粉在H₂气氛下，加热至750℃保温30分钟进行吸氢-歧化反应，吸氢-歧化反应后，在真空度＜5×10^-2Pa的条件下升温至800℃保温5分钟进行脱氢-重组反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸为120-160nm的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉(含有主相2:14相与歧化相NdH_x、Fe₂B、α-Fe)；

（3）压坯的制备

将步骤（2）制备的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在氩气保护下于室温对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0MPa增加至270MPa后停止施压，即得Nd-Fe-B的氢歧化物压坯，所述压坯为圆柱形，尺寸为φ11mm×11mm；

（4）热压变形-脱氢重组

将步骤（3）所制备的Nd-Fe-B氢歧化物压坯在真空条件下升温至780℃，然后在该温度和氢分压P_H2为200Pa的条件下对所述Nd-Fe-B压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值为1.2kN，使Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在13MPa~3MPa之间变化，保温保压时间为30分钟，保温保压结束后随炉冷却至室温，得到变形量为75.6%的各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体。经测试，所制备的各向异性Nd-Fe-B磁体的相对密度为：0.90，其磁性能为：B_r=1.2T、H_ci=530kA/m、(BH)_m=234kJ/m³。

实施例8

本实施例以退火铸锭Nd_12.2Fe_71.8Co_9.4Ga_0.5Zr_0.1B₆磁粉为原料制备各向异性纳米晶磁体，工艺步骤如下：

（1）退火铸锭Nd_12.2Fe_71.8Co_9.4Ga_0.5Zr_0.1B₆磁粉

按照实施例5中步骤（1）所述方法制备Nd_12.2Fe_71.8Co_9.4Ga_0.5Zr_0.1B₆薄板铸锭，将制得的Nd_12.2Fe_71.8Co_9.4Ga_0.5Zr_0.1B₆薄板在放入SDZK高温真空烧结炉中，抽真空至1×10^-3Pa后通入0.02MPa的高纯氩气，在氩气保护下升温至1120℃保温16小时进行均匀化退火处理，将处理得到的薄板退火铸锭机械破碎，过300目筛去细粉，即得退火铸锭Nd_12.2Fe_71.8Co_9.4Ga_0.5Zr_0.1B₆磁粉。

（2）部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备

将步骤（1）制备的退火铸锭Nd_12.2Fe_71.8Co_9.4Ga_0.5Zr_0.1B₆磁粉在H₂气氛下，加热至800℃保温10分钟进行吸氢-歧化反应，吸氢-歧化反应后，在真空度＜5×10^-2Pa的条件下升温至820℃保温3分钟进行脱氢-重组反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸小于140-160nm的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉(含有主相2:14相与歧化相NdH_x、Fe₂B、α-Fe)；

（3）压坯的制备

将步骤（2）制备的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在氩气保护下于室温对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0MPa增加至150MPa后停止施压，即得Nd-Fe-B的氢歧化物压坯，所述压坯为圆柱形，尺寸为φ10mm×10mm；

（4）热压变形-脱氢重组

将步骤（3）所制备的Nd-Fe-B氢歧化物压坯在真空条件下升温至750℃，然后在该温度和氢分压P_H2为100Pa的条件下对所述Nd-Fe-B压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值为1.6kN，使Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在20MPa~6.5MPa之间变化，保温保压时间为30分钟，保温保压结束后随炉冷却至室温，得到变形量为68%的各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体。经测试，所制备的各向异性Nd-Fe-B磁体的相对密度为：0.90，其磁性能为：B_r=1.14T、H_ci=490kA/m、(BH)_m=190kJ/m³。

实施例9

本实施例以退火铸锭Nd_13.5Fe₇₃Co_7.5B₆磁粉为原料制备各向异性纳米晶磁体，工艺步骤如下：

（1）退火铸锭Nd_13.5Fe₇₃Co_7.5B₆磁粉

按照实施例1中步骤（1）所述方法制备Nd_13.5Fe₇₃Co_7.5B₆薄板铸锭，将制得的Nd_13.5Fe₇₃Co_7.5B₆薄板在放入SDZK高温真空烧结炉中，抽真空至1×10^-3Pa后通入0.02MPa的高纯氩气，在氩气保护下升温至1100℃保温14小时进行均匀化退火处理，将处理得到的薄板退火铸锭机械破碎，过300目筛去细粉，即得退火铸锭Nd_13.5Fe₇₃Co_7.5B₆磁粉。

（2）部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备

将步骤（1）制备的退火铸锭Nd_13.5Fe₇₃Co_7.5B₆磁粉在H₂气氛下，加热至780℃保温15分钟进行吸氢-歧化反应，吸氢-歧化反应后，在真空度＜5×10^-2Pa的条件下升温至820℃保温3分钟进行脱氢-重组反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸160-180nm的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉(含有主相2:14相与歧化相NdH_x、Fe₂B、α-Fe)；

（3）压坯的制备

将步骤（2）制备的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在氩气保护下于室温对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0MPa增加至400MPa后停止施压，即得Nd-Fe-B的氢歧化物压坯，所述压坯为圆柱形，尺寸为φ10mm×10mm；

（4）热压变形-脱氢重组

将步骤（3）所制备的Nd-Fe-B氢歧化物压坯在真空条件下升温至680℃，然后在该温度和氢分压P_H2为1kPa的条件下对所述Nd-Fe-B压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值为1.8kN，使Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在22MPa~7MPa之间变化，保温保压时间为120分钟，保温保压结束后随炉冷却至室温，得到变形量为65%的各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体。经测试，所制备的各向异性Nd-Fe-B磁体的相对密度为：0.86，磁性能为：B_r=0.96T、H_ci=557kA/m、(BH)_m=162kJ/m³。

实施例10

本实施例以退火铸锭Nd_13.62Fe_75.7Co_4.45Ga_0.47B_5.76磁粉为原料制备各向异性纳米晶磁体，工艺步骤如下：

（1）退火铸锭Nd_13.62Fe_75.7Co_4.45Ga_0.47B_5.76的制备

以金属Nd(纯度为99.5%)、DT4电工纯铁（纯度为99.95%）、硼铁（硼含量为19.65%）、金属Co（纯度为99.5%）、金属Ga（纯度为99%）为原料，按照Nd_12.2Fe_63.8Co_17.4Ga_0.5Zr_0.1B₆合金成分计算出各原料的配料重量（配料时增加2.5wt%的Nd作为损失补偿）。采用SF2002-4型真空中频感应熔炼炉熔炼钕铁硼合金，加热前先将熔炼炉抽真空至1×10^-2Pa，充氩气至0.05MPa，然后根据计算的合金成分将功率加至38kW进行熔炼，熔炼完成后将合金熔体浇入锭模中，冷却后得到薄板铸锭。将制得的Nd_13.62Fe_75.7Co_4.45Ga_0.47B_5.76薄板在放入SDZK高温真空烧结炉中，抽真空至1×10^-3Pa后通入0.02MPa的高纯氩气，在氩气保护下升温至1120℃保温14小时进行均匀化退火处理，将处理得到的薄板退火铸锭机械破碎，过300目筛去细粉，即得退火铸锭Nd_13.62Fe_75.7Co_4.45Ga_0.47B_5.76磁粉。

（2）完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备

将步骤（1）制备的退火铸锭Nd_13.62Fe_75.7Co_4.45Ga_0.47B_5.76磁粉在H₂气氛下，于800℃保温15分钟进行吸氢-歧化反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸为40-90nm的完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉；

（3）压坯的制备

将步骤（2）制备的完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在氩气保护下于室温对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0MPa增加至420MPa后停止施压，即得Nd-Fe-B的氢歧化物压坯，所述压坯为圆柱形，尺寸为φ12mm×12mm；

（4）热压变形-脱氢重组

将步骤（3）所制备的Nd-Fe-B氢歧化物压坯在真空条件下升温至750℃，然后在该温度和氢分压P_H2为30Pa的条件下对所述Nd-Fe-B压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值为3.5kN，使Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在30MPa~9MPa之间变化，保温保压时间为45分钟，保温保压结束后随炉冷却至室温，得到变形量为70%的各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体。经测试，所制备的各向异性Nd-Fe-B磁体的相对密度为：0.91，其磁性能为：B_r=0.93T、H_ci=600kA/m、(BH)_m=159kJ/m³。

实施例11

本实施例以退火铸锭Nd_13.5Fe_80.4Ga_0.5B_5.6磁粉为原料制备各向异性纳米晶磁体，工艺步骤如下：

（1）退火铸锭Nd_13.5Fe_80.4Ga_0.5B_5.6的制备

按照实施例2中步骤（1）所述方法制备Nd_13.5Fe_80.4Ga_0.5B_5.6的薄板铸锭，将制得的Nd_13.5Fe_80.4Ga_0.5B_5.6的薄板在放入SDZK高温真空烧结炉中，抽真空至1×10^-3Pa后通入0.02MPa的高纯氩气，在氩气保护下升温至1080℃保温12小时进行均匀化退火处理，将处理得到的薄板退火铸锭机械破碎，过300目筛去细粉，即得退火铸锭Nd_13.5Fe_80.4Ga_0.5B_5.6磁粉。

（2）完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备

将步骤（1）制备的退火铸锭Nd_13.5Fe_80.4Ga_0.5B_5.6磁粉在H₂气氛下，于780℃保温25分钟进行吸氢-歧化反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸为80-120nm的完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉；

（3）压坯的制备

将步骤（2）制备的完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在氩气保护下于室温对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0MPa增加至600MPa后停止施压，即得Nd-Fe-B的氢歧化物压坯，所述压坯为圆柱形，尺寸为φ12mm×12mm；

（4）热压变形-脱氢重组

将步骤（3）所制备的Nd-Fe-B氢歧化物压坯在真空条件下升温至800℃，然后在该温度和氢分压P_H2为10Pa的条件下对所述Nd-Fe-B压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值为2kN，使Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在20MPa~6MPa之间变化，保温保压时间为10分钟，保温保压结束后随炉冷却至室温，得到变形量为67%的各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体。经测试，所制备的各向异性Nd-Fe-B磁体的相对密度为：0.96，磁性能为：B_r=0.86T、H_ci=530kA/m、(BH)_m=125kJ/m³。

实施例12

本实施例以退火铸锭Nd₁₄Fe₇₆Co₃Zr₁B₆磁粉为原料制备各向异性纳米晶磁体，工艺步骤如下：

（1）退火铸锭Nd₁₄Fe₇₆Co₃Zr₁B₆的制备

以金属Nd(纯度为99.5%)、DT4电工纯铁（纯度为99.95%）、硼铁（硼含量为19.65%）、金属Co（纯度为99.5%）、金属Zr（海绵锆，纯度为99.5%）为原料，按照Nd₁₄Fe₇₆Co₃Zr₁B₆合金成分计算出各原料的配料重量（配料时增加2.0wt%的Nd作为损失补偿）。采用SF2002-4型真空中频感应熔炼炉熔炼钕铁硼合金，加热前先将熔炼炉抽真空至10^-2Pa，充氩气至0.05MPa，然后根据计算的合金成分将功率加至38kW进行熔炼，熔炼完成后将合金熔体浇入锭模中，冷却后得到薄板铸锭。将制得的Nd₁₄Fe₇₆Co₃Zr₁B₆的薄板在放入SDZK高温真空烧结炉中，抽真空至1×10^-3Pa后通入0.02MPa的高纯氩气，在氩气保护下升温至1160℃保温16小时进行均匀化退火处理，将处理得到的薄板退火铸锭机械破碎，过300目筛去细粉，即得退火铸锭Nd₁₄Fe₇₆Co₃Zr₁B₆磁粉。

（2）完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备

将步骤（1）制备的退火铸锭Nd₁₄Fe₇₆Co₃Zr₁B₆磁粉在H₂气氛下，于750℃保温60分钟进行吸氢-歧化反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸140-160nm的完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉；

（3）压坯的制备

将步骤（2）制备的完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在氩气保护下于室温对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0MPa增加至500MPa后停止施压，即得Nd-Fe-B的氢歧化物压坯，所述压坯为圆柱形，尺寸为φ12mm×12mm；

（4）热压变形-脱氢重组

将步骤（3）所制备的Nd-Fe-B氢歧化物压坯在真空条件下升温至780℃，然后在该温度和氢分压P_H2为30Pa的条件下对所述Nd-Fe-B压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值为1.6kN，使Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在14MPa~4MPa之间变化，保温保压时间为15分钟，保温保压结束后随炉冷却至室温，得到变形量为72%的各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体。经测试，所制备的各向异性Nd-Fe-B磁体的相对密度为：0.93，其磁性能为：B_r=0.98T、H_ci=557.7kA/m、(BH)_m=172kJ/m³。

实施例13

本实施例以快淬Nd_12.5Fe_80.5Nb₁B₆磁粉为原料制备各向异性纳米晶磁体，工艺步骤如下：

（1）Nd_12.5Fe_80.5Nb₁B₆快淬粉的制备

以金属Nd(纯度为99.5%)、DT4电工纯铁（纯度为99.95%）、硼铁（硼含量为19.65%）、铌铁（Nb含量为50%）为原料，按照Nd_12.5Fe_80.5Nb₁B₆合金成分，计算出各原料的配料重量（配料时增加2.0wt%的Nd作为损失补偿）。采用SF2002-4型真空中频感应熔炼炉熔炼钕铁硼合金，加热前先将熔炼炉抽真空至1×10^-2Pa，充氩气至0.05MPa，然后根据计算的合金成分将功率加至36kW熔炼，熔炼完成后将合金熔体浇入锭模中，冷却后得到薄板铸锭。将薄板铸锭磨去氧化皮后破碎为粒料，放入LZK-12A型真空快淬设备的铜坩埚内，在氩气保护气氛下，加电流至650A使炉料熔化后倾倒于线速度为32m/s的铜辊上，冷却后获得钕铁硼合金薄带，过300目筛去细粉后，即得到Nd_12.5Fe_80.5Nb₁B₆快淬磁粉。

（2）完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备

将步骤（1）制备的快淬Nd_12.5Fe_80.5Nb₁B₆磁粉在H₂气氛下，于780℃保温30分钟进行吸氢-歧化反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸为110-150nm的完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉；

（3）压坯的制备

将步骤（2）制备的完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在氩气保护下于室温对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0MPa增加至250MPa后停止施压，即得Nd-Fe-B的氢歧化物压坯，所述压坯为圆柱形，尺寸为φ12.5mm×12.5mm；

（4）热压变形-脱氢重组

将步骤（3）所制备的Nd-Fe-B氢歧化物压坯在真空条件下升温至850℃，然后在该温度和氢分压P_H2为0.0005Pa的条件下对所述Nd-Fe-B压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值为3.7kN，使Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在30MPa~7.5MPa之间变化，保温保压时间为10分钟，保温保压结束后随炉冷却至室温，得到变形量为75%的各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体。经测试，所制备的各向异性Nd-Fe-B磁体的相对密度为：0.97，磁性能为：B_r=1.13T、H_ci=358kA/m、(BH)_m=158kJ/m³。

实施例14

本实施例以退火铸锭Nd_12.6Fe_72.3Co_8.6Al_0.5B_6.0磁粉为原料制备各向异性纳米晶磁体，工艺步骤如下：

（1）退火铸锭Nd_12.6Fe_72.3Co_8.6Al_0.5B_6.0磁粉的制备

以金属Nd(纯度为99.5%)、DT4电工纯铁（纯度为99.95%）、硼铁（硼含量为19.65%）、金属Co（纯度为99.5%）、金属Al（纯度为99%）为原料，按照Nd_12.6Fe_72.3Co_8.6Al_0.5B_6.0合金成分计算出各原料的配料重量（配料时增加2.5wt%的Nd，3%的Al作为损失补偿）。采用SF2002-4型真空中频感应熔炼炉熔炼钕铁硼合金，加热前先将熔炼炉抽真空至10^-2Pa，充氩气至0.05MPa，然后根据计算的合金成分将功率加至38kW进行熔炼，熔炼完成后将合金熔体浇入锭模中，冷却后得到薄板铸锭。将制得的Nd_12.6Fe_72.3Co_8.6Al_0.5B_6.0的薄板在放入SDZK高温真空烧结炉中，抽真空至1×10^-3Pa后通入0.02MPa的高纯氩气，在氩气保护下升温至1140℃保温16小时进行均匀化退火处理，将处理得到的薄板退火铸锭机械破碎，过300目筛去细粉，即得退火铸锭Nd_12.6Fe_72.3Co_8.6Al_0.5B_6.0磁粉。

（2）部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备

将步骤（1）制备的退火铸锭Nd_12.6Fe_72.3Co_8.6Al_0.5B_6.0磁粉在H₂气氛下，加热至800℃保温15分钟进行吸氢-歧化反应，吸氢-歧化反应后，在真空度＜5×10^-2Pa的条件下升温至820℃保温5分钟进行脱氢-重组反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸为160-200nm的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉(含有主相2:14相与歧化相NdH_x、Fe₂B、α-Fe)；

（3）压坯的制备

将步骤（2）制备的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在氩气保护下于室温对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0MPa增加至500MPa后停止施压，即得Nd-Fe-B的氢歧化物压坯，所述压坯为圆柱形，尺寸为φ12mm×12mm；

（4）热压变形-脱氢重组

将步骤（3）所制备的Nd-Fe-B氢歧化物压坯在真空条件下升温至750℃，然后在该温度和氢分压P_H2为500Pa的条件下对所述Nd-Fe-B压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值为2.8kN，使Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在25MPa~8MPa之间变化，保温保压时间为30分钟，保温保压结束后随炉冷却至室温，得到变形量为68.5%的各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体。经测试，所制备的各向异性Nd-Fe-B磁体的相对密度为：0.89，其磁性能为：B_r=1.07T、H_ci=500kA/m、(BH)_m=205kJ/m³。

实施例15

本实施例以退火铸锭Nd₁₅Fe₇₈Mo₁B₆磁粉为原料制备各向异性纳米晶磁体，工艺步骤如下：

（1）退火铸锭Nd₁₅Fe₇₈Mo₁B₆的制备

以金属Nd(纯度为99.5%)、DT4电工纯铁（纯度为99.95%）、硼铁（硼含量为19.65%）、钼铁（Mo含量为60%）为原料，按照Nd₁₅Fe₇₈Mo₁B₆合金成分计算出各原料的配料重量（配料时增加2.5wt%的Nd作为损失补偿）。采用SF2002-4型真空中频感应熔炼炉熔炼钕铁硼合金，加热前先将熔炼炉抽真空至10^-2Pa，充氩气至0.05MPa，然后根据计算的合金成分将功率加至40kW进行熔炼，熔炼完成后将合金熔体浇入锭模中，冷却后得到薄板铸锭。将制得的Nd₁₅Fe₇₈Mo₁B₆的薄板在放入SDZK高温真空烧结炉中，抽真空至1×10^-3Pa后通入0.02MPa的高纯氩气，在氩气保护下升温至1200℃保温16小时进行均匀化退火处理，将处理得到的薄板退火铸锭机械破碎，过300目筛去细粉，即得退火铸锭Nd₁₅Fe₇₈Mo₁B₆磁粉。

（2）完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备

将步骤（1）制备的退火铸锭Nd₁₅Fe₇₈Mo₁B₆磁粉在H₂气氛下，于820℃保温30分钟进行吸氢-歧化反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸为200-250nm的完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉；

（3）压坯的制备

将步骤（2）制备的完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在氩气保护下于室温对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0MPa增加至550MPa后停止施压，即得Nd-Fe-B的氢歧化物压坯，所述压坯为圆柱形，尺寸为φ13mm×13mm；

（4）热压变形-脱氢重组

将步骤（3）所制备的Nd-Fe-B氢歧化物压坯在真空条件下升温至850℃，然后在该温度和氢分压P_H2为0.001Pa的条件下对所述Nd-Fe-B压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值为3.3kN，使Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在25MPa~5MPa之间变化，保温保压时间为20分钟，保温保压结束后随炉冷却至室温，得到变形量为81%的各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体。经测试，所制备的各向异性Nd-Fe-B磁体的相对密度为：0.97，磁性能为：B_r=1.02T、H_ci=320kA/m、(BH)_m=155kJ/m³。

实施例16

本实施例以快淬Nd_13.5Fe_79.96Al_0.24Nb_0.3B₆磁粉为原料制备各向异性纳米晶磁体，工艺步骤如下：

（1）Nd_13.5Fe_79.96Al_0.24Nb_0.3B₆快淬粉的制备

以金属Nd(纯度为99.5%)、DT4电工纯铁（纯度为99.95%）、硼铁（硼含量为19.65%）、铌铁（Nb含量为50%）、金属Al（纯度为99%）为原料，按照Nd_13.5Fe_79.96Al_0.24Nb_0.3B₆合金成分计算出各原料的配料重量（配料时增加2.0wt%的Nd，3.0wt%的Al作为损失补偿）。采用SF2002-4型真空中频感应熔炼炉熔炼钕铁硼合金，加热前先将熔炼炉抽真空至10^-2Pa，充氩气至0.05MPa，然后根据计算的合金成分将功率加至34kW进行熔炼，熔炼完成后将合金熔体浇入锭模中，冷却后得到薄板铸锭，将薄板铸锭磨去氧化皮后破碎为粒料，放入LZK-12A型真空快淬设备的铜坩埚内，在氩气保护气氛下，加电流至650A使炉料熔化后倾倒于线速度为32m/s的铜辊上，冷却后获得钕铁硼合金薄带，过300目筛去细粉后，即得到Nd_13.5Fe_79.96Al_0.24Nb_0.3B₆快淬磁粉。

（2）部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备

将步骤（1）制备的退火铸锭Nd_13.5Fe_79.96Al_0.24Nb_0.3B₆磁粉在H₂气氛下，加热至780℃保温40分钟进行吸氢-歧化反应，吸氢-歧化反应后，在真空度＜5×10^-2Pa的条件下升温至800℃保温6分钟进行脱氢-重组反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸为250-270nm的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉(含有主相2:14相与歧化相NdH_x、Fe₂B、α-Fe)；

（3）压坯的制备

将步骤（2）制备的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在氩气保护下于室温对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0MPa增加至300MPa后停止施压，即得Nd-Fe-B的氢歧化物压坯，所述压坯为圆柱形，尺寸为φ10mm×10mm；

（4）热压变形-脱氢重组

将步骤（3）所制备的Nd-Fe-B氢歧化物压坯在真空条件下升温至820℃，然后在该温度和氢分压P_H2为0.001Pa的条件下对所述Nd-Fe-B压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值为1.4kN，使Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在17.5MPa~4MPa之间变化，保温保压时间为30分钟，保温保压结束后随炉冷却至室温，得到变形量为77%的各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体。经测试，所制备的各向异性Nd-Fe-B磁体的相对密度为：0.92，磁性能为：B_r=1.04T、H_ci=590kA/m、(BH)_m=190kJ/m³。

实施例17

本实施例以退火铸锭Nd₁₃Fe_71.86Co₉Al_0.08Cu_0.06B₆磁粉为原料制备各向异性纳米晶磁体，工艺步骤如下：

（1）退火铸锭Nd₁₃Fe_71.86Co₉Al_0.08Cu_0.06B₆的制备

以金属Nd(纯度为99.5%)、DT4电工纯铁（纯度为99.95%）、硼铁（硼含量为19.65%）、金属Al（纯度为99%）、金属Cu（纯度为99%）、金属Co（纯度为99.5%）为原料，按照Nd₁₃Fe_71.86Co₉Al_0.08Cu_0.06B₆合金成分计算出各原料的配料重量（配料时增加3.0wt%的Nd，3.0wt%的Al作为损失补偿）。采用SF2002-4型真空中频感应熔炼炉熔炼钕铁硼合金，加热前先将熔炼炉抽真空至10^-2Pa，充氩气至0.05MPa，然后根据计算的合金成分将功率加至38kW进行熔炼，熔炼完成后将合金熔体浇入锭模中，冷却后得到薄板铸锭。将制得的Nd₁₃Fe_71.86Co₉Al_0.08Cu_0.06B₆的薄板在放入SDZK高温真空烧结炉中，抽真空至1×10^-3Pa后通入0.02MPa的高纯氩气，在氩气保护下升温至1150℃保温18小时进行均匀化退火处理，将处理得到的薄板退火铸锭机械破碎，过300目筛去细粉，即得退火铸锭Nd₁₃Fe_71.86Co₉Al_0.08Cu_0.06B₆磁粉。

（2）完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备

将步骤（1）制备的退火铸锭Nd₁₃Fe_71.86Co₉Al_0.08Cu_0.06B₆磁粉在H₂气氛下，于800℃保温45分钟进行吸氢-歧化反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸为200-220nm的完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉；

（3）压坯的制备

将步骤（2）制备的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在氩气保护下于室温对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0MPa增加至550MPa后停止施压，即得Nd-Fe-B的氢歧化物压坯，所述压坯为圆柱形，尺寸为φ13mm×13mm；

（4）热压变形-脱氢重组

将步骤（3）所制备的Nd-Fe-B氢歧化物压坯在真空条件下升温至820℃，然后在该温度和氢分压P_H2为30Pa的条件下对所述Nd-Fe-B压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值3.2kN，使Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在24MPa~5.4MPa之间变化，保温保压时间为30分钟，保温保压结束后随炉冷却至室温，得到变形量为78%的各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体。经测试，所制备的各向异性Nd-Fe-B磁体的相对密度为：0.95，磁性能为：B_r=1.10T、H_ci=450kA/m、(BH)_m=185kJ/m³。

实施例18

本实施例以退火铸锭Nd_14.5Fe_76.4Ti_2.5Cr₁B_5.6磁粉为原料制备各向异性纳米晶磁体，工艺步骤如下：

（1）退火铸锭Nd_14.5Fe_76.4Ti_2.5Cr₁B_5.6的制备

以金属Nd(纯度为99.5%)、DT4电工纯铁（纯度为99.95%）、硼铁（硼含量为19.65%）、钛铁（Ti含量30.0%）、铬铁（Cr含量为65.0%）为原料，按照Nd_14.5Fe_76.4Ti_2.5Cr₁B_5.6合金成分计算出各原料的配料重量（配料时增加3wt%的Nd作为损失补偿）。采用SF2002-4型真空中频感应熔炼炉熔炼钕铁硼合金，加热前先将熔炼炉抽真空至10^-2Pa，充氩气至0.05MPa，然后根据计算的合金成分将功率加至40kW进行熔炼，熔炼完成后将合金熔体浇入锭模中，冷却后得到薄板铸锭。将制得的Nd_14.5Fe_76.4Ti_2.5Cr₁B_5.6的薄板在放入SDZK高温真空烧结炉中，抽真空至1×10^-3Pa后通入0.02MPa的高纯氩气，在氩气保护下升温至1200℃保温22小时进行均匀化退火处理，将处理得到的薄板退火铸锭机械破碎，过300目筛去细粉，即得退火铸锭Nd_14.5Fe_76.4Ti_2.5Cr₁B_5.6磁粉。

（2）部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备

将步骤（1）制备的退火铸锭Nd_14.5Fe_76.4Ti_2.5Cr₁B_5.6磁粉在H₂气氛下，加热至800℃保温30分钟进行吸氢-歧化反应，吸氢-歧化反应后，在真空度＜5×10^-2Pa的条件下升温至820℃保温7分钟进行脱氢-重组反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸为220-270nm的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉(含有主相2:14相与歧化相NdH_x、Fe₂B、α-Fe)；

（3）压坯的制备

将步骤（2）制备的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在氩气保护下于室温对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0MPa增加至550MPa后停止施压，即得Nd-Fe-B的氢歧化物压坯，所述压坯为圆柱形，尺寸为φ12mm×12mm；

（4）热压变形-脱氢重组

将步骤（3）所制备的Nd-Fe-B氢歧化物压坯在真空条件下升温至820℃，然后在该温度和氢分压P_H2为10Pa的条件下对所述Nd-Fe-B压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值3kN，使Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在26MPa~5.5MPa之间变化，保温保压时间为35分钟，保温保压结束后随炉冷却至室温，得到变形量为78%的各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体。经测试，所制备的各向异性Nd-Fe-B磁体的相对密度为：0.96，其磁性能为：B_r=1.17T、H_ci=650kA/m、(BH)_m=249kJ/m³。

实施例19

本实施例以快淬Nd₁₄Fe_79.4Al_0.6B₆磁粉为原料制备各向异性纳米晶磁体，工艺步骤如下：

（1）Nd₁₄Fe_79.4Al_0.6B₆快淬粉的制备

以金属Nd(纯度为99.5%)、DT4电工纯铁（纯度为99.95%）、硼铁（硼含量为19.65%）、金属Al（纯度为99%）为原料，按照Nd₁₄Fe_79.4Al_0.6B₆合金成分计算出各原料的配料重量（配料时增加2.0wt%的Nd，3.0wt%的Al作为损失补偿）。采用SF2002-4型真空中频感应熔炼炉熔炼钕铁硼合金，加热前先将熔炼炉抽真空至10^-2Pa，充氩气至0.05MPa，然后根据计算的合金成分将功率加至32kW进行熔炼，熔炼完成后将合金熔体浇入锭模中，冷却后得到薄板铸锭。将薄板铸锭磨去氧化皮后破碎为粒料，放入LZK-12A型真空快淬设备的铜坩埚内，在氩气保护气氛下，加电流至650A使炉料熔化后倾倒于线速度为34m/s的铜辊上，冷却后获得钕铁硼合金薄带，过300目筛去细粉后，即得到Nd₁₄Fe_79.4Al_0.6B₆快淬磁粉。

（2）部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备

将步骤（1）制备的退火铸锭Nd₁₄Fe_79.4Al_0.6B₆磁粉在H₂气氛下，加热至780℃保温45分钟进行吸氢-歧化反应，吸氢-歧化反应后，在真空度＜5×10^-2Pa的条件下升温至820℃保温5分钟进行脱氢-重组反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸为250-280nm的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉(含有主相2:14相与歧化相NdH_x、Fe₂B、α-Fe)；

（3）压坯的制备

将步骤（2）制备的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在氩气保护下于室温对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0MPa增加至300MPa后停止施压，即得Nd-Fe-B的氢歧化物压坯，所述压坯为圆柱形，尺寸为φ12.5mm×12.5mm；

（4）热压变形-脱氢重组

将步骤（3）所制备的Nd-Fe-B氢歧化物压坯在真空条件下升温至850℃，然后在该温度和氢分压P_H2为0.0001Pa的条件下对所述Nd-Fe-B压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值为3kN，使Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在24MPa~5MPa之间变化，保温保压时间为20分钟，保温保压结束后随炉冷却至室温，得到变形量为80%的各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体。经测试，所制备的各向异性Nd-Fe-B磁体的相对密度为：0.97，磁性能为：B_r=1.01T、H_ci=297kA/m、(BH)_m=125kJ/m³。

实施例20

本实施例以退火铸锭Nd₁₅Fe_77.9Cu_1.5B_5.6磁粉为原料制备各向异性纳米晶磁体，工艺步骤如下：

（1）退火铸锭Nd₁₅Fe_77.9Cu_1.5B_5.6的制备

以金属Nd(纯度为99.5%)、DT4电工纯铁（纯度为99.95%）、硼铁（硼含量为19.65%）、金属Cu（纯度为99%）为原料，按照Nd₁₅Fe_77.9Cu_1.5B_5.6合金成分计算出各原料的配料重量（配料时增加3wt%的Nd作为损失补偿）。采用SF2002-4型真空中频感应熔炼炉熔炼钕铁硼合金，加热前先将熔炼炉抽真空至10^-2Pa，充氩气至0.05MPa，然后根据计算的合金成分将功率加至32kW进行熔炼，熔炼完成后将合金熔体浇入锭模中，冷却后得到薄板铸锭。将制得的Nd₁₅Fe_77.9Cu_1.5B_5.6的薄板在放入SDZK高温真空烧结炉中，抽真空至1×10^-3Pa后通入0.02MPa的高纯氩气，在氩气保护下升温至1200℃保温12小时进行均匀化退火处理，将处理得到的薄板退火铸锭机械破碎，过300目筛去细粉，即得退火铸锭Nd₁₅Fe_77.9Cu_1.5B_5.6磁粉。

（2）部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备

将步骤（1）制备的退火铸锭Nd₁₅Fe_77.9Cu_1.5B_5.6磁粉在H₂气氛下，加热至780℃保温60分钟进行吸氢-歧化反应，吸氢-歧化反应后，在真空度＜5×10^-2Pa的条件下升温至820℃保温5分钟进行脱氢-重组反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸为280-350nm的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉(含有主相2:14相与歧化相NdH_x、Fe₂B、α-Fe)；

（3）压坯的制备

将步骤（2）制备的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在氩气保护下于室温对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0MPa增加至300MPa后停止施压，即得Nd-Fe-B的氢歧化物压坯，所述压坯为圆柱形，尺寸为φ10mm×10mm；

（4）热压变形-脱氢重组

将步骤（3）所制备的Nd-Fe-B氢歧化物压坯在真空条件下升温至820℃，然后在该温度和氢分压P_H2为10Pa的条件下对所述Nd-Fe-B压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值为2.4kN，使Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在30MPa~4.5MPa之间变化，保温保压时间为30分钟，保温保压结束后随炉冷却至室温，得到变形量为85%的各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体。经测试，所制备的各向异性Nd-Fe-B磁体的相对密度为：0.98，其磁性能为：B_r=0.98T、H_ci=350kA/m、(BH)_m=142kJ/m³。

实施例21

本实施例以退火铸锭Nd_13.8Fe_70.6Co₅Mo_3.8Al₁B_5.8磁粉为原料制备各向异性纳米晶磁体，工艺步骤如下：

（1）退火铸锭Nd_13.8Fe_70.6Co₅Mo_3.8Al₁B_5.8的制备

以金属Nd(纯度为99.5%)、DT4电工纯铁（纯度为99.95%）、硼铁（硼含量为19.65%）、金属Co（纯度为99%）、钼铁（Mo含量为60%）、金属Al（纯度为99%）为原料，按照的Nd_13.8Fe_70.6Co₅Mo_3.8Al₁B_5.8合金成分计算出各原料的配料重量（配料时增加3.0wt%的Nd，3.0wt%的Al作为损失补偿）。采用SF2002-4型真空中频感应熔炼炉熔炼钕铁硼合金，加热前先将熔炼炉抽真空至10^-2Pa，充氩气至0.05MPa，然后根据计算的合金成分将功率加至38kW进行，熔炼完成后将合金熔体浇入锭模中，冷却后得到薄板铸锭。将制得的Nd_13.8Fe_70.6Co₅Mo_3.8Al₁B_5.8薄板在放入SDZK高温真空烧结炉中，抽真空至1×10^-3Pa后通入0.02MPa的高纯氩气，在氩气保护下升温至1200℃保温16小时进行均匀化退火处理，将处理得到的薄板退火铸锭机械破碎，过300目筛去细粉，即得退火铸锭Nd_13.8Fe_70.6Co₅Mo_3.8Al₁B_5.8磁粉。

（2）部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备

将步骤（1）制备的退火铸锭Nd_13.8Fe_70.6Co₅Mo_3.8Al₁B_5.8磁粉在H₂气氛下，加热至780℃保温45分钟进行吸氢-歧化反应，吸氢-歧化反应后，在真空度＜5×10^-2Pa的条件下升温至820℃保温5分钟进行脱氢-重组反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸为260-300nm的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉(含有主相2:14相与歧化相NdH_x、Fe₂B、α-Fe)；

（3）压坯的制备

将步骤（2）制备的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在氩气保护下于室温对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0MPa增加至600MPa后停止施压，即得Nd-Fe-B的氢歧化物压坯，所述压坯为圆柱形，尺寸为φ12mm×12mm；

（4）热压变形-脱氢重组

将步骤（3）所制备的Nd-Fe-B氢歧化物压坯在真空条件下升温至820℃，然后在该温度和氢分压P_H2为0.001下对所述Nd-Fe-B压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值为2.7kN，使Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在24MPa~5.3MPa之间变化，保温保压时间为20分钟，保温保压结束后随炉冷却至室温，得到变形量为78%的各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体。经测试，所制备的各向异性Nd-Fe-B磁体的相对密度为：0.97，磁性能为：B_r=1.04T、H_ci=303kA/m、(BH)_m=147kJ/m³。

实施例22

本实施例以快淬Nd₁₃Fe_71.86Co_9.08Cu_0.06B₆磁粉为原料制备各向异性纳米晶磁体，工艺步骤如下：

（1）Nd₁₃Fe_71.86Co_9.08Cu_0.06B₆快淬粉的制备

以金属Nd(纯度为99.5%)、DT4电工纯铁（纯度为99.95%）、硼铁（硼含量为19.65%）、金属Co（纯度为99%）、金属Cu（纯度为99%）为原料，按照Nd₁₃Fe_71.86Co_9.08Cu_0.06B₆合金成分，计算出各原料的配料重量（配料时增加2.0wt%的Nd作为损失补偿）。采用SF2002-4型真空中频感应熔炼炉熔炼钕铁硼合金，加热前先将熔炼炉抽真空至10^-2Pa，充氩气至0.05MPa，然后根据计算的合金成分将功率加至34kW进行，熔炼完成后将合金熔体浇入锭模中，冷却后得到薄板铸锭。将薄板铸锭磨去氧化皮后破碎为粒料，放入LZK-12A型真空快淬设备的坩埚内，在氩气保护气氛下，加电流至700A使炉料熔化后倾倒于线速度为34m/s的铜辊上，冷却后获得钕铁硼合金薄带，过300目筛去细粉后，即得到Nd₁₃Fe_71.86Co_9.08Cu_0.06B₆快淬磁粉。

（2）完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备

将步骤（1）制备的退火铸锭Nd₁₃Fe_71.86Co₉Al_0.08Cu_0.06B₆磁粉在H₂气氛下，于800℃保温20分钟进行吸氢-歧化反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸为180-200nm的完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉；

（3）压坯的制备

将步骤（2）制备的完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在氩气保护下于室温对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0MPa增加至350MPa后停止施压，即得Nd-Fe-B的氢歧化物压坯，所述压坯为圆柱形，尺寸为φ11mm×11mm；

（4）热压变形-脱氢重组

将步骤（3）所制备的Nd-Fe-B氢歧化物压坯在真空条件下升温至820℃，然后在该温度和氢分压P_H2为500Pa的条件下对所述Nd-Fe-B压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值为2.9kN，使Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在30MPa~7.2MPa之间变化，保温保压时间为30分钟，保温保压结束后随炉冷却至室温，得到变形量为76.5%的各向异性纳米晶Nd-Fe-B磁体。经测试，所制备的各向异性Nd-Fe-B磁体的相对密度为：0.96，磁性能为：B_r=0.99T、H_ci=458kA/m、(BH)_m=165kJ/m³。

Claims (3)

1.一种各向异性纳米晶钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于工艺步骤依次如下：

(1)完全氢歧化或部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉的制备

将Nd-Fe-B合金粉末在H₂气氛下，于650℃～820℃保温5分钟～60分钟进行吸氢-歧化反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸为纳米级的完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉；

或将Nd-Fe-B合金粉末在H₂气氛下，于650℃～820℃保温5分钟～60分钟进行吸氢-歧化反应，吸氢-歧化反应后，在真空度＜5×10^-2Pa的条件下于780℃～820℃保温1～10分钟进行脱氢-重组反应，保温结束后随炉冷却至室温，即得晶粒尺寸为纳米级的部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉；

(2)压坯的制备

将步骤(1)制备的完全氢歧化Nd-Fe-B磁粉或部分氢歧化Nd-Fe-B磁粉装入模具中，在室温、惰性气体保护下对磁粉施压，当磁粉所受的压强从0MPa增加至100MPa～600MPa后停止施压，即得Nd-Fe-B的氢歧化物压坯；

(3)热压变形-脱氢重组

将步骤(2)所制备的Nd-Fe-B氢歧化物压坯在真空条件下升温至680℃～850℃，然后在该温度和氢分压P_H2为0Pa＜P_H2≤1kPa的条件下，对所述Nd-Fe-B氢歧化物压坯施加恒定压力进行热压变形-脱氢重组，所施压力值以Nd-Fe-B氢歧化物压坯在热变形-脱氢重组过程中承受的压强在30MPa～1.5MPa之间变化为限，保温保压时间为5～120分钟，保温保压结束后随炉冷却至室温，即得各向异性纳米晶钕铁硼磁体。

2.根据权利要求1所述各向异性纳米晶钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于所述Nd-Fe-B合金粉末的化学式为Nd_xFe_100-x-y-zM_yB_z，其中12≤x≤15，0≤y≤10，5.6≤z≤6，M为Co、Ga、Zr、Nb、Cu、Al、Cr、Mo、Ti中的至少一种。

3.根据权利要求2所述所述各向异性纳米晶钕铁硼磁体的制备方法，其特征在于所述Nd-Fe-B合金粉末为Nd_12.2Fe_81.8B₆、Nd_13.5Fe_80.5B₆、Nd_13.5Fe_80.4Ga_0.5B_5.6、Nd_13.5Fe₇₃Co_7.5B₆、Nd_12.5Fe_80.5Nb₁B₆、Nd₁₄Fe_79.4Al_0.6B₆、Nd₁₅Fe₇₈Mo₁B₆、Nd_12.2Fe_71.8Co_9.4Ga_0.5Zr_0.1B₆、Nd_13.62Fe_75.7Co_4.45Ga_0.47B_5.76、Nd₁₄Fe₇₆Co₃Zr₁B₆、Nd_12.6Fe_72.3Co_8.6Al_0.5B_6.0、Nd_13.5Fe_79.96Al_0.24Nb_0.3B₆、Nd₁₃Fe_71.86Co₉Al_0.08Cu_0.06B₆、Nd_14.5Fe_76.4Ti_2.5Cr₁B_5.6、Nd₁₃Fe_71.86Co_9.08Cu_0.06B₆、Nd_13.8Fe_70.6Co₅Mo_3.8Al₁B_5.8、Nd₁₅Fe_77.9Cu_1.5B_5.6中的一种。