CN103123862A - 提高热压/热变形辐射取向钕铁硼永磁环性能及其轴向均匀性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高热压/热变形辐射取向钕铁硼永磁环性能及其轴向均匀性的方法，步骤为：(1)利用热压工艺将具有纳米晶结构的快淬磁粉或HDDR磁粉在真空感应热压机中热压为各向同性的磁体；(2)将该各向同性的磁体通过切割或者更换一系列不同内径的模具进行热变形，来获得不同预变形量的各向异性纳米晶磁体；(3)将上述经过预变形的各向异性纳米晶磁体通过背挤出工艺制备成辐射取向的永磁环。通过预先热变形工艺，使得制备辐射取向磁环的毛坯就具有一定程度的取向度和织构。在制备辐射取向环的过程中，有利于辐射取向的形成，从而在不显著降低矫顽力的情况下，提高辐射取向磁环的性能和均匀性，可以在制备磁环过程中极大的提高磁环的成型率，降低损耗，节约成本。
Description
技术领域
本发明涉及稀土永磁材料领域，具体涉及一种利用预变形工艺提高热压/热变形辐射取向钕铁硼永磁环性能及其轴向均匀性的方法。
背景技术
辐射取向的钕铁硼磁环已经在电机上获得了应用，比如音圈电机，无刷电机等等。这些磁体目前主要通过两种方式获得，一种是传统的粉末冶金法，另外一种就是热挤出方法。
由于单相稀土永磁材料在高温下良好的塑性变形能力，因此制备无裂纹，高辐射取向度的纳米晶辐射取向环就成为了纳米晶稀土永磁材料的重要应用方向。烧结永磁辐射取向环在电机中已经得到了应用，这些烧结磁体大部分都是以磁瓦或者片状结构贴在电机上面。虽然烧结整体磁环已经可以制备并得到应用，但由于烧结磁环制备工艺本身的限制，因此很难制备出高长径比，薄壁的烧结磁环。背挤出工艺制备的径向取向的各向异性磁环由于具有更小的壁厚，能够制备出完整的高长径比的磁环，因此能够降低电机的体积和重量。由于制备出来的磁环是一个整体，因此不仅仅能够提供稳定且均匀的磁场，而且能够降低电机制备过程中的制备时间，相比较于烧结磁环来说，具有非常明显的优势。
在热挤出的过程中，磁环产生了强烈的径向织构，片状晶的c轴方向沿磁环的半径方向，垂直于压力方向。较烧结磁环的各向异性相比，有非常明显的优势。然而由于背挤出工艺本身的原因，制备出来的磁环具有很强的不均匀性。在磁环的顶部往往保留了各向同性毛坯的性质，具有高矫顽力，低剩磁的性质。随着位置下移，织构逐渐的强烈，在底部最终形成具有良好取向度的微观结构。
无论是利用HDDR法还是快淬法制备的磁粉来制备辐射取向纳米晶永磁环，获得的性能中，磁环顶部和底部具有很大的性能差异。但有工作表明，利用纳米晶磁粉制备无裂纹的辐射取向环是具有可行性的。磁环的不均匀性不仅仅表现在上下的不一致，还表现在环内外的不均匀。W.Grtinberger等人研究发现，通过打磨的方式，从外表面逐渐减薄磁环上切下的小块，并测试不同厚度的磁性能，发现剩余磁化强度从1.24T提高到了1.3T。因此为了解决磁环不均匀性的问题，科研工作者们进行了很大的努力。H.T.Kim等人利用CAPA(current applied pressure-assisted process)工艺，期望通过改变加热方法来改变磁环的不均匀性。在该研究工作中，磁环顶部的磁性能依然保持了热压磁体的各向同性，随着位置下移，逐渐出现了强烈的织构，但由于靠近底部的位置长时间地处于高温中，晶粒异常长大。D.Hinz等工作人员利用各向同性磁环，采用热背挤出的方式制备制备出了薄壁的辐射取向的磁环，获得了非常优异的磁性能和均匀性良好的高度为30mm的纳米晶磁环。
我们知道，在热变形磁体中，织构的形成却是非常容易的。因此，在热压和背挤出过程中加入一个预变形的中间工艺，使得背挤出的毛坯不再是各项同性的热压毛坯而是各向异性的热变形毛坯。由此来达到提高磁环均匀性和磁环性能的目的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种提高热压/热变形辐射取向钕铁硼永磁环磁性能和均匀性的方法，通过在热压和背挤出过程中加入一个预变形的中间工艺，在提高磁环性能的同时，改善磁环从顶部到底部的均匀性。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种提高热压/热变形辐射取向钕铁硼永磁环磁性能和均匀性的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)热压：将纳米晶磁粉放入热压模具中，将热压模具放入真空感应热压机中进行热压，热压过程中，真空度高于9×10-2Pa，热压温度在500-850℃，室温到最高温升温时间为5-10分钟，保温1-3分钟，然后在20-30分钟内降温到室温，脱模获得各向同性的磁体；
2)预变形：将制得的各向同性的磁体通过线切割为合适的直径，放入不同内径的热变形模具中热变形，控制热变形温度在500-850℃，室温到最高温升温时间为5-10分钟，保温0.5-5分钟，接着开启液压系统，缓慢施加压力，使磁体匀速变形，形变时间控制在30-90秒，预变形完成后保温10-30秒。然后在20-30分钟内降温到室温，脱模获得不同变形量的各向异性的纳米晶磁体；
3)背挤出：最后将上述经过预变形的各向异性的纳米晶磁体通过背挤出工艺制备成辐射取向永磁环。
作为优选，所述的纳米晶磁粉为快淬磁粉或HDDR磁粉中的一种。
作为改进，所述步骤1)的热压过程中，真空度高于9×10-2Pa。
再改进，所述步骤2)的预变形形变量在20％-80％之间，在预变形过程中，预先抽真空到4×10-2Pa-8×10-2Pa，后冲入Ar到1-1.2×102Pa作为保护气防止氧化以及作为热传导介质。
进一步改进，所述步骤3)的背挤出工艺制备辐射取向永磁环的过程为：将步骤2)制得的各向异性的纳米晶磁体放入磁环制备模具中，控制温度在700-850℃，室温到最高温升温时间为5-10分钟，保温0.5-5分钟后开启液压系统，缓慢施加压力，使磁体匀速背挤出，制备磁环时间为1-3分钟，制备完成后保温10-30秒，然后在20-30分钟内降温到室温。压力100-500Mpa，优选100-200Mpa。
最后，所述步骤3)的制备磁环的过程中，预先抽真空到4×10-2Pa-8×10-2Pa，后冲入Ar到1×102Pa-1.2×102Pa作为保护气防止氧化。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过预先热变形工艺，使得制备辐射取向磁环的毛坯是各向异性的热变形毛坯，具有一定程度的取向度和织构。在制备辐射取向环的过程中，有利于辐射取向的形成，从而在不显著降低矫顽力的情况下，提高辐射取向磁环的性能和均匀性。通过本发明的方法，可以在制备磁环过程中极大的提高磁环的成型率，降低损耗，节约成本，为热压/热变形制备辐射取向钕铁硼永磁环的应用打下坚实的基础。
附图说明
图1是预变形57％的磁环从上至下不同位置的磁性能。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
采用商业用MQU-F快淬磁粉17g放入内径为13mm的热压模具中。
将热压模具放入真空感应热压机中，并抽真空到6×10-2Pa以下。
待真空度达到6×10-2Pa时，开启感应加热系统，同时开启液压系统，将作用于模具上的压强调整到200MPa，并从室温匀速升温到670℃，升温时间为5分钟，在670℃保温保压1分钟。
保温保压完成后，迅速关闭加热系统和液压系统，将压力调到最小，并在30分钟时间内降温到室温，将模具取出后脱模。
将上述制备出的热压磁体放入内径为19.5mm的模具中并将模具放入真空感应热压机中，抽真空到6×10-2Pa以下。
当真空度达到6×10-2Pa以下后，冲入Ar到1×102Pa作为保护气体和热传导介质。
开启感应加热系统，从室温匀速升温到800℃，升温时间为6分钟，在温度达到800℃后，保温1分钟。
保温完成后，开启液压系统，缓慢施加压力，使磁体匀速变形，形变时间控制在60秒，在热变形完成后，缓慢将压强调整到5MPa，以保证施加于模具的压强在168MPa，并维持20秒，获得预变形量为57％的各项异性磁体。
热变形完成后迅速关闭液压系统和感应加热系统，并将压力调到最小，在30分钟内将温度降到室温后脱模。
将脱模后的磁体放入内径19mm的磁环制备模具中，在模具中的接触位置均匀涂覆脱模剂MoS2。
将模具放入真空感应热压机中，并抽真空到6×10-2Pa，冲入氩气到1×102Pa作为保护气体。
开启感应加热系统，从室温匀速升温到800℃，升温时间为6分钟，在温度达到800℃后，保温1分钟。
保温完成后，开启液压系统，缓慢施加压力，使磁体匀速背挤出，从开始施加压力到最后磁环成型时间为2分钟，最终将压强调整到5MPa，以保证施加于模具的压强在168MPa，并维持20秒。
背挤出完成后迅速关闭液压系统和感应加热系统，并将压力调到最小，在30分钟内将温度降到室温后脱模，所获得的磁环高度为13mm。从磁环上沿径向从上至下切割小方柱，利用振动样品磁强计对小方柱进行测量。
表1采用不同工艺制备的辐射取向钕铁硼磁环的性能比较
实施例2
采用商业用MQU-F快淬磁粉27g放入内径为19mm的热压模具中。
将热压模具放入真空感应热压机中，并抽真空到6×10-2Pa以下。
待真空度达到6×10-2Pa时，开启感应加热系统，同时开启液压系统，将作用于模具上的压强调整到200MPa，并从室温匀速升温到670℃，升温时间为5分钟，在670℃保温保压1分钟。
保温保压完成后，迅速关闭加热系统和液压系统，将压力调到最小，并在30分钟时间内降温到室温，将模具取出后脱模。
将上述制备出的热压磁体线切割为15.5mm的热压磁体，放入内径为19.5mm的模具中并将模具放入真空感应热压机中，抽真空到6×10-2Pa以下。
当真空度达到6×10-2Pa以下后，冲入Ar到1×102Pa作为保护气体和热传导介质。
开启感应加热系统，从室温匀速升温到800℃，升温时间为6分钟，在温度达到800℃后，保温1分钟。
保温完成后，开启液压系统，缓慢施加压力，使磁体匀速变形，形变时间控制在60秒，在热变形完成后，缓慢将压强调整到5MPa，以保证施加于模具的压强在168MPa，并维持20秒，由此可以获得变形量为40％的各项异性磁体。
热变形完成后迅速关闭液压系统和感应加热系统，并将压力调到最小，在30分钟内将温度降到室温后脱模。
将脱模后的磁体放入内径19mm的磁环制备模具中，在模具中的接触位置均匀涂覆脱模剂MoS2。
将模具放入真空感应热压机中，并抽真空到6×10-2Pa。
开启感应加热系统，从室温匀速升温到800℃，升温时间为6分钟，在温度达到800℃后，保温1分钟。
保温完成后，开启液压系统，缓慢施加压力，使磁体匀速背挤出，从开始施加压力到最后磁环成型时间为2分钟，最终将压强调整到5MPa，以保证施加于模具的压强在168MPa，并维持20秒。
背挤出完成后迅速关闭液压系统和感应加热系统，并将压力调到最小，在30分钟内将温度降到室温后脱模，所获得的磁环高度13mm。从磁环上沿径向从上至下切割小方柱，利用振动样品磁强计对小方柱进行测量。
表2采用不同工艺制备的辐射取向钕铁硼磁环的性能比较
实施例1和实施例2中磁环在经过预变形工艺处理后再利用背挤出工艺做出的辐射取向永磁环从磁环中部开始，在轴向具有明显的均匀性改善。通过此方法，可以在制备磁环过程中极大的提高磁环的成型率，降低损耗，节约成本，为热压/热变形制备辐射取向钕铁硼永磁环的应用打下坚实的基础。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明做举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施案例做各种各样的修改或采用类似的方式替代，但不会偏离本发明所附权利要求书所定义的范围。
Claims (6)
1.一种提高热压/热变形辐射取向钕铁硼永磁环磁性能和均匀性的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)热压：将纳米晶磁粉放入热压模具中，将热压模具放入真空感应热压机中进行热压，热压温度在500-850℃，升温时间在5～10分钟，压力100-500MPa，压制保温时间1-3分钟，获得各向同性的磁体；
2)预变形：将制得的各向同性的磁体，放入不同内径的热变形模具中热变形，控制热变形温度在500-850℃，升温时间为5～10分钟，压力100-500MPa，压制保温时间1-3分钟，获得不同变形量的各向异性的纳米晶磁体；
3)热挤出：最后将上述经过预变形的各向异性的纳米晶磁体通过热挤出工艺制备成辐射取向永磁环。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的纳米晶磁粉为快淬磁粉或HDDR磁粉中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤1)的热压过程中，真空度高于9×10-2Pa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤2)的预变形形变量在20％-80％之间，在预变形过程中，抽真空到4×10-2Pa-8×10-2Pa以下，或抽真空后冲入Ar到1-1.2×102Pa，预变形从加压到压制完成时间为0.5-2分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤3)的热挤出工艺制备辐射取向永磁环的过程为：将步骤2)制得的各向异性的纳米晶磁体放入磁环制备模具中，控制温度在700-850℃，室温到最高温升温时间为5-10分钟，保温0.5-5分钟后开启液压系统，缓慢施加压力，使磁体匀速背挤出，制备磁环时间为2-3分钟，制备完成后保温10-30秒，然后在20-30分钟内降温到室温。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于所述步骤3)的制备磁环的过程中，抽真空到4×10-2Pa-8×10-2Pa以下，或抽真空后冲入Ar到1-1.2×102Pa。
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