CN102532352B - 乳液型质量分数50%过氧化二-（3，5，5-三甲基己酰）的制法 - Google Patents
乳液型质量分数50%过氧化二-（3，5，5-三甲基己酰）的制法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种乳液型质量分数50％过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)的制法，其特征在于以下步骤：将碱性溶液与氧化剂混合反应，制得过氧化物的水溶液；将异壬酰氯滴加到所得的溶液中；异壬酰氯滴加完毕后，再搅拌反应60～90分钟；反应结束后停止搅拌，将母液分离；将无离子水、防冻剂、乳化剂、分散剂混合均匀，制得水相溶液；将所得的反应生成物与所得的水相溶液混合，进行乳化合成；降温后得到产品。制备出的产品，克服了溶剂型引发剂耗能高、不环保、易燃不安全，在高聚物聚合反应中，兼具了溶剂型引发剂聚合反应平稳，产品质量稳定、用量少、引发快速、放热均匀等优点，且绿色环保，避免了生产过程中对人体的危害。
Description
技术领域
本发明涉及一种乳液型质量分数50％过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)的制法，属于高聚物合成用引发剂的制备方法领域。
背景技术
随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的品种和需求量迅速提升。乳液型过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)(TMHP)-50，作为一种高聚物合成用高效引发剂，与溶剂型引发剂引发剂相比，在高聚物的聚合过程中，兼具了溶剂型引发剂用量少，引发效率高，聚合反应放热均匀，便于控制的优点，特别是用水做溶剂后，实现了绿色环保，且生产过程中有效避免了易燃溶剂对人体的危害，所得产品性能优良，是一种安全、环保、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。
发明内容
根据现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种乳液型质量分数50％过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)的制法，操作方便、工艺时间短且适于工业化应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种乳液型质量分数50％过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)的制法，其特征在于以下步骤：
(1)将碱性溶液与氧化剂混合反应，制得过氧化物的水溶液；
(2)将异壬酰氯滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10～30℃，异壬酰氯在40分钟到2小时内加完，异壬酰氯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1∶1.3～2.5；
(3)异壬酰氯滴加完毕后，再搅拌反应60～90分钟；
(4)反应结束后停止搅拌，静置20～40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至PH值5～7为止；
(5)将无离子水、防冻剂、乳化剂、分散剂按质量比1∶(0.26～0.47)∶(0.021～0.047)∶(0.021～0.047)混合均匀，制得水相溶液；
(6)将步骤(4)所得的反应生成物(油相)与步骤(5)所得的水相溶液混合，两者的质量比为1∶(0.9～1)，在0℃下搅拌2～3.5小时，进行乳化合成；
(7)降温-10℃～-15℃后得到乳液型过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)，浓度为49％～51％。
所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液，其质量百分数为20％～25％。
所述步骤(1)中的氧化剂为过氧化氢，过氧化氢与碱的质量比为1∶2.4～4.0。
所述步骤(2)中的温度控制在20～30℃。
所述步骤(3)中的搅拌反应时间为75～85分钟。
所述步骤(5)中的防冻剂为乙醇。
所述步骤(5)中的乳化剂为乳白灵。
所述步骤(5)中的分散剂为聚乙烯醇。
本发明的有益效果是：制备出的乳液型过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)(TMHP)-50，克服了溶剂型引发剂耗能高、不环保、易燃不安全，且在生产过程中容易造成对人体危害等缺点，在高聚物聚合反应中，兼具了溶剂型引发剂聚合反应平稳，产品质量稳定、用量少、引发快速、放热均匀等优点，且绿色环保，避免了生产过程中对人体的危害。此外，本发明提供的制备乳液型过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)(TMHP)-50的方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行。制备的产品储存、运输方便，可适用于大量工业化生产。产品质量和收率大幅度提高，收率可达95％以上，产品质量水平均达到与国外同类产品相同。
产品质量指标见表1：
表1
| 项目 | 指标 |
| 外观 | 白色乳液 |
| 活性氧质量分数，％ | 2.55±0.05 |
| TMHP质量分数，％ | 50.0±1.0 |
| 氯(以Cl计)质量分数，％≤ | 0.05 |
| 游离酸(以异壬酸计)质量分数，％≤ | 0.10 |
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例一
乳液型过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)(TMHP)-50的制备步骤如下：
(1)在250ml烧瓶中，加入浓度为25％的氢氧化钠溶液100克，搅拌降温至10℃；
(2)滴加含量为27.5％的过氧化氢30克，搅拌反应制成过氧化钠溶液；
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加纯度99％异壬酰氯75克，反应温度控制在20～30℃，用时1.5小时加完，加完异壬酰氯后搅拌反应90分钟；
(4)反应结束后停止搅拌，静置20分钟，将反应母液分离出去，将反应生成物洗涤至pH值为5为止，制得含量98％的过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)(TMHP)共64.8克，收率为96.1％；
(5)将无离子水、乙醇、乳白灵、聚乙烯醇按质量比1∶0.26∶0.021∶0.047混合均匀，制得水相溶液65克；
(6)将步骤(4)所得的反应生成物与步骤(5)所得的水相溶液按质量比为1∶0.96的质量混合，在0℃下搅拌3.5小时进行乳化合成；
(7)降温至-15℃后得到乳液型过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)(TMHP)-50，浓度约为50％。其它各项指标均达到产品质量指标要求。
| 项目 | 指标 |
| 外观 | 白色乳液 |
| 活性氧质量分数，％ | 2.50 |
| TMHP质量分数，％ | 50.5 |
| 氯(以Cl计)质量分数，％ | 0.05 |
| 游离酸(以异壬酸计)质量分数，％ | 0.10 |
实施例二
乳液型过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)(TMHP)-50的制备步骤如下：
(1)在500ml烧瓶中，加入浓度为25％的氢氧化钠溶液100克，搅拌降温至10℃；
(2)滴加含量为27.5％的过氧化氢30克，搅拌反应制成过氧化钠溶液；
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加纯度99％异壬酰氯75克，反应温度控制在10～20℃，用时2小时加完，加完异壬酰氯后搅拌反应60分钟；
(4)反应结束后停止搅拌，静置40分钟，将反应母液分离出去，将反应生成物洗涤至pH值为7为止，制得含量98％的过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)64克，收率为95％；
(5)将无离子水、乙醇、乳白灵、聚乙烯醇、按质量比1∶0.47∶0.047∶0.021混合均匀，制得水相溶液65克；
(6)将步骤(4)所得的反应生成物与步骤(5)所得的水相溶液按质量比为1∶0.92的质量混合，在0℃下搅拌3小时，进行乳化合成；
(7)降温至-10℃后得到乳液型过氧化二-(3，5，5-三甲基己酰)(TMHP)-50，浓度约为51％。其它各项指标均达到产品质量指标要求。
| 项目 | 指标 |
| 外观 | 白色乳液 |
| 活性氧质量分数，％ | 2.55 |
| TMHP质量分数，％ | 50.0 |
| 氯(以Cl计)质量分数，％ | 0.04 |
| 游离酸(以异壬酸计)质量分数，％ | 0.09 |
Claims (8)
1.一种乳液型质量分数50%过氧化二-（3，5，5-三甲基己酰）的制法，其特征在于，包括步骤：
(1)将碱性溶液与氧化剂混合反应，制得过氧化物的水溶液；
(2)将异壬酰氯滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10～30℃，异壬酰氯在40分钟到2小时内加完，异壬酰氯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1:1.3～2.0；
(3)异壬酰氯滴加完毕后，再搅拌反应60～90分钟；
(4)反应结束后停止搅拌，静置20～40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至pH值5～7为止；
(5)将无离子水、防冻剂、乳化剂、分散剂按质量比1:(0.26～0.47):(0.021～0.047):(0.021～0.047)混合均匀，制得水相溶液；
(6)将步骤(4)所得的反应生成物与步骤(5)所得的均化液混合，两者的质量比为1:(0.92～1)，在0℃下搅拌3～3.5小时进行乳化合成；降温至-10℃～-15℃后得到乳液型过氧化二-（3，5，5-三甲基己酰）。
2.根据权利要求1所述乳液型质量分数50%过氧化二-（3，5，5-三甲基己酰）的制法，其特征在于所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其质量百分数为20%～25%。
3.根据权利要求1所述乳液型质量分数50%过氧化二-（3，5，5-三甲基己酰）的制法，其特征在于所述步骤(1)中的氧化剂为过氧化氢，过氧化氢与碱的质量比为1：2.4～4.0。
4.根据权利要求1所述乳液型质量分数50%过氧化二-（3，5，5-三甲基己酰）的制法，其特征在于所述步骤(2)中的温度控制在20～30℃。
5.根据权利要求1所述乳液型质量分数50%过氧化二-（3，5，5-三甲基己酰）的制法，其特征在于所述步骤(3)中的搅拌反应时间为75～85分钟。
6.根据权利要求1所述乳液型质量分数50%过氧化二-（3，5，5-三甲基己酰）的制法，其特征在于所述步骤(5)中的防冻剂为乙醇。
7.根据权利要求1所述乳液型质量分数50%过氧化二-（3，5，5-三甲基己酰）的制法，其特征在于所述步骤(5)中的乳化剂为乳白灵。
8.根据权利要求1所述乳液型质量分数50%过氧化二-（3，5，5-三甲基己酰）的制法，其特征在于所述步骤(5)中的分散剂为聚乙烯醇。
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Denomination of invention: Preparation of lotion type di - (3,5,5-trimethylhexanoyl) peroxide with mass fraction of 50% Effective date of registration: 20230511 Granted publication date: 20131218 Pledgee: Zibo Linzi District sub branch of China Post Savings Bank Co.,Ltd. Pledgor: ZIBO ZHENGHUA AUXILIARY Co.,Ltd. Registration number: Y2023980040339 |