CN102585048A - 溶剂型质量分数70%的过氧化新癸酸异丙苯酯的制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种溶剂型质量分数70％的过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，属于高聚物合成用引发剂的制备方法的领域，其特征在于以下步骤：将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中；将新癸酰氯滴加到所得的溶液中，边滴加边搅拌；新癸酰氯滴加完毕后，再搅拌反应30～50分钟；反应结束后停止搅拌，将母液分离，将反应生成物洗至pH值5～7为止；在所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，在温度0℃搅拌30分钟；得到溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯。本发明提供的制备方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品含量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。产品质量水平可达到与国外同类产品相同。
Description
技术领域
本发明涉及一种溶剂型质量分数70％的过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，属于高聚物合成用引发剂的制备方法的领域。
背景技术
随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的品种和需求量迅速提升。溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)-70作为一种高聚物合成用高效引发剂，在聚合过程中，用量少，在聚合体系中容易分散，在聚合中反应放热均匀，引发效率更高，便于控制，所得产品性能优良，是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。
发明内容
根据现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种溶剂型质量分数70％的过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，操作方便、工艺时间短且适于工业化应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种溶剂型质量分数70％的过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于以下步骤：
(1)将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中，过氧化氢异丙苯与碱的质量比为1∶0.27～0.54；
(2)将新癸酰氯滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，新癸酰氯在40分钟到2小时内加完，新癸酰氯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1∶1.5～2.8；
(3)新癸酰氯滴加完毕后，再搅拌反应30～50分钟；
(4)反应结束后停止搅拌，静置20～40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至PH值5～7为止；
(5)在步骤(4)所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，在温度0℃搅拌30分钟；得到溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯。
所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其质量分数为25％～35％；
所述步骤(2)中的温度控制在10～30℃。
所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40～45分钟。
所述步骤(5)中所述步骤(4)所得的反应生成物与烷烃溶剂的质量比为1∶0.25～1∶0.35。
所述步骤(5)中的烷烃溶剂为溶剂油或异十二烷。
本发明的有益效果是：
(1)以本发明提供的方法制备出的溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)-70，在高聚物 聚合反应中，聚合反应平稳，聚合物分子量均匀，反应周期缩短，产品质量稳定活性高、用量少、引发快速、放热均匀平稳，避免了生产过程中对人体的毒害，并可生产出质量更高更稳定的高聚物产品。
(2)本发明提供的溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)-70的制备方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品含量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。产品质量水平可达到与国外同类产品相同。
产品质量指标见表1：
表1
| 项目 | 指标 |
| 外观 | 无色透明液体，无机械杂质 |
| 色度，Pt-Co ≤ | 30 |
| 活性氧质量分数，％ | 3.92±0.05 |
| CNP质量分数，％ | 70.0±1.0 |
| 氯(以Cl计)质量分数，％ ≤ | 0.05 |
| 游离酸(以新癸酸计)质量分数，％ ≤ | 0.10 |
| 氢基过氧化物(以CHP计)质量分数，％≤ | 0.10 |
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例一
溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯的制备步骤如下：
(1)在250ml烧瓶中，加入含量为90％的氢氧化钠22.5克，水40克，搅拌降温至5℃，制成氢氧化钠碱性溶液，浓度约为32.4％；
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加纯度为87.5％的过氧化氢异丙苯47.9克，反应30分钟，温度控制在25～30℃；
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加浓度为80％新癸酰氯-溶剂油混合溶液55克，反应温度控制在20～30℃，用时2小时加完，加完新癸酰氯溶液后搅拌反应50分钟；
(4)反应结束后停止搅拌，静置20分钟，将反应母液分离出去，将反应生成物洗涤至pH值为7为止；
(5)制得含量为80.5％过氧化新癸酸异丙苯酯共85克，收率为96.7％；
(6)向制得的过氧化新癸酸异丙苯酯中加入加入31.4克溶剂油，于0℃搅拌30分钟，得 到溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯，浓度约为71％。其它各项指标均达到产品质量指标要求。
| 项目 | 指标 |
| 外观 | 无色透明液体，无机械杂质 |
| 色度，Pt-Co | 28 |
| 活性氧质量分数，％ | 3.97 |
| CNP质量分数，％ | 70.8 |
| 氯(以Cl计)质量分数，％ | 0.04 |
| 游离酸(以新癸酸计)质量分数，％ | 0.10 |
| 氢基过氧化物(以CHP计)质量分数，％ | 0.09 |
实施例二
溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯的制备步骤如下：
(1)在250ml烧瓶中，加入含量为90％的氢氧化钾22.5克，水40克，搅拌降温至5℃，制成氢氧化钾碱性溶液，浓度约为32.4％；
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加浓度为87.5％的过氧化氢异丙苯47.9克，反应30分钟，温度控制在10～20℃；
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加浓度为80％新癸酰氯-异十二烷混合溶液55克，反应温度控制在20℃～30℃，在40分钟加完，加完新癸酰氯溶液后搅拌反应30分钟；
(4)反应结束后停止搅拌，静置40分钟，将反应母液分离出去，将反应生成物洗涤至pH值为5为止；
(5)制得含量为80.3％过氧化新癸酸异丙苯酯共84克，收率为95.4％；
(6)向制得的过氧化新癸酸异丙苯酯中加入22.4克异十二烷，于0℃搅拌30分钟，得到溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯，浓度约为70％。其它各项指标均达到产品质量指标要求。
| 项目 | 指标 |
| 外观 | 无色透明液体，无机械杂质 |
| 色度，Pt-Co | 29 |
| 活性氧质量分数，％ | 3.90 |
| CNP质量分数，％ | 70.0 |
| 氯(以Cl计)质量分数，％ | 0.05 |
| 游离酸(以新癸酸计)质量分数，％ | 0.10 |
| 氢基过氧化物(以CHP计)质量分数，％ | 0.08 |
Claims (6)
1.一种溶剂型质量分数70％的过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于以下步骤：
(1)将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中，过氧化氢异丙苯与碱的质量比为1∶0.27～0.54；
(2)将新癸酰氯滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，新癸酰氯在40分钟到2小时内加完，新癸酰氯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1∶1.5～2.8；
(3)新癸酰氯滴加完毕后，再搅拌反应30～50分钟；
(4)反应结束后停止搅拌，静置20～40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至PH值5～7为止；
(5)在步骤(4)所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，在温度0℃搅拌30分钟；得到溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯。
2.根据权利要求1所述溶剂型质量分数70％的过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其质量分数为25％～35％。
3.根据权利要求1所述溶剂型质量分数70％的过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(2)中的温度控制在10～30℃。
4.根据权利要求1所述溶剂型质量分数70％的过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40～45分钟。
5.根据权利要求1所述溶剂型质量分数70％的过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(5)中所述步骤(4)所得的反应生成物与烷烃溶剂的质量比为1∶0.25～1∶0.35。
6.根据权利要求1所述溶剂型质量分数70％的过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(5)中的烷烃溶剂为溶剂油或异十二烷。
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