CN102442933B - 溶剂型过氧化新癸酸特丁酯（bnp）的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高聚物合成用引发剂的制备方法，特别涉及一种溶剂型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的制备方法。本发明的技术方案是：一种溶剂型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的制备方法，在温度10～40℃下，将辛癸酰氯与碱性溶液和叔丁基过氧化氢混合搅拌反应，将母液分离，反应生成物洗至中性后加入烷烃溶剂制得溶剂型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)。本发明提供的制备溶剂型过氧化新癸酸特丁酯(BNP)的方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品含量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种高聚物合成用引发剂的制备方法，特别涉及一种溶剂型过氧化新癸酸特丁酯（BNP）的制备方法。
背景技术
随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的质量和需求量迅速提升。众所周知，偶氮类引发剂，如偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈(ABVN)长期作为高聚物如聚氯乙烯合成反应引发剂使用。但是，偶氮类引发剂具有不可克服的活性低、毒性高等缺点，影响了高聚物如聚氯乙烯产品质量，且在生产过程中有毒物质对人体的毒害严重。
溶剂型过氧化新癸酸特丁酯（BNP），作为一种高聚物合成用高效引发剂，与普通偶氮类引发剂相比，溶剂型过氧化新癸酸特丁酯在高聚物聚合过程中，用量少，引发效率高，聚合反应放热均匀，便于控制，生产过程中有效避免了对人体的毒害，所得产品性能优良，是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供了一种操作方便、工艺时间短且适于工业化应用的制备溶剂型过氧化新癸酸特丁酯（BNP）的方法。
本发明的技术方案是：1、一种溶剂型过氧化新癸酸特丁酯（BNP）的制备方法，包括步骤：(1)将叔丁基过氧化氢加入碱性溶液中；(2)将新癸酰氯缓慢滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10～40℃，新癸酰氯在40分钟到2小时内加完；(3)新癸酰氯滴加完毕后，再搅拌反应20～60分钟；(4)反应结束后停止搅拌，静置，将母液分离，将反应生成物洗至pH值5～7为止；(5)在步骤(4)所得的反应生成物中加入烷烃溶剂，搅拌均匀；(6)降温至0℃，得到溶剂型过氧化新癸酸特丁酯（BNP）。
所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
所述步骤(2)中的温度控制在25～35℃。
所述步骤(3)中的搅拌反应时间为30～50分钟。
所述步骤(5)中的所述烷烃溶剂与所述配料釜内的反应生成物的质量比为1：15～1：20。
所述步骤(5)中的溶剂为溶剂油或异十二烷。
本发明的有益效果在于：以本发明提供的方法制备出的溶剂型过氧化新癸酸特丁酯（BNP），克服了偶氮类引发剂活性低、毒性大的缺点，在高聚物聚合反应中，聚合反应平稳，聚合物分子量均匀，反应周期缩短，产品质量稳定活性高、用量少、引发快速、放热均匀平稳，避免了生产过程中对人体的毒害，并可生产出质量更高更稳定的高聚物产品。此外，本发明提供的制备溶剂型过氧化新癸酸特丁酯（BNP）的方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品含量和收率大幅度提高，收率可达95%以上。
具体实施方式
实施例一：溶剂型过氧化新癸酸特丁酯（BNP）的制备步骤如下：
(1)在500ml烧瓶中，加入质量含量为90%的氢氧化钠22.5克，水40克，搅拌降温至5℃，制成氢氧化钠碱性溶液，浓度约为32%；
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加纯度为70.5%的叔丁基过氧化氢28克，反应30分钟，温度控制在25℃；
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加浓度为80%新癸酰氯溶液50克，反应温度控制在25℃～30℃，在1.5小时至2小时内加完，加完新癸酰氯溶液后搅拌反应60分钟；
(4)反应结束后停止搅拌，静置，将反应母液分离出去，将反应生成物用水洗涤至pH值为5～7为止；
(5)制得质量含量为97%过氧化新癸酸特丁酯（BNP）83克，收率为93%；
(6)向制得的过氧化新癸酸特丁酯（BNP）中加入5克异十二烷，搅拌均匀，降温至0℃，得到溶剂型过氧化新癸酸特丁酯（BNP），浓度约为91%。
实施例二：溶剂型过氧化新癸酸特丁酯（BNP）的制备步骤如下：
(1)在500ml烧瓶中，加入质量含量为90%的氢氧化钠22.5克，水40克，搅拌降温至5℃，制成氢氧化钠碱性溶液，浓度约为32%；
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加纯度为70.5%的叔丁基过氧化氢28克，反应30分钟，温度控制在25℃；
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加浓度为80%新癸酰氯溶液50克，反应温度控制在25℃～35℃，在1.5小时至2小时内加完，加完新癸酰氯溶液后搅拌反应60分钟；
(4)反应结束后停止搅拌，静置，将反应母液分离出去，将反应生成物用水洗涤至pH值为5～7为止；
(5)制得质量含量为97%过氧化新癸酸特丁酯（BNP）83克，收率为95%；
(6)向制得的过氧化新癸酸特丁酯（BNP）中加入4克溶剂油，搅拌均匀，降温至0℃，得到溶剂型过氧化新癸酸特丁酯（BNP），浓度约为92.5%。
Claims (4)
1.一种溶剂型过氧化新癸酸特丁酯（BNP）的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1) 将叔丁基过氧化氢加入浓度为32%的氢氧化钠溶液中；
(2) 将新癸酰氯缓慢滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度
控制在10～40℃，新癸酰氯在40 分钟到2 小时内加完；
(3) 新癸酰氯滴加完毕后，再搅拌反应20～60 分钟；
(4) 反应结束后停止搅拌，静置，将母液分离，将反应生成物洗至pH
值5～7 为止；
(5) 在步骤(4)所得的反应生成物中加入溶剂油或异十二烷，搅拌均匀；
(6) 降温至0℃，得到溶剂型过氧化新癸酸特丁酯（BNP）。
2.根据权利要求1所述溶剂型过氧化新癸酸特丁酯（BNP）的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的温度控制在25～35℃。
3.根据权利要求1所述溶剂型过氧化新癸酸特丁酯（BNP）的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的搅拌反应时间为30～50分钟。
4.根据权利要求1所述溶剂型过氧化新癸酸特丁酯（BNP）的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的所述溶剂油或异十二烷与所述配料釜内的反应生成物的质量比为1：15～1：20。
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