CN102443080A - 乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯（cnp）的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高聚物合成用引发剂的制备方法，特别涉及一种乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备方法。本发明的技术方案是：一种乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备方法，在温度10～40℃下，将辛癸酰氯与碱性溶液和过氧化氢异丙苯混合搅拌反应，加入适量防冻剂、乳化剂、分散剂和无离子水混合制得的均化液，制得乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)。使用本发明提供的方法制得的产品含量和收率大幅提高，便于储存、运输。该方法简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，可使反应在较为温和安全的条件下进行，产品收率可达95％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种高聚物合成用引发剂的制备方法，特别涉及一种乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备方法。
背景技术
随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的质量和需求量迅速提升。众所周知，偶氮类引发剂，如偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈(ABVN)长期作为高聚物如聚氯乙烯合成反应引发剂使用。但是，偶氮类引发剂具有活性低、毒性高等缺点，影响了高聚物如聚氯乙烯产品质量，且在生产过程中有毒物质对人体的毒害严重。
乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)，作为一种高聚物合成用高效引发剂，与普通偶氮类引发剂相比，在高聚物聚合过程中，用量少，引发效率高，聚合反应放热均匀，便于控制，无毒绿色环保，生产过程中有效避免了对人体的毒害，所得产品性能优良，是一种安全、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供了一种操作方便、工艺时间短且适于工业化应用的制备乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的方法。
本发明的技术方案是：一种乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备方法，包括步骤：(1)将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中；(2)将辛癸酰氯缓慢滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10～40℃，辛癸酰氯在40分钟到2小时内加完；(3)辛癸酰氯滴加完毕后，再搅拌反应20～60分钟；(4)反应结束后停止搅拌，静置，将母液分离，将反应生成物洗至pH值5～7为止；(5)将防冻剂、乳化剂、分散剂、无离子水按质量比1∶(0.5～2.0)∶(0.1～0.5)∶(0.5～2.0)混合均匀，制得均化液；(6)将步骤(5)所得的均化液与步骤(4)所得的反应生成物混合，两者的质量比为1∶(0.6～1.2)，在0℃下搅拌1～3小时，转入均化泵，在温度0℃条件下进行均化30分钟；(7)降温至0℃，得到乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)，浓度为50％～53％。
所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
所述步骤(2)中的温度控制优选为25～35℃。
所述步骤(3)中的搅拌反应时间优选为30～50分钟。
所述步骤(5)中的防冻剂优选乙醇；乳化剂优选乳白灵；分散剂优选聚乙烯醇。
本发明的有益效果在于：以本发明提供的方法制备出的乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)，克服了偶氮类引发剂活性低、毒性大的缺点，在高聚物聚合反应中，聚合反应平稳，聚合物分子量均匀，反应周期缩短，产品质量稳定活性高、用量少、引发快速、放热均匀平稳，且无毒绿色环保，避免了生产过程中对人体的毒害，并可生产出质量更高更稳定的高聚物产品。此外，本发明提供的制备乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，产品含量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。制备的产品储存、运输方便，可大量适用于工业化生产。
具体实施方式
实施例一：乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备步骤如下：
(1)在500ml烧瓶中，加入质量含量为90％的氢氧化钠22.5克，水40克，搅拌降温至5℃，制成氢氧化钠碱性溶液，浓度约为32％；
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加纯度为87.5％的过氧化氢异丙苯38克，反应30分钟，温度控制在20℃；
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加浓度为80％辛癸酰氯溶液53克，反应温度控制在25℃～30℃，在1.5小时至2小时内加完，加完辛癸酰氯溶液后搅拌反应50分钟；
(4)反应结束后停止搅拌，静置，将反应母液分离出去，将反应生成物用水洗涤至pH值为7为止，制得质量含量为96％过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)81克；
(5)将乙醇、乳白灵、聚乙烯醇、无离子水按质量比1∶0.8∶0.1∶1.2混合均匀，制得均化液65克；
(6)将步骤(5)所得的均化液与步骤(4)所得的反应生成物按质量比为1∶0.8的质量混合，在0℃下搅拌1～3小时，转入均化泵，在温度0℃条件下进行均化30分钟；
(7)降温至0℃，得到乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)，浓度约为45％。
实施例二：乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备步骤如下：
(1)在500ml烧瓶中，加入质量含量为90％的氢氧化钠22.5克，水40克，搅拌降温至5℃，制成氢氧化钠碱性溶液，浓度约为32％；
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加纯度为87.5％的过氧化氢异丙苯38克，反应30分钟，温度控制在30℃；
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加浓度为80％辛癸酰氯溶液54克，反应温度控制在25℃～30℃，在1.5小时至2小时内加完，加完辛癸酰氯溶液后搅拌反应60分钟；
(4)反应结束后停止搅拌，静置，将反应母液分离出去，将反应生成物用水洗涤至pH值为5-7为止，制得质量含量为96％过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)83克；
(5)将乙醇、乳白灵、聚乙烯醇、无离子水按质量比1∶0.8∶0.1∶1.2混合均匀，制得均化液55克；
(6)将步骤(5)所得的均化液与步骤(4)所得的反应生成物按质量比为1∶1.1的质量混合，在0℃下搅拌1～3小时，转入均化泵，在温度0℃条件下进行均化30分钟；
(7)降温至0℃，得到乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)，浓度约为52％。
Claims (7)
1.一种乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中；
(2)将辛癸酰氯缓慢滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10～40℃，辛癸酰氯在40分钟到2小时内加完；
(3)辛癸酰氯滴加完毕后，再搅拌反应20～60分钟；
(4)反应结束后停止搅拌，静置，将母液分离，将反应生成物洗至pH值5～7为止；
(5)将防冻剂、乳化剂、分散剂、无离子水按质量比1∶(0.5～2.0)∶(0.1～0.5)∶(0.5～2.0)混合均匀，制得均化液；
(6)将步骤(5)所得的均化液与步骤(4)所得的反应生成物混合，两者的质量比为1∶(0.6～1.2)，在0℃下搅拌1～3小时，转入均化泵，在温度0℃条件下进行均化30分钟；
(7)降温至0℃，得到乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)，浓度为45％～53％。
2.根据权利要求1所述乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。
3.根据权利要求1所述乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的温度控制在25～35℃。
4.根据权利要求1所述乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的搅拌反应时间为30～50分钟。
5.根据权利要求1所述乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的防冻剂为乙醇。
6.根据权利要求1所述乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的乳化剂为乳白灵。
7.根据权利要求1所述乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的分散剂为聚乙烯醇。
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