CN102532351B - 乳液型质量分数为50%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法 - Google Patents
乳液型质量分数为50%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，属于高聚物合成用引发剂的制备领域。其特征在于包括步骤：将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中；将新癸酰氯滴加到所得的溶液中，；新癸酰氯滴加完毕后，再搅拌；反应结束后停止搅拌，将母液分离；将无离子水、防冻剂、乳化剂、分散剂混合均匀；将所得的反应生成物与所得的水相溶液混合，在0℃搅拌进行乳化合成；降温后得到乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯，浓度为49％～51％。简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，制备的产品储存、运输方便，可大量适用于工业化生产。产品质量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯其质量分数为50％的制法，属于高聚物合成用引发剂的制备领域。
背景技术
随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的品种和需求量迅速提升。乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)-50，作为一种高聚物合成用高效引发剂，与溶剂型引发剂引发剂相比，在高聚物的聚合过程中，兼具了溶剂型引发剂用量少，引发效率高，聚合反应放热均匀，便于控制的优点，特别是用水做溶剂后，实现了绿色环保，且生产和使用过程中有效避免了易燃溶剂对人体的危害，所得产品性能优良，是一种安全、环保、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。
发明内容
根据现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，操作方便、工艺时间短且适于工业化应用。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中，过氧化氢异丙苯与碱的质量比为1∶0.27～0.54；
(2)将新癸酰氯滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10～30℃，新癸酰氯在40分钟到2小时内加完；
(3)新癸酰氯滴加完毕后，再搅拌反应30～60分钟；
(4)反应结束后停止搅拌，静置20～40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至pH值5～7为止；
(5)将无离子水、防冻剂、乳化剂、分散剂按质量比1∶(0.26～0.47)∶(0.021～0.047)∶(0.021～0.047)混合均匀，制得水相溶液；
(6)将步骤(4)所得的反应生成物(油相)与步骤(5)所得的水相溶液混合，两者的质量比为1∶(0.8～1)，在0℃搅拌3～3.5小时进行乳化合成；
(7)降温至-10℃～-15℃后得到乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯，浓度为49％～51％。
所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其质量分数为25％～35％；
所述步骤(2)中新癸酰氯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1∶1.5～2.8；
所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40～45分钟。
所述步骤(5)中的防冻剂为乙醇。
所述步骤(5)中的乳化剂为乳白灵。
所述步骤(5)中的分散剂为聚乙烯醇。
本发明的有益效果是：制备出的乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)-50，克服了溶剂型引发剂耗能高、不环保、易燃不安全，且在生产过程中容易造成对人体危害等缺点，在高聚物聚合反应中，兼具了溶剂型引发剂聚合反应平稳，产品质量稳定、用量少、引发快速、放热均匀等优点，且绿色环保，避免了生产和使用过程中对人体的危害。此外，本发明提供的制备乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)-50的方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，制备的产品储存、运输方便，可大量适用于工业化生产。产品质量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。产品质量水平可达到与国外同类产品相同。
产品质量指标见表1：
表1
| 项目 | 指标 |
| 外观 | 无色透明液体，无机械杂质 |
| 色度，Pt-Co ≤ | 30 |
| 活性氧质量分数，％ | 3.65±0.05 |
| CNP质量分数，％ | 70.0±1.0 |
| 氯(以Cl计)质量分数，％ ≤ | 0.05 |
| 游离酸(以新癸酸计)质量分数，％ ≤ | 0.10 |
| 氢基过氧化物(以CHP计)质量分数，％≤ | 0.10 |
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例一
乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯的制备步骤如下：
(1)在250ml烧瓶中，加入含量为90％的氢氧化钠22.5克，水40克，搅拌降温至5℃，制成氢氧化钠碱性溶液，浓度约为32％；
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加纯度为87.5％的过氧化氢异丙苯48克，反应30分钟，温度控制在20℃；
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加浓度为99％新癸酰氯溶液44.4克，反应温度控制在20℃～25℃，在1.5小时加完，加完新癸酰氯溶液后搅拌反应40分钟；
(4)反应结束后停止搅拌，静置20分钟，将反应母液分离出去，将反应生成物洗涤至pH值为7为止，制得含量为91.8％过氧化新癸酸异丙苯酯共74克，收率为96.3％；
(5)将无离子水、乙醇、乳白灵、聚乙烯醇按质量比1∶0.26∶0.047∶0.021混合均匀，制得水相溶液80克；
(6)将步骤(4)所得的反应生成物与步骤(5)所得的水相溶液；按质量比为1∶0.98的质量混合，在0℃下搅拌3小时，进行乳化合成；
(7)降温后得到乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯，浓度约为51％。其它各项指标均达到产品质量指标要求。
| 项目 | 指标 |
| 外观 | 无色透明液体，无机械杂质 |
| 色度，Pt-Co | 29 |
| 活性氧质量分数，％ | 3.63 |
| CNP质量分数，％ | 69.5 |
| 氯(以Cl计)质量分数，％ | 0.04 |
| 游离酸(以新癸酸计)质量分数，％ | 0.10 |
| 氢基过氧化物(以CHP计)质量分数，％ | 0.09 |
实施例二
乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯的制备步骤如下：
(1)在250ml烧瓶中，加入含量为90％的氢氧化钾22.5克，水40克，搅拌降温至5℃，制成氢氧化钠碱性溶液，浓度约为32.％；
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加纯度为87.5％的过氧化氢异丙苯47.9克，反应30分钟，温度控制在30℃；
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加浓度为99％新癸酰氯溶液44.4克，反应温度控制在20～25℃，在2小时加完，加完新癸酰氯溶液后搅拌反应60分钟；
(4)反应结束后停止搅拌，静置40分钟，将反应母液分离出去，将反应生成物洗涤至pH值为5为止，制得含量为92％过氧化新癸酸异丙苯酯共74.5克，收率为97％；
(5)将无离子水、乙醇、乳白灵、聚乙烯醇按质量比1∶0.4∶0.03∶0.03混合均匀，制得水相溶液80克；
(6)将步骤(4)所得的反应生成物与步骤(5)所得的水相溶液；按质量比为1∶0.94的质量混合，在0℃下搅拌3.5小时，进行乳化合成，；
(7)降温后得到乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯，浓度约为50％。其它各项指标均达到产品质量指标要求。
| 项目 | 指标 |
| 外观 | 无色透明液体，无机械杂质 |
| 色度，Pt-Co | 30 |
| 活性氧质量分数，％ | 3.65 |
| CNP质量分数，％ | 70.0 |
| 氯(以Cl计)质量分数，％ | 0.05 |
| 游离酸(以新癸酸计)质量分数，％ | 0.08 |
| 氢基过氧化物(以CHP计)质量分数，％ | 0.09 |
Claims (7)
1.一种乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中，过氧化氢异丙苯与碱的质量比为1∶0.27～0.54；
(2)将新癸酰氯滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10～30℃，新癸酰氯在40分钟到2小时内加完；
(3)新癸酰氯滴加完毕后，再搅拌反应30～60分钟；
(4)反应结束后停止搅拌，静置20～40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至pH值5～7为止；
(5)将无离子水、防冻剂、乳化剂、分散剂按质量比1∶(0.26～0.47)∶(0.021～0.047)∶(0.021～0.047)混合均匀，制得水相溶液；
(6)将步骤(4)所得的反应生成物与步骤(5)所得的均化液混合，两者的质量比为1∶(0.92～1)，在0℃搅拌3～3.5小时进行乳化合成；
(7)降温至-10℃～-15℃后得到乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯，浓度为49％～51％。
2.根据权利要求1所述乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其质量分数为25％～35％。
3.根据权利要求1所述乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(2)中新癸酰氯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1∶1.5～2.8。
4.根据权利要求1所述乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40～45分钟。
5.根据权利要求1所述乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(5)中的防冻剂为乙醇。
6.根据权利要求1所述乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(5)中的乳化剂为乳白灵。
7.根据权利要求1所述乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(5)中的分散剂为聚乙烯醇。
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