CN101602668A - 一种绿原酸提取的方法 - Google Patents
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Abstract
一种绿原酸提取的方法，属于医药化工技术领域。本发明将大孔树脂富集、乙酸乙酯萃取、混合溶剂分相法相结合，实现绿原酸分步梯度纯化，从而获得纯度较高的绿原酸产品。本发明工艺包括水提、过柱、萃取、分相和重结晶。本发明工艺中过柱采用的大孔树脂选择306型或XAD系列树脂；分相法采用的分相剂为石油醚或氯仿或者石油醚、氯仿混合物。本发明适用于从金银花、杜仲叶、杜仲皮中提取和制备绿原酸的工艺。
Description
技术领域
本发明涉及从杜仲叶、金银花、或杜仲皮中提取纯化绿原酸的方法，属于医药化工技术领域。
背景技术
绿原酸是由咖啡酸与奎尼酸组成的缩酚酸，异名咖啡鞣酸，化学名3-O-咖啡酰奎尼酸，是植物体在有氧呼吸过程中经莽草酸途径产生的一种苯丙素类化合物。具有很强的药理作用，为众多药材(如金银花、茵陈、杜仲等)以及中成药(如复肝宁、双花注射液、粉刺口服液)抗菌解毒、消炎利胆的主要有效成分，同时是某些中药制剂质量控制的重要指标。此外，绿原酸具有很强的抗氧化性，可应用于化妆品中做美白剂。
提取纯化绿原酸的传统方法主要有水石灰乳法、水提醇沉法、乙酸乙酯提取法、稀酸提取、单相水提取法等。这些方法单一使用，绿原酸总收率为2.5％左右，纯度在40％以下，很难达到95％以上的纯度。目前，提取纯化绿原酸的方法普遍存在产品纯度高但不适于工业化生产，或适于工业化生产但产品纯度较低的问题。
近年来，还有采用大孔树脂法提取绿原酸的报道。公开号02133448.X公开的是一种大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺方法，该发明通过绿原酸提液加入大孔树脂柱中进行饱和吸附，低浓度乙醇洗涤溶解树脂柱中的绿原酸，使其与柱分离成为绿原酸洗脱液，再回收其中乙醇，将余下的无乙醇绿原酸洗脱液浓缩，然后喷雾干燥可得高于40％绿原酸含量的成品干粉；用高浓度甲醇洗涤溶解树脂柱中的异绿原酸，使其与柱分离成为异绿酸洗脱液，回收其中甲醇后将洗脱液浓缩、喷雾干燥可得异绿原酸成品干粉。但该发明所选用的树脂吸附效果差，这是由于绿原酸属多羟基酚酸，其分子结构中含有羟基、酚羧基等极性基团，整个分子呈中等偏弱极性，而对于非极性树脂(如HPD-100、HPD-300)，其吸附容量较小。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种从杜仲叶、金银花或杜仲皮中提取制备绿原酸的改进工艺，该工艺简单、易操作，适于工业化生产，且产品纯度高。
本发明通过以下技术方案来实现：
本发明将大孔树脂富集、乙酸乙酯萃取、混合溶剂分相法相结合，实现绿原酸分步梯度纯化，从而获得纯度较高的绿原酸产品。
1、考虑到绿原酸属多羟基酚酸，其分子结构中含有羟基、酚羧基等极性基团，整个分子呈中等偏弱极性，而非极性树脂(如HPD-100、HPD-300)的吸附容量较小，本发明选择极性适中、吸附容量较大的吸附树脂(如306、XAD系列)进行过柱。
2、在制备绿原酸的工艺中，引入混合溶剂分相工艺，在过柱萃取后的萃取液加入分相剂，混合后获得分相后的下层水相，经重结晶后，可以得到纯度更高的绿原酸产品。
本发明绿原酸提取工艺流程为：水提→过柱→萃取→分相→重结晶
(1)水提：对原料金银花(或杜仲叶、杜仲皮)进行预处理。将原料干燥，粉碎；粉碎后的原料经水提，过滤；
(2)过柱：将步骤(1)所得滤液调节pH1.5～3，上大孔树脂柱，洗脱，洗脱液浓缩；
(3)萃取：将调节步骤(2)所得浓缩液pH1.5～3，加乙酸乙酯萃取；
(4)分相：将步骤(3)所得萃取液加入分相剂，混合，收集下层水相；
(5)重结晶：将步骤(4)所得水相结晶，重结晶，获得绿原酸成品。
本发明工艺流程中，在获得萃取液后，萃取液为溶解绿原酸的乙酸乙酯相和极少量与乙酸乙酯互溶的水形成的均相，当加入分相剂(氯仿、石油醚非极性有机溶剂)时，此时整个溶剂系统由加入分相剂前的偏极性逐渐向加入分相剂后的非极性过渡，由于绿原酸分子不溶于非极性的分相剂以及乙酸乙酯，分相剂两溶剂的互溶效应远大于乙酸乙酯和少量水的互溶效应，因此充分静置后，乙酸乙酯和分相剂两溶剂形成均相，而乙酸乙酯相中的绿原酸则随少量水重新析出，从而可达到绿原酸与溶剂分离的目的。
本发明在工艺流程中，大孔树脂选择306型或XAD系列树脂；分相剂选择石油醚或氯仿或者石油醚、氯仿混合物。
本发明与现有技术相比较的有益效果是：本发明将大孔树脂富集、乙酸乙酯萃取、混合溶剂分相法结合，实现绿原酸分步梯度纯化，可以从杜仲叶、金银花等中提纯出99％以上纯度的绿原酸，且工艺简单、易操作，适于工业化生产。
本发明可用于从金银花、杜仲叶、杜仲皮中提取和制备绿原酸的工艺。
附图说明
附图为本发明绿原酸制备工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
a.水提：杜仲叶预处理，45℃至65℃干燥5～6h。样品粉碎至40～60目。用水作提取溶剂，固液比＝1∶10，65℃，45min/次提取3次，过滤。
b.过柱：步骤a所得滤液调节pH2，上306型大孔树脂柱，流速为2ml/min，70％乙醇洗脱，洗脱液浓缩；
c.萃取：调节步骤b所得浓缩液pH2，加乙酸乙酯萃取。
d.分相：步骤c所得萃取液加入石油醚，为萃取液体积的40％，充分混合，收集下层水相；
e.重结晶：步骤d所得水相结晶，重结晶，真空干燥得绿原酸成品。
样品经HPLC检测纯度可达99.5％。
实施例2
a.水提：金银花预处理，45℃至65℃温度下，干燥5～6h；样品粉碎至40～60目；用水作提取溶剂，固液比＝1∶10，65℃，45min/次，提取3次，过滤。
b.过柱：步骤a所得滤液调节pH1，上XAD-6型大孔树脂柱，流速为2ml/min，用70％乙醇洗脱，洗脱液浓缩；
c.萃取：调节步骤b所得浓缩液pH1，加乙酸乙酯萃取。
d.分相：步骤c所得萃取液加入氯仿，为萃取液体积的40％，充分混合，收集下层水相；
e.重结晶：步骤d所得水相结晶，重结晶，真空干燥得绿原酸成品。
Claims (3)
1、一种绿原酸提取的方法，其特征是，本发明将大孔树脂富集、乙酸乙酯萃取、混合溶剂分相法相结合，实现绿原酸分步梯度纯化，从而获得纯度较高的绿原酸产品。
2、根据权利要求1所述的一种绿原酸提取的方法，其特征是，所述大孔树脂富集，采用的大孔树脂为306型或XAD系列树脂。
3、根据权利要求1所述的一种绿原酸提取的方法，其特征是，所述混合溶剂分相法采用的分相剂为石油醚，或氯仿，或者石油醚、氯仿混合物。
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