CN101260138B - 一种远志酸和远志皂苷元的高效分离提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种远志酸和远志皂苷元的高效分离提纯方法，它是以甲醇回流提取远志原药材、经盐酸水解制备得到半成品后，采用分析型高效液相色谱仪测定远志酸和远志皂苷元的含量；然后选用四氢呋喃溶剂溶解半成品，以四氢呋喃-水-有机酸的混合溶剂作为洗脱流动相，采用高效制备液相色谱分离系统，对半成品溶解步骤获得的过滤物进行洗脱分离后得到纯度均大于98％的远志酸和远志皂苷元纯品。本发明可实现远志酸和远志皂苷元的同步分离，制备量大、收率高、产品纯度好，适合工业化生产。同时本发明还提供了一种远志酸和远志皂苷元的高效液相色谱分析方法，极大的提高了远志酸和远志皂苷元在液相色谱图中的分离度。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药材活性成分的分离方法，属医药技术领域，具体来说，本发明涉及一种从远志中分离提取高纯度远志酸和远志皂苷元方法，以及远志酸和远志皂苷元的高效液相色谱分析方法。
背景技术
远志是一种常用中药材，《中国药典》2005年版一部收载其来源为远志科Polygalaceae植物远志Polygala tenuifolia Willd.或卵叶远志P.sibiria L.的干燥根，具有安神益智、祛痰消肿的功效。远志主要含皂苷、树脂、脂肪油等化学成分。远志皂苷元和远志酸属于远志皂苷类成分，是远志中的主要活性成分，它们的结构式如下：
远志酸 远志皂苷元
2005版药典首次收载远志酸为对照品，将其作为远志药材质量控制含量测定的指标。因此，近年来在中药远志和中成药质量分析中对远志酸这一对照品的需求量日趋增加。但目前，国内外多采取按远志药材的不同部位分别萃取后，再经反复硅胶柱层析等传统方法分离纯化制得成品，然而，由于远志酸和远志皂苷元的化学结构和性质都极其相似，很难做到一次性将该两种物质进行同步分离，需多次重复分离过程，因此时间长，溶剂消耗量大，成本高，单体得率低，无法实现大批量生产。
发明内容
本发明旨在克服上述缺陷，提供一种远志酸和远志皂苷元的高效分离提纯方法，此方法不但可实现远志酸和远志皂苷元的同步分离，且分离效率高，工艺稳定，可大量制备得到纯度大于98％的单体。同时本发明还提供了一种远志酸和远志皂苷元的高效液相色谱分析方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种远志酸和远志皂苷元的分离提纯方法，包括步骤A：半成品的制备、步骤B：半成品的溶解及步骤C：成品的分离纯化，其特征在于它是以甲醇回流提取远志原药材、经盐酸水解制备得到半成品后，采用分析型高效液相色谱仪测定远志酸和远志皂苷元的含量；然后选用四氢呋喃溶剂溶解半成品，以四氢呋喃、水和有机酸的混合溶剂作为洗脱流动相，采用高效制备液相色谱分离系统，对半成品溶解步骤获得的过滤物进行洗脱分离后得到纯度均大于98％的远志酸和远志皂苷元纯品。
本发明的具体工艺步骤如下：
A、半成品的制备：取远志原药材，加入5～10倍量体积百分比浓度为70％～95％的甲醇溶液回流提取，提取液经滤过、经减压回收甲醇后，加入体积百分比浓度为10％～30％的盐酸10～30倍量，于80～100℃的温度下加热水解2h～4h后过滤出沉淀物，所得沉淀物经烘干后即得半成品。通过分析型高效液相色谱仪以峰面积归一法测得远志酸的含量为30％～40％，远志皂苷元的含量为45％～55％。
所述分析型高效液相色谱仪的色谱条件是：色谱柱：十八烷基键合硅胶(4.6×250mm，5μm)；流动相：四氢呋喃-水-有机酸系统，其中有机酸是甲酸、冰醋酸或磷酸；流速：1.0ml/min；柱温：室温；检测波长：210nm。
所述流动相中四氢呋喃、水、有机酸的体积比为30～60∶40～70∶0.1～1。
B、半成品的溶解：将步骤A制得的半成品，按每克半成品加四氢呋喃3～8毫升于50～60℃的水浴下加温搅拌溶解，待半成品全部溶解后，选用0.45μm有机相滤膜对溶液进行过滤，收集滤液待用。
C、成品的分离纯化：将步骤B所得的滤液，用高压输液泵泵入高效制备液相色谱柱，每次15～250毫升，以四氢呋喃-水-有机酸30～60∶40～70∶0.1～1(V/V/V)为洗脱流动相，其中有机酸是甲酸、冰醋酸或磷酸，流速为 60～500ml/min，以紫外检测器在210nm的波长下进行跟踪检测，根据色谱图分段收集目标流份“I”-远志酸与目标流份“II”-远志皂苷元；回收溶剂后，再采用高效液相色谱仪用峰面积归一化法对各流份进行纯度检测，纯度为98％以上的流份为合格成品，纯度低于98％的流份“I”与“II”重复上述步骤B与C。
所述高效制备液相色谱柱的填料为小颗粒球形十八烷基键合反相硅胶，粒径为10μm～30μm，孔径为100A，色谱柱规格为50～150mm×250mm。
本发明的有益效果表现在：
1、采用分析型高效液相色谱仪分析远志酸和远志皂苷时，曾采用甲醇-水-有机酸系统及乙腈-水-有机酸系统作为流动相，发现远志酸、远志皂苷元两个峰的分离度很差，未能达到基线分离。而采用本发明所述的四氢呋喃-水-有机酸系统作为流动相，两个峰却分得很开，分离度很好，优于2005版药典中远志药材含量测定项下的分析条件，为同时定量分析远志酸和远志皂苷元提供了可能。
2、由于远志酸和远志皂苷的溶解性很差，采用甲醇、乙腈等高效液相色谱常用溶剂均不能较好的对其进行溶解，而本发明通过采用四氢呋喃溶剂却有效地解决了远志酸和远志皂苷半成品的溶解性问题，从而大大提高了后续步骤高效制备液相色谱分离系统的处理量，提高了生产效率。
3、本发明选用四氢呋喃-水-有机酸系统作为高效制备液相色谱法的洗脱流动相，极大地提升了杂质与目标产物的分离度，一次性就能够迅速解决远志酸和远志皂苷元的同步分离，时间消耗少，有机溶剂可再回收利用，且远志酸和远志皂苷元含量均达到98％以上。
4、本发明整体工艺高效，环保，得率高，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明半成品的高效液相色谱图
图2为本发明制备远志酸和远志皂苷的高效液相色谱图
图3为本发明远志酸单体(含量＞98％)的高效液相色谱图
图4为本发明远志皂苷元单体(含量＞98％)的高效液相色谱图
具体实施方式
实施例1
一种远志酸和远志皂苷元的分离提纯方法，其特征在于按如下工艺步骤进行：
A、半成品的制备：取远志原药材10千克，加入80升体积百分比浓度为70％的甲醇溶液回流提取，提取液经滤过、经减压回收甲醇后，加入体积百分比浓度为30％的盐酸30倍量，于90℃的温度下加热水解4小时后过滤出沉淀物，所得沉淀物经烘干后即得半成品200克；通过分析型高效液相色谱仪以峰面积归一法测得远志酸、远志皂苷元的含量分别为的32％、50％。
所述分析型高效液相色谱仪的色谱条件是：色谱柱：十八烷基键合硅胶(4.6×250mm，5μm)；流动相：四氢呋喃-水-磷酸(30∶70∶0.1)(V/V/V)；流速：1.0ml/min；柱温：室温；检测波长：210nm。
B、半成品的溶解：取30克步骤A制得的半成品，加四氢呋喃150毫升于50～60℃的水浴下加温搅拌溶解，待半成品全部溶解后，选用0.45μm有机相滤膜对溶液进行过滤，收集滤液待用。
C、成品的分离纯化：将步骤B所得的滤液，用高压输液泵泵入高效制备液相色谱柱，一次30毫升，以四氢呋喃-水-磷酸(60∶40∶0.1)(V/V/V)为洗脱流动相，流速为60ml/min，以紫外检测器在210nm的波长下进行跟踪检测，根据色谱图分段收集目标流份“I”-远志酸与目标流份“II”-远志皂苷元；再采用高效液相色谱仪用峰面积归一化法对各流份进行纯度检测，分别合并纯度为98％以上的流份“I”与“II”，回收溶剂后，再将流份“I”与“II”烘干，分别得到纯度达98％以上的远志酸单体7克、远志皂苷元单体6克。纯度低于98％的流份“I”与“II”。纯度低于98％的流份“I”与“II”经浓缩后重复上述步骤B、C分离纯化至纯度达到98％以上，再次分别得远志酸、远志皂苷元合格产品1.6g、3.1g，得率分别为90％、61％。
所述高效制备液相色谱柱的填料选用粒径为10μm、孔径为100A的小颗粒球形十八烷基键合反相硅胶，规格为50mm×250mm。
实施例2
一种远志酸和远志皂苷元的分离提纯方法，其特征在于按如下工艺步骤进行：
A、半成品的制备：取远志原药材10千克，加入50升体积百分比浓度为80％的甲醇溶液回流提取，提取液经滤过、经减压回收甲醇后，加入体积百分比浓度为20％的盐酸20倍量，于100℃的温度下加热水解2小时后过滤出沉淀物，所得沉淀物经烘干后即得半成品190克；通过分析型高效液相色谱仪以峰面积归一法测得远志酸、远志皂苷元的含量分别为的34％、52％。
所述分析型高效液相色谱仪的色谱条件是：色谱柱：十八烷基键合硅胶(4.6×250mm，5μm)；流动相：四氢呋喃-水-甲酸(50∶50∶0.5)(V/V/V)；流速：1.0ml/min；柱温：室温；检测波长：210nm。
B、半成品的溶解：取100克步骤A制得的半成品，加四氢呋喃400毫升于50～60℃的水浴下加温搅拌溶解，待半成品全部溶解后，选用0.45μm有机相滤膜对溶液进行过滤，收集滤液待用。
C、成品的分离纯化：将步骤B所得的滤液，用高压输液泵泵入高效制备液相色谱柱，一次80毫升，以四氢呋喃-水-磷酸30∶70∶0.5(V/V/V)为洗脱流动相，流速为220ml/min，以紫外检测器在210nm的波长下进行跟踪检测，根据色谱图分段收集目标流份“I”-远志酸与目标流份“II”-远志皂苷元；再采用高效液相色谱仪用峰面积归一化法对各流份进行纯度检测，分别合并纯度为98％以上的流份“I”与“II”，回收溶剂后，再将流份“I”与“II”烘干，分别得到纯度达98％以上的远志酸单体25克、远志皂苷元单体23克。纯度低于98％的流份“I”与“II”。纯度低于98％的流份“I”与“II”经浓缩后重复上述步骤B、C分离纯化至纯度达到98％以上，再次分别得远志酸、远志皂苷元合格产品5g、9.7g，得率分别为88％、63％。
所述高效制备液相色谱柱的填料选用粒径为20μm、孔径为100A的小颗粒球形十八烷基键合反相硅胶，规格为150mm×250mm。
实施例3
一种远志酸和远志皂苷元的分离提纯方法，其特征在于按如下工艺步骤进行：
A、半成品的制备：取远志原药材10千克，加入100升体积百分比浓度为95％的甲醇溶液回流提取，提取液经滤过、经减压回收甲醇后，加入体积百分比 浓度为10％的盐酸10倍量，于80℃的温度下加热水解3小时后过滤出沉淀物，所得沉淀物经烘干后即得半成品180克；通过分析型高效液相色谱仪以峰面积归一法测得远志酸、远志皂苷元的含量分别为的35％、51％。
所述分析型高效液相色谱仪的色谱条件是：色谱柱：十八烷基键合硅胶(4.6×250mm，5μm)；流动相：四氢呋喃-水-冰醋酸(60∶40∶1)(V/V/V)；流速：1.0ml/min；柱温：室温；检测波长：210nm。
B、半成品的溶解：取150克步骤A制得的半成品，加四氢呋喃500毫升于50～60℃的水浴下加温搅拌溶解，待半成品全部溶解后，选用0.45μm有机相滤膜对溶液进行过滤，收集滤液待用。
C、成品的分离纯化：将步骤B所得的滤液，用高压输液泵泵入高效制备液相色谱柱，一次250毫升，以四氢呋喃-水-冰醋酸(40∶60∶1)(V/V/V)为洗脱流动相，流速为500ml/min，以紫外检测器在210nm的波长下进行跟踪检测，根据色谱图分段收集目标流份“I”-远志酸与目标流份“II”-远志皂苷元；再采用高效液相色谱仪用峰面积归一化法对各流份进行纯度检测，分别合并纯度为98％以上的流份“I”与“II”，回收溶剂后，再将流份“I”与“II”烘干，分别得到纯度达98％以上的远志酸单体39克、远志皂苷元单体35克。纯度低于98％的流份“I”与“II”。纯度低于98％的流份“I”与“II”经浓缩后重复上述步骤B、C分离纯化至纯度达到98％以上，再次分别得远志酸、远志皂苷元合格产品7g、16g，得率分别为88％、67％。
所述高效制备液相色谱柱的填料选用粒径为30μm、孔径为100A的小颗粒球形十八烷基键合反相硅胶，规格为150mm×250mm。
Claims (4)
1.一种远志酸和远志皂苷元的分离提纯方法，包括步骤A：半成品的制备、步骤B：半成品的溶解及步骤C：成品的分离纯化，其特征在于它是以甲醇回流提取远志原药材、经盐酸水解制备得到半成品后，采用分析型高效液相色谱仪测定远志酸和远志皂苷元的含量；然后选用四氢呋喃溶剂溶解半成品，以四氢呋喃、水和酸的混合溶剂作为洗脱流动相，采用高效制备液相色谱分离系统，对半成品溶解步骤获得的过滤物进行洗脱分离后得到纯度均大于98％的远志酸和远志皂苷元纯品；
所述步骤A半成品的制备为：取远志原药材，加入5～10倍量体积百分比浓度为70％～95％的甲醇溶液回流提取，提取液经滤过、经减压回收甲醇后，加入体积百分比浓度为10％～30％的盐酸10～30倍量，于80～100℃的温度下加热水解2h～4h后过滤出沉淀物，所得沉淀物经烘干后即得半成品；
所述步骤B半成品的溶解为：按每克半成品加四氢呋喃3～8毫升于50～60℃的水浴下加温搅拌至半成品全部溶解，溶液用有机相滤膜过滤，收集滤液待用；
所述步骤C成品的分离纯化为：将步骤B所得的滤液，用高压输液泵泵入高效制备液相色谱柱，每次15～250毫升，以四氢呋喃-水-酸30～60∶40～70∶0.1～1为洗脱流动相，上述比例为体积比V/V/V；其中酸是甲酸、冰醋酸或磷酸，流速为60～500ml/min，以紫外检测器在210nm的波长下进行跟踪检测，根据色谱图分段收集目标流份“I”-远志酸与目标流份“II”-远志皂苷元；回收溶剂后，再采用高效液相色谱仪用峰面积归一化法对各流份进行纯度检测，纯度为98％以上的流份为合格成品，纯度低于98％的流份“I”与“II”重复上述步骤B与C。
2.如权利要求1所述的分离提纯方法，其特征在于所述半成品通过分析型高效液相色谱仪以峰面积归一法测得远志酸的含量为30％～40％，远志皂苷元的含量为45％～55％。
3.如权利要求1或2所述的分离提纯方法，其特征在于所述分析型高效液相色谱仪以四氢呋喃-水-酸系统为流动相，其体积比为30～60∶40～70∶0.1～1，所述的酸为甲酸、冰醋酸或磷酸。
4.如权利要求1所述的分离提纯方法，其特征在于所述高效制备液相色谱柱的填料为小颗粒球形十八烷基键合反相硅胶，粒径为10μm～30μm，孔径为100A，色谱柱规格为50～150mm×250mm。
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