CN101206980B - 场发射阴极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种场发射阴极的制备方法，其包括以下步骤：提供一基底；在上述基底表面形成一导电薄膜层；在导电薄膜层上形成一含碳的催化剂层；通入碳源气与载气的混合气体流经上述催化剂层表面；以及以激光束聚焦照射基底从而生长碳纳米管阵列，形成场发射阴极。
Description
技术领域
本发明涉及一种场发射阴极的制备方法，尤其涉及一种基于碳纳米管的场发射阴极的制备方法。
背景技术
碳纳米管是一种新型碳材料，其具有极其优异的导电性能，且其具有几乎接近理论极限的尖端表面积(尖端表面积越小，其局部电场越集中)，所以，碳纳米管是已知最好的场发射材料，其具有极低场发射电压，可传输极大电流密度，且电流极稳定，因而非常适合做场发射显示器的发射组件。
用于发射组件的碳纳米管，一般为采用电弧放电法或化学气相沉积法(CVD法)生长的碳纳米管。将碳纳米管应用于场发射显示器的方式有：将含有碳纳米管的导电浆料或者有机粘接剂印刷成图形通过后续处理使得碳纳米管能够从浆料的埋藏中露出头来成发射体。在此方法中，将含有碳纳米管的导电浆料以厚膜钢板印刷的方式涂布在导电基板上，碳纳米管在浆料中发生弯曲，相互交织，不易形成垂直于导电基板的碳纳米管，为形成性能良好的发射尖端，需对碳纳米管阵列进行后续处理，即将一层浆料剥离，从而使碳纳米管从浆料的埋藏中露出头来而成为发射体，但是，剥离此浆料层对碳纳米管损伤很大。
另外，上述方法制备的碳纳米管层中，碳纳米管基本上趴在导电基板上，相对导电基板垂直的碳纳米管较少。然而，碳纳米管作为场发射体，是从碳纳米管的一端沿轴向发射出电子，所以，碳纳米管趴在导电基板上不利于碳纳米管场发射性能的发挥。
发明内容
本发明提供一种可以克服上述缺点的碳纳米管场发射阴极的制备方法，其不损伤碳纳米管，使碳纳米管场发射体相对导电基板基本垂直，从而确保碳纳米管场发射性能发挥良好。
一种场发射阴极的制备方法，其包括以下步骤：提供一基底；在上述基底表面形成一导电薄膜层；在导电薄膜层上形成一含碳的催化剂层；通入碳源气与载气的混合气体流经上述催化剂层表面；以及以激光束聚焦照射基底从而生长碳纳米管阵列，形成场发射阴极。
相较于现有技术，本发明实施例场发射阴极的制备方法中采用含碳的催化剂层用于激光辅助化学气相沉积生长碳纳米管阵列。该催化剂层可有效吸收激光能量并加热催化剂，可削弱激光场强度，可在一定程度上避免激光破坏新生长出来的碳纳米管；同时，由该场发射阴极的制备方法得到的场发射阴极中的碳纳米管阵列垂直于基底，因此具有良好的场发射性能。
附图说明
图1为本发明实施例场发射阴极的制备方法的流程示意图。
图2为本发明实施例获得的碳纳米管场发射阴极的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例获得的碳纳米管场发射阴极阵列的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步的详细说明。
请参阅图1，本发明实施例场发射阴极的制备方法主要包括以下几个步骤：
步骤一：提供一基底。
本实施例中基底材料选用耐高温材料制成。根据不同应用，本实施例中基底材料还可分别选用透明或不透明材料，如，当应用于半导体电子器件时可选择为硅、二氧化硅或金属材料等不透明材料；当应用于大面积平板显示器时，优选为玻璃、可塑性有机材料等透明材料。
步骤二：在上述基底表面形成一导电薄膜。
该导电薄膜可通过热沉积、电子束沉积或溅射法形成在上述基底表面。本实施例中，该导电薄膜材料优选为氧化铟锡薄膜，其厚度为10～100纳米，优选为30纳米。
步骤三：在上述导电薄膜上形成一含碳的催化剂层。
本实施例中，该含碳的催化剂层的制备方法包括以下步骤：提供一种分散剂和一种含碳物质的混合物，并与一溶剂混合形成溶液；将该溶液进行超声波分散处理；在该分散后的溶液中加入金属硝酸盐混合物溶解得到一催化剂溶液；将该催化剂溶液均匀涂敷于上述导电薄膜上；烘烤从而形成一含碳的催化剂层。
其中，该含碳物质包括碳黑或石墨等含碳材料。该分散剂用于将含碳物质均匀分散，优选为十二烷基苯磺酸钠(Sodium Dodecyl Benzene Sulfonate，SDBS)。溶剂可选择为乙醇溶液或水。该分散剂和含碳物质的质量比为1∶2～1∶10，本实施例优选为将0～100毫克的十二烷基苯磺酸钠与100～500毫克的碳黑混合物与乙醇溶液混合形成溶液。
该金属硝酸盐混合物包括硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)与硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)或硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)中任一种或几种组成的混合物。本实施例优选为将硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)和硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)加入到溶液中形成催化剂溶液，该催化剂溶液中含有0.01～0.5摩尔/升(Mol/L)的硝酸镁和0.01～0.5Mol/L的硝酸铁。
烘烤的温度为60～100℃。烘烤的作用为将催化剂溶液中的溶剂蒸发从而形成一含碳催化剂层。
本实施例中，该含碳的催化剂层的厚度为10～100微米。催化剂溶液涂敷于基底表面可采用旋转涂敷的方式，其转速为1000～5000转/分钟(rpm)，优选为1500rpm。
步骤四：通入碳源气与载气的混合气体流经上述催化剂层表面。
该碳源气优选为廉价气体乙炔，也可选用其它碳氢化合物如甲烷、乙烷、乙烯等。载气气体优选为氩气，也可选用其他惰性气体如氮气等。本实施例中，碳源气与载气可通过一气体喷嘴直接通入到上述催化剂层表面附近。载气与碳源气的通气流量比例为5∶1～10∶1，本实施例优选为通以200标准毫升/分(sccm)的氩气和25sccm的乙炔。
步骤四：以激光束聚焦照射加热催化剂层从而生长碳纳米管阵列，得到场发射阴极。
本实施例中，激光束可通过传统的氩离子激光器或二氧化碳激光器产生，其功率为0～5瓦(W)，优选为470mW。产生的激光束可通过一透镜聚焦后从正面直接照射在上述催化剂层表面，可以理解，该激光束可采用垂直照射或倾斜照射聚焦于催化剂层上。另外，当基底材料为透明材料时，该激光束也可聚焦后照射基底的反面，由于本发明实施例基底采用透明材料，该激光束能量可迅速透过基底传递到催化剂层并加热催化剂。
反应预定时间后，由于催化剂的作用，通入到基底附近的碳源气在一定温度下热解成碳单元(C＝C或C)和氢气。其中，氢气会将被氧化的催化剂还原，碳单元吸附于催化剂层表面，从而生长出碳纳米管。本实施例中，由于采用激光作为加热热源，且利用含碳催化剂层吸收激光能量的作用，该化学气相沉积法反应温度可低于600摄氏度。
本发明实施例采用上述含碳的催化剂层有以下优点：第一，该含碳催化剂层可有效吸收激光能量并加热催化剂，以使得该催化剂层更容易达到生长碳纳米管所需温度；第二，该含碳催化剂层可削弱激光场强度，可在一定程度上避免激光正面照射破坏新生长出来的碳纳米管；第三，该含碳催化剂层在反应过程中可释放碳原子促进碳纳米管的成核及生长。
另外，当采用激光聚焦反面照射基底生长碳纳米管阵列，可有效避免激光束正面照射破坏碳纳米管阵列。且，激光束也不会和参与碳纳米管生长反应的气体进行任何直接作用，不会对气体的性质进行影响，进而破坏碳纳米管阵列的生长。
另外，由于本发明实施例采用激光聚焦照射生长碳纳米管阵列，催化剂局部温度在较短时间内能够被加热并吸收足够的能量，同时，碳源气为直接通入到被加热的催化剂表面附近。因此，本发明实施例无需一密封的反应室，即可同时保证生长碳纳米管阵列的催化剂附近达到所需的温度及碳源气的密度，且，由于碳源气分解产生的氢气的还原作用，可确保氧化的催化剂能够被还原，并促使碳纳米管阵列生长。
请参阅图2，本发明实施例依照上述方法以聚焦后直径范围在50～200微米的激光束垂直照射在玻璃基底的催化剂上约5秒钟，可得到如图2所示的碳纳米管场发射阴极。该场发射阴极包括一基底、一导电薄膜作为电极层以及碳纳米管阵列作为场发射端，其中的碳纳米管阵列为山丘形状，且垂直于基底生长。该碳纳米管阵列的直径为50～80微米，高度为10～20微米。每个碳纳米管的直径为40～80纳米。
请参阅图3，本发明实施例依照上述方法在同一基底上可按照预定图案用激光束多次照射在基底的催化剂层上，可得到如图3所示的场发射阴极阵列。该场发射阴极阵列包括多个场发射阴极按照预定图案排列于同一基底，每一个场发射阴极都包括一个碳纳米管阵列。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。
Claims (16)
1.一种场发射阴极的制备方法，其包括以下步骤：
提供一基底；
在上述基底表面形成一导电薄膜层；
在导电薄膜层上形成一含碳的催化剂层；
通入碳源气与载气的混合气体流经上述催化剂层表面；以及
以激光束聚焦照射基底从而生长碳纳米管阵列，形成场发射阴极。
2.如权利要求1所述的场发射阴极的制备方法，其特征在于，该含碳的催化剂层的制备方法包括以下步骤：
提供一种分散剂和一种含碳物质的混合物；
将该混合物与一溶剂混合形成溶液；
将该溶液进行超声波处理分散；
在该分散后的溶液中加入金属硝酸盐混合物溶解得到一催化剂溶液；
将该催化剂溶液均匀涂敷于基底表面；以及
烘烤该涂敷有催化剂溶液的基底从而在基底表面形成一含碳的催化剂层。
3.如权利要求2所述的场发射阴极的制备方法，其特征在于，该含碳物质为碳黑或石墨，该分散剂为十二烷基苯磺酸钠。
4.如权利要求3所述的场发射阴极的制备方法，其特征在于，该分散剂与含碳物质的质量比为1∶2～1∶10。
5.如权利要求2所述的场发射阴极的制备方法，其特征在于，该金属硝酸盐混合物为硝酸镁与硝酸铁、硝酸钴或硝酸镍中任一种或几种组成的混合物。
6.如权利要求2所述的场发射阴极的制备方法，其特征在于，该溶剂为乙醇溶液或水。
7.如权利要求2所述的场发射阴极的制备方法，其特征在于，该含碳催化剂层的厚度为10～100微米。
8.如权利要求1所述的场发射阴极的制备方法，其特征在于，该导电薄膜层为氧化铟锡层。
9.如权利要求8所述的场发射阴极的制备方法，其特征在于，该导电薄膜层的厚度为10～100纳米。
10.如权利要求1所述的场发射阴极的制备方法，其特征在于，该碳源气包括甲烷、乙烷、乙烯或乙炔，该载气包括氩气或氮气。
11.如权利要求1或10所述的场发射阴极的制备方法，其特征在于，该载气和碳源气的通气流量比例为5∶1～10∶1。
12.如权利要求1所述的场发射阴极的制备方法，其特征在于，该基底材料为硅、氧化硅、金属、玻璃或可塑性有机材料。
13.如权利要求1所述的场发射阴极的制备方法，其特征在于，该激光束可通过传统的氩离子激光器或二氧化碳激光器产生，并通过一透镜聚焦照射在基底上。
14.如权利要求13所述的场发射阴极的制备方法，其特征在于，该激光束聚焦后直径范围为50～200微米。
15.如权利要求13所述的场发射阴极的制备方法，其特征在于，该激光束聚焦后从正面直接照射在催化剂层上。
16.如权利要求13所述的场发射阴极的制备方法，其特征在于，该激光束聚焦后从反面透过基底照射在催化剂层上。
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