CH307195A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 303663.    <B>Verfahren zur Herstellung eines</B>     metallhaltigen        Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen, metallhaltigen     Azofarbstoff          gelangt,    wenn man auf den     Monoazofarbstoff     der Formel  
EMI0001.0006     
         chromabgebende    Mittel derart einwirken lässt,  dass ein chromhaltiger     Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein  Chromatom komplex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff bildet ein rotes Pul  ver, das sich in Wasser mit roter Farbe löst  und Wolle aus neutralem bis essigsaurem Bade  in roten Tönen färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazo-          farbstoff    kann durch Kupplung des     1-Phe-          nyl-3-methyl-5-pyrazolons    mit nach an sich be  kannten Methoden, z. B. mittels Salzsäure und       Natriumnitrit,        diazotiertem        4-Chlor-2-amino-          l        -oxybenzol-5-methylsulfon    hergestellt werden.  



  Die Behandlung mit den chromabgeben  den Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt, in       i    der Weise, dass ein chromhaltiger Farbstoff  entsteht. der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle     an ein Atom Chrom komplex gebunden ent  hält. Demgemäss führt man die     Chromierung       zweckmässig mit solchen chromabgebenden  Mitteln und nach solchen Methoden durch,  welche erfahrungsgemäss komplexe Chromver  bindungen dieser Zusammensetzung liefern.  Es empfiehlt sich im allgemeinen, auf ein  Molekül eines Farbstoffes weniger als ein,  mindestens aber ein halbes Atom Chrom zu  verwenden und/oder die     Chromierung    in  schwach saurem. bis alkalischem Medium aus  zuführen.

   Demzufolge sind auch diejenigen  Chromverbindungen, die in alkalischem Me  dium beständig sind, für die Durchführung  des Verfahrens besonders gut geeignet, wie  z. B. solche Chromverbindungen     aliphatischer          Oxycarbonsäuren    oder vorzugsweise aromati  scher     o-Oxycarbonsäuren,    welche das Chrom  in komplexer Bindung enthalten. Die     Chro-          mierung    geschieht mit Vorteil in der Wärme,  offen oder unter Druck, z. B. *bei Siedetem  peratur des Reaktionsgemisches, gegebenen  falls in Anwesenheit geeigneter Zusätze, z. B.  in Anwesenheit von Salzen organischer Säu  ren, von Basen, organischen Lösungsmitteln  oder weiteren die Komplexbildung fördernden  Mitteln.  



  <I>Beispiel:</I>  22,1 Teile     4-Chlor        -2-amino-l-oxybenzol-5-          methylsulfon    werden in 400 Teilen Wasser  aufgeschlämmt und nach Zugabe von 22 Tei  len     301/oiger    Salzsäure bei 0-5  mit einer  wässerigen Lösung von 6,9 Teilen Natrium  nitrit     diazotiert.    Die mit     Natriumcarbonat     neutralisierte     Diazolösung    wird bei 10-12  in      eine Lösung aus 17,4 Teilen     1-Phenyl-3-me-          thyl-5-pyrazolon,    50 Teilen Wasser und 14,0  Teilen     30o/oiger        Natriumhydroxydlösung    ein  gegossen.

   Die     Kupplung    verläuft sehr rasch.  Der Farbstoff wird durch Hinzufügen von       Natriumchlorid    vollständig abgeschieden. Die  durch     Abfiltrieren    gewonnene     Farbstoffpaste          wird    in 250 Teilen Wasser verrührt und mit  120 Teilen einer Lösung von     chromsalicylsau-          rem        Natrium/Kalium    mit einem Chromgehalt       von        2,6%        sowie        6,

  7        Teilen        30o/oiger        Natrium-          hydroxydlösung    versetzt. Das Ganze wird  während 3 Stunden am     Rüekfluss    gekocht.  Nach dieser Zeit ist die     Chromierung    beendet.  Der     chromhaltige    Farbstoff wird durch Ein  dampfen des Reaktionsgemisches im Vakuum       isoliert.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0027 chromabgebende Mittel derart einwirken lässt, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatom komplex gebunden enthält. Der neue Farbstoff bildet ein rotes Pul ver, das sich in Wasser mit. roter Farbe löst und Wolle aus neutralem bis essigsaurem Bade in roten Tönen färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, da.ss man auf ein Mole kül Monoazofarbstoff eine weniger als ein, mindestens aber ein halbes Atom Chrom ent haltende Menge eines chromabgebenden Mit tels anwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium ausführt. 3. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als ehrom- abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxycarbon- säure in komplexer Bindung enthalten. 4.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche Salicylsäure in komplexer Bin- dmig enthalten.