CH307190A - Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen Azofarbstoffes. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 303663.    Verfahren zur Herstellung eines metallhaltigen     Azofarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man zu einem  neuen, wertvollen, metallhaltigen     Azofarb-          stoff    gelangt, wenn man auf den     Monoazo-          farbstoff    der Formel  
EMI0001.0006     
    chromabgebende Mittel derart einwirken lässt,  dass ein chromhaltiger     Azofarbstoff    entsteht,  der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an ein       ('hromatom    komplex gebunden enthält.  



  Der neue Farbstoff bildet ein wasserlös  liches Pulver, das Wolle aus schwach alkali  schem, neutralem oder essigsaurem Bade in  blauen Tönen von ausgezeichneter Wasch-,       Dekatur-    und     Carbonisierechtheit    färbt.  



  Der als Ausgangsstoff dienende, der oben  stehenden Formel entsprechende     Monoazo-          farbstoff    kann durch Kupplung des     5,8-Di-          chlor-I.-oxynaphthalins    mit nach an sich     be-'     kannten Methoden, z. B. mittels     Salzsäure    und       Natriumnitrit,        diazotiertem        4-Chlor-2-amino-l-          oxybenzol-5-methy1sulfon    hergestellt werden.  



  Zur Herstellung des hierbei benötigten  4 -Chlor - 2 -     amino-l-oxybenzol-5-methylsulfons          wird        4-Chlor-1,2-benzoxazolon-5-sulfonsäure-          chlorid    mit     Natriumsulfit    zur     Benzoxazolon.-          sulfinsäure    reduziert, dieselbe     methyliert,    z. B.    mit     Dimethylsulfat,    und das so erhaltene       4-Chlor-1,2-benzoxazolon-5-methylsulfon    durch  alkalische     Verseifung    in das     4-Chlor-2-amino-          1-oxybenzol-5-methylsulfon    übergeführt.  



  Die Behandlung mit den chromabgebenden  Mitteln erfolgt, wie bereits erwähnt, in der  Weise, dass ein chromhaltiger Farbstoff ent  steht, der zwei     Monoazofarbstoffmoleküle    an  ein Atom Chrom komplex gebunden enthält.  Demgemäss führt man die     Chromierung    zweck  mässig mit solchen chromabgebenden Mitteln  und nach solchen Methoden durch, welche er  fahrungsgemäss komplexe Chromverbindungen  dieser Zusammensetzung liefern. Es empfiehlt  sich im allgemeinen, auf ein Molekül. eines  Farbstoffes weniger als     ein,    mindestens aber  ein halbes Atom Chrom zu verwenden und/  oder die     Chromierung    in schwach saurem bis  alkalischem Medium auszuführen.

   Demzu  folge sind auch diejenigen Chromverbindun  gen, die in alkalischem Medium beständig  sind, für die Durchführung des Verfahrens  besonders gut geeignet, wie z. B. solche Chrom  verbindungen     aliphatiseher        Oxycarbonsäuren     oder vorzugsweise aromatischer     o-Oxycarbon-          säuren,    welche das Chrom in komplexer Bin  dung enthalten. Die     Chromierung    geschieht  mit Vorteil in der Wärme, offen oder unter  Druck, z. B. bei Siedetemperatur des Reak  tionsgemisches, gegebenenfalls in Anwesenheit  geeigneter Zusätze, z. B. in Anwesenheit von       Salzen    organischer Säuren, von Basen, organi  schen Lösungsmitteln oder weiteren die Kom  plexbildung fördernden Mitteln.

        <I>Beispiel:</I>  22,25 Teile     4-Chlor-2-amino-l-oxybenzol-5-          methylsulfon    werden in 400 Teilen Wasser  aufgeschlämmt und nach Zusatz von 22 Tei  len     30o/oiger    Salzsäure und Bis bei 0-5   durch Zugabe einer Lösung von 6,9 Teilen       Natriumnitrit    in 25 Teilen Wasser     diazotiert.     Die     Diazolösung    wird durch Zugabe von     Na-          triumcarbonat    kongoneutral gestellt und dann  zu einer mit Bis auf 0  gekühlten Lösung aus  21,3 Teilen     5,8-Dichlor-l-oxynaphthalin,    4 Tei  len     Natriumhydroxyd,    5,

  3 Teilen     Natrium-          carbonat    in 200 Teilen Wasser gegeben. Nach  beendeter Kupplung wird der vollständig aus  gefallene Farbstoff filtriert und getrocknet.    <B>22,25</B> Teile des so erhaltenen Farbstoffes  werden unter Zusatz von 4 Teilen Natrium=       hydroxyd    in 500 Teilen Wasser gelöst und mit  60 Teilen einer Lösung von     chromsalicylsau-          rem    Natrium mit     einem    Chromgehalt von       2,6        %        versetzt.        Das        Chromiergemisch        wird     einige Stunden bei Siedetemperatur gerührt.

    Nach beendeter     Chromierung    wird der gebil  dete Chromkomplex durch Zusatz von Na  triumchlorid vollständig ausgeschieden und       abfiltriert.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines metall haltigen Azofarbstoffes, dadurch gekennzeich net, dass man auf den Monoazofarbstoff der Formel EMI0002.0027 ehromabgebende Mittel derart einwirken lä.sst, dass ein chromhaltiger Azofarbstoff entsteht, der zwei Monoazofarbstoffmoleküle an ein Chromatöm komplex gebunden enthält.

   Der neue Farbstoff bildet ein wasserlös liches Pulver, das Wolle aus schwach alkali schem, neutralem oder essigsaurem Bade in blauen Tönen von ausgezeichneter Wasch-, Dekatur- und Carbonisierechtheit färbt. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man auf ein Mole kül Ilonoazofarbstoff eine weniger als ein, mindestens aber ein halbes Atom Chrom ent- haltende Menge eines chromabgebenden Mittels anwendet. 2. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man die Chromie- rung in alkalischem Medium ausführt. 3.

   Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als chrom abgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche eine aromatische o-Oxycarbonsäure in komplexer Bindung enthalten. 4. Verfahren gemäss Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als cbrom- a.bgebende Mittel Chromverbindungen verwen det, welche Salicylsäure in komplexer Bindung enthalten.