Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man zu einem wertvollen Küpenfarbstoff gelangt, wenn man das Trianthrimid der Formel
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mit carbazolierenden Mitteln behandelt.
Der neue Farbstoff bildet ein dunkles Pul ver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und Baumwolle aus rotbrauner Küpe in sehr echten, violettstichig schwarzbraunen Tönen färbt.
Das Trianthrimid der obigen Formel kann nach dem Verfahren des Schweiz. Patentes Nr.<B>284692</B> hergestellt werden.
Als carbazolierende Mittel kommen bei spielsweise Titantetrachlorid und insbesondere Aluminiumchlorid in Betracht. Die Reaktion kann in bekannter Weise in Gegenwart pas sender Lösungsmittel bzw. Verdünnungsmittel durchgeführt werden, z. B. in Gegenwart ter tiärer Basen wie Pyridin, zweckmässig aber in (Tegenwart von Nitrobenzol oder mit Hilfe von bekannten Schwefeldioxydaluminiumchlorid- Additionsprodukten.
<I>Beispiel 1:</I> In eine dünnflüssige, homogene Schmelze, die aus einer Mischung von 70 Teilen subli miertem Aluminiumchlorid und 14 Teilen trockenem, gepulvertem Natriumchlorid durch Darüberleiten von getrocknetem S02-Gas er halten wurde, werden bei etwa 80 bis 90 10 Teile des Trianthrimides der eingangs an gegebenen Formel innert 1/4 Stunde eingetra gen. Man rührt unter Fortdauer des S02-Ein- leitens noch 1 Stunde bei 100 bis 110 .
Als dann wird die flüssige Schmelze auf eine Mi schung vön 1250 Teilen Wasser und 350 Tei l en 30 % iger Natriumhydroxydlösung ausge- rührt. Die warm gewordene Suspension wird 1 Sunde bei 70 gerührt und dann abgesaugt. Der gewaschene Rückstand wird zu einer Mi schung von 300 Teilen Wasser und 100 Tei len Monohydrat gegeben. Die Suspension wird 1 Stunde bei 70 gerührt und dann abgesaugt.
Der Rückstand wird neutral gewaschen und getrocknet.
<I>Beispiel 2:</I> In 100 Teile Nitrobenzol werden unter Rühren 50 Teile sublimiertes Aluminiumchlo rid eingestreut, wobei sich die entstandene Lö sung auf etwa 70 erwärmt. Man lässt auf etwa 50 abkühlen und trägt dann 10 Teile des Tri- anthrimides der eingangs angegebenen Formel innert einer Viertelstunde ein. Man erwärmt auf 85 und rührt eine Stande bei 85 bis 90 . Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur trägt man die dünne Schmelze auf eine Mi- schung von 230 Teilen Wasser und 300 Teilen 30 /o iger N atriumhydroxy dlösung aus und entfernt. das Nitrobenzol mit Wasserdampf.
Die zurückgebliebene Suspension wird abge saugt und der Rückstand neutral gewaschen und getrocknet. Der erhaltene Farbstoff ist identisch mit dem gemäss Beispiel 1 erhaltenen Farbstoff.
Process for the production of a vat dye. It has been found that a valuable vat dye is obtained by using the trianthrimide of the formula
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treated with carbazolating agents.
The new dye forms a dark powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a violet color and dyes cotton from a red-brown vat in very real, violet-tinged black-brown tones.
The trianthrimide of the above formula can be made according to the method of Switzerland. Patent No. <B> 284692 </B>.
Suitable carbazolating agents are, for example, titanium tetrachloride and, in particular, aluminum chloride. The reaction can be carried out in a known manner in the presence of pas transmitter solvents or diluents, eg. B. in the presence of tertiary bases such as pyridine, but useful in (presence of nitrobenzene or with the aid of known sulfur dioxide aluminum chloride addition products.
<I> Example 1: </I> In a thin, homogeneous melt, which was obtained from a mixture of 70 parts of sublimed aluminum chloride and 14 parts of dry, powdered sodium chloride by passing dried SO2 gas over it, at about 80 to 90 10 parts of the trianthrimide of the formula given at the beginning are entered within 1/4 hour. The mixture is stirred for a further 1 hour at 100 to 110 while the S02 is being introduced.
The liquid melt is then stirred into a mixture of 1250 parts of water and 350 parts of 30% sodium hydroxide solution. The heated suspension is stirred for 1 hour at 70 and then filtered off with suction. The washed residue is added to a mixture of 300 parts of water and 100 parts of monohydrate. The suspension is stirred at 70 for 1 hour and then filtered off with suction.
The residue is washed neutral and dried.
<I> Example 2: </I> 50 parts of sublimed aluminum chloride are sprinkled into 100 parts of nitrobenzene with stirring, the resulting solution heating to about 70%. It is allowed to cool to about 50 and then 10 parts of the triethrimide of the formula given above are entered within a quarter of an hour. The mixture is heated to 85 and stirred at 85 to 90. After cooling to room temperature, the thin melt is poured into a mixture of 230 parts of water and 300 parts of 30% strength sodium hydroxide solution and removed. the nitrobenzene with steam.
The suspension that remains is filtered off with suction and the residue is washed neutral and dried. The dye obtained is identical to the dye obtained in Example 1.