<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 256236, Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Küpenfarbstoff hergestellt werden kann, wenn man die Verbindung der Formel
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mit kondensierenden Mitteln vom Typus des Aluminiumchlorids behandelt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pul ver dar, das sieh in konzentrierter Schwefel säure mit blauer Farbe löst. Er färbt Baum wolle aus der rotbraunen alkalischen Hydro- sulfitlösung in orangen Tönen von ausgezeich neten Echtheitseigenschaften.
Die dem vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoff dienende Verbindung der obigen Formel kann zum Beispiel durch mehrstün diges Erhitzen äquimolekularer Mengen von 1-Amino-5-benzoylamino-anthrachinon und 5 Chlor-N-methyl-1,9-pyrazolanthron (F. 230 bis 2310) in Naphthalin unter Zugabe von bei Anthrimid-Herstellungen üblichen Kondensa tionsmitteln erhalten werden. Sie löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit gelber Farbe.
Als kondensierende Mittel vom Typus des Aluminiumchlorids können gemäss vorliegen dem Verfahren die bekannten Kombinationen con Aluminiumchlorid mit Verdünnungs- bzw. Flussmitteln verwendet werden, so Mi schungen mit Natriumehlorid, mit Pyridin oder andern tertiären Basen bzw. deren Chlor hydraten, Additionsverbindungen des Alu miniumchlorids mit Schwefeldioxyd, gegebe nenfalls in Mischung mit Natriumchlorid u. a. m.
<I>Beispiel:</I> In eine dünne homogene Schmelze, die aus einer Mischung von 75 Teilen trockenem ge- pulvertem Aluminiumchlorid und 15 Teilen trockenem gepulvertem Natriumehlorid durch Darüberleiten von getrocknetem SO,-Gas er halten wurde, werden bei 800 12 Teile des Kondensationsproduktes der obigen Formel eingetragen. Man rührt unter Fortdauer des S02; Einleitens noch eine Stunde bei 90 bis 1000.
Alsdann wird die flüssige Schmelze auf eine Mischung von 1000 Teilen Wasser und 270 Teilen Natronlauge von 360 B6 ausge- rührt. Die warmgewordene Suspension wird aufgekocht, mit Salzsäure kongosauer gestellt und abgesaugt. Der Rückstand wird ge- waschen, mit 1000 Teilen 10 7o iger Salzsäure ausgekocht, abgesaugt, neutral gewaschen und getrocknet. Sofern notwendig, kann er noch durch Umküpen gereinigt werden.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 256236, process for the production of a vat dye. It has been found that a valuable vat dye can be made using the compound of the formula
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treated with condensing agents of the aluminum chloride type.
The new dye is a dark powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a blue color. It dyes cotton from the red-brown alkaline hydrosulphite solution in orange shades with excellent fastness properties.
The compound of the above formula used as the starting material for the present process can be prepared, for example, by heating equimolecular amounts of 1-amino-5-benzoylamino-anthraquinone and 5-chloro-N-methyl-1,9-pyrazolanthrone (F. 230-2310 ) in naphthalene with the addition of condensation agents customary in anthrimide production. It dissolves in concentrated sulfuric acid with a yellow color.
As condensing agents of the aluminum chloride type, the known combinations of aluminum chloride with diluents or fluxes can be used according to the present process, such as mixtures with sodium chloride, with pyridine or other tertiary bases or their chlorine hydrates, addition compounds of aluminum chloride with sulfur dioxide , if necessary in a mixture with sodium chloride u. a. m.
<I> Example: </I> In a thin homogeneous melt, which was obtained from a mixture of 75 parts of dry powdered aluminum chloride and 15 parts of dry powdered sodium chloride by passing dried SO 2 gas over it, 12 parts are added at 800 of the condensation product of the above formula entered. The mixture is stirred while continuing with the SO2; Introduce another hour at 90 to 1000.
The liquid melt is then stirred into a mixture of 1000 parts of water and 270 parts of 360 B6 sodium hydroxide solution. The heated suspension is boiled, acidified to Congo with hydrochloric acid and filtered off with suction. The residue is washed, boiled with 1000 parts of 10 70 hydrochloric acid, filtered off with suction, washed neutral and dried. If necessary, it can also be cleaned by transferring it to the top.