<B>Zusatzpatent</B> zun, Hauptpatent Nr. 256236. Verfahren zur Herstellung eines Küpenfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass ein wertvoller Küpenfarbstoff hergestellt werden kann, wenn man die Verbindung der Formel
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mit kondensierenden Mitteln vom Typus des Aluminiumchlorids behandelt.
Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pul ver, dar, das sich in konzentrierter Schwefel säure mit rotvioletter Farbe löst. Er färbt Baumwolle aus der roten alkalischen Hydro- sulfitlösung in rotbraunen Tönen von grosser Reinheit und ausgezeichneten Echtheitseigen schaften.
Die dem vorliegenden Verfahren als Aus gangsstoff dienende Verbindung der obigen Formel kann zum Beispiel durch mehrstün- diges Erhitzen äquimolekularer Mengen von 1-Amino-4-benzoylamino-anthrachinon und 5 Chlor-N-methyl-1,9-pyrazolanthron (F. 230 bis 2310) in Naphthalin unter Zugabe von bei Anthrimid-Herstellungen üblichen Kondensa tionsmitteln erhalten werden. Es schmilzt bei 378 bis 3800 und löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit grüner Farbe.
Als kondensierende Mittel vom Typus des Aluminiumchlorids können gemäss vorliegen dem Verfahren die bekannten Kombinationen von Aluminiumchlorid mit Verdünnungs- bzw. Flussmitteln verwendet werden, so Mi schungen mit Natriumchlorid, mit Pyridin oder andern tertiären Basen bzw. deren Chlor hydraten, Additionsverbindungen des Alumi niumchlorids mit Schwefeldioxyd, gegebenen falls in Mischung mit Natriumchlorid u. a. m.
<I>Beispiel:</I> In eine dünne homogene Schmelze, die aus einer Mischung von 75 Teilen trockenem, ge- pulvertem Aluminiumchlorid und 15 Teilen trockenem, gepulvertem Natriumchlorid durch Darüberleiten von getrocknetem SO"-Gas er halten wurde, werden bei 700 12 Teile des Kondensationsproduktes aus 5-Chlor-N-me- thyl-l.,9-pyrazolanthron (F. 230 bis 2310) und 1-Amino-4-benzoylamino-anthrachinon einge tragen. Man rührt unter Fortdauer des S02 Einleitens noch eine Stunde bei 100 bis 1100.
Alsdann wird die flüssige Schmelze auf eine Mischung von 1000 Teilen Wasser und 270 Teilen Natronlauge von 36 Be ausgerührt. Die warm gewordene Suspension wird auf gekocht, mit Salzsäure kongosauer gestellt und abgesaugt. Der Rückstand wird ge waschen, mit 1000 Teilen 10 % iger Salzsäure ausgekocht, abgesaugt, neutral gewaschen und getrocknet. Sofern notwendig, kann er noch durch Umküpen gereinigt werden.
<B> Additional patent </B> Zun, main patent no. 256236. Process for the production of a vat dye. It has been found that a valuable vat dye can be made using the compound of the formula
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treated with condensing agents of the aluminum chloride type.
The new dye is a dark powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a red-violet color. It dyes cotton from the red alkaline hydrosulfite solution in red-brown shades of great purity and excellent fastness properties.
The compound of the above formula used as starting material for the present process can be prepared, for example, by heating equimolecular amounts of 1-amino-4-benzoylamino-anthraquinone and 5-chloro-N-methyl-1,9-pyrazolanthrone (F. 230 to 2310) in naphthalene with the addition of condensation agents customary in anthrimide production. It melts at 378 to 3800 and dissolves in concentrated sulfuric acid with a green color.
The known combinations of aluminum chloride with diluents or fluxes can be used as condensing agents of the aluminum chloride type according to the present process, such as mixtures with sodium chloride, with pyridine or other tertiary bases or their chlorine hydrates, addition compounds of aluminum chloride with sulfur dioxide , if necessary in a mixture with sodium chloride u. a. m.
<I> Example: </I> In a thin homogeneous melt that was obtained from a mixture of 75 parts of dry, powdered aluminum chloride and 15 parts of dry, powdered sodium chloride by passing dried SO "gas over it, at 700 12 parts of the condensation product of 5-chloro-N-methyl-l., 9-pyrazolanthrone (mp 230 to 2310) and 1-amino-4-benzoylamino-anthraquinone are introduced. One more is stirred while the S02 is being passed in Hour at 100 to 1100.
The liquid melt is then stirred into a mixture of 1000 parts of water and 270 parts of 36 Be sodium hydroxide solution. The suspension, which has become warm, is boiled, made Congo acidic with hydrochloric acid and filtered off with suction. The residue is washed, boiled with 1000 parts of 10% hydrochloric acid, filtered off with suction, washed neutral and dried. If necessary, it can also be cleaned by transferring it to the top.